UHPLC-MS/MS法结合多元统计策略定量测定活血止痛胶囊中的皂苷类成分

摘要

目的:建立采用超高效液相色谱串联质谱（UHPLC-MS/MS）法同时测定活血止痛胶囊中17个皂苷类成分含量的方法，并结合多元统计学对不同批次的活血止痛胶囊进行质量评价。方法:采用Thermo Fisher Scientific Accucore Phenyl Hexyl色谱柱（100 mm×2.1 mm, 2.6μm）,以含0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，流速为0.4 mL·min^-1,柱温为35℃。质谱采用加热电喷雾离子源，在负离子模式下进行多反应监测扫描。采用凝聚层次聚类分析、主成分分析及箱线图分析综合评价产自不同厂家的活血止痛胶囊之间的差异。结果:17种皂苷成分在线性范围内呈现良好的线性关系（r≥0.996 8）,其精密度、重复性、稳定性RSD均<5.00%,平均加样回收率在93.2%～108.0%,RSD为1.01%～5.67%,10批次的活血止痛胶囊中17种皂苷：三七皂苷R1、Fa,人参皂苷Re、Rg1、Rf、F3、Rg2、Rb1、Rc、F1、Rb2、Rb3、Rd、F2、Rg5,20（S）-人参皂苷Rg3、20（R）-人参皂苷Rg3的含量分别为346.297 6～730.306 6、59.167 8～125.900 1、189.478 8～391.834 3、1 696.302 8～2 078.306 6、2.402 1～3.143 5、40.312 99～71.572 8、37.128 5～57.809 3、968.649 8～1 784.857 6、4.546 7～6.215 7、4.375 3～10.174 9、10.199 6～22.937 7、7.530 6～12.370 7、337.759 2～686.307 0、4.389 1～9.487 5、0.000 0～11.546 6、6.321 1～9.623 1、0.000 0～1.426 2μg·g^-1。多元统计学分析显示不同厂家生产的活血止痛胶囊在皂苷成分上呈现差异性，即便是同一厂家生产的不同批次产品，其所含17种皂苷成分含量亦存在一定程度的差异。结论:所建立的分析方法具有较好的分离效能和灵敏度，能够高效地定量活血止痛胶囊中的17个皂苷类成分，可为质量控制优化和标准提升提供科学依据。

关键词

活血止痛胶囊 / 超高效液相色谱串联质谱法 / 皂苷 / 含量测定 / 多元统计