子囊霉素国家药品标准物质的研制

摘要

目的:本研究对首批国家药品标准物质子囊霉素进行标定，为他克莫司原料药及制剂有关物质检查项目中杂质子囊霉素的质量控制提供保障。方法:综合采用红外光谱、超高效液相色谱、高分辨质谱、核磁共振波谱等技术对子囊霉素标准物质的结构进行确证，并对该化合物的核磁信号进行准确归属。采用质量平衡法对子囊霉素的含量进行测定，并进一步利用核磁定量法及超高效液相色谱外标法对上述结果进行佐证，保证了量值的准确性;采用高效液相色谱法对子囊霉素的均匀性、稳定性进行研究，确保子囊霉素对照品均匀稳定。结果:本批子囊霉素标准物质按C₄₃H₆₉NO₁₂（子囊霉素与异构体之和）计，含量为96.0%。结论:本研究建立了首批子囊霉素国家药品标准物质，以期为国内化学药品标准物质的使用者以及新药开发者提供参考。

关键词

他克莫司 / 子囊霉素 / 国家药品标准物质 / 质量平衡法 / 核磁定量法 / 结构确证