¹⁹F qNMR法测定盐酸氟西汀常规固体口服制剂的含量

摘要

目的:建立¹⁹F核磁共振定量法(¹⁹F quantitative nuclear magnetic resonance,¹⁹F qNMR)测定盐酸氟西汀常规固体口服制剂的含量。方法:以4-氟肉桂酸为内标，二甲基亚砜为溶剂，采用Bruker AvanceⅢHD 500 MHz核磁共振波谱仪，脉冲序列zgfhigqn.2,恒温25℃采集¹⁹F核磁共振谱(¹⁹F NMR),弛豫时间（D1）为10 s,测定盐酸氟西汀多种常规固体口服制剂的绝对含量。结果:以盐酸氟西汀δ-60 ppm处的信号及4-氟肉桂酸δ-110.44 ppm处的信号作为定量信号；平行配制6份供试品溶液，重复性RSD均<2.0%;以样品峰面积对其质量绘制标准曲线，盐酸氟西汀的线性范围为2.5～7.5 mg,相关系数为0.999 6;回收率结果均在98%～102%之间；60 h稳定性及精密度RSD均<1.2%。¹⁹F qNMR定量结果与HPLC含量测定结果基本保持一致。结论:经方法学验证，¹⁹F qNMR法可用于测定盐酸氟西汀常规固体口服制剂的绝对含量。

关键词

盐酸氟西汀 / 4-氟肉桂酸 / 绝对含量测定 / ¹⁹F NMR法 / 多种固体制剂