水污染处理用表面改性海绵的研究进展

Research Progress of Surface Modified Sponge for Water Pollution Treatment

摘要

表面改性海绵因设计灵活、高孔隙率、高吸附量成为吸附材料的研究热点。文章从表面改性方法和提高性能角度，综述了近年来水污染处理领域用以油水分离、吸附重金属及吸附染料的表面改性海绵最新研究成果及动向，指出当前表面改性海绵研究的瓶颈问题。研究表明：海绵表面疏水/疏油改性可实现油水的有效分离，改性海绵表面接枝的功能基团可通过螯合、静电作用等方式实现重金属离子的吸附，海绵表面引入基团与染料分子之间的电荷吸引、π-π相互作用、氢键等是实现染料吸附的重要因素。未来，表面改性海绵研究将朝向多功能性、智能化方向发展。

关键词

表面改性海绵 / 水污染处理 / 油水分离 / 重金属吸附 / 染料吸附

Key words

Surface modified sponge / Water pollution treatment / Oil-water separation / Heavy metal adsorption / Dye adsorption

工业化的快速发展对水质造成了不利影响^[1-2]。水体中的油类污染、重金属污染和染料污染日渐凸显，破坏了生态环境，影响居民的生存质量。针对这些污染，可采取特定的生物、物理和化学方法加以解决，其中吸附法由于操作方便、成本低、设计灵活^[3-5]，成为有效、环保的方法之一^[6-7]。吸附材料由最初的天然纤维类，发展到现在的无机材料、高分子合成材料、无机有机复合材料等多种材料体系^[8]。近年来，海绵状吸附材料因具有高孔隙率、三维骨架结构、优异的浸泡能力，引起了研究者的广泛关注^[9]。与合成吸附海绵相比，对现有海绵进行表面改性以赋予其吸附功能，不仅操作性更强，而且方法多样，过程也更为简便。以聚氨酯海绵和三聚氰胺海绵为代表的商业海绵材料因廉价易得、孔隙率高、立体性好，在目前吸附材料中充当了重要的角色^[10]。本研究从水污染处理用表面改性海绵研究现状出发，综述了近年来在油水分离、重金属吸附、染料吸附领域的最新研究成果与发展动态，分析表面改性海绵亟待解决的瓶颈，展望未来发展趋势。

1 油水分离用改性海绵

1.1 改性原理

传统的原始高分子海绵具有亲水亲油两亲性，无法实现油水的分离。基于润湿理论和油水分离原理^[11]，只有构建海绵对油、水的湿润性差异，才能为油水分离的实现提供可能性。疏水亲油海绵和亲水水下疏油海绵越来越多地被应用于油水分离领域。前者的研究较后者更早更成熟，后者则较多用于油水乳液的分离。疏水海绵的形成机理在于构造微纳米粗糙结构和修饰低表面能物质^[12]。疏油海绵的形成方法则是构造高表面能的亲水表面及构造表面微纳分级结构^[13]。

1.2 不互溶油水混合物分离

不互溶油水混合物的分离，更多依赖于疏水亲油海绵的构建，使用的表面改性方法包括浸涂法、原位化学反应、化学气相沉积等^[14]。浸涂法在疏水海绵制备中应用广泛，其技术关键在于基体和涂覆物的结合能力。ZENG等^[15]报道了一种预处理后经蜂蜡乙醇-水乳液中浸渍反应得到的一种疏水吸油三聚氰胺海绵。NAZHIPKYZY等^[16]将三聚氰胺海绵浸渍于烟灰分散液中涂覆改性得到了较强油水分离性的疏水海绵。JAMSAZ等^[17]将清洗干净的聚氨酯海绵浸入贝壳粉的悬浊液中，再加入环氧树脂冻干、固化，得到了环境友好、可回收利用的超疏水超亲油海绵。LI等^[18]用Ti₃C₂T_x对聚氨酯海绵进行改性，改性后聚氨酯海绵对多种油水混合物的分离效率 \ge95.7%，分离通量可达360 340 L/(m²·h)。

原位化学反应过程中，改性材料通过湿化学反应、聚合、热处理等方式与海绵表面官能团反应形成疏水表面^[19]。WANG等^[20]以1,3-恶唑烷和1,4-二氧六环为原料，通过接枝聚合物分子刷至海绵表面，制得了高吸附量、高保油率、高力学强度的超疏水海绵。依赖多巴胺的自聚合作用进行海绵表面改性是近年来研究得较多的一个课题。ZHANG等^[21]通过一步水化法将单分散沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8通过多巴胺的配体交换和自组装牢固附着于三聚氰胺海绵上，由此得到适用于较宽pH范围的疏水海绵。JIN等^[22]利用贻贝仿生原理，通过1-十六烯在聚氨酯海绵表面的原位聚合成功制备了改性海绵，可有效应用于油水分离的连续化处理。在对海绵进行表面疏水改性中，化学气相沉积通常用于传统方法不能实现的场合，可用于构建均匀有序的涂层。LÜ等^[23]采用三聚氰胺海绵多孔结构表面等离子体增强化学气相沉积方法，引发乙基三氯硅烷组装成聚硅氧烷纳米管，制备了在酸碱盐环境中均具备超疏水性的海绵。CHOI等^[24]通过疏水聚2,4,6,8-四乙烯基-2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷化学气相沉积的方法，制得能从食品中有效分离致病菌的吸油海绵材料。表1为疏水表面改性海绵性能参数对比。

除了改性方法的多样，海绵改性试剂亦种类繁多，来源也非常广泛，在提高疏水亲油性的同时可赋予海绵功能特性，使海绵性能更加优化且应用领域更宽。XIAO等^[27]通过钢笔墨水和聚二甲基硅氧烷改性三聚氰胺海绵，获得了无氟导电疏水的海绵。海绵导电性随施加应力和吸附油而改变，这种性能使海绵成为传感器的候选材料。

1.3 表面活性剂稳定油水乳液分离

在油水分离领域，乳液因其液滴尺寸过小，体系稳定而比不互溶油水混合物更难实现分离，实际分离过程还会同时考虑孔径的因素。KIM等^[28]采用直接氟化法完成了三聚氰胺海绵的疏水化处理，其表现出对水-氯仿油包水乳液良好的分离效率，可将乳液中水含量从0.103%降至0.005%。LIU等^[29]通过多巴胺介导的表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)，制备了一种超疏油水分离海绵材料，该材料包含三聚氰胺-甲醛(MF)海绵基材、磁性聚多巴胺(PDA)涂层和支链聚二甲基硅氧烷(PDMS)刷。PDMS刷在处理油包水乳液时可伸展起来，加速乳化水滴的凝聚。与此同时，在处理水包油乳液时，PDMS刷可有效地捕获油滴。这样的材料设计协同分离效率达到98.7%，渗透通量高达1.35×10⁵ L/(m²·h)，甚至可用于处理高黏度乳液。

近年来，学者们发现利用超亲水水下疏油海绵截留油滴处理油水乳液不失为一种优异的方法。WANG等^[30]以正硅酸乙酯为原料制得纳米硅球负载三聚氰胺海绵，再投入咖啡酸溶液中聚合制得了超疏油海绵。该海绵水下油接触角可达(165.3±1.5)°，在压缩比为90%时，五种水包油乳液渗透通量在17 100~23 760 L/(m²·h)之间，分离效率均大于98.42%，最大值达到99.50%，显示出较高的分离能力。

2 重金属吸附用改性海绵

2.1 改性原理

针对重金属离子吸附设计的吸附材料一般是在引入适当的功能基团后，通过离子交换、静电吸附和络合作用等化学吸附作用实现其快速、高效的吸附目标^[8]。商业海绵表面原有基团无法实现重金属离子的捕捉吸附，实际应用中通过海绵表面改性引入羧基(—COOH)，氨基(—NH₂)等特征官能团，经由离子交换、螯合等方式吸附重金属离子^[31]。鉴于不同重金属离子与不同吸附功能基团的亲和力不同，接枝的官能团亦有差异。

2.2 重金属离子单一吸附

重金属离子往往具有高毒性和非生物降解性^[32-34]，其中铅是毒性和致癌性最强的重金属离子之一，对水体生物和人类健康构成严重威胁^[35]。FENG等^[36]用聚多巴胺修饰三聚氰胺海绵表面，然后包覆谷胱甘肽/氧化石墨烯(GG)作为吸附剂。谷胱甘肽有强的铅螯合基团羧基和巯基，给定条件下改性海绵的最大吸附量为349.7 mg Pb/g GG，30 min内达到吸附平衡。铜离子也是一种常见的重金属污染源，HUANG等^[37]首先通过环氧氯丙烷实现聚乙烯亚胺和三聚氰胺海绵交联，再置于二硫化碳的碱性醇溶液中酯化。改性海绵表面强金属螯合能力的聚乙烯亚胺和二硫代氨基甲酸酯基，赋予了海绵优异的铜离子脱除能力，无搅拌下35 min达饱和吸附量(97 mg/g)，显示出较大的吸附潜力。与其他金属相比，六价铬离子即使在低浓度下也能致癌并诱发遗传缺陷。HUANG等^[38]通过聚多巴胺涂覆和环氧氯丙烷的交联，制备了聚乙烯亚胺接枝三聚氰胺海绵材料，其铬离子吸附能力为328.95 mg/g。

重金属污水中往往不止一种重金属离子。因此，如果改性海绵同时具有吸附多种重金属离子的能力，应用价值将更高。JIN等^[39]在聚氨酯海绵表面结构引入末端双键，再利用丙烯酸的原位聚合得到了表面接枝羧基的良好吸附功能海绵。置于不同重金属离子溶液中进行吸附，其对Cu²⁺、Cr³⁺、Co²⁺、Ag⁺和Pb²⁺的吸附量分别为208.5、523.3、137.6、247.5、107.2 mg/g，瞬时清除率则为53.1%、89.4%、45.8%、93.4%和66.9%。而采用乙烯基苯磺酸钠原位聚合改性后，磺酸基功能化海绵对Ag⁺、Cu²⁺、Co²⁺和Cr³⁺的清除率分别为77%、79%、81%和85%^[40]。

2.3 重金属离子选择性吸附

当污水体系中存在Na⁺、K⁺、Mg²⁺等常见离子或其他重金属离子时，会对吸附造成一定程度的影响。如若海绵对目标重金属离子吸附具有较强的选择性，有利于回收再利用，对解决资源危机问题具有重要意义^[41]。JIANG等^[42]采用单宁酸和聚乙烯亚胺在三聚氰胺海绵骨架上交替沉积。结果表明：交替组装2次后的海绵具有极高的稳定性和优异的Pb²⁺吸附性能（最大吸附量257.4 mg/g）。测定Pb²⁺在Ni²⁺、Zn²⁺、Ga²⁺、Mg²⁺或Na⁺共存时混合溶液的吸附选择性。结果显示，Na⁺对海绵吸附几乎无影响，Ni²⁺的存在影响最大，但仍达145 mg/g，表明此海绵对Pb²⁺具有较高的选择性。对于重金属离子共存体系，表面改性海绵会表现出对某种重金属离子的较强吸附，而对其他重金属及离子则较少吸附，这种吸附选择性可用于分离重金属。WANG等^[43]进行三聚氰胺海绵的表面硅烷改性，再通过戊二醛将聚氨基硅氧烷与前述改性海绵结合得到了聚氨基硅氧烷功能化的三聚氰胺海绵，该吸附海绵在Cu²⁺、Ni²⁺、Mg²⁺、Cr⁶⁺共存体系中，可以选择性吸附Cr⁶⁺。

3 染料吸附用改性海绵

3.1 改性原理

根据染料在水溶液中的离子状态，可将其分为阴离子染料和阳离子染料典型的两类。化学吸附是去除染料等毒素分子最有效的方法之一^[39]。与重金属吸附海绵类似，染料的吸附需通过染料分子和海绵表面官能团之间的相互作用来实现。因此，在对海绵实施改性时通常根据染料类型选择电荷状态相匹配的改性试剂。此外，改性海绵表面与染料分子之间的π-π相互作用、氢键等也是实现染料有效吸附的重要因素。

3.2 阴离子染料吸附

LIU等^[44]在聚多巴胺预修饰后，采取旋转蒸发驱动的“交联-表面沉积”过程在三聚氰胺海绵上构建了均匀的交联聚乙烯亚胺涂层。海绵表面丰富的胺基和高度开放的多孔结构使其对阴离子染料酸性红18的吸附量3 h内即达464.53 mg/g。针对复杂的含阴离子染料污水，考虑到壳聚糖含丰富的氨基和羟基、荷正电的特性。余芳等^[45]以壳聚糖、海藻酸钠、二氧化硅等为原料通过两步浸渍法制备了吸附海绵，该海绵可同时分离含刚果红染料的水包甲苯乳液，4次循环后乳液分离效率仍达99.0%以上，染料吸附率达94.5%以上。

3.3 阳离子染料吸附

去除亚甲基蓝、孔雀石绿等阳离子染料的表面改性海绵种类较多。ZHU等^[46]通过氧化石墨烯薄片逐渐富集三聚氰胺海绵获得了改性海绵材料。改性海绵材料在亚甲基蓝溶液中30 s内吸附效率可接近95%，吸附量最高达260.9 mg/g。ZENG等^[47]利用负电荷的纳米粒子（植酸@聚乙烯亚胺）和聚二甲基硅氧烷预聚物制备了一种新颖的Janus聚氨酯海绵，对于阳离子染料孔雀石绿的流动过滤去除效率，从亲水改性海绵的39.50%提高到了Janus概念引入后的99.92%。具备多种阳离子染料吸附能力的改性海绵是研究者们关注的重点。颜汝玉等^[48]通过简单的浸渍法将双组分凝胶剂负载在三聚氰胺海绵上，可实现对龙胆紫、亚甲基蓝、罗丹明6G等阳离子染料的吸附（吸附率均大于97%）。MALLAKPOUR等^[49-50]用废旧光盘提取的活性炭和海藻酸钠改性聚氨酯海绵，而后投入CaCl₂溶液进行交联反应，制得的改性海绵可以吸附82%的亚甲基蓝，97%的孔雀石绿，54%的结晶紫。

3.4 混合染料吸附

研究者们采用具有较高吸附活性的特定试剂对海绵进行改性后，可扩大离子型染料的吸附范围，同时实现阴阳离子染料的有效吸附。MANABE等^[51]利用高分散的石墨烯纳米片(GNS)包覆聚氨酯海绵得到了吸附量高达586.8 μmol/g-GNS（亚甲基蓝），843.1 μmol/g-GNS（溴化乙锭）和813.3 μmol/g-GNS（曙红Y）的良好吸附材料。同时，研究还表明该材料对阳离子染料的吸附随pH值的增加而增加，阴离子染料则相反。NIE等^[52]通过聚多巴胺包裹的聚氨酯海绵和γ-氨丙基三乙氧基硅烷接枝的埃洛石纳米管共价连接，成功合成了新型有机-无机杂化吸附材料。因埃洛石的外表面带负电荷，内表面带正电荷，改性海绵具备吸附多种阴、阳离子染料的能力。改性后的海绵对刚果红、甲基橙、罗丹明6G的吸附量分别是原始海绵的7.7倍、7.1倍和1.7倍，20 min内能吸附大部分的染料，且具有再生能力。

4 结论

商业海绵通过表面改性可具备优异的油水分离、重金属吸附及染料吸附性能。海绵表面改性方法日趋多样，然而由于目前技术水平的限制，应用于复杂乳液环境的油水分离海绵和能快速高效分离高黏度油的表面改性海绵研究制备还尚少。此外，表面改性海绵在重金属选择性吸附方面展现出潜力，尤其是针对低浓度重金属的吸附效果更好。同时，这类海绵在有效吸附阴离子染料方面的性能也值得进一步研究和探索。

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基金资助

武汉工程大学研究生教育创新基金(CX2021149)