大气微塑料样品的采集、分析方法研究进展

Research Progress on Sample Collection and Analytical Methods of Microplastics in Atmosphere

摘要

大气中的微塑料因其微小的尺寸、低密度、高稳定性、强大的吸附能力和复杂的表面结构，已经在全球范围内广泛分布。这些特性使微塑料对生态环境的影响范围极为广泛。文章介绍了大气微塑料的来源、分类、赋存特征，对样品采集、样品前处理及分析方法进行综述。目前应用于大气微塑料样品的采集方法有主动采样法和被动采样法，前处理的步骤主要有浓缩、消解和分离三个步骤，分析方法包括目视法、体视显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换光谱法、拉曼光谱法、热裂解气相色谱-质谱法。文章总结了目前各种方法的优缺点和适用范围，并提出在今后的研究中必须创新溯源方法。

关键词

大气微塑料 / 样品采集 / 前处理 / 热裂解气相色谱-质谱法

Key words

Atmospheric microplastics / Sample collection / Sample pretreatment / Pyrolysis gas chromatography-mass spectrometry

与海洋、淡水、土壤和生物体中微塑料的研究相比，大气微塑料(AMPs)研究起步相对较晚。DRIS等^[1]研究了巴黎市区大气沉降物中的微塑料，通过收集和分析大气沉降物、废水和地表水样本，发现微塑料在城市环境中广泛存在，主要的微塑料类型是纤维，在废水和大气沉降物中的浓度较高，经过处理的污水浓度显著降低，这项研究对评估城市环境中微塑料的污染程度和影响具有重要意义。周倩等^[2]对大气沉降样品进行收集和分析，报道了我国滨海城市大气环境中微塑料的4种形貌类型，即纤维类、碎片类、薄膜类和发泡类。微塑料的主要成分有聚酯（纤维类）、聚氯乙烯（纤维类和薄膜类）、聚乙烯（碎片类）和聚苯乙烯（发泡类）；粒径均小于0.5 mm，沉降通量存在季节性差异，春夏冬较高，秋季最低。微塑料尺寸小，一般直径是小于5 mm^[3]，甚至可以达到几微米。这种微小尺寸使得微塑料在各种环境介质中广泛存在^[4]，并且容易进入生物体内^[5]。微塑料质量轻，可以通过水流漂浮到不同的水体，在风力、洋流、海啸的作用下随处飘散，进行长距离迁移；也可以吸附在土壤颗粒上，在不同环境介质之间动态循环^[6]。微塑料数量多，分布广，在全球海域水体、土壤和沉积物、大气、生物体内均可检出^[7]。微塑料是由聚合物组成，这些聚合物往往具有较大的相对分子质量和复杂的结构。微塑料的稳定性强，不易降解^[8]，具有疏水性，在自然环境中很难被微生物分解^[9]。微塑料具有很强的吸附能力，可以吸附重金属、有机污染物、农药、抗生素等有毒有害物质^[10]。

大气微塑料监测分析难度大，主要原因是大气环境中的温度、湿度、风速等条件均对微塑料的分布和存在形式造成影响^[11]。一方面，大气中的颗粒物和其他污染物与微塑料在尺寸、形状和化学成分上可能很相似，从而干扰背景；另一方面，颗粒物和其他污染物可能与微塑料相互作用，在很大程度上增加了监测分析的难度^[12]。因此，建立准确、高效的大气微塑料分析方法至关重要。本研究整理了国内外有关大气中微塑料监测分析的研究，从大气微塑料的分类、来源、赋存特征、样品采集、样品前处理、分析方法等方面进行综述，为今后大气中微塑料污染治理提供参考。

1 大气微塑料的分类、来源和赋存特征

1.1 大气微塑料的分类

按照来源和形成方式的不同，主要分为初级微塑料和次级微塑料。初级微塑料是指直接以微粒形式（尺寸小于或等于5 mm）排放到环境中的塑料，通常来自工业制造的微塑料或在使用过程中磨损产生的塑料颗粒，如各类化妆品、洗护用品中的塑料微珠^[13]。次级微塑料是指较大的塑料废弃物经光照射、自然风化、高温、机械磨损和化学降解等作用后，在自然环境中逐渐分解，变成更小的碎片或颗粒^[14]。大气微塑料是由天然聚合物和人工聚合物组成。天然聚合物主要是纤维素和蛋白质；人工聚合物大约有20多种，常见的有聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚酰胺(PA)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、人造丝(RY)等，其中PET占主要成分。

1.2 大气微塑料的来源

相比于海洋、淡水和土壤环境，大气环境的流动性更强，更有利于微塑料的迁移转化和循环。大气环境中的微塑料来源更广泛，主要包括4种，即工农业生产、日常生活产出、垃圾末端处理、海洋和陆地环境输入等。纺织业、塑料加工制造业、轮胎制造业、农业生产等工农业生产是大气环境中微塑料的重要来源之一^[15]。CHEN等^[16]研究表明，切割合成纤维时可向空气中释放大量纤维微塑料。塑料加工和轮胎制造过程中产生的细小的塑料粉末飘浮到空气中；农业生产所需的塑料农膜可形成片状微塑料，随扬尘进入大气环境^[17]。

织物洗涤和晾晒、塑料制品和轮胎的磨损、风化，以及城市街道的扬尘，都是大气微塑料的重要来源。BROWNE等^[18]研究表明，每洗涤一件织物释放出1 900根左右的微塑料。刘艳等^[19]研究表明，每洗涤3 g织物释放出1 300~1 500根的微塑料。LIU等^[20]研究表明，自然阳光干燥衣物是空气中微塑料的重要来源。刘立明等^[21]研究表明，轮胎磨损产生的颗粒能在大气环境中持久存在，滞留时间从十几分钟到几个小时，且全球年均释放量在500万t左右。DEHGHANI等^[22]研究表明，每30 g城市街道干尘中含有80~605种微塑料。

目前高温焚烧仍然是处置垃圾的重要手段。焚烧过程中，塑料垃圾裂解成颗粒很小的微塑料，在风力或者外界机械运动的作用下，扩散到大气环境。此外，焚烧后的飞灰和炉渣主要采用填埋的方式，经过长期的风化，也能扩散到大气环境^[23]。风力和海浪的作用使得海洋和陆地中的微塑料进入大气，从而成为大气微塑料的重要来源。CORNWELL等^[24]研究表明，海水中的微塑料依附气泡产生较大浮力，集中在海洋混合层的顶部，在风浪的作用下形成海喷雾气溶胶进入大气环境。

1.3 大气微塑料的赋存特征

赋存特征是指某种物质或元素在空间的分布情况，包括形态、数量、质量等。微塑料的赋存特征通常包括尺寸、形态、颜色、丰度等。这些特征能够反映微塑料在环境中的存在状况和影响，对评估其对生态系统具有重要的意义。大气环境中微塑料的尺寸比水环境、土壤环境和沉积物环境中的微塑料小，总体呈正偏态分布，小于30 µm和30~100 µm的颗粒分布占61.6%和33.1%^[25]。这可能是因为尺寸小、质量轻的微塑料容易悬浮和扩散到空气中，尺寸大的微塑料很难长时间驻留在大气中，更倾向于快速沉降。

目前检测到的微塑料形态主要有纤维、颗粒、微珠、不规则形态、碎片、薄膜、发泡，其中纤维是最普遍的形态^[26]。纤维状微塑料呈现细长且不规则的纤维形态，具有弯曲、折叠和缠绕等特征，主要来自天然或合成纤维材料，如纺织品的纤维脱落、塑料制品的磨损等。颗粒或微珠通常为圆形或类球形，具有光滑的表面或带有凸起或凹陷，主要来自塑料制品的破碎、研磨或降解过程；不规则形态的微塑料，具有粗糙的表面或带有凹陷或凸起，主要来自塑料制品的破碎、研磨、降解或是化学反应中的副产物。薄片或薄膜的片状微塑料具有平坦的表面和边缘，主要来自塑料薄膜、包装材料的使用和处理过程。

大气环境中的微塑料颜色主要有黑色（灰色）、白色（透明）、蓝色（绿色）、红色（粉色）、棕色、橙色、紫色和黄色等，其中黑色（灰色）和白色（透明）最常见。这可能是因为视觉分析具有很强的主观性，颜色鲜艳的样品更容易观察到，可能被高估。掌握大气中微塑料的颜色对分析大气中微塑料的来源和化学成分，起一定的辅助作用，减少一定的工作量^[27]。

采样方式不同，表征大气微塑料的丰度单位也不同。被动采样收集样品时，以大气微塑料的沉降通量表征^[28]，即在一定时间内，大气微塑料在单位面积上的沉积数量。城市大气微塑料的沉积通量一般为33~917 个/(m²·d)。沉积通量越大，微塑料在单位面积上沉积越多。主动采样法采集样品时，以大气微塑料的浓度表征^[29]，即每立方米大气微塑料颗粒的数量，城市大气微塑料的浓度一般为5.2~505 个/m³。

2 大气微塑料的样品采集和前处理

2.1 大气微塑料的样品采集

目前，大气微塑料采样没有统一的标准，根据研究对象和研究目的不同，分为主动采样法和被动采样法。主动采样法是指采用泵式采样器或真空吸尘器，过滤空气的方式采集样品或使用各类装置采集下垫面表层颗粒物和雨雪中的微塑料^[30]。主动采样法是目前大气微塑料研究应用广泛的方式且在较短时间内获得高浓度的样品^[31]。主动采样法一是适用于各种环境和气象条件^[32]，如城市、乡村、工业区等，可同时或不同时间段采集样品，更好地掌握大气微塑料的时空分布；二是可以精确控制空气采样过程，实现定量采样；三是可同时采集多种类型的大气微塑料^[33]，如纤维、碎片、微珠等，更好地掌握大气微塑料的种类和组成；四是可与其他分析方法结合，如化学成分分析、生物活性检测等，更全面、更准确地掌握大气微塑料的化学和生物学特性。主动采样法需要使用专业的设备和技术，采样成本高、操作复杂，需要耗费一定的人力和物力，不太适用于大规模、长期的采样任务。采样时使用的玻璃纤维、石英纤维滤膜、聚四氟乙烯和尼龙滤膜会对样品分析产生干扰。

被动采样法是利用分子扩散原理，不需要外部能源，收集某一时段的干、湿自然沉降物中的微塑料，在忽略再悬浮的条件下，通过总大气沉降物中的微塑料水平估算大气中微塑料的污染程度^[34]。该方法成本低、操作简单、可分析大气微塑料的类型、沉降通量和迁移动力学，但是无法获取尺寸更小的颗粒物，而且收集的微塑料不完全来自大气沉积。此外，由于大气环境中的微塑料分布存在一定非均质性，为保证样品能够客观准确地反映污染水平，采样周期一般在24 h以上^[35]。

2.2 大气微塑料的样品前处理

大气微塑料样品的前处理方法主要有浓缩、消解和分离3种方法，其中浓缩方法应用更广泛。表1为大气微塑料的样品前处理。

大气环境中微塑料丰度低，需要对样品进行浓缩处理，常见的浓缩方法有筛分和过滤^[36]。筛分法的原理是根据大气微塑料的粒径不同，选用不同孔径的筛子对不同粒径进行分离^[37]。首先用5 mm的筛网去除样品中粒径较大的颗粒和杂质，然后将多层筛网放置在筛分装置上，在每层筛网上得到不同粒径的样品，最后将筛网上的颗粒冲洗下来，保存在玻璃瓶中。筛分法操作简单，但很难得到尺寸更小的微塑料。过滤法是采用细小的孔截留样品中的微塑料，使用的截留材料通常是由玻璃纤维、石英纤维、氧化铝膜和聚四氟乙烯等滤膜^[38]。过滤法容易堵塞，一般采用降压抽滤，但是会导致样品中微塑料难以洗脱，造成微塑料丢失。消解的目的是去除样品中的有机质，提高分析结果的准确性。常见的消解方法有酸消解、碱消解、氧化剂消解和酶消解^[39]。酸消解是采用盐酸、硝酸和混合酸^[40]，其中盐酸氧化性弱，不能完全去除有机质，消解率低。硝酸氧化性强，消解效率高，但是强腐蚀性会造成微塑料的损失和变色。混合酸不仅能有效去除油性残留物，且消解率高。因此，酸消解操作简单、成本低，但对某些样品的消解效果不好。

碱消解是采用氢氧化钠和氢氧化钾^[41]，消解效果较好，聚合物受影响较小，但对PET、醋酯纤维的影响较大，而且沉积残留物对光谱信号容易产生干扰。氧化剂消解是采用30%的过氧化氢溶液^[42]，能有效去除有机物，且不会破坏微塑料，操作简单、高效，消解速度快，但是可能会漂白有色微塑料。酶消解是采用纤维素酶、蛋白酶、脂肪酶等去除有机质^[43]，适用于生物质含量高的样品。酶消解不会破坏微塑料的结构，但是成本高，反应条件苛刻，反应速度慢，消解时间长，只适用于少量的样品。样品分离是将样品加入氯化钠、碘化钠或氯化锌等高浓度饱和盐水中，利用微塑料与其他组分的密度不同实现分离^[44]。氯化钠成本低，无毒有效，特别是对分离密度较小的微塑料效果很好。碘化钠和氯化锌，分离高密度的微塑料效果更好，但是碘化钠价格昂贵，氯化锌有毒且有强腐蚀性，很少在实验室中使用。

3 大气微塑料的分析方法

大气微塑料分析包括定性分析和定量分析，定性分析包括物理形态分析和化学组分分析^[45-46]。表2为大气微塑料的分析方法。

物理形态分析主要包括微塑料的尺寸、颜色、形态等，常用目视法、体视显微镜和扫描电子显微镜等手段^[47]。化学组分分析是分析微塑料的聚合物类型，常用傅里叶变换红外光谱法^[48-49]、拉曼光谱法^[50-51]和热裂解-气相色谱-质谱联用等手段^[52]。由于大气环境微塑料成分复杂，通常采用两种以上的分析方法共同分析。物理形态分析是分析大气环境微塑料的第一步，也是常用、基础的方法^[53]。目视法是指通过肉眼辨别2~5 mm的有色微塑料和树脂颗粒^[54]。体视显微镜是通过形貌观察分析50 µm~2 mm的微塑料，这两种方法操作简单、成本低，但是容易受分析人员的主观判别的影响，分析误差大^[55]。扫描电子显微镜通过电子束与样品的相互作用，精确地测量粒径大于20 µm微塑料的表面形态和元素，只能得到物质表面形态，且成本高^[56]。3种物理表征手段适用于粒径较大的颗粒和纤维，而且无法区分合成颗粒和天然颗粒，因此常借助一些化学分析手段^[57]。

傅里叶变换红外光谱法和拉曼光谱法都是非破坏性检测微塑料的方法。红外光谱法测定分子的官能团，拉曼光谱法表征分子骨架，两种方法互相补充。傅里叶变换红外光谱法是表征微塑料聚合物类型成熟的方法之一^[58]，其原理是样品的特定官能团只对特定频率的光有吸收，利用不同频率的红外光照射得到样品的带状光谱图，再与谱库中已知的聚合物光谱图比对，得到样品中微塑料的聚合物类型。傅里叶变换红外光谱法操作简单、不会破坏微塑料的形态，且图谱库丰富，但是只能分析粒径大于20 µm的类型单一的微塑料。拉曼光谱法是通过单波长激光照射到样品上，检测到不同频率的散射光，再将样品的光谱图与参比谱库对比，得到样品的分子结构。拉曼光谱法比傅里叶变换红外光谱法的分辨率高，能分析粒径大于1 µm的塑料，但是易受荧光干扰且拉曼光谱库还不完善。

热裂解-气相色谱-质谱联用是破坏性检测微塑料的方法，通过气相色谱分离样品热裂解成可挥发性的小分子有机物，质谱检测分析，再与谱库做对比，得到样品的聚合物类型。这种方法使用样品量少，灵敏度高，可分析粒径非常小或复杂基底环境的样品，但是不能分析微塑料的颜色、形态、尺寸和数量等信息。

4 结论

大气微塑料的研究起步晚，还没有形成完整的理论体系和分析方法，为了能够深入了解大气微塑料污染源和传播途径，探索有效的干预措施，可以从几个方面进行。

第一，建立大气微塑料监测标准技术，包括样品的采样、前处理、定性方法、定量方法及各个环节。制定一套完整科学的监测技术是评估大气微塑料污染现状的基础，从而提升数据的质量和可比性研究。

第二，创新大气微塑料溯源的研究方法，制定大气微塑料溯源清单，为源头控制和治理提供科学依据。目前大气微塑料溯源的难点一方面是没有合适的示踪剂，一方面是缺乏足够的样品和数据，一方面是没有完善的迁移模型。目前大气微塑料的研究对野外自然环境、室内外的研究匮乏。今后的研究工作中，要对更大范围内不同类型样品进行长期监测分析，获取足够的样品类型和数据，为建立大气微塑料的迁移模型，探索其迁移规律提供数据支持。目前主要采用HYSPLIT模型研究大气微塑料的环境行为，该模型具有很高的不确定性且未考虑微塑料的颗粒特性，因此，应创新更加完善的迁移模型，充分了解全球大气微塑料污染的形成机制。

第三，加强大气微塑料对人体健康效应的评估。大气微塑料对生态环境系统和人体健康具有潜在风险，现阶段的研究只停留在微塑料自身的毒性、短期内暴露的测试，尚不能定量且证明大气微塑料的环境和健康效应。因此应注重大气微塑料长期危害性、复合污染效应的研究。

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基金资助

国家环境保护环境监测质量控制重点实验室开放课题（2022年度）项目(KF202206)

济南市黄河流域水生态状况评估(S041306000001)