聚丙烯复合材料界面增强的研究进展

Progress in Interface Reinforcement of Polypropylene Composites

摘要

聚丙烯是一种性能优良的热塑性通用树脂，具有透明、质轻、耐热、电绝缘和良好的加工性能，广泛应用于纤维制品、汽车零部件、输送管道和包装材料等领域。与环氧树脂等极性材料相比，共混法制备的复合材料界面相容性差，因此研究聚丙烯复合材料的界面增强尤为重要。文章分析近十年有关聚丙烯复合材料界面增强研究，概述了五种界面黏接机理，包括化学键合理论、机械互锁理论、界面扩散理论、界面浸润理论和界面结晶理论，对施胶剂/涂层处理、纳米材料“多尺度”修饰填料表面，通过分子自组装作用、诱导界面结晶的聚丙烯基体改性等界面增强方法进行评述，最后展望了聚丙烯复合材料界面研究的未来机遇和挑战。

关键词

聚丙烯 / 填料增强 / 界面增强机理 / 多尺度效应

Key words

Polypropylene / Filler enhancement / Interfacial enhancement mechanism / Multi-scale effect

聚丙烯复合材料具有较高的抗冲击性和耐化学腐蚀等性能，被广泛应用于汽车、建筑等行业^[1-2]。在聚丙烯中加入无机纤维、天然纤维和空心玻璃珠等填料，可提高其耐热和低温冲击等力学性能^[3-5]。聚丙烯复合材料的力学性能主要受到填料类型和结构、界面相容性等因素影响^[6-9]。界面是复合材料的特殊组成部分，载荷在基体和增强体之间有效传递和分散，影响聚丙烯复合材料的力学性能^[10]。为了制备高性能的聚丙烯复合材料，需要构建较强的填料-聚丙烯界面，使复合材料具有两种组分的协同性能。聚丙烯是一种无官能团的非极性材料，而填料多为极性材料且表面存在化学惰性，直接将填料与聚丙烯混合制备的复合材料界面相容性差，力学性能差。改善不相容组分界面相互作用的方法可以分为两大类：一是对填料进行表面改性，加入界面相容剂等方法降低两者间的界面能，提高界面作用；二是设计与优化填料与聚丙烯基体的机械互锁结构，提高界面的摩擦作用^[11-14]。

本研究概述了界面间的相互作用，概述界面增强机理，介绍了施胶剂/涂层处理、纳米填料“多尺度”修饰填料表面，通过聚合物的分子自组装作用和诱导界面结晶对聚丙烯基体改性等界面增强方法。

1 界面增强机理

1.1 化学键合理论

填料经过表面处理后会存在羟基、羧基、氨基等活性官能团，可以与基体材料或加入的界面相容剂发生反应，在界面间形成共价键、氢键、酸碱等界面作用提高复合材料的界面黏附。SEO等^[15]成功合成了PDM聚合物增容剂，增容剂中的叔胺基团能与处理后碳纤维表面上的环氧基团形成共价键的界面作用，进而提高界面黏附。

1.2 机械互锁理论

聚合物熔融后可以渗透到填料表面的缝隙或凹凸处，在复合材料界面形成不规则的拓扑结构，借助摩擦作用增强界面黏附。界面黏附性能取决于界面粗糙度或拓扑结构的形状。ZENG等^[16]利用酰胺基自组装化合物在芳纶纤维上黏附和外延生长，在聚丙烯复合材料界面间形成根状的机械互锁结构，界面强度提高了48.1%。

1.3 界面扩散理论

具有相容性的两种材料紧密接触，由于分子的布朗运动或链段的摆动，在界面间会产生相互扩散现象，通过分子链的纠缠作用可以增强界面黏附。界面黏附与纠缠链的长度，纠缠程度、单位面积分子链的数量和聚合物的相容性等因素有关。通过界面扩散来提高界面黏附的过程可以分为初始接触和相互扩散阶段^[17]。在初始接触阶段，两者间的界面扩散系数表示为：

S = {Г}_{\mathrm{1}} - {Г}_{\mathrm{2}} - {Г}_i (1)

式(1)中： S 、 {Г}_{\mathrm{1}}、 {Г}_{\mathrm{2}}、 {Г}_i分别为界面扩散系数、两种聚合物的表面能和界面能。

聚合物经过高温熔化进入扩散阶段，聚合物链可以在两个聚合物之间相互扩散，不同长度的链段之间会进行一种“重复运动”，界面平动扩散系数表示为：

D_L = \frac{D_S}{D{P}^{\mathrm{2}}} (2)

式(2)中：D_L 、D_S 、DP分别为平动扩散系数，单体的布朗扩散系数和聚合物的聚合度。

1.4 界面浸润理论

填料与基体之间接触面不足，固化后会在界面上产生一些空隙和缺陷，从而降低界面强度。良好的润湿性和无孔道的界面是强界面相互作用的前提，复合材料的润湿性可以通过黏附功、毛细管作用、渗透率等参数表示^[18]。表面能和黏附功常用来预测两种不同材料之间的润湿性，复合材料两相间界面能越小，黏附功越大，黏附功可以通过修正的Young-Dupre方程^[19]表示：

W_a = r_L \left(\mathrm{1}+\mathrm{c}\mathrm{o}\mathrm{s}\theta \right) (3)

接触角可由杨氏方程计算：

r_S - r_{SL} = r_L \mathrm{c} \mathrm{o} \mathrm{s} \theta (4)

式(4)中： W_a 、 \theta分别为黏附功和界面接触角， r_L、 r_{SL}和 r_S分别为液体表面张力、固/液界面能和固体表面能。

1.5 界面结晶理论

利用成核剂在填料表面诱导聚合物基体的非均相成核可以形成界面跨晶层(TC)。聚丙烯在等温结晶的过程中，填料表面处形成球晶结构，球晶结构的紧密堆积会导致其晶核生长方向受到限制，使球晶垂直于填料表面生长，形成界面跨晶层提高界面黏附力^[20-21]。ZHOU等^[22]使用多巴胺对苎麻纤维进行处理并诱导聚丙烯界面结晶，研究了界面晶体生长过程，并比较了剪切诱导和多巴胺处理对晶体生长速率的影响，表明界面跨晶层的形成有利于提高复合材料界面相互作用。

复合材料界面黏附力的提高不只依靠一种界面相互作用，多数时候是多种界面相互作用共同增强，由其中一种界面相互作用起主导作用。

2 界面强度测试方法

界面剪切测试是表征复合材料界面结合强度的重要方法，常用的测试方法有微液滴脱黏、单纤维碎片、单纤维拉拔等。单纤维碎片试验是将纤维完全嵌入基体中，在样品不破裂的情况下，沿纤维方向轴向加载试样。在拉拔和微黏结试验中，部分纤维嵌入一定长度的基体中，然后从基体中轴向拉出。根据实验测得的数据可以计算界面剪切强度(IFSS)。微液滴脱黏测试IFSS^[23]计算公式：

\mathrm{I} \mathrm{F} \mathrm{S} \mathrm{S} = \frac{F}{\mathrm{\pi }DL} (5)

式(5)中： F \mathrm{、} D \mathrm{、} L分别为脱黏所受最大拉伸力，纤维的直径和微液滴的嵌入长度。

单纤维碎片测试IFSS计算公式^[24]：

\mathrm{I} \mathrm{F} \mathrm{S} \mathrm{S} = \frac{d_f{\sigma }_f}{\mathrm{2}{l}_c} (6)

式(6)中： d_f \mathrm{、} {\sigma }_f \mathrm{、} l_c分别为纤维临界断裂直径、强度和长度。

单纤维拔出测试IFSS计算公式^[25]：

\mathrm{I} \mathrm{F} \mathrm{S} \mathrm{S} = \frac{F_{\mathrm{m}\mathrm{a}\mathrm{x}}}{\mathrm{\pi }dl} (7)

式(7)中： F_{\mathrm{m}\mathrm{a}\mathrm{x}} \mathrm{、} d \mathrm{、} l分别为纤维脱黏时所受的最大拉伸力，纤维的直径和在基体中的嵌入长度。

微液滴脱黏与纤维拔出实验的区别在于试样的形状不同，这两种方法适用于高强度纤维或纤维与基体之间相对作用力较弱的材料，才能保证在测试的过程中纤维不出现频繁断裂的现象。单纤维碎裂实验适用于脆性纤维。

3 界面增强方法

3.1 填料表面处理

3.1.1 施胶/涂层处理

碳纤维中常用氧化和非氧化等方法来增加表面活性官能团和粗糙度，但这些不温和的处理条件导致填料的结构和形态受到一定程度破坏^[26]。施胶/涂层改性是在填料与聚丙烯之间形成一种相容性良好的涂层，与其他处理方法相比，可以保留填料的完整程度，减少在加工过程和复合材料中的破碎概率；低黏度的涂层有利于浸入填料表面的沟槽中，增加界面浸润性。填料表面涂敷施胶剂的主要成分一般是由80%~90%成膜剂、5%~10%硅烷基偶联剂和5%~10%助剂组成。ZHU等^[27]利用RAFT聚合法制备了两嵌段聚合物施胶剂以改善复合材料的界面黏附和力学性能，制得的施胶剂的一端与玻璃纤维表面形成氢键和静电吸附作用，另一端与聚丙烯基体形成有效的分子间纠缠作用，得到的复合材料具有较强的界面黏附性。

除了使用施胶剂增强与基质的黏附外，还有研究集中研究具有较高黏度和活性基团的涂层。在纤维材料表面常用的聚合物涂层为聚多巴胺(PDA)，多巴胺是一种小分子化合物，可以在温和的反应条件下自聚合，并在无机和有机基质上形成聚多巴胺涂层，图1为聚合机理。

聚多巴胺涂层不仅能增加纤维表面的粗糙度，而且涂层上存在烃基等多种活性官能团，能与大多数界面相容剂或基体材料发生反应^[28]。LIU等^[29]用多巴胺功能化的碳纤维制备了复合材料，多巴胺涂层提高了碳纤维表面的粗糙度和润湿性，使碳纤维与聚丙烯基体在界面形成较好的黏附力，其界面剪切强度提高了284.3%，抗弯强度和冲击性能分别提高了105.0%和223.0%。因此，聚多巴胺涂层可以作为制备高性能聚丙烯复合材料的一个高效稳健平台。

一些无机纳米填料具有大比表面积、高刚性等优异性能，被运用到聚丙烯复合材料，如纳米纤维、氧化石墨烯等。一般通过浸渍、喷涂和电泳^[30]等技术将纳米填料黏附到填料表面。聂会捷等^[31]用氧化石墨烯改善苎麻织物，苎麻/聚丙烯复合材料的界面相容性明显提升。FANG等^[32]通过浸渍法将聚乙烯亚胺功能化的羧基碳纳米管接枝到玻璃纤维表面，制备的复合材料具有较好的界面黏附，抗拉强度提高了40.2%。纳米填料的分散程度对复合材料的界面结合性能及力学性能具有重要作用，分散程度越均匀，对其性能越有利。

3.1.2 纳米填料的“多尺度”表面修饰

复合材料中界面黏附一般通过增加界面间的作用或接触表面积进行改善，将纳米填料“锚定”在填料表面，不仅有利于提高与基体接触的表面积、增加润湿性，还可以提高与基体形成机械互锁结构的可能性^[33]。

纤维表面接枝的碳纳米材料主要有碳纳米管、石墨烯等，其结合方式分为物理和化学两种方法，采用化学方法可以使碳纳米材料与纤维材料之间有更强的结合力^[34-35]。WANG等^[36]利用化学气相沉积法在碳纤维上接枝了碳纳米管，优化工艺条件使碳纤维接枝碳纳米管能最大限度地增加碳纤维与聚丙烯基体之间的润湿表面积，复合材料界面剪切强度提高了53%。碳纳米管在纤维表面的渗透能有效地提高比表面积，提高聚丙烯复合材料界面的机械互锁效应和局部加强作用，增强从基体到纤维的应力传递，提高界面强度。但碳纳米材料在填料表面的生长也受很多因素的影响。HAN等^[37]针对这一问题对碳纳米材料增强聚合物复合材料的接枝方法和增强机理进行深入研究。

除了在纤维材料上接枝碳纳米材料外，将二氧化硅、金属纳米材料等“锚定”到填料上也可以增加接触表面积和构建机械互锁结构。靳宇等^[38]将超声分散的纳米二氧化硅通过化学接枝方法修饰玻璃纤维表面，制备的聚丙烯复合材料层间界面剪切强度最高可提高86%，拉伸强度和弯曲强度最高可提高300%和94%。ZHENG等^[39]在碳纤维上生长纳米氧化锌来增强环氧树脂复合材料的界面相容性，通过水热法将纳米氧化锌生长到多巴胺处理的碳纤维上，复合材料界面剪切强度与改性前相比提高了64%。将这种方法运用到聚丙烯基体中也有望提高其界面强度，因为纳米氧化锌增加了与聚合物基体的接触面积，并渗透到聚合物基体中增强了局部作用力，使得纤维和基体之间的负载传递增强。

3.2 基体改性

为了提高聚丙烯与填料的界面相互作用，可采用聚合物接枝、等离子体处理等表面改性方法。相容剂马来酸酐接枝聚丙烯是通过化学接枝方法得到，但接枝率不高^[40-42]。在复合材料界面间形成拓扑结构也是改善聚丙烯与填料之间载荷传递的一种有效途径。

3.2.1 界面自组装

界面自组装就是利用分子自组装的原理在复合材料界面形成拓扑结构。图2为界面自组装过程。

自组装聚合物在高温下融于基体材料，在冷却结晶的过程中基于静电性质、氢键、范德华力等特定的相互作用下，自发组织或聚集为一个稳定的、具有一定规则几何外观的结构。SHI等^[43]将酰胺基自组装化合物加入聚丙烯基体中，利用酰胺基自组装化合物与天然纤维(NF)表面的羟基形成氢键作用，并在聚丙烯基体中外延结晶生长形成根状的拓扑结构。与初始复合材料相比，其界面剪切强度、界面摩擦作用分别提高了64.4%和77.9%。汪俊等^[44]通过自组装成核剂与改性后的空心玻璃珠的氢键作用，使结晶成核剂吸附到空心玻璃珠表面并外延结晶，形成绒球状的拓扑结构来增强界面黏附力。界面拓扑结构的形状与自组装聚合物加入含量、在聚合物的溶解度、扩散速率等因素有关^[45]。自组装化合物实现在填料表面聚集的原因可能包括两个方面：一是自组装聚合物、填料、聚合物基体之间的表面能差异；二是自组装聚合物自身之间的分子作用^[45-46]。

3.2.2 界面诱导结晶

聚丙烯常见的晶体类型为α型晶体和β型晶体。α型晶体的刚度等性能较好，但其韧性较差。β型晶体与α型晶体相比具有较好的断裂伸长率和冲击性能^[47]。聚丙烯结晶时有球晶、串状、葫芦状和穿晶状(TC)等结晶形态，其中TC结构形成的界面横晶有利于提高界面强度^[48]。研究人员想将β型晶体和跨晶层相结合以进一步提高复合材料性能。HE等^[49]基于这种想法制备了等规聚丙烯和交联聚丙烯的多层材料，解释了界面β型晶体的转变和跨晶层的形成机理。聚丙烯结晶包括两个阶段：成核和晶体生长。在填料表面成核点会先形成α型晶体的球晶结构，球晶结构的拥挤生长导致分子链定向，从而促进界面附近致密β核和垂直填料表面横晶结构的形成。图3为结晶过程。

FANG等^[50]将聚乙烯亚胺(PEI)修饰的碳纳米管和氧化石墨烯涂覆在玻璃纤维表面，在玻璃纤维表面诱导聚丙烯β晶体和界面横晶结构的形成，经过处理的复合材料的IFSS分别提高了39.5%和34.5%。在剪切力作用下能增加靠近玻璃纤维表面聚丙烯链的取向度，得到更加致密的跨晶层和β型晶体。界面相互作用与界面结晶层的形貌和晶体修饰密切相关，在界面处生长致密完整的跨晶层对提高界面黏附具有重要意义。除此之外，聚合物结晶温度、链迁移率、冷却速率、结晶过程中剪切力的发生等因素也会对界面跨晶层的形成产生影响。

4 结论

文章对聚丙烯复合材料的界面增强机理、增强界面强度方法进行综述。通过增强界面强度，无机粒子填充到聚丙烯中不仅能有效提高聚丙烯复合材料的力学性能，还赋予聚丙烯复合材料的抗菌、电磁屏蔽、压电等功能。聚丙烯复合材料的非极性和无官能团的特性始终是构建良好界面的难点，界面自组装、构建跨晶桥接结构等基体改性方法，可能会成为聚丙烯复合材料界面工程发展的方向。

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基金资助

宁夏回族自治区重点研发计划(2022BDE03003)

四川省大学生创新创业训练计划(S202310616101)