离子色谱法分析微晶纤维素的离子分布及与其电导率的相关性研究

摘要

目的:建立离子色谱法分别测定微晶纤维素中5种阴离子(CH₃COO^-,HCOO^-,Cl^-,NO^-₃,SO₄^2-)和5种阳离子(Na⁺,NH⁺₄,K⁺,Mg²⁺,Ca²⁺)的含量，探究微晶纤维素电导率变化与其离子浓度变化之间的关系，并为其质量控制方法提供建议。方法:阴离子测定采用Dionex IonPac AS19色谱柱（250 mm×4.0 mm, 5μm）,ASRS 300（4 mm）型抑制器，以15 mmol·L^-1氢氧化钾为淋洗液；阳离子测定采用Dionex IonPac CS12A色谱柱（250 mm×4.0 mm, 5μm）,CSRS 300（4 mm）型抑制器，以15 mmol·L^-1甲基磺酸为淋洗液；流速为1.0 mL·min^-1,检测方式为抑制电导检测（抑制电流：44 mA）,检测池温度为35℃,柱温为30℃,进样量为25μL,按标准曲线法定量10种离子浓度。基于微晶纤维素稳定性实验不同时间点测得的电导率，通过灰色关联模型分析其与各离子浓度之间的灰色关联度。结果:10种离子的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系，相关系数r均>0.999,定量限为0.02～2.81 ng,检测限为0.01～0.89 ng,平均回收率为92.8%～101.3%（n=6）。微晶纤维素电导率变化与Na⁺和Cl^-的关联系数最大。结论:该方法简便快速、专属性和通用性强，适用于微晶纤维素多种阴阳离子的测定，对电导率与离子分布的灰色关联度分析为其质量控制提供数据参考。

关键词

微晶纤维素 / 电导率 / 离子色谱法 / 灰色关联度