激光熔覆SiC陶瓷颗粒增强高熵合金硬度的实验研究

Experimental Study on Hardness of SiC Ceramic Particles-Reinforced High-Entropy Alloy by Laser Cladding

摘要

利用激光熔覆成形技术制备陶瓷颗粒增强高熵合金.采用电子维氏硬度仪测量试件硬度，分析激光工艺参数、SiC陶瓷颗粒增强相含量及Al元素含量对激光熔覆高熵合金硬度的影响.结果表明：高熵合金熔覆层硬度值随激光功率增大变化不明显；随着扫描速度与送粉速率的增大，熔覆层硬度呈逐渐增大趋势；随着SiC陶瓷颗粒增强相含量增加，试件内部产生晶格畸变且微观应力增大，高熵合金硬度明显提升；Al元素对陶瓷颗粒增强高熵合金的性能具有调控作用，可进一步提高合金硬度.

Abstract

The ceramic particle-reinforced high-entropy alloy was prepared by laser cladding forming technology. The hardness of the specimens was measured using an electronic Vickers hardness tester， and the effects of laser process parameters， reinforcement phase content of SiC ceramic particles， and Al element content on the hardness of the high-entropy alloy by laser cladding were analyzed. The results indicate that the hardness value of the high-entropy alloy’s cladding layer does not show a significant change with the increase in laser power. With the increase in scanning speed and powder feeding rate， there is a gradual upward trend in the hardness of the cladding layer. With the increase in the reinforcement phase content of SiC ceramic particles， lattice distortion occurs in the specimen； the micro-stress increases， and the hardness of the high-entropy alloy increases obviously. Al element has an obvious regulation effect on the properties of ceramic particle-reinforced high-entropy alloy and can further improve the hardness of the alloy.

Graphical abstract

关键词

激光熔覆 / 高熵合金 / 陶瓷颗粒 / 硬度 / SiC

Key words

laser cladding / high-entropy alloy / ceramic particles / hardness / SiC

激光熔覆成形技术是一种操作简单、高效、低成本的先进制造技术.近年来，研究人员发现，在强度-塑性不匹配的增材制造单相面心立方高熵合金中加入硬质陶瓷颗粒，能够有效调控高熵合金的韧性及塑性.

Guo等^［1］采用激光熔覆技术成功制备了原位生成的TiC陶瓷增强CoCrCuFeNiSi_0.2涂层.实验结果表明，随着TiC含量的增加，涂层的硬度得到了显著提升.Zhou等^［2］研究了B₄C对CoCrMoNbTi高熵合金涂层力学性能的影响.结果表明，B₄C的加入使涂层的维氏硬度（HV）从666.2 N/mm²提升至886.9 N/mm².Ghanbariha等^［3］制备了高熵合金基复合材料AlCoCrFeNi-xZrO₂，显微硬度分析表明，添加质量分数10%的ZrO₂可使fcc相和bcc相的硬度分别提高31%和22%.Lian等^［4］采用粉末预调法制备了CoCrFeNiTi_（1-x）Mo _x 高熵合金涂层.结果表明，当x=0.5时，涂层表现出较好的机械性能，其HV平均值可达873.3 N/mm².He等^［5］采用超声波冲击复合钨极惰性气体保护焊（TIG）电弧熔炼工艺制备了FeCrNiCoMnSi_0.1涂层，发现焊后超声冲击工艺提高了涂层的力学性能，显微硬度提高了41%.Liu等^［6］将WC颗粒添加到AlCoCrFeNi_2.1中制备了共晶高熵合金，结果表明，高熵合金基体的硬度和耐磨性显著提高.Wang等^［7］研究了添加Y₂O₃的WMoTaNb高熵合金的机械性能，研究发现，Y₂O₃颗粒的加入可获得更细的微观结构，复合涂层的显微硬度得到显著改善.Chen等^［8］采用激光熔化法在40Cr基体上制备了CrFeNbTiMo _x 难熔高熵合金（RHEAs）涂层.研究表明，随着Mo元素的加入，40Cr基体的硬度、耐磨性和耐腐蚀性得到显著提高.Shen等^［9］首次利用粉末等离子弧增材方法实现了CoCrFeNi（SiC）x高熵合金的制备，结果表明，增强相SiC的加入可有效提高其硬度.Zhu等^［10］采用机械合金化和火花等离子烧结法制备了一批TiC增强FeCoNiCuAl高熵合金复合材料，研究发现，TiC的加入使其硬度大幅提高.结果表明，可以通过添加增强相的方法在不损失塑性的同时提高高熵合金的性能.目前，FeCoNiCr系高熵合金在研究中表现出良好的机械性能.但在FeCoNiCr系高熵合金中加入陶瓷颗粒等硬质相的研究还处于起步阶段，激光熔覆成形加工工艺参数对陶瓷颗粒增强高熵合金复合材料成形质量与性能影响的研究还相对较少.针对激光熔覆制备的陶瓷颗粒增强FeCoNiCr高熵合金，研究其硬度并进一步优化激光熔覆工艺参数，从而制得高性能的高熵合金增强材料，具有重要的实际工程意义.

本文通过对陶瓷颗粒增强高熵合金熔覆层与成形试件进行硬度检测实验，研究激光熔覆成形陶瓷颗粒增强高熵合金的硬度特性，分析激光工艺参数、SiC陶瓷颗粒增强相含量及Al含量对硬度的影响规律.实验结果为揭示激光熔覆SiC陶瓷颗粒增强高熵合金的硬度变化规律提供参考，对推动激光熔覆技术在高熵合金增强相材料中的应用具有重要意义.

1 激光熔覆成形的制备原理及特点

1.1 激光熔覆成形制备原理

激光熔覆系统采用高功率激光作为热源，在加工基板上形成熔覆层.当在载气作用下由供粉口喷射粉末时，激光束对基底材料进行辐照，从而形成液态熔池.粉体与激光作用后，在送粉口的带动和激光作用下，粉体在液态熔池中运动并形成熔覆层.激光熔覆成形制备陶瓷颗粒增强高熵合金的原理如图1所示.

1.2 激光熔覆成形过程中的能量分配

激光熔覆层是由熔覆系统利用高功率激光束快速熔化和固化基体表面的熔覆材料，并在基体表面形成冶金结合层.合金粉末与基材吸收激光产生的能量，转换成热能提高温度致使合金粉末熔化^［11］.当熔覆成形过程进入相对稳定阶段，激光照射的能量与粉末和基体吸收的能量、熔池向周围环境散发的能量达到平衡.其能量方程通过式（1）表示：

(\mathrm{1}-r)E=E_{\mathrm{p}}+E_{\mathrm{s}}+E_{\mathrm{r}}.(1)

式中：r为损失率；E_p，E_s分别为单位面积粉末和基体吸收的能量；E_r为熔池散发的能量；E表示单位面积上激光照射到工件表面的能量（即比能量），则

E=\frac{P}{D{v}_{\mathrm{s}}}.(2)

式中：P为激光功率；D为光斑直径；v_s为扫描速度.

对于同步送粉式激光熔覆而言，单位面积粉末吸收的能量E_p可表示为

E_{\mathrm{p}}=\frac{M_{\mathrm{p}}}{D{v}_{\mathrm{s}}}\left[c_{\mathrm{p}\mathrm{s}}\left(T_{\mathrm{m}}-T_{\mathrm{0}}\right)+H_{\mathrm{l}\mathrm{m}}{w}_{\mathrm{m}\mathrm{s}}+c_{\mathrm{p}\mathrm{l}}\left(T_{\mathrm{L}\mathrm{f}}-T_{\mathrm{m}}\right)\right].(3)

式中：M_p为送粉率；c_ps为固相比热容；H_lm为熔化热；c_pl为液相比热容；w_ms为固相熔化质量分数；T_m为熔化温度；T₀为粉末初始温度；T_Lf为液相最终温度.

由式（3）可以看出，粉末吸收的能量由粉末的种类和熔池的状态决定，故可定义常数e，即

e=c_{\mathrm{p}\mathrm{s}}\left(T_{\mathrm{m}}-T_{\mathrm{0}}\right)+H_{\mathrm{l}\mathrm{m}}{w}_{\mathrm{m}\mathrm{s}}+c_{\mathrm{p}\mathrm{l}}\left(T_{\mathrm{L}\mathrm{f}}-T_{\mathrm{m}}\right).(4)

因此，单位面积粉末吸收的能量E_p简化为

E_{\mathrm{p}}=\frac{e{M}_{\mathrm{p}}}{D{v}_{\mathrm{s}}}.(5)

设熔池热辐射系数为b，辐射的能量E_r为

E_{\mathrm{r}}=\frac{b(T_{\mathrm{L}}-T_{\mathrm{a}})}{D{v}_{\mathrm{s}}}=\frac{bE(T_{\mathrm{L}}-T_{\mathrm{a}})}{P}.(6)

式中：T_L为熔池的温度；T_a为环境温度.

将式（2）～式（6）代入式（1），能量方程可表示为

\frac{E\left[(\mathrm{1}-r)-b(T_{\mathrm{L}}-T_{\mathrm{a}})\right]}{P}=\frac{M_{\mathrm{p}}e}{D{v}_{\mathrm{s}}}+E_{\mathrm{s}}.(7)

由式（7）可知，激光熔覆成形过程中的能量分配受扫描速度、光斑直径、激光功率等工艺参数影响，而激光功率起主导作用，直接影响熔覆质量.

2 实验条件与方案

2.1 实验设备与材料

激光熔覆成形陶瓷颗粒增强高熵合金实验在中国科学院沈阳自动化研究所工艺装备与智能机器人研究室的第四代激光熔覆系统上进行，设备主要由激光头、机械臂及控制系统组成，如图2所示.

实验材料以陶瓷颗粒增强高熵合金FeCoNiCrAl_0.5+5%SiC（下文均为质量分数）为主体实验，选用粒径为50~150 μm的金属粉末和35~100 μm的SiC粉末制备高熵合金试件.实验整体过程如图3所示.

硬度检测设备采用数显式电子维氏硬度计.该设备的工作原理是采用136°面角度的正四棱锥金刚石压头，在给定载荷（本实验载荷为2.94 N）下，将其压入被测物体表面，保持一段时间后计算出压痕的表面积.利用式（8）计算维氏硬度：

\mathrm{H}\mathrm{V}=\frac{F}{S}=\mathrm{2}F\frac{\mathrm{s}\mathrm{i}\mathrm{n}\left(\frac{\theta }{\mathrm{2}}\right)}{d^{\mathrm{2}}}=\mathrm{1.854}\frac{F}{d^{\mathrm{2}}}.(8)

式中：HV为维氏硬度；F为测试载荷，kg；S为压痕表面积，mm²；d为压痕对角线的算术平均值，mm；\theta为金刚石压头的面夹角，（°）.

为提高数据准确性，减少基材熔化对熔覆层硬度的影响，从每道熔覆层中部向熔覆层顶部每移动100 μm进行一次测量，将不同位置测量值取平均值作为该工艺参数下熔覆层的硬度值.试件测量位置示意图如图4所示.

2.2 实验方案设计

对FeCoNiCrAl_0.5+5%SiC与FeCoNiCrAl_0.5+

8%SiC进行单因素实验，探讨扫描速度、激光功率、送粉速率对陶瓷颗粒增强高熵合金熔覆层硬度的影响.采用不同含量的SiC增强相及Al元素的高熵合金粉末进行实验，探讨增强相含量及元素含量对陶瓷颗粒增强高熵合金机械性能的影响.激光熔覆成形陶瓷颗粒增强高熵合金单因素实验方案如表1所示.

3 实验结果及讨论

3.1 激光功率对陶瓷颗粒增强高熵合金熔覆层硬度的影响

在不改变其他激光熔覆工艺参数的情况下，激光功率与合金粉末熔化量呈正比例关系.激光功率增大能够熔化更多合金粉末，但是产生气孔等缺陷的概率也随之增大.而较低的激光功率由于激光能量较小，不能充分熔化金属粉末，使熔池深度减小而出现球化现象.熔覆层硬度与其表面成形质量密切相关.图5是不同激光功率下制备的FeCoNiCr Al_0.5+5%SiC高熵合金熔覆层的硬度值.从图中可以看到，不同激光功率下制备的熔覆层硬度不同.

图6为两种高熵合金熔覆层硬度值随激光功率变化情况，由图可知，随激光功率增大，SiC质量分数为5%的高熵合金硬度整体呈减小趋势；SiC质量分数为8%的高熵合金硬度整体呈先增大后减小的趋势.但是这两种高熵合金试件硬度值随激光功率增大的变化不明显，表明两种高熵合金熔覆层硬度在一定范围内波动变化但受激光功率的影响较小.然而，SiC质量分数为8%的高熵合金熔覆层的硬度值总体上较大，说明增强相含量增加有利于提高陶瓷颗粒增强高熵合金熔覆层的硬度.

随着激光功率的增大，SiC质量分数为8%的高熵合金熔覆层的硬度在初期逐渐增大，在激光功率为1 500 W时，达到硬度最大值334.5 N/mm²，当激光功率持续增大时，硬度呈现逐渐下降的趋势.这是因为随着激光功率增大，合金粉末吸收的激光热量不断增多，在激光熔覆成形过程中温度梯度增大，合金粉末从熔化至冷却再凝固这一变化过程在极短时间内完成，从而致使高熵合金熔覆层内部组织晶粒细化，因此试件的硬度在这一阶段逐渐增大.在此基础上，进一步提高激光功率会降低熔池中的冷却速度，为晶粒的进一步长大提供了有利条件.晶粒粗化导致硬度逐渐减小.

3.2 扫描速度对陶瓷颗粒增强高熵合金熔覆层硬度的影响

在不改变其他工艺参数的情况下，扫描速度的增大会减少激光在单个合金粉末颗粒上停留的时间，抑制球化现象的产生；但是扫描速度过高会使合金粉末熔化量减小，熔覆层整体高度降低，同时合金粉末熔化不充分，导致熔覆层不连续等缺陷，成形质量较差.图7为不同扫描速度下制备的FeCoNiCrAl_0.5+5%SiC高熵合金熔覆层的硬度值.

图8为两种高熵合金熔覆层硬度值随扫描速度变化的情况，由图可知，随着扫描速度的增大，SiC质量分数为5%的高熵合金硬度呈逐渐增大趋势；SiC质量分数为8%的高熵合金硬度则先减小后整体呈逐渐增大趋势.

当扫描速度为12 mm/s时，SiC质量分数为5%的高熵合金硬度值达到最大.这是由于激光对合金粉末的辐照时间缩短，熔池内的温度梯度逐渐升高，从而使凝固后的结晶生长受限，难以形成较粗的晶粒，使晶粒细化，进而提高合金的硬度，这导致高熵合金熔覆层的硬度增大.另一方面，SiC质量分数为8%的高熵合金的硬度值总体上较大，说明增强相含量增加有利于提高陶瓷颗粒增强高熵合金熔覆层的硬度.这是由于SiC陶瓷颗粒增强相含量增加时，fcc相衍射峰发生明显偏移，产生晶格畸变；同时SiC分解产生的Si原子有效促进了晶格畸变的发生.此外，随着SiC增强相的增加会形成碳化物强化相与少量未熔化的SiC颗粒，起到弥散强化的效果，导致熔覆层硬度增大.

3.3 送粉速率对陶瓷颗粒增强高熵合金熔覆层硬度的影响

当送粉速率过高时，颗粒的喷射速度过快，而激光作用时间较短，粉末吸收的能量较少，会导致熔覆层产生缺陷；当送粉速率过低时，载气无法带出设定的粉量，会影响结果的可靠性.合适的送粉速率对获得良好的涂层形貌和力学性能具有重要意义.图9为不同送粉速率下制备的FeCoNiCrAl_0.5+5%SiC高熵合金熔覆层的硬度值.

图10为两种高熵合金熔覆层硬度值随送粉速率变化的情况.由图可知，随着送粉速率的增大，两种熔覆层的硬度变化整体呈逐渐增大的趋势.

当送粉速率增大到1.3 r/min时，两种高熵合金熔覆层硬度值开始呈现减小趋势.当送粉速率为1.3 r/min时，两种高熵合金熔覆层试件取得最大硬度值.这是由于在初期激光功率与扫描速度不变、送粉速率较小时，合金粉末较少不足以吸收过多的激光能量，此时基体获得的激光能量增多，基体材料熔化量增大即稀释率增大，致使熔池内具有较多含量的基体材料，此时测得的硬度值由于基体材料稀释而导致偏小；随着送粉速率的持续增大，合金粉末增多足以吸收过多的激光能量，基体熔化材料减少，硬度值逐渐增大；当送粉速率增大到一定程度时，在本次实验中即增大到1.3 r/min时，若送粉速率持续增大，激光热量不足以使过多的合金粉末完全熔化，部分未熔化的金属粉末堆积在熔覆层表面，导致成形质量较差，产生硬度逐渐减小的现象.

3.4 EBSD能谱分析

采用SEM配备的EBSD电子背散射衍射取向成像系统对激光熔覆成形制备的Al_0.5+5%SiC高熵合金原始态样品的晶粒尺寸进行表征与分析.垂直于沉积方向的平面（X-Y横截面）的EBSD表征图谱如图11所示.晶粒呈现粗细晶粒交替分布的特点（如图11a所示），这是因为每两个相邻的激光扫描路径之间存在搭接区域：当激光重新扫描新的路径时，搭接区域先前已经凝固的熔覆层会重新熔化并再次快速凝固.搭接区域的熔覆层经历双淬火过程，而非搭接区域仅经历了退火过程，因此搭接区域存在较高的残余应力，而非搭接区域残余应力较低.高残余应力可提高晶体的形核速率及形核数量，进而导致搭接区域晶粒细化.因此在XY横截面上晶粒的分布呈现规律性，即粗晶粒与细晶粒进行交替排列，扫描轨迹搭接区域晶粒尺寸较小，非搭接区域晶粒尺寸粗大.通过IPF图统计计算得出Al_0.5+5%SiC高熵合金的平均晶粒尺寸较小，为38.1 μm，这归因于Cr₂Fe₁₄C相和少量SiC的存在，增加了异质形核点，熔池凝固过程中形核速率提高，从而细化晶粒.该机制有助于提升强度、硬度，改善高熵合金的综合力学性能.由图11b可知，Al_0.5+5%SiC高熵合金由fcc相、bcc相和碳化物Cr₇C₃组成，且fcc相含量最多，未见后文XRD检测到的硅化物.推测是由于添加质量分数5%的SiC陶瓷颗粒时，产生的硅化物含量很少，不易被检测到.此外，添加SiC陶瓷颗粒后发现bcc相含量明显减少，表明添加SiC陶瓷颗粒对bcc相的生成产生了明显的抑制作用.

3.5 增强相含量对陶瓷颗粒增强高熵合金熔覆层硬度的影响

通过X射线衍射（XRD）对上述实验制备的成形试件进行物相分析，所使用的靶材为Fe靶，测量精度为±0.01°，扫描范围为10°～90°，扫描速度为8（°）/min.

图12显示了SiC质量分数分别为0%，2%，5%和8%的试样XRD结果.试样的相组成主要由面心立方（fcc）相、体心立方（bcc）相、金属碳化物和金属硅化物等组成.添加SiC的试样呈现出Cr₂₃C₆，Cr₇C₃型碳化物峰，主要是由SiC分解产生的大量碳与高熵合金中的Cr元素结合形成的.SiC添加量越多，碳含量越高，有利于初级产物Cr₇C₃的产生.因此，随着SiC含量的增加，峰值强度呈上升趋势.在SiC质量分数为2%的试样中并没有发现存在SiC相的衍射峰，表明添加的SiC陶瓷颗粒绝大部分已经分解；此外，在试样中还存在Cr₂₃C₆型化合物.随着SiC含量的增加，试样fcc相衍射峰发生明显偏移，产生了晶格畸变，表明Si原子的存在有效地促进了晶格畸变的发生^［12］，使成形试件内能增大，微观应力增大，阻碍位错滑移变形，有利于提高成形试件的强度和硬度.

图13为不同增强相含量FeCoNiCrAl_0.5+x%SiC（x=0，2，5，8）高熵合金成形试件硬度测量值.由图可知，当未添加增强相即SiC质量分数为0时，成形试件HV最小，为477.3 N/mm²；当SiC质量分数为8%时，成形试件HV最大，为576.4 N/mm².

通过图13可知，激光熔覆成形制备的FeCoNiCr Al_0.5高熵合金成形试件HV达到477.3 N/mm²，与常规真空冶炼获得的同种高熵合金HV为180 N/mm²左右相比，其硬度提高了约165%；较选区激光熔化制备出的FeCoNiCrAl_0.5高熵合金的HV为270 N/mm^2［13］提高了约77%.表明激光熔覆成形技术能够显著提高制备零部件材料的性能.这主要是因为激光熔覆成形技术具有“急冷急热”的特性，冷却凝固过程温度梯度大，微观组织更为致密细小，细晶强化效应对硬度值提高起到了至关重要的作用.

3.6 Al元素含量对陶瓷颗粒增强高熵合金熔覆层硬度的影响

图14为不同Al含量Al _y +5%SiC（y=0.5，1.0）高熵合金试件的XRD图谱.通过XRD图谱可知，当y=1.0时的试样是由体心立方（bcc）结构、面心立方（fcc）结构和碳化物Cr₂₃C₆组成的.两者都产生了碳化物，但是物相发生明显变化：在衍射角大致43°位置衍射峰发生明显偏移，且由fcc向bcc转变；当y=1.0时的试样bcc相明显增多，fcc相含量很少，表明发生了相变并且产生了晶格畸变.这是由于Al的原子半径大导致晶格结构畸变程度增大，降低体系的自由能，使固溶强化效应显著增强.同时，Al元素的添加抑制了fcc相的形成，使得高熵合金倾向于形成bcc相固溶体.bcc相比fcc相具有更强的强度和硬度，显微组织由树枝晶向等轴晶转变并逐渐细化，从而进一步提高了合金的硬度^［14］.

图15为不同Al元素含量Al _y +5%SiC（y=0.3，0.5，0.8，1.0）（以下简记为Al _y ）高熵合金成形试件硬度测量值.由图可知，当y=0.3时，成形试件HV最小，为515.4 N/mm²；当y=1.0时，成形试件HV最大，为720.3 N/mm².

通过图15可以看出，陶瓷颗粒增强高熵合金试件的硬度随Al含量增多而逐渐增大，当y=1.0时，试件硬度达到最大值.这是因为Al元素对陶瓷颗粒增强高熵合金的性能具有明显的调控作用，Al属于轻金属元素，原子半径为0.143 nm，随着Al含量增加，其较大的原子尺寸导致晶格结构畸变程度增大，降低体系的自由能，使固溶强化效果显著增强.

4 结 论

1） 陶瓷颗粒增强高熵合金熔覆层硬度值随激光功率增大变化并不明显，随着扫描速度与送粉速率的增大熔覆层硬度变化呈逐渐增大趋势.

2） 随着SiC含量的增加，试样熔覆层硬度逐渐增大.与未添加SiC的熔覆层相比，添加质量分数为8%的SiC涂层硬度提高了21%，其中形成的碳化物对硬度的增强起着积极作用.

3） Al元素对陶瓷颗粒增强高熵合金的性能具有明显调控作用，随着Al元素含量增加，其较大的原子尺寸导致晶格结构畸变程度增大，降低体系的自由能，固溶强化效果显著增强；同时促使显微组织由树枝晶向等轴晶转变并逐渐细化，进一步提高了合金硬度.

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基金资助

国家自然科学基金资助项目(52275412)