轧制差厚板预成形工艺对Al-Si镀层的影响

Effect of Pre-forming Process of Tailor Rolled Blank on Al-Si Coating

摘要

间接热成形工艺在热冲压前需要对原料进行预成形，轧制差厚板在变厚度轧制后加工硬化程度不同，预成形前需要进行退火处理.针对Al-Si镀层差厚板的预成形工艺进行了研究，结果表明，经过600~620 ℃退火后，延伸率提升至16.0%~26.2%.镀层总体厚度变化不大，镀层结构由从外到内的Al基、合金扩散层、Fe₂Al₅+FeAl₃的三层结构演变为τ₅-Fe₂SiAl₇、含τ₁-Fe₃Al₂Si₃的薄带状组织、η-Fe₂Al₅、η-Fe₂Al₅和基体之间一层1~2 μm的合金化合物组成的4层结构.随着退火温度升高，含τ₁-Fe₃Al₂Si₃的带状区域由τ₁-Fe₃Al₂Si₃+τ₂-FeAl₃Si+θ-FeAl₃转变为τ₁-Fe₃Al₂Si₃+τ₂-FeAl₃Si+η-Fe₂Al₅；随着时间增加，该区域由τ₁-Fe₃Al₂Si₃+τ₂-FeAl₃Si+θ-FeAl₃转变为τ₁-Fe₃Al₂Si₃+θ-FeAl₃+η-Fe₂Al₅.10%，30%压下率的镀层分层结构相同，从外到内分别为τ₅-Fe₂SiAl₇，τ₁-Fe₃Al₂Si₃+τ₂-FeAl₃Si+θ-FeAl₃，η-Fe₂Al₅；而50%压下率时则为τ₅-Fe₂SiAl₇，τ₁-Fe₃Al₂Si₃+τ₂-FeAl₃Si+η-Fe₂Al₅，η-Fe₂Al₅.

Abstract

Indirect hot forming process needs to preform raw materials before hot stamping. Tailor rolled blanks （TRBs）have different work hardening degrees after variable thickness rolling， so annealing treatment is needed before preforming. The preforming process of Al-Si coated TRB was studied. The results show that the elongation increases to 16.0%~26.2% after annealing at 600~620 ℃. The total thickness of the coating has little change， and its structure changes from the three-layer structure consisting of Al base， alloy diffusion layer and Fe₂Al₅+FeAl₃ （from outer to inner） into a four-layer structure comprising τ₅-Fe₂SiAl₇， thin band structure containing τ₁-Fe₃Al₂Si₃， η-Fe₂Al₅， and alloy compound with a layer of 1~2 μm between η-Fe₂Al₅ and substrate. With increasing annealing temperature， the ribbon region containing τ₁-Fe₃Al₂Si₃ changes from τ₁-Fe₃Al₂Si₃+τ₂-FeAl₃Si+θ-FeAl₃ to τ₁-Fe₃Al₂Si₃+θ-FeAl₃+η-Fe₂Al₅， and with increasing annealing time， the region changes from τ₁-Fe₃Al₂Si₃+τ₂-FeAl₃Si+θ-FeAl₃ to τ₁-Fe₃Al₂Si₃+θ-FeAl₃+η-Fe₂Al₅. The layered structures of the coatings with 10% and 30% reduction ratios are the same， τ₅-Fe₂SiAl₇， τ₁-Fe₃Al₂Si₃+τ₂-FeAl₃Si+θ-FeAl₃ and η-Fe₂Al₅ from outer to inner. When the reduction ratio is 50%， the layered structure consists of τ₅-Fe₂SiAl₇， τ₁-Fe₃Al₂Si₃+τ₂-FeAl₃Si+η-Fe₂Al₅ and η-Fe₂Al₅ from outer to inner.

Graphical abstract

关键词

轧制差厚板 / 预成形 / Al-Si镀层 / 退火 / 力学性能

Key words

tailor rolled blank（TRB） / pre-forming / Al-Si coating / annealing / mechanical property

随着汽车行业对绿色环保、安全节能要求的不断提升，轻量化已成为汽车产业稳定发展的重要方向^［1-2］.研究表明，汽车每减重10%，可节省燃油6%~8%，降低碳排放4%^［3］.热冲压超高强钢在制造成本、使用性能等方面优势明显，已成为实现汽车轻量化的重要途径^［4-5］.在热成形工艺的奥氏体化阶段，板材表面容易氧化脱碳，金属镀层如Al-Si镀层和Zn基镀层^［6-7］已被用于保护冲压硬化钢（PHS）部件免受各种类型的腐蚀.Arcelor Mittal公司开发的Al-Si镀层是热成形工艺中应用最广泛的镀层，在高温环境下Al-Si镀层与Fe相互扩散，形成成分梯度的金属间化合物^［8-10］.轧制差厚板（TRB）作为轻量化技术的重要手段，实现了薄、厚带材的柔性过渡连接，并分别在亚琛大学和东北大学得到开发和应用^［11-12］.TRB和热成形技术的结合更有利于发挥材料的承载潜能，实现汽车轻量化和结构稳定性^［13-15］.

热成形工艺分为直接热成形和间接热成形两种^［16］，间接热成形工艺适合制备复杂形状的热成形零件，其成形过程可分为两步：第一步是预成形，在常温下进行近终形冲压，板材变形量达到总变形量的90%~95%，为确保成形性能，材料的延伸率一般需要在16%以上；第二步是热成形，将预成形获得的零件奥氏体化后进行精成形和淬火.

学者对低合金钢TRB工艺和Al-Si镀层22MnB5直接热成形工艺进行了研究. Zhang等^［17］研究了罩式退火和连续退火对HC340LA TRB组织、力学性能和成形性能的影响，通过优化退火参数和压下率，得到力学性能均匀、成形性能良好的TRB.Yun等^［18］研究了650 ℃不同保温时间下Al-Si热冲压成形钢镀层的开裂现象，发现随着保温时间延长，镀层中τ₁-Fe₃Al₂Si₃的质量分数增加，热冲压成形（HPF）处理后τ₁-Fe₃Al₂Si₃通过Fe的扩散转化为韧性相FeAl，η-Fe₂Al₅相质量分数降低，镀层裂纹密度降低.余伟等^［19］对DP590双相钢和22MnB5热成形钢TRB薄板进行了模拟连续退火试验，结果表明，根据厚区制定的DP590钢连续退火工艺对应的性能更好，对热成形钢TRB薄板则建议采用罩式退火.徐文婷等^［20］研究了22MnB5变厚度板退火后不同厚度位置的组织和力学性能，结果表明，快冷退火后22MnB5热成形钢不同厚度处的温度一致性和跟随性较好，力学性能在整个板料上表现出较好的一致性，组织为铁素体+层状珠光体；使用冷却速度较低的罩式退火或半连续退火工艺可以获得球状珠光体.Kim等^［21］制备了Al-5.5%Mg合金的TRB板材，并在350~450 ℃对不同压下率的Al-5.5%Mg合金板材进行60 min退火处理，结果表明，在400 ℃退火60 min后，整个冷轧速率范围（0~45%）内表现出较高的应变硬化性和较低的塑性各向异性，相同条件下退火的TRB板材具有良好的成形性.

预成形是间接热成形的一个重要步骤.只要预成形能顺利进行，后续因退火带来的Al-Si镀层TRB板性能差异在奥氏体化阶段基本可以消除.在预成形阶段，镀层的变化不应影响后续热成形零件的耐腐蚀性，以免损伤模具.因此，研究Al-Si镀层差厚板在预变形中的变化是非常有必要的.目前尚未有关于Al-Si镀层TRB板预成形工艺的相关报道.本文结合间接热成形的预成形要求，研究差厚板变厚度轧制及满足预成形要求的退火工艺对Al-Si镀层的影响，为实现Al-Si镀层TRB板的冷成形工业应用提供指导.

1 材料、工艺路径及实验方法

1.1 材料及工艺路径

选用某厂厚度为1.8 mm的Al-Si镀层22MnB5冷轧退火钢带，其化学成分如表1所示，镀层厚度为25~33 μm，基体组织为铁素体和珠光体.基于该组织特征，选择退火温度区间为570~620 ℃，具体工艺路径如图1所示.

1.2 实验方法

TRB的力学性能取决于各个等厚度区（主体为不同等厚区，通过短过渡区连接），可通过离散化将原料轧制成不同厚度的等厚板以代替差厚板的不同厚度区^［18］，采用直拉式四辊冷轧机将原料板分别轧制成1.62，1.26，0.9 mm，然后在OTF-1200X型管式炉中进行退火，并在炉内通入N₂以防止氧化.

沿轧制方向截取10 mm×8 mm的金相试样，利用超声波清洗仪去除表面油污，经镶嵌、机械研磨抛光处理后，用酒精冲洗干净，并立即使用吹风机吹干备用.采用金相显微镜对镀层形貌和基体组织进行观察，并通过Image J软件测量镀层的平均厚度，在每个试样上分别取6个不同位置进行测量，并计算其平均值.

利用JEOLJXA-8503F型场发射电子探针的EDS对试样进行能谱分析、元素线扫描和面扫描分析，研究退火过程中镀层元素的变化规律及物相组成.利用X射线衍射仪（XRD）进一步检测Al-Si镀层的物相组成.

拉伸试验采用Instron 5982型100 kN静态拉伸机，拉伸速率为2 mm/min.根据ASTM-E8标准制备拉伸试样，试样尺寸如图2所示，在相同制备工艺下取3个平行试样，并测量其平均值.

2 实验结果与讨论

2.1 变厚度轧制后Al-Si镀层显微形貌及拉伸性能

经过不同压下率轧制后的Al-Si镀层横截面形貌如图3所示.Al-Si镀层主要分为3层：Al基、合金扩散层、合金扩散层和钢基体之间存在一层约1 μm的合金化合物（由Fe₂Al₅和FeAl₃组成^［22］）.合金扩散层主要由τ₅-Fe₂SiAl₇组成.Al-Si镀层随轧制压下率增大而明显减薄，由30.2 μm减薄至13.6 μm，镀层的3层结构维持不变，其中外层的Al基硬度小、延展性好，在不同压下率下连续性好，厚度由25 μm减薄至8.8 μm.硬度较高的合金扩散层厚度基本保持在5 μm左右，但随压下率增加，扩散层逐渐破碎.当压下率为10%时，合金扩散层出现裂纹，少数位置呈撕裂状；当压下率为30%时，合金扩散层的连续性遭到破坏；当压下率为50%时，合金扩散层破碎严重，裂纹宽度增加，使得外层Al填充至裂纹处并与基体直接接触.

图4为不同压下率下Al-Si镀层22MnB5钢的力学性能.随压下率增大，热成形钢在冷轧变形过程中由于位错塞积而发生加工硬化，Al-Si镀层热成形钢的抗拉强度和屈服强度均显著增加，抗拉强度由550 MPa增至856 MPa；屈服强度由372 MPa增至756 MPa.对应的伸长率显著降低，由21.3%降至2.9%.

2.2 退火温度的影响

取30%压下率的试样，在不同退火温度下保温2 h，Al-Si镀层扫描电子显微镜（SEM）图像及对应的元素线扫描、面扫描图如图5所示，EDS能谱分析结果见表2.经过600 ℃和620 ℃退火处理后，镀层总体厚度变化不大，但已完全合金化，层间界限分明，且完整性和连续性较好.由于扩散作用，其镀层结构（不含基体）大致分为4层.各层的合金化产物如表2所示（表中只显示上3层，最下层产物不易分辨）.最上层组织的厚度为10~12 μm，原始合金扩散层厚度明显增加，由冷轧态的5 μm增加到12 μm左右，其组织由τ₅-Fe₂SiAl₇演变为η-Fe₂Al₅相，该层与基体之间有一层1~2 μm的合金组织.基于Al-Fe-Si相图^［23-24］和EDS能谱结果，低于铝硅镀层熔点577 ℃时，镀层表面只存在τ₅-Fe₂SiAl₇和τ₆-FeAl_4.5Si相.温度升高至600 ℃时，τ₅-Fe₂SiAl₇、τ₆-FeAl_4.5Si和Si棒的各种形态迅速消失，τ₅-Fe₂SiAl₇与Al发生反应生成θ-FeAl₃，随着扩散到镀层的Fe原子增多，η-Fe₂Al₅进一步生长.由于Si在η-Fe₂Al₅中的溶解度较低，在η-Fe₂Al₅晶界处聚集的Si与之反应形成τ₁-Fe₃Al₂Si₃相和一层沉淀物τ₂-FeAl₃Si，其余的Si原子扩散到镀层表面形成τ₅-Fe₂SiAl₇.当温度升高至620 ℃时，镀层上部出现少量垂直于基体的裂纹，这主要是由于镀层上部生成了脆性相η-Fe₂Al₅，τ₆-FeAl_4.5Si与Al反应生成τ₅-Fe₂SiAl₇，扩散层内η-Fe₂Al₅逐渐长大，并与晶界处更多的Si反应，τ₁-Fe₃Al₂Si₃也逐渐向镀层上部迁移，扩散层上部呈带状分布，由τ₁-Fe₃Al₂Si₃+τ₂-FeAl₃Si+η-Fe₂Al₅组成.

2.3 退火时间的影响

取30%压下率的试样，在600 ℃下保温不同时间，对应的Al-Si镀层SEM图像及元素线扫描、面扫描结果如图6所示，EDS能谱分析结果如表3所示.结合图5可知，经过不同退火时间后，镀层已完全合金化，厚度约为22 μm，与退火前相比变化不大，镀层保持连续无裂纹.保温1 h时，镀层由外到内分别为τ₅-Fe₂SiAl₇，τ₁-Fe₃Al₂Si₃+τ₂-FeAl₃Si+θ-FeAl₃，θ-FeAl₃，η-Fe₂Al₅；保温至2 h时，扩散层上部带状物相组成没有发生改变，依旧由τ₁-Fe₃Al₂Si₃+τ₂-FeAl₃Si+θ-FeAl₃组成.随着保温时间增加至4 h，带状区域增加，η-Fe₂Al₅相继续生长，最终由τ₁-Fe₃Al₂Si₃+θ-FeAl₃+η-Fe₂Al₅组成.

镀层中元素的分布特点是：Fe元素在镀层中主要呈5层分布，其浓度近似平行分布；Fe元素向镀层扩散，在靠近基体下侧含量较高；Fe元素从基体向镀层扩散逐渐增加，τ₁-Fe₃Al₂Si₃呈带状增加.Al元素在镀层中主要呈两层分布，分别为镀层上方和扩散层中；镀层中的Al元素在靠近Al基上表面和扩散层中浓度较高.Si元素在扩散层中间呈岛状分布，扩散层中也含有少量Si元素，有极少量Si扩散到基体中.当退火时间为1 h时，由于η-Fe₂Al₅相的增长，τ₅-Fe₂SiAl₇与基体钢之间的Si浓度降低，这是因为η-Fe₂Al₅的Si溶解度在5%或更低.随着退火时间的增加，低Si浓度区域由于η-Fe₂Al₅的形成而增大，在此过程中，由于τ₁-Fe₃Al₂Si₃增加，并向上迁移，形成了Si浓度较高的带状区域.

2.4 压下率的影响

取10%，50%压下率的试样，在600 ℃保温2 h后，对应的Al-Si镀层SEM图像及元素线扫描、面扫描结果如图7所示，EDS能谱分析结果见表4，10%压下率下的XRD结果如图8所示.结合30%压下率时的镀层变化可知，随着压下率增大，Al-Si镀层总厚度逐渐减小，由29.2 μm减薄至13.8 μm；扩散层厚度由14.2 μm减薄至8.9 μm，但相对于退火前厚度均增加.

镀层分层情况没有发生变化，τ₅-Fe₂SiAl₇与η-Fe₂Al₅间由含τ₁-Fe₃Al₂Si₃的薄带状组织分开，压下率不同时，带状组织物相组成有所差异.10%压下率时，镀层由外到内分别为τ₅-Fe₂SiAl₇，τ₁-Fe₃Al₂Si₃+τ₂-FeAl₃Si+θ-FeAl₃和η-Fe₂Al₅；压下率增加至30%时，合金扩散层破碎，Al原子向镀层扩散增加，此时τ₅-Fe₂SiAl₇与Al反应生成更多的θ-FeAl₃相，带状组织由τ₁-Fe₃Al₂Si₃+τ₂-FeAl₃Si+θ-FeAl₃组成；压下率继续增加至50%时，带状组织由τ₁-Fe₃Al₂Si₃+τ₂-FeAl₃Si+η-Fe₂Al₅组成.随压下率增大，合金扩散层上部带状区域逐渐增加，这是因为压下率越大，基体与Al基接触的面积增大，Fe原子向镀层扩散增加，促进了η-Fe₂Al₅相的增长.

2.5 退火态力学性能变化

表5为不同退火工艺下Al-Si镀层22MnB5钢的拉伸性能.对比表5和图4可知，经过退火处理后，力学性能发生了显著变化：屈服强度和抗拉强度相对于退火前均呈现下降趋势，其中50%压下率时下降最显著，说明其发生了较为充分的铁素体再结晶.只要退火时间≥2 h，其对应的屈服强度都能控制在512 MPa以下，抗拉强度≤601 MPa，且延伸率≥16%，完全满足预成形标准要求.

3 结 论

1） 变厚度轧制后，Al-Si镀层厚度随压下率增大近似线性减小.镀层分为3层，整体完整连续，厚度均匀，层间界限分明，合金扩散层硬度高，其厚度维持在5 μm左右.抗拉强度和屈服强度显著增加，延伸率急剧降低.

2） 在600和620 ℃退火时，Al-Si镀层TRB热成形钢的力学性能得到较大改善，屈服强度和抗拉强度均减小，延伸率显著增加.只要退火时间≥2 h，延伸率和强度指标均满足预成形标准要求.

3） 经600 ℃保温2 h退火处理后，镀层完全合金化，厚度与退火前相比变化不大，镀层结构大致分为平行的4层，由外到内分别为τ₅-Fe₂SiAl₇，τ₁-Fe₃Al₂Si₃+τ₂-FeAl₃Si+θ-FeAl₃，η-Fe₂Al₅，η-Fe₂Al₅与基体之间一层1~2 μm的带状组织.η-Fe₂Al₅与晶界处聚集的Si反应形成τ₁-Fe₃Al₂Si₃和一层沉淀物τ₂-FeAl₃Si，并在扩散层上部呈带状分布，其余的Si原子则扩散在镀层表面形成τ₅-Fe₂SiAl₇. 30%压下率时，从外到内分别为τ₅-Fe₂SiAl₇，τ₁-Fe₃Al₂Si₃+τ₂-FeAl₃Si+θ-FeAl₃，η-Fe₂Al₅.随着温度增加到620 ℃，扩散层内η-Fe₂Al₅逐渐长大并与Si生成更多的τ₁-Fe₃Al₂Si₃，且逐渐向镀层上部迁移，扩散层上部带状区域由τ₁-Fe₃Al₂Si₃+τ₂-FeAl₃Si+η-Fe₂Al₅组成.

4） 600 ℃下经过不同退火时间处理后，镀层厚度基本保持在22 μm，整体保持连续无裂纹.1 h时，镀层从外到内分别为τ₅-Fe₂SiAl₇，τ₁-Fe₃Al₂Si₃+τ₂-FeAl₃Si+θ-FeAl₃，θ-FeAl₃，η-Fe₂Al₅；时间增加至2 h时，扩散层上部带状组织没有发生改变，依旧由τ₁-Fe₃Al₂Si₃+τ₂-FeAl₃Si+θ-FeAl₃组成；但随着保温时间继续增加至4 h，η-Fe₂Al₅相继续增长，带状区域增大，最后由τ₁-Fe₃Al₂Si₃+θ-FeAl_3v+η-Fe₂Al₅组成.

5） 随着压下率的增大，Al-Si镀层总厚度由29.2 μm减至13.8 μm，扩散层厚度由14.2 μm减至8.9 μm，镀层分层情况没有发生变化.在10%，30%压下率下的物相分布相同，从外到内分别为τ₅-Fe₂SiAl₇，τ₁-Fe₃Al₂Si₃+τ₂-FeAl₃Si+θ-FeAl₃，η-Fe₂Al₅；50%压下率时由于扩散层与Al基体接触面积增加，合金扩散层上部带状区域逐渐增大，Fe原子向镀层扩散增加，促进了η-Fe₂Al₅相的增长，由外到内分别为τ₅-Fe₂SiAl₇，τ₁-Fe₃Al₂Si₃+τ₂-FeAl₃Si+η-Fe₂Al₅，η-Fe₂Al₅.

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基金资助

国家自然科学基金资助项目(52374381)

辽宁省自然科学基金资助项目(2020-MS-079)