纤维包覆纱改性PVA基气凝胶的制备及吸波性能研究

Study on Preparation and Absorption Properties of Fiber-Coated Yarn Modified PVA-Based Aerogel

摘要

以湿法纺聚偏氟乙烯（PVDF）纤维为芯层，以正硅酸乙酯和聚丙烯腈（PAN）为皮层，通过静电纺纱仪制备SiO₂/PVDF和PAN/PVDF两种纤维包覆纱，并将纤维包覆纱进行碳化处理，然后加入聚乙烯醇（PVA）中通过冷冻干燥的方式制备气凝胶，研究两种纤维包覆纱对PVA基气凝胶压缩性能、隔热性能及电磁波吸收性能的影响。结果表明：纤维包覆纱的加入能够增强PVA基气凝胶的抗压缩性，其中加入PAN/PVDF包覆纱的气凝胶其抗压缩性能最佳，压缩应力达到112.3 kPa，相比未改性的气凝胶提升了45%，且经过5轮压缩回弹实验后，恢复率仍能保持90%以上。此外，加入纤维包覆纱后，两种改性气凝胶的介电损耗性能均提高。其中，当PAN/PVDF包覆纱改性后的气凝胶厚度为1 mm时，其有效吸波带宽为1.08 GHz，最强吸收峰值达到-40.4 dB，展现出优异的电磁波吸收性能。

关键词

气凝胶 / 纤维包覆纱 / 电磁波吸收 / 压缩性能

Key words

Aerogel / Fiber-coated yarn / Electromagnetic wave absorption / Compression performance

随着电子科技的发展，电磁辐射带来的危害越来越受到人们重视^[1-3]。在民用方面，不断增加的电子设备产生了大量的电磁辐射；在军用领域，雷达波的隐身特性一直是军事研究的核心。气凝胶作为一种轻质多孔材料，具有良好的介电匹配特性^[4]，且比表面积大^[5]，孔隙率高^[6]，还拥有良好的隔热保温性能^[7]。气凝胶符合轻质、隔热、吸波一体化材料的性能要求，具有极高的研究价值与应用前景^[8-9]。

碳材料是以电损耗为主的吸波材料，主要包括碳纳米管^[10-11]、石墨烯^[12]、碳纤维^[13]、纳米碳粉^[14]等，具有导电性好、密度低、物理化学性能稳定等优点，是众多吸波材料制备时的首要选择^[15]。姜雨良^[16]以聚丙烯腈(PAN)为碳源，结合静电纺丝和高温裂解技术，制备内部嵌有磁性Fe₃C的碳纳米纤维，当样品厚度在1.55 mm时，有效吸收带宽可达到4.5 GHz(13.3~17.8 GHz)。叶伟等^[17]采用PAN基预氧丝毡浸金属盐溶液，经高温处理工艺制备了磁性颗粒/碳纤维轻质柔软复合材料，当其经过700 ℃高温处理后，有效吸波频段能达到4 GHz(14~18 GHz)。

碳化硅具有硬度高、热稳定性好的特点，是一种良好的耐高温吸波材料^[18-22]。张露莎^[23]从陶瓷聚合物前驱体的分子设计和合成出发，通过硅氢加成反应、冷冻干燥及高温裂解等方法制备SiBNC陶瓷气凝胶，当气凝胶质量分数为40%时，在16.07 GHz处最小反射率达到-25.05 dB，有效吸收带宽为5.75 GHz。

有机气凝胶材料具有很高的透波性，良好的隔热性^[24]，通过混入一定量的吸波纤维，不仅可以改善其力学性能，又可赋予其吸波特性^[25-26]。章玲^[27]在聚酰胺气凝胶中添加碳纳米纤维作为增强材料，当填充量为15%时，在8.41 GHz处最低反射损耗值达到-9.65 dB，压缩强度增加0.5倍，达到198.70 kPa。

本实验以聚偏氟乙烯(PVDF)纤维为芯层，正硅酸乙酯、PAN为皮层，利用静电纺丝的方法制备PAN/PVDF、SiO₂/PVDF纳米纤维包覆纱，并将纱线均化加至聚乙烯醇(PVA)溶液中，通过冷冻干燥制备PVA基气凝胶。主要研究纤维包覆纱加入前后对气凝胶吸波性能的影响，为吸波气凝胶的研发提供参考。

1 实验部分

1.1 主要原料

聚丙烯腈(PAN)，M_w：150 000~250 000，德国巴斯夫公司；聚偏氟乙烯(PVDF)，分析纯，美国苏威公司；聚乙烯醇(PVA)，分析纯，阿拉丁试剂(上海)有限公司；多壁碳纳米管(MWCNTs)，质量分数95%，直径10~20 nm，长度10~20 μm，江苏先丰纳米材料科技有限公司；N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；磷酸(PA)，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；戊二醛(GD)，质量分数50%，天津市科密欧化学试剂有限公司；正硅酸乙酯(TEOS)，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；十二烷基磺酸钠(SDS)，化学纯，天津市科密欧化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

扫描电子显微镜(SEM)，Quant250，捷克FEI公司；万能试验机，CMT4104，深圳三思纵横科技股份有限公司；矢量网络分析仪，E5063A，美国是德科技公司；真空煅烧炉，VBF-1200X-H8，合肥科晶材料技术有限公司；静电纺纱仪，JDF05-PRO，长沙纳仪仪器科技有限公司；湿法纺丝机，M43，四川致研科技有限公司。

1.3 样品制备

PVDF纤维的制备：配置质量分数为10%的PVDF/DMAC溶液，在80 ℃下磁力搅拌至完全溶解，静置脱泡得到均匀溶液。通过湿法纺丝得到PVDF纤维。湿法纺丝凝固浴为蒸馏水，卷绕速度5 m/min。

复合包覆纱线制备：取20 mL的TEOS和20 mL蒸馏水加入烧杯中，用磷酸调节pH值至2~4，室温下磁力搅拌5 h，滴加40 mL 10%的PVA水溶液，继续搅拌5 h得到纺丝溶液1；将8 g PAN在室温下溶于42 g DMAC中得到纺丝溶液2。利用静电纺纱仪将纺丝溶液1和2分别纺到PVDF纤维上，制备SiO₂/PVDF和PAN/PVDF两种复合包覆纱线。纺丝参数：正负电压均为5 kV，注射泵推进速度0.5 mL/h，收集转速150 r/min，纱线移动速度2 mm/s。

复合包覆纱线的碳化：将静电纺制备的SiO₂/PVDF和PAN/PVDF复合包覆纱线放入真空煅烧炉，在N₂氛围下以5 ℃/min从20 ℃升至800 ℃碳化6 h。

气凝胶的制备：称取0.05 g MWCNTs、0.10 g SDS、0.25 g碳化后的复合包覆纱线，50 g 10%的PVA溶液加入100 mL烧杯中，超声1 h后移置水浴锅中，在80 ℃下机械搅拌40 min。加入5 mL GD，继续搅拌20 min，静置自然冷却，并经冷冻干燥得到气凝胶。

表1为1#~4#气凝胶制备时溶液中各组分配比。

1.4 性能测试与表征

SEM分析：裁取均匀的区域，用导电胶固定在样品台上，经喷金处理后观察气凝胶表面形貌。

压缩回弹性能测试：以直径20 mm、高度20~30 mm的圆柱体气凝胶样品为测试单元。测试应变为50%，压缩速率为60 %/min。

吸波性能测试：将气凝胶与石蜡按质量比1∶4混合，做成外径7 mm，内径3 mm，厚2 mm的同轴环，利用矢量网络分析仪测试其复介电常数和复磁导率，利用传输线理论测试电磁波吸收性能。

2 结果与讨论

2.1 形貌结构分析

图1为利用静电纺纱仪制备的PAN/PVDF和SiO₂/PVDF包覆纱的SEM照片。从图1a和图1b可以看出，PAN纳米纤维呈毛羽状缠绕在PVDF纤维上，大部分PAN纳米纤维沿一个方向取向，使部分纤维汇成了一束，这可能是在静电纺纱的过程中，通过纺纱机接收盘的旋转对PAN纳米纤维加上了一定的捻度，使几根或者几十根纳米纤维集束后变成纳米纱线，缠绕在PVDF芯纱上，通过测量发现PAN纳米纤维的平均直径为0.31 μm。从图1c和图1d可以看出，SiO₂溶胶经过静电纺丝后形成致密的皮层包裹在PVDF表面，包覆纱表面呈现凸起的条纹和凹槽，是SiO₂纳米纤维层层累积形成的网络结构，通过测试SiO₂纳米纤维的平均直径为0.24 μm。

图2为添加PAN/PVDF包覆纱和SiO₂/PVDF包覆纱改性的气凝胶SEM照片。从图2可以看出，添加PAN/PVDF包覆纱的气凝胶内部产生了大量随机分布的孔洞，孔尺寸达到97.2 μm，而添加SiO₂/PVDF包覆纱的气凝胶内部孔洞尺寸明显减小，但数量急剧增加，且这些孔洞呈规律性的取向分布。通过局部放大图还可发现，PAN/PVDF包覆纱改性的气凝胶除去大孔洞区域外，其他区域的内部结构相对致密，但也呈现出局部的取向分布。而添加SiO₂/PVDF包覆纱改性的气凝胶整体结构十分疏松，规整性更高，内部取向更为明显，这为电磁波在其内部的多级反射、散射及能量转换提供了结构基础。

2.2 压缩性能分析

图3为1#~4#气凝胶压缩5圈的应力-应变曲线。

从图3可以看出，经一次压缩时，1#样品的压缩应力峰值为77.4 kPa，2#样品的压缩应力峰值为39.5 kPa，3#样品的压缩应力峰值为112.3 kPa，4#样品的压缩应力峰值为96.6 kPa，可见加入纤维包覆纱能够起到增强气凝胶压缩性能的作用。对比发现，3#样品压缩应力最大，为1#样品的1.45倍，4#样品压缩应力为1#样品的1.25倍，4#气凝胶加入的为碳化后的SiO₂/PVDF包覆纱，SiO₂纳米纤维与PAN纳米纤维相比其柔性更弱，受到压缩时易弯折，导致4#气凝胶的压缩应力小于3#气凝胶。对比1#和2#样品数据可以看出，添加MWCNTs之后的气凝胶压缩应力降低了37.9 kPa。这可能是由于加入MWCNTs可以使气凝胶的孔洞尺寸增大，导致其压缩应力变差，此现象在聚酰亚胺复合气凝胶中也有相似结果^[27]。

经过5圈压缩实验后，所有气凝胶压缩应力均有不同程度的下降，但是压缩应力基本保持在原先的90%以上。此时，1#样品的压缩应力峰值为73.2 kPa，2#样品的压缩应力峰值为38.8 kPa，3#样品的压缩应力峰值为104.4 kPa，4#样品的压缩应力峰值为90.5 kPa。4#气凝胶的压缩回弹能力最强。

2.3 隔热性能分析

图4为1#~4#气凝胶在180 ℃的热台上表面温度随加热时间变化曲线。图5为4#气凝胶上的花瓣在180 ℃下放置900 s之后的照片。从图4可以看出，1#~3#气凝胶在加热400 s后温度曲线就几乎不再上升，温度趋于稳定。4#气凝胶在100 s后温度趋于稳定。在180 ℃的热台上加热900 s后，1#气凝胶的最高温度为40.7 ℃，2#气凝胶的最高温度为33.0 ℃，3#气凝胶的最高温度为40.1 ℃，4#气凝胶的最高温度为37.7 ℃，4种气凝胶均表现出良好的隔热效果。2#气凝胶在加热平台加热900 s后气凝胶表面温度比1#凝胶低7.7 ℃，这一结果说明加入少量NWCNTs后气凝胶的隔热效果得到提升。推测原因是，MWCNTs加入提高了气凝胶的骨架强度，使气凝胶的孔隙率增加^[28]。气凝胶的孔隙率增大，随着固相介质的减少，静态空气的增多，使2#气凝胶的保温隔热性得到提高。

随着纤维包覆纱的引入，3#气凝胶的隔热效果和1#气凝胶基本一致，在900 s后基本维持在40 ℃左右，而4#气凝胶的隔热效果明显提高，加热900 s后表面温度比1#凝胶低3 ℃，从图5可以看出，气凝胶上放置的花朵保持了其原本的形貌，但是整体隔热效果不如2#气凝胶。这可能由于连续的纳米纱线在气凝胶内部，容易形成“烟囱”效应，使纤维周边的空气对流加强，加快能量的传递，降低其隔热效果，基本掩盖了加入MWCNTs提高隔热效果的优势。

2.4 吸波性能分析

在交变电场作用下，材料的介电常数是复数，其实部表征材料储存电能量的能力，其虚部表征损耗，指电磁波在材料内传播时损耗^[28]。图6为1#~4#气凝胶的介电常数实部ε'、磁导率实部μ'、介电常数虚部ε''、磁导率虚部μ''、介电损耗正切角ε''/ε'、磁损耗正切角μ''/μ'随频率的变化曲线。

从图6a可以看出，4种气凝胶介电损耗实部的变化趋势是随着频率的增加而振荡下降。在10~18 GHz的范围内有峰值出现，3#气凝胶的ε'在10~17 GHz有一个振荡上升的过程，整个振荡区间内的极大值在16.48 GHz处达到，为2.94。从图6c和图6e可以看出，4种气凝胶的介电损耗虚部ε''和介电损耗正切角ε''/ε'都随着频率的增加反复振荡，两者的变化趋势和极值出现的位置基本一致。2#气凝胶的ε''在11.04 GHz处有极大值0.481。3#气凝胶的ε''在10~18 GHz反复振荡，在16.48 GHz处达到最大值0.97。4#气凝胶的ε''和ε''/ε'的变化趋势是随着频率的增加而振荡下降。在整个振荡区间上只有一处波谷，为-0.65，在17.8 GHz处达到。另外，3#、4#气凝胶在测试区间内出现了负值，这是因为在交变电场的作用下会产生感生磁场，在感生磁场的作用下生成了相反的感生电流，抵消了部分原始电流，使介电常数虚部下降直至变为负值^[29]。

复磁导率是表征材料吸波性能的一个必不可少的参数，其实部表征的是材料能储存磁能量的能力，其虚部是代表材料损耗的能力^[30]。从图6b、6e、6f可以看出，在整个区间1#、2#气凝胶的值基本上都在0~1，磁损耗能力较弱；3#气凝胶的所有磁损耗参数μ'、μ''和μ''/μ'在10~13 GHz和16~18 GHz的范围内都有两个波峰，说明在这两个吸波范围存在一定的磁损耗。4#气凝胶的所有的磁损耗参数μ'、μ''和μ''/μ'基本的变化趋势基本相同，在16~18 GHz的范围内有极值出现，并且具有4种气凝胶中最大的μ''值6.11，在17.74 GHz处达到，其最大μ''/μ'值也在此达到。

反射损耗(RL)<-10 dB表示材料可衰减超过90%的电磁波，其对应的频率宽度称为有效吸收带宽^[31]。图7为1#~4#气凝胶的反射率曲线。从图7a可以看出，1#气凝胶在热处理后，当样品厚度为3 mm时，在13.68 GHz处有-6.84 dB的吸收，没有达到有效吸收。从图7b可以看出，2#气凝胶随样品厚度的增加，有效吸波带宽逐渐加宽，当样品厚度为3 mm时，有2 GHz的有效吸收带宽(12.02~14.04 GHz)，最大吸收峰为-22.91 dB，在12.58 GHz处；当样品厚度为5 mm时，有效吸收带宽降为1.5 GHz左右(12.68~14.24 GHz)，此时有最强吸收-44.46 dB，在13.94 GHz处。从图7c可以看出，3#气凝胶随着样品厚度增加，存在两处有效吸波带宽，当厚度为1 mm时，样品有两个吸收峰，第一吸收峰位置在11.56 GHz，极值为-11.72 dB，第二吸收峰位置在17.12 GHz，极值为-29.25 dB，分别为0.4 GHz(11.32~11.72 GHz)和0.68 GHz(16.92~17.6 GHz)，总体有效吸波带宽共计1.08 GHz。从图7d可以看出，4#样品的吸波效果随着厚度的增加先增加后降低，在厚度为3 mm时，气凝胶的反射率为-16.77 dB，频率为17.3 GHz，有效吸收带宽较窄0.4 GHz(11.08~11.54 GHz)。可以看出，当加入MWCNTs时，气凝胶的吸收强度增大，有效带宽增加，吸波性能提高；在加入纤维包覆纱后，气凝胶的吸波峰位置发生改变，由12 GHz逐渐往高频移动，吸收峰值也逐渐增大，吸收峰数量由单个变成多个，但是有效吸收带宽增加并不多。推测原因是因为纤维包覆纱主要以PVDF为基材，当气凝胶经过碳化后，PVDF基纤维的存在一定程度上影响了碳气凝胶多孔骨架的均匀性，破坏了整体的导电网络，影响了其气凝胶的吸波效果。

图8为2#、3#气凝胶的3D反射率曲线和阻抗匹配效果图。从图8可以看出，2#气凝胶在样品厚度为1~5 mm的范围内，气凝胶整体展现出两个吸收峰，并且最大吸收强度为-46 dB，在3 GHz(11.5~14.5 GHz)的范围内有-10 dB的有效吸收。3#气凝胶在整个1~5 mm的范围内，气凝胶显示出了6个吸收峰，最大的吸收峰值为-40.4 dB，-10 dB以下的吸收主要分布在11~12 GHz、16.2~18.0 GHz频段，并且随着样品厚度的增加，有效吸收峰逐渐从两个增加到3个，可见其纤维包覆纱的加入可以改变气凝胶的吸波峰位置，使其往高频率方向偏移。2#气凝胶在5.40~12.98 GHz和13.86~18.00 GHz的范围内阻抗匹配值在1附近波动，说明电磁波能够很好地入射到材料内部，有良好介电匹配特性。3#气凝胶同样显示出呈带状透波，在5.28~11.86、12.28~17.40、17.68~17.86 GHz其介电匹配值都在1附近，在此带状范围内有较强的电磁波透过性能，为优良的吸波效果奠定了良好基础。对比2#和3#气凝胶的带状透波面积(图8b和8d)，3#气凝胶的带状透波面积略大于2#，说明3#气凝胶的介电匹配效果更佳。

3 结论

向气凝胶内部引入PAN/PVDF包覆纱和SiO₂/PVDF包覆纱，使其压缩性能显著增强，其中经PAN/PVDF包覆纱改性的气凝胶其最大压缩应力达到112.3 kPa，相比空白样提高了45%，经5轮压缩实验后恢复率仍能达到90%以上，展现出优异的回弹性能。

制备的4种气凝胶均具有良好的隔热效果，其中加入SiO₂/PVDF包覆纱改性后的气凝胶在180 ℃的热台上加入100 s后温度就维持在37.7 ℃不变，持续加热900 s后最终温度比空白样降低了3 ℃。

PVDF基纤维包覆纱引入后，气凝胶的介电损耗能力大大提高，改变了其吸波峰位置、吸波强度及吸波峰数量，其中吸波效果最为优异的为PAN/PVDF包覆纱改性的气凝胶，其最大吸收峰值达到-40.4 dB，在样品厚度为1 mm时，具有1.08 GHz的有效吸波带宽。

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基金资助

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