路路通的UHPLC双检测指纹图谱及多指标成分测定方法研究

摘要

目的:建立路路通药材的UHPLC双检测指纹图谱，并建立路路通药材中3种酚酸类化合物和3种三萜类化合物的含量测定方法，以全面反映该药材化学成分的整体分布。方法:指纹图谱分析采用超高效液相色谱-紫外检测器串联电雾式检测器（UHPLC-UV-CAD）,色谱柱为Thermo Acclaim RSLC C₁₈柱（100 mm×2.1 mm, 2.2μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液，以梯度程序1洗脱，检测波长为254 nm。原儿茶酸、鞣花酸和丹皮酚的含量测定采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器，紫外检测波长分别为254,259和274 nm,以梯度程序2分离。路路通酸、齐墩果酮酸和熊果酮酸的含量测定采用高效液相色谱-电雾式检测器，以Sunrise C₃₀柱（250 mm×4.6 mm, 5.0μm）为色谱柱，梯度程序3分离。结果:指纹图谱中共确定了16个共有峰，该方法精密度、重复性及稳定性良好，18批路路通药材的指纹图谱相似度均≥0.935,化学成分相似性高。6种指标成分的标准曲线线性关系良好（R²≥0.999 6）,平均加标回收率在93.7%～103.8%之间，回收率的RSD≤3.07%。18批路路通药材中原儿茶酸、鞣花酸、丹皮酚、路路通酸、齐墩果酮酸和熊果酮酸的含量均值分别为0.004 1%,0.006 4%,0.015 4%,0.299%,0.310%和0.219%。结论:本文所建立的方法准确、灵敏、重复性好，能够更全面地反映路路通中的化学成分，其中的三萜类成分对路路通药材的内在质量有重要贡献。

关键词

路路通 / 电雾式检测器 / UHPLC / 双检测指纹图谱 / 多指标成分定量