高硅氧纤维增强SiO₂气凝胶复合材料耐高温与抗火性能

High-temperature and fire-resistant properties of silica aerogel composite materials reinforced with high silica fiber

摘要

针对桥梁火灾防护需求，利用溶胶-凝胶和超临界干燥的方式制备出高硅氧纤维/SiO₂气凝胶复合材料，采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）、电子万能试验机、导热系数分析仪等研究复合材料在高温处理后微观结构、力学和隔热性能变化，探索复合材料在烃类火中的抗火能力。结果表明，制备态的复合材料高硅氧纤维和SiO₂气凝胶结合良好，纤维间空隙被气凝胶均匀填充。800~1000 ℃处理2 h后，纤维表面变得粗糙，气凝胶出现破碎，部分纤维裸露出来。SiO₂气凝胶在高温处理后，孔径尺寸增加，比表面积下降，且出现晶化现象。高温处理导致力学和隔热性能下降，初始态和1000 ℃处理态的断裂力和导热系数分别为130.2 N和0.0163 W/（m·K），50.2 N和0.0311 W/（m·K）。在1100 ℃烃类火中，采用10 mm厚的气凝胶复合材料保护缆索模型可以在78 min内保持温度低于300 ℃。此研究成果对于新型桥梁抗火材料的开发和评价具有一定借鉴意义。

Abstract

Addressing the critical requirements for bridge fire protection， we employ sol-gel and supercritical drying techniques to fabricate high-silica fiber/SiO₂ aerogel composites. Utilizing SEM， XRD， TEM， electronic universal testing machines， and thermal conductivity analyzers， we investigate the microstructure， mechanical properties， and thermal insulation capabilities of these composites after undergoing high-temperature treatment. Furthermore， we explore the thermal insulation performance of these composites in fire environments. The findings reveal that the high-silica fiber and SiO₂ aerogel within the resultant composite are seamlessly integrated， with the fiber being encapsulated by the aerogel. However， following a 2 h treatment at temperatures ranging from 800-1000 ℃， the fiber surface roughens， the aerogel fractures， and portions of the fiber become exposed. Additionally， the SiO₂ aerogel’s pore size expands， its specific surface area diminishes， and crystallization occurs upon high-temperature treatment. Consequently， the mechanical strength and thermal insulation properties deteriorate， with the fracture force decreasing from 130.2 N to 50.2 N and thermal conductivity increasing from 0.0163 W/（m·K） to 0.0311 W/（m·K） when comparing the untreated and 1000 ℃-treated states. Notably， cable models shielded by a 10 mm-thick high-silica fiber/SiO₂ aerogel composite can maintain temperatures below 300 ℃ for up to 78 min. This research contributes valuable insights into the development and assessment of innovative fire-resistant materials for bridges.

Graphical abstract

关键词

SiO₂气凝胶 / 高硅氧纤维 / 耐高温性能 / 微观结构 / 隔热性能 / 力学性能

Key words

SiO₂ aerogel / high silica fiber / high-temperature resistance property / microstructure / thermal insulation performance / mechanical property

当今世界的交通运输业发展十分迅速，促进了跨江、海、湖、峡谷等形式大桥的建造。缆索承重体系的悬索桥和斜拉桥凭借受力明确、建造灵活、跨度大等优点成为大型桥梁的首要选择。缆索内部由高强钢丝构成，有研究表明高强钢丝在温度达到300 ℃以上时，其性能衰退较为严重^［1］。交通运输业发展的同时，装有危化品的车辆数量也大大增加，这在无形中增加了桥梁发生火灾的风险，若由此类车辆引发火灾，其温度场可在短时间内升至1000 ℃以上，一旦引起桥梁缆索结构的失效，将对社会经济及人身安全造成极大的威胁^［2］。美国后张法协会（Post-Tensioning Institute，PTI）提出在1100 ℃的火灾环境下持续30 min，要求缆索表面温度低于300 ℃^［3］。因此，需要选择合适的抗火材料对桥梁缆索进行防护以防严重危害事件的发生。当前市场上的抗火材料种类繁多，主要有防火涂料、防火玻璃、防火板、防火毡等，由于桥梁缆索的结构较为特殊，因此应用于缆索之上的抗火材料应同时具备耐高温、隔热性能好、易安装、具有较好的力学性能等特性。这些特性限制了大多数抗火材料在桥梁防火上的应用，柔性防火毡是桥梁抗火材料潜在选择之一^［4］。目前制备防火毡的主要材料为耐火纤维，其中包括普通玻璃纤维^［5］、玄武岩纤维^［6］、高硅氧纤维^［7］等，与传统的天然纤维相比，上述耐火纤维具有高弹性系数、高强度、耐热性、耐化学药品性、电绝缘性以及不燃性的特点。然而，普通玻璃纤维的极限使用温度为640 ℃左右，玄武岩纤维为850 ℃左右，高硅氧纤维则超过920 ℃^［8］，高硅氧纤维耐温能力相对较好，但单一的高硅氧纤维毡难以达到桥梁缆索的抗火设防要求，因此需要对高硅氧纤维毡进行进一步的处理来提升其耐温性。

SiO₂气凝胶是一种三维纳米多孔结构材料，具有高孔隙率、低密度和低热导率的特点^［9-13］，但是其存在着力学性能严重不足的缺点。研究表明，将SiO₂气凝胶与纤维结合有助于降低材料的导热系数，提升纤维基材的耐温能力，且能够弥补SiO₂气凝胶力学性能较差的缺点^［14-18］。Huang等^［19］采用溶胶-凝胶与真空干燥的方法制备出玻璃纤维针刺毡与SiO₂气凝胶复合材料，复合材料具有较好的力学性能（弯曲强度为0.33~0.77 MPa），同时具有较低的导热系数（0.0236 W/（m·K））。郭建业等^［20］采用溶胶-凝胶和CO₂超临界干燥法，研究了SiO₂气凝胶渗入对玻璃纤维毡力学性能和隔热性能的影响，表明纤维与气凝胶复合后，材料压缩强度增加了3倍，600 ℃导热系数下降了44%。Yu等^［21］采用真空浸渍的方式，将SiO₂-Al₂O₃溶胶与石英纤维预制体进行复合，经过胶凝、老化、改性、溶剂交换以及常压干燥等步骤，最终制备出的材料抗压强度为0.85 MPa，室温导热系数为0.049 W/（m·K）。Zhou等^［22］将玻璃纤维作为增强体，制备出了杨氏模量达到1393.0 kPa，导热系数为0.0213 W/（m·K）的玻璃纤维/SiO₂气凝胶复合材料。虽然气凝胶复合材料的研究工作很多，目前针对桥梁防火需求的复合材料开发与性能研究仍然相对不足。

为满足桥梁抗火需求，本工作以高硅氧纤维作为基体，通过溶胶-凝胶法和超临界干燥法制备出高硅氧纤维/SiO₂气凝胶复合材料，并研究了复合材料在高温下的结构、力学、热学性能的演化，相关研究可以为桥梁抗火材料的开发和应用提供指导。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

正硅酸四乙酯（TEOS）、三甲基氯硅烷（TMCS）、乙醇（EtOH）、盐酸（HCl）和氨水（NH₃·H₂O）均购自国药集团化学试剂有限公司。

1.2 实验方法

利用正硅酸乙酯为前驱体，先与水和无水乙醇相混合，后加入氨水催化反应制备出湿的纯凝胶，在此阶段将通过针刺工艺制备的高硅氧纤维毡（密度约130 kg/m³，孔隙率约93%）浸入湿凝胶中，最后通过超临界CO₂干燥制备出SiO₂气凝胶/高硅氧纤维复合材料。具体步骤如下：首先，在室温下将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水和盐酸进行混合搅拌5 min，随后缓慢加入氨水进行催化反应10 min，最终形成SiO₂溶胶前驱体，其中正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、盐酸和氨水的摩尔比为1∶5∶4.2∶0.0018∶0.0036。然后将尺寸为300 mm×300 mm×5 mm规格的高硅氧纤维毡放入模具中，并将SiO₂溶胶前驱体倒入模具中，使高硅氧纤维毡充分浸渍，随后在常温下老化48 h。老化完成后于 TMCS和EtOH混合液（体积比为1∶9）中进行12 h的疏水改性，然后用EtOH对凝胶进行三次冲洗处理。最后以二氧化碳作为干燥介质进行超临界干燥，最终制备出高硅氧纤维/SiO₂气凝胶复合材料。根据纤维毡在与气凝胶复合前后的质量变化可以计算出复合材料中气凝胶的含量为28%（质量分数，下同）。

为模拟火灾的快速升温过程，采用到温入炉的方式，将制备好的气凝胶复合材料整体置于电阻炉中，分别于800、900、1000 ℃的温度下保温2 h，热处理结束后，立即将材料取出，在空气中进行自然冷却。随后对高温处理前后的复合材料进行微观结构表征。

1.3 分析和测试

采用SU8200扫描电子显微镜和Talos F200S透射电子显微镜对材料进行微观结构观察。采用D8-Advance X射线衍射仪检测复合材料的相组成。通过ASAP2020Plus比表面积及孔径分析仪对材料的孔隙结构进行测定分析。使用Nicolet iS5傅里叶变换红外光谱仪在4000~400 cm^-1范围内研究复合材料有机基团的组成。采用Mettler热重分析仪研究空气氛围下气凝胶复合材料的失重变化。采用WDW-100小型拉伸试验机测试材料高温处理前后的力学性能变化，材料尺寸为100 mm×25 mm×5 mm。采用HFM436导热系数分析仪表征高温处理前后气凝胶复合材料室温下的热导率变化。SiO₂气凝胶制品存在一定掉粉现象，严重的掉粉现象将会影响复合材料的隔热性能和施工性。依据国家标准GB/T 34336—2017，使用振筛机和试验筛测得复合材料的振动质量损失率为0.76%，满足国标低于1.0%的要求。

1.4 抗火隔热性能测试

为了模拟实际工程应用，将直径为7 mm的钢丝捆扎成直径为90 mm的平行钢丝束，用于制作缆索模型。随后，采用两层5 mm厚的气凝胶复合材料包裹缆索模型。最后在复合材料外部涂覆3 mm厚的KAVASS-FG201型阻燃密封胶，并在室温下进行48 h的干燥。完成干燥后将缆索模型置于如图1（a），（b）所示的测试装置中。为了保护热电偶信号传输线，缆索模型的两端伸出炉膛外，并使用防火棉对缆索模型和炉体的间隙进行填充，以防止热量或火焰的溢出。测试装置由燃烧室、燃烧机、燃气瓶、温度控制器等组件构成，燃烧室内尺寸为300、400、500 mm，燃气瓶内为丙烷。热电偶设置如图1（c）所示，钢丝束表面热电偶记录缆索模型表面温度，阻燃密封胶外侧热电偶记录炉内温度，通过记录炉内温度的热电偶和火焰喷嘴控制温升曲线，以模拟烃类火灾，在此火灾环境下对复合材料的抗火隔热性能进行测试。

2 结果与分析

2.1 高温处理对复合材料相组成与结构的影响

为观察高温环境对气凝胶复合材料微观结构的影响，通过SEM对高温处理前后的气凝胶复合材料进行表征。图2（a）为初始状态下气凝胶复合材料的微观结构，从图中可以看出，高硅氧纤维之间填充着SiO₂气凝胶，两者之间呈现出良好的结合性。作为支撑体的高硅氧纤维被气凝胶所包覆，为气凝胶提供支撑和骨架强化，这有效地改善了气凝胶的强度和力学性能，使气凝胶复合材料具有较好的结构稳定性。高硅氧纤维在高温处理前表面光滑，直径均匀，约为 9 μm。图2（b）为800 ℃热处理后气凝胶复合材料的微观结构，从图中可以看出气凝胶复合材料在经过800 ℃热处理后，气凝胶基体部分仍能保持较好的完整性，部分高硅氧纤维脱离出气凝胶基体，使得高硅氧纤维之间更加容易直接接触。此外，高硅氧纤维在经过800 ℃热处理后表面粗糙度增加，表明高温导致了高硅氧纤维的表面受到破坏。图2（c）为900 ℃热处理后气凝胶复合材料的微观结构，从图中可以看出气凝胶复合材料在经过900 ℃热处理后，气凝胶组分开始发生结构的坍塌，主要表现为气凝胶组分的碎片化，其中作为增强相的高硅氧纤维与气凝胶的结合度也大幅下降，高硅氧纤维在经过900 ℃热处理后受到更严重的破坏，纤维表面粗糙度进一步增加。从图2（d）中可以看出气凝胶复合材料在经过1000 ℃热处理后，气凝胶组分的结构坍塌较为严重，难以维持其整体性而呈现出碎块状，多数高硅氧纤维也从气凝胶组分中脱离，呈现裸露状态，纤维表面十分粗糙，这表明纤维在高温下结构发生进一步变化。

图3为气凝胶复合材料高温处理前后的XRD图。从图中可以看出气凝胶复合材料初始态只有一个漫散射峰，说明高硅氧纤维和SiO₂气凝胶都处于非晶态。在800 ℃和900 ℃热处理后，气凝胶复合材料的XRD图谱没有明显变化，表明复合材料在此温度下结构保持稳定。经1000 ℃热处理后，XRD图谱在21.8°及36.1°处出现了晶体衍射峰，这些衍射峰对应着SiO₂晶体相（PDF#39-1425），这表明经1000 ℃热处理后复合材料结构发生了晶化。需要指出的是，除了SiO₂晶体相的衍射峰外，1000 ℃热处理后的XRD仍有明显的非晶的漫反射峰，表明材料仍主要由非晶相组成。考虑到气凝胶结构缺陷多，且包覆在纤维的外面，推测少部分的气凝胶在高温下发生了晶化。这可以通过TEM结果证实。

通过TEM研究了高温处理前后复合材料中气凝胶的结构变化，如图4所示。从图4（a）中可以看到初始态SiO₂气凝胶为不规则球形纳米颗粒随机组成的三维网络结构。SiO₂气凝胶具有极小的粒径，粒径范围在5~11 nm，而在高温处理之后气凝胶颗粒的粒度则发生了较大变化。在1000 ℃热处理后，二次粒子发生聚集，图4（c）显示气凝胶颗粒的粒径范围增加到了11~23 nm，且从图4（d）中可以看到，在经过1000 ℃热处理后，SiO₂气凝胶出现了轻微的结晶现象，与上述XRD表征结果相一致，并通过测量可以得出纳米颗粒的晶面间距为0.46 nm，对应着SiO₂的（101）晶面，此晶面与XRD图谱中21.8°的衍射峰相对应。

为了研究高温处理前后气凝胶的孔隙结构变化，图5（a）给出了气凝胶复合材料高温处理前后气凝胶组分的氮气吸附-解吸测试曲线。根据IUPAC分类，高温处理前后的曲线均为Ⅳ型等温曲线，这说明材料在经过高温热处理前后，气凝胶组分存在着大量介孔。当相对压力接近1时，等温曲线仍然呈现上升的趋势，这表明材料高温处理前后都存在着少量大孔。材料的孔径分布如图5（b）所示，从图中可以得知，未经高温处理的材料气凝胶孔径分布曲线窄而高，孔径分布更加均匀，其孔径尺寸大多集中在22 nm左右，远远低于空气分子的平均自由程（70 nm），能够有效降低气相传热过程，提升材料的隔热能力。经过高温热处理之后，孔径变大（1000 ℃热处理态为34 nm），且孔径分布更宽，说明在高温处理之后气凝胶孔径分布变得更加不均匀。表1列出了高温处理前后复合材料中气凝胶的比表面积，从表1中可以得知，复合材料在经过高温热处理之后，比表面积随着处理温度的升高而降低，由初始态的468.62 m²/g降低到1000 ℃热处理态的267.85 m²/g，这是由于高温热处理后，二次粒子发生聚集，其间伴随着气凝胶颗粒的长大，从而导致原本均匀的孔隙结构受到破坏以及比表面积的减小，这与TEM的结果一致。

图6为高温处理前后的傅里叶红外光谱表征图，从图中可以看出1098 cm^-1处有着强而窄的吸收峰，这是由于Si—O—Si的反对称性伸缩振动引起的，801 cm^-1和468 cm^-1处的吸收峰则是由Si—O—Si的对称性伸缩振动和弯曲振动引起^［23-24］。在2963 cm^-1处的吸收峰为Si—CH₃的反对称性伸缩振动峰，1256 cm^-1和847 cm^-1处则分别对应Si—CH₃的反对称性弯曲振动峰和对称弯曲振动峰^［25］。 SiO₂气凝胶材料中常出现在3445 cm^-1的—Si—OH吸收峰以及1632 cm^-1的H—O—H吸收峰较为微弱，这是由于硅源在进行水解与缩聚反应后，通过使用TMCS对产物湿凝胶进行改性，表面羟基被甲基所替换，产生了Si—CH₃的吸收峰，复合材料表面疏水改性的进行较为完全。这有利于气凝胶复合材料应用于潮湿的桥梁环境。经过1000 ℃热处理后，位于2963、1256、847 cm^-1处的吸收峰完全消失，表明SiO₂气凝胶的甲基基团在高温的作用下发生了热解。

利用热重分析仪对气凝胶复合材料进行了热稳定性研究，结果如图7所示。当温度从室温上升到293 ℃时，样品出现了小幅度的失重（3.51%），由于SiO₂气凝胶为纳米多孔材料，其会吸附少量的水，且材料内部存在少量残余的溶剂，所以此阶段主要涉及复合材料吸附水和内部残余溶剂的蒸发。当温度增加到330 ℃时，气凝胶复合材料开始二次失重，这是由于气凝胶复合材料中气凝胶组分的表面基团在高温条件下被分解所导致，结合上述傅里叶红外光谱的结果可知，此阶段被分解的基团主要为甲基基团，随着温度的持续升高，二氧化硅发生相变，这同样导致了复合材料的持续失重，在此阶段的失重达到了5.67%^［19］。从室温升高至1100 ℃的过程中气凝胶复合材料的总失重为9.18%，相比其他应用于钢结构的防火隔热材料（如防火涂料等）表现出更优异的热稳定性^［26］。

2.2 高温处理前后复合材料的性能变化

图8给出了高温处理前后气凝胶复合材料的拉伸性能测试结果。随着高温处理温度的提高气凝胶复合材料的断裂力随之降低，材料拉伸位移也随之减小，其中未进行高温处理的初始气凝胶复合材料力学性能表现最好，断裂力为130.2 N，经过800、900、1000 ℃高温热处理之后断裂力分别为107.6、70、50.2 N，力学性能分别衰退了17.4%、46.2%、61.4%，衰退较为严重。气凝胶复合材料的力学性能主要取决于作为增强体的高硅氧纤维。从上述SEM的结果可以得知，气凝胶复合材料在经过高温处理之后，气凝胶组分难以保持其完整性，随着处理温度的增大而呈现出碎片化的趋势，而缺乏气凝胶保护的高硅氧纤维在高温下受到更多的破坏，可以发现纤维表面粗糙度随着热处理温度的升高而增大。高温经历对气凝胶以及纤维结构均造成了破坏，导致气凝胶复合材料力学性能的下降。

图9为高温处理前后气凝胶复合材料的室温热导率，高温热处理2 h后试样导热系数明显升高，且导热系数随热处理温度的升高而增大。相对于初始态的0.0163 W/（m·K），800、900、1000 ℃导热系数分别为0.0288、0.0301、0.0311 W/（m·K）。虽然高温经历会导致气凝胶导热系数的升高，但整体仍维持在一个较低水平，保持着较为优异的隔热性能。气凝胶复合材料的导热系数受到气凝胶材料和纤维结构的影响，其传热机制通常可分为3种模式：（1）热对流即不同气体分子之间的传热；（2）热传导即沿骨架结构传热；（3）辐射传热^［27］。由于初始气凝胶孔径约为22 nm，低于空气分子的平均自由程（70 nm），有效限制了热传导效应。此外，初始状态下气凝胶与高硅氧纤维结合良好，气凝胶填充于高硅氧纤维的间隙中，减少了高硅氧纤维间的直接接触。由于气凝胶的导热系数比纤维的导热系数要低得多，气凝胶可以有效削弱纤维间的热传导作用，因此初始状态下的气凝胶复合材料有着较低的导热系数。经过高温热处理之后，气凝胶与纤维结合度变差，纤维间的直接接触变多，从而提高了热传导路径的连通性，使得热量更加容易在纤维之间传导；除此之外，高温处理后气凝胶颗粒的长大导致了气凝胶孔径的增大以及孔径分布的不均匀性，这增加了气凝胶的导热性能，且高温处理导致了气凝胶颗粒间的烧结，引起材料比表面积的下降，进而增加了其固体传热能力；最后，复合材料的晶化也是引起材料导热系数升高的原因之一。众所周知，非晶态材料的分子排列呈现无序化，其中有着较多的缺陷、畸变等，此类不规则的结构增加了热传导过程中的散射作用，进而延缓了热量的传递速度，而材料在发生结晶后，其分子排列更加有序，导致热传导过程中的散射作用减弱，从而引起材料导热系数的升高^［28］。因此，高温下气凝胶复合材料导热系数的提高源于气凝胶和纤维隔热性能的劣化。

2.3 复合材料抗火隔热性能测试

图10给出了在烃类火灾中气凝胶复合材料保护下，缆索模型表面温度变化。炉内实际温度与理论烃类火灾曲线相似，在8.1 min后达到1100 ℃。在抗火测试实验进行6 min后，钢丝束表面升温速度明显升高。阻燃密封胶首先在火焰中被破坏，气凝胶复合材料直接暴露在火焰中，使得复合材料外部温度明显增大，导致升温速度加快。当抗火测试达到13 min时，热量传递趋于稳态，钢丝束表面温度呈现缓慢上升的趋势。表2给出了烃类火中暴露不同时间后缆索模型的表面温度。在60 min和78 min后缆索表面温度分别为269 ℃和300 ℃，表明采用10 mm厚气凝胶复合材料保护下缆索模型可以满足PTI的推荐防火标准。本工作所制备的高硅氧纤维/SiO₂气凝胶复合材料具有较好的高温结构稳定性、低热导率、一定的力学性能以及良好的抗火隔热性能，在桥梁防火领域具有重要的应用前景。

3 结论

（1）气凝胶复合材料中高硅氧纤维和气凝胶结合良好；在800~1000 ℃处理2 h后，纤维表面变得粗糙，气凝胶出现破碎；高温处理使SiO₂气凝胶的比表面积减小，孔径增加，初始态为468.62 m²/g和22 nm，1000 ℃热处理态为267.85 m²/g和34 nm。

（2）初始态的气凝胶复合材料具有良好的力学性能和隔热性能，断裂力和导热系数分别为130.2 N和0.0163 W/（m·K）；高温处理后，断裂力下降，导热系数上升，1000 ℃处理后断裂力和导热系数分别为50.2 N和0.0311 W/（m·K）。

（3）在1100 ℃烃类火中，采用10 mm厚的气凝胶复合材料保护缆索模型可以在78 min内保持温度低于300 ℃，满足PTI推荐的防火标准。

参考文献

[1] 楼国彪， 侯婧， 戚洪辉， 等. 高强钢丝和钢绞线热膨胀和高温力学性能试验研究［J］. 建筑结构学报， 2023， 45（4）： 1-9.

[2] LOU G B， HOU J， QI H H， et al. Experimental study on thermal expansion and mechanical properties of high-strength steel wires and twisted wire strands at elevated temperatures［J］. Journal of Building Structures， 2023， 45（4）： 1-9.

[3] 李雪红， 雷语璇， 赵军， 等. 大跨悬索桥主缆抗火性能及其防护［J］. 浙江大学学报（工学版）， 2023， 57（9）：55-64.

[4] LI X H， LEI Y X， ZHAO J， et al. Fire resistance performance and protection of long-span suspension bridge main cable ［J］. Journal of Zhejiang University （Engineering Science）， 2023， 57（9）： 55-64.

[5] SELAMET S， OZER A Y， ILDAN K B， et al. Experimental study on the fire performance of prestressed steel parallel wire strands ［J］. Engineering Structures， 2023， 280：115709..

[6] LEE K J， CHOE Y J， KIM Y H， et al. Fabrication of silica aerogel composite blankets from an aqueous silica aerogel slurry ［J］. Ceramics International， 2018， 44（2）： 2204-2208.

[7] MODARRESIFAR F， BINGHAM P A， JUBB G A. Thermal conductivity of refractory glass fibres ［J］. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry， 2016， 125（1）： 35-44.

[8] CHEN X F， ZHANG Y S， HUO H B， et al. Study of high tensile strength of natural continuous basalt fibers ［J］. Journal of Natural Fibers， 2018， 17（2）： 214-222.

[9] ZHAO X G， GONG W， ZHOU T， et al. Preparation of reference material for component analysis of high silica glass fiber ［J］. Journal of Physics： Conference Series， 2023，17（2）： 4009-4026.

[10] 余奕发， 许加阳， 金鑫霞. 几种典型无机纤维针刺毡的耐温性研究［J］. 高科技纤维与应用， 2022， 47（1）： 34-38.

[11] YU Y F， XU J Y， JIN X X. Study on temperature resistance of several typical inorganic fiber needled felt ［J］. Experiment Report， 2022， 47（1）： 34-38.

[12] TIAN J Q， SHAFI S， TAN H J， et al. Mechanical and thermal-insulating performance of silica aerogel enhanced jointly with glass fiber and fumed silica by a facile compressing technique ［J］. Chemical Physics Letters， 2020， 739： 136950.

[13] 颜富荣，刘雅贤，范龄元，等. SiO₂气凝胶的制备、改性及其重金属离子吸附性能的研究进展 ［J］. 材料工程， 2023， 51 （9）： 1-12.

[14] YAN F R， LIU Y X， FAN L Y， et al. Research progress in SiO₂ aerogel preparation， modification and adsorption performance of heavy metal ions ［J］. Journal of Materials Engineering， 2023， 51（9）： 1-12.

[15] SHANG L， YANG L， HAN W B. Microstructure and thermal insulation property of silica composite aerogel ［J］. Materials， 2019， 12（6）： 993.

[16] 付宇，王洋，蔡明. 气凝胶/纤维复合材料的热学和力学性能以及界面相容性的研究进展 ［J］. 材料工程， 2023， 51（11）： 1-13.

[17] FU Y， WANG Y， CAI M. Progress in thermal and mechanical properties and interfacial compatibility of aerogel/fiber composites ［J］. Journal of Materials Engineering， 2023， 51（11）： 1-13.

[18] 徐凛， 姜勇刚， 李良军， 等. 耐高温SiO₂气凝胶隔热复合材料的重复使用性能［J］. 南京工业大学学报（自然科学版）， 2023， 45（4）： 61-68．

[19] XU L， JIANG Y G， LI L J， et al. Reusability of high-temperature resistance SiO₂ aerogel insulation composites ［J］. Journal of Nanjing Tech University （Natural Science Edition）， 2023， 45（4）： 61-68.

[20] LIU F Q， HE C B， JIANG Y G， et al. Ultralight ceramic fiber aerogel for high-temperature thermal superinsulation ［J］. Nanomaterials， 2023， 13（8）： 1305.

[21] SHAFI S， NAVIK R， DING X， et al. Improved heat insulation and mechanical properties of silica aero-gel/glass fiber composite by impregnating silica gel ［J］. Journal of Non-Crystalline Solids， 2019， 503： 78-83.

[22] LI L L， FENG J Z， LIU F Q， et al. Mechanical and thermal insulation properties of carbon fibre-reinforced carbon aerogel composites ［J］. Advances in Applied Ceramics， 2022， 121（5）： 222-230.

[23] AN L， WANG J Y， PETIT D， et al. A scalable crosslinked fiberglass-aerogel thermal insulation composite ［J］. Applied Materials Today， 2020， 21： 100843.

[24] 吕双祺，黄佳，孙燕涛，等. 莫来石纤维增强SiO₂气凝胶复合材料压缩回弹性能实验与建模研究 ［J］. 材料工程， 2022， 50（7）： 119-127.

[25] LYU S Q， HUANG J， SUN Y T， et al. Experimental and modeling investigation on compression springback property of mullite fiber reinforced silica aerogel composites ［J］. Journal of Materials Engineering， 2022， 50（7）： 119-127.

[26] HUANG Y J， HE S， CHEN G G， et al. Mechanical reinforced fiber needle felt/silica aerogel composite with its flammability ［J］. Journal of Sol-Gel Science and Technology， 2018， 88（1）： 129-140.

[27] 郭建业，王冬，苏力军，等. 气凝胶掺杂对玻璃纤维毡隔热性能的影响［J］. 无机盐工业， 2023， 55（11）： 60-64.

[28] GUO J Y， WANG D， SU L J， et al. Effect of aerogel doping on thermal insulation performance of glass fiber felt ［J］. Inorganic Chemicals Industry， 2023， 55（11）： 60-64.

[29] YU H J， JIANG Y T， LU Y F， et al. Quartz fiber reinforced Al₂O₃-SiO₂ aerogel composite with highly thermal stability by ambient pressure drying ［J］. Journal of Non-Crystalline Solids， 2019，505：79-86.

[30] ZHOU T， CHENG X D， PAN Y L， et al. Mechanical performance and thermal stability of glass fiber rein-forced silica aerogel composites based on co-precursor method by freeze drying ［J］. Applied Surface Science， 2018， 437： 321-328.

[31] CAI H F， JIANG Y G， FENG J， et al. Preparation of silica aerogels with high temperature resistance and low thermal conductivity by monodispersed silica sol ［J］. Materials & Design， 2020， 191： 108640.

[32] LUN Z Y， GONG L L， ZHANG Z X， et al. Improvement of the thermal insulation performance of silica aerogel by proper heat treatment： microporous structures changes and pyrolysis mechanism ［J］. Gels， 2022， 8（3）： 141.

[33] YU H J， LIANG X F， WANG J X， et al. Preparation and characterization of hydrophobic silica aerogel sphere products by co-precursor method ［J］. Solid State Sciences， 2015， 48： 155-162.

[34] ZHAN W， NI L， GU Z Z， et al. The influences of graphene and carbon nanotubes on properties of water-borne intumescent fire resistive coating ［J］. Powder Technology， 2021， 385： 572-579.

[35] LEI Y F， CHEN X H， SONG H H， et al. The influence of thermal treatment on the microstructure and thermal insulation performance of silica aerogels ［J］. Journal of Non-Crystalline Solids， 2017， 470： 178-183.

[36] 王学智，汤雨婷，车军伟，等 ．二元氧化物Yb₃TaO₇的非晶状热传导机理 ［J］．物理学报， 2023， 72（5）： 056101．

[37] WANG X Z， TANG Y T， CHE J W， et al. Mechanism of amorphous-like thermal conductivity in binary oxide Yb₃TaO₇ ［J］. Acta Physica Sinica， 2023， 72（5）： 056101.

基金资助

徐州市成果转化项目(KC22441)

徐州市重点研发计划项目(KC22418)