UHMWPE动态成型研究进展

Research Progress of UHMWPE Dynamic Molding

摘要

在超高分子量聚乙烯（UHMWPE）成型过程中引入各种动态力场或多种力场耦合作用，有效解决了模压、烧结等静态成型方式存在的成型周期长、能耗高、难以制造高性能UHMWPE制品、难以应用于UHMWPE复合材料成型等问题。文章先后分别阐述了高速冲击力场、超声振动力场、剪切/拉伸力场、脉冲振动力场、脉冲振动力场协同熔体流场等动态力场在UHMWPE及其复合材料成型的研究和应用，重点分析了各个动态力场作用下UHMWPE动态成型原理和成型特点，最后对比分析各个UHMWPE动态成型方式的优缺点，得出拉伸力场、脉冲振动力场以及脉冲振动力场协同熔体流场作用能明显地改善UHMWPE性能，为UHMWPE高效成型提供新思路和新方向。

关键词

超高分子量聚乙烯 / 动态 / 成型

Key words

Ultra-high molecular weight polyethylene / Dynamic / Molding

性能优异的超高分子量聚乙烯(UHMWPE)在生物医学工程、海洋工程、石油化工、管道输送等对机械强度、抵抗磨损等性能有较高要求的领域有着广泛应用^[1-5]。但由于UHMWPE分子量极高，分子链极长，其熔体状态分子链缠结严重，黏度非常高，熔体流动速率几乎为零，难以输送、塑化和成型^[6-9]。因此，UHMWPE制品加工成型无法采用传统的塑料加工方法，目前主要采用的加工方式主要为静态模压(CM)^[10-12]和烧结^[13-14]成型，但普遍存在成型周期长、耗能高等问题，并且为了改善制品韧性，往往采用延长成型周期或提高成型温度的方法，但这加剧了熔体状态时UHMWPE分子链的物理缠结，导致制品结晶度和熔点(晶片厚度)急剧降低，引起制品屈服强度、模量、抵抗磨损等性能的下降^[15-17]。此外，缺乏高效分散机制也限制了静态成型方式在复合材料成型的应用。对此，国内外已有学者在UHMWPE成型过程中引入动态力场，以提高成型效率、改善制品性能以及推广在复合材料成型的应用，但尚未对UHMWPE动态成型研究进行系统的报道。本研究主要对UHMWPE动态成型加工方法与技术进行系统阐述，通过对比分析各个动态成型方法与技术优势、应用及存在的问题，得出UHMWPE高效成型发展方向。

1 高速冲击力场

针对UHMWPE静态模压成型方式存在的问题，JAUFFRÈS等^[18]在UHMWPE模压成型过程中引入高速冲击力场，通过高速冲击能量使UHMWPE初生颗粒快速致密并摩擦升温，颗粒界面熔合固结，形成高速冲击模压(HVC)低温成型方法及技术；HVC成型温度(~130 ℃)远低于静态模压成型温度(210 ℃以上)，成型周期仅为几分钟；HVC成型能通过调节冲击能量调整熔融再结晶相比例，以调控其制品性能，形成在熔融再结晶相中嵌有UHMWPE初生相的自增强结构。

相对静态模压样品，较低的加工温度使HVC成型UHMWPE样品(HVC-UHMWPE)具有更高的结晶度和晶片厚度，这赋予了其更高硬度、屈服强度以及模量，可减少塑性诱导损坏，特别是在磨损过程中减少初始接触面，从而提高制品的耐磨性能^[16]。其中，HVC-UHMWPE初生相晶片变厚，主要原因是HVC低温成型保留高结晶度、高规整度的UHMWPE初生相，有利于冷却再结晶过程UHMWPE链段排列入晶体^[19]。随着冲击次数的增加，熔融再结晶相比例增加，屈服强度和弹性模量降低，而断裂伸长率则呈上升趋势，但明显低于静态模压样品，这是因为后者更高的成型温度与更长的成型周期有利于分子链在UHMWPE颗粒界面处更充分扩散，形成更良好的界面熔合质量^[20]。

DOUCET等^[21]研究了高速冲击作用下UHMWPE初生粉末烧结机理，尤其是重均分子量(M_w)的影响规律。研究结果发现，HVC-UHMWPE力学性能受M_w的影响主要是归因于与界面链扩散动力学有关的UHMWPE颗粒界面熔接强度，M_w越高，颗粒界面处高效熔接所需冲击能量N_hits越高，而且超高的分子量和超长的分子链使UHMWPE熔接机理并不适合采用分子链爬行Wool熔接规则(适用于M_w<10⁶ g/mol)，而是当分子链扩散距离超过长周期尺度后，界面处产生共晶能实现有效熔合。

因此，HVC成型通过将高速冲击能转化为热能，提高了成型效率，并实现了低温成型保留初生相作为增强相，赋予了UHMWPE制品较高屈服强度和弹性模量，但是低于UHMWPE熔点的成型温度致使分子链在颗粒界面处扩散缓慢，使HVC-UHMWPE颗粒界面处的熔合质量变差，断裂韧性远低于静态模压样品。

2 超声振动力场

超声模压(UPM)成型则是通过将超声振动力场引入模压成型，迫使物料颗粒产生剧烈摩擦生热以及黏弹热，提高塑化质量和效率的加工方法^[22]。DVILIS等^[23]进行了UHMWPE粉体颗粒超声固结研究，在超声作用下，UHMWPE粉体颗粒实现致密化并固结成型，其肖尔D硬度、弹性模量、声音传播速度均比静态模压成型UHMWPE制品更高，原因是超声振动力场实现UHMWPE固结主要发生在UHMWPE颗粒界面处，而颗粒内部保留了UHMWPE初生态结构，这使超声固结样品有着更高结晶度。

梁雄^[24]采用UPM成型制备UHMWPE制品(UPM-UHMWPE)，研究表明：超声振动力场促使UHMWPE颗粒边界处发生“链膨胀”，并促进分子链段扩散交联，最终形成共晶联接；UPM-UHMWPE内部同时存在UHMWPE初生相和熔融再结晶相，并且随着超声振动周期延长，UHMWPE熔融再结晶相比例增大，界面处熔合质量提高，制品韧性得到改善，但UHMWPE初生相比例进一步减小，引起整体结晶度降低。此外，超声波能量密集易引起分子链断裂降低分子量，致使其制品力学性能降低^[25]。SÁNCHEZ等^[26]研究UHMWPE超声微注射成型工艺，GPC结果表明：超声波能量密集易引起UHMWPE分子量降低，当施加超声振幅达到100%时，UHMWPE分子量下降最大；FTIR光谱也显示在超声波加工过程中UHMWPE分子链存在链断裂现象。

同时，已有学者引入超声振动力场促进填充材料在UHMWPE中分散和均匀分布^[27-29]。MARKEVICH等^[27]研究超声力场对UHMWPE/MWCNT复合材料力学性能和导电性能的影响规律。研究表明：在超声力场作用下，多壁碳纳米管(MWCNT)在UHMWPE基体中分布更均匀，这增加了复合材料介电常数，并降低介电损耗，同时使复合材料整体结晶度提升10%，耐磨性提高37%，断裂伸长率提高2倍。YIN等^[28]研究了超声功率和超声时间对碳纳米管(CNTs)填充UHMWPE纳米复合材料的影响。在超声波和拉伸变形的协同作用下，成功实现了碳纳米管在难溶性UHMWPE基体中的均匀分散，而无须借助其他添加剂或溶剂。结果表明：超声波和拉伸变形协同作用有利于CNTs在UHMWPE基体中均匀分散，并成为异相成核点使结晶度和结晶速率增加；随着超声作用时间和超声功率的增加，CNTs/UHMWPE纳米复合材料的复合黏度和存储模量先急剧下降后趋于平稳，其热稳定性和拉伸强度有所提升。WANG等^[29]研究结果表明，在熔体混合过程中超声力场和拉伸变形协同作用有利于硅酸盐层的剥落，促进有机蒙脱土填料在UHMWPE基体中的均匀分布和分散。

总而言之，超声振动力场的引入加速UHMWPE熔融、塑化并促进界面熔合，能有效提高成型效率，也有利于填充材料在UHMWPE中分散和均匀分布，但超声波能量过于密集，易引起UHMWPE分子链断裂，致使分子量降低引起UHMWPE制品的力学强度、抵抗磨损等性能下降。

3 剪切/拉伸力场

国内外已有研究表明，在注塑成型过程中，施加动态剪切或拉伸力场迫使熔体发生流动，能促进分子链扩散，并诱导分子链发生取向形成规则排列的片晶结构或串晶结构，大幅度改善制品力学强度、耐磨性能等性能^[30-34]。

HUANG等^[35]在注射保压成型阶段对添加超低分子量聚乙烯(ULMWPE)的低缠结UHMWPE熔体施加了强烈的往复剪切流场，发现可以促进UHMWPE分子链扩散、取向，减少结构缺陷，也能提高整体结晶度，诱导自增强互锁结构和规则排列片晶的形成，从而提升制品力学性能。同样，添加了ULMWPE，低缠结UHMWPE分子链在熔体流动作用诱导下获得取向，最终形成许多互锁的串晶结构，增强了制品的力学强度^[36]。值得注意的是，商用纯UHMWPE受限于分子链间大量的物理缠结，难以采用注塑成型方法。

SHEN等^[37]采用高温熔融后施加剪切力场的方法，改善HDPE/UHMWPE混合物的融合效果。ZHANG等^[38]通过施加高速剪切力场使UHMWPE在HDPE基体中分散均匀，从而提升UHMWPE的添加量，并诱导形成UHMWPE片状取向和晶体形态，极大地增强了制品屈服强度和拉伸模量。FAVREAU等^[39]采用等径角挤压对合成石墨与UHMWPE的复合材料施加剪切力场，发现相对于未施加剪切的复合材料，剪切力场作用N27SG-UHMWPE复合材料的延展性和断裂功能提高了60%~80%，原因是剪切复合材料颗粒边界的融合程度增加、间隙减少。

TAO等^[40]采用熔融共混的方法将3种不同缠结程度和分子量的UHMWPE与HDPE基体共混。研究发现，分子链纠缠程度低的UHMWPE的加入在特定流场下具有更高链扩散和链取向能力，能改善共混物的流变性能和力学性能。原因是低缠结UHMWPE在流场作用下形成了羊肉串结构，增大了共混物晶层厚度和结晶度，而且在非晶区低缠结UHMWPE分子链与其他聚乙烯链互锁、缠绕起到纽带分子的作用，显著提高了力学性能。YIN等^[41]针对CNTs在无添加剂的前提下难以在UHMWPE中均匀分散的问题，采用以拉伸力场为主导的混合方法，通过熔融混合方法制备了CNTs/UHMWPE纳米复合材料。FENG等^[42]在模压成型前，采用基于拉伸流场的偏心转子挤出机(ERE)对UHMWPE进行预处理。研究结果表明，对比未预处理的模压成型制品，ERE预处理UHMWPE模压成型制品力学强度、断裂韧性以及耐磨性能均得到提升，这归因于ERE预处理过程中，拉伸流场诱导UHMWPE分子链的取向和解缠，从而促进了模压成型过程中UHMWPE颗粒界面融合。相对于剪切流场，拉伸流场作用更能促进UHMWPE分子链解缠结，有利于提升制品的结晶度和熔点^[43-44]。

综上所述，剪切或拉伸力场的引入，能够诱导分子链取向形成特殊晶相结构，也促使填充材料均匀分散，尤其是拉伸力场作用效果更为显著，从而改善制品宏观性能。

4 脉冲振动力场

在模压、烧结过程中，首要考虑的是如何在致密阶段使UHMWPE粉体颗粒排气致密，原因是在致密化阶段，粉体颗粒易形成随机排列形成的较大间隙，甚至大于相邻颗粒间隙，即使在熔融热压阶段高温高压下也会形成制品缺陷^[45-46]。YILMAZ等^[47]对比在热压前的致密阶段静态压力和脉冲波形振动压力作用压实致密效果发现，相对静态压力作用下UHMWPE粉体颗粒间明显存在大间隙，在波形振动压力作用下UHMWPE颗粒相互嵌合，冷压样品密度提升10%，热压成型制品密度从0.916 g/cm³提升至0.929 g/cm³，制品拉伸模量、拉伸强度、断裂伸长率以及冲击强度均有提升。

针对高速冲击模压成型制品断裂韧性差、超声模压成型易引起分子量降低等问题，冯彦洪等^[48-49]提出UHMWPE脉振模压(PVM)低温高效成型方法和技术，在模压成型过程中引入脉冲振动压力场实现UHMWPE低温高效成型，保留UHMWPE颗粒内部大部分高规整度、高结晶度的初生相特征结构(并非初生相)，提高整体结晶度，提升制品力学强度^[50]；进一步在脉振压力场作用下诱导UHMWPE熔体流动，促进UHMWPE颗粒界面熔合，并形成取向晶体提升界面质量。结果表明：当成型温度为170 ℃、在熔融热压阶段末尾熔体流动且脉振频率为3 Hz时，UHMWPE颗粒内部能保留初生相特征结构，并在颗粒界面处形成取向晶体，显著提升制品结晶度，全面提升制品力学强度、断裂韧性以及抵抗磨损等性能^[51-52]。

脉振压力场与熔体流场多场耦合作用实现UHMWPE低温高效模压成型提升整体结晶度的同时，诱导UHMWPE分子链在界面处扩散形成取向晶体提升固结质量，有效地改善了制品宏观性能。

5 结论

针对UHMWPE静态成型方式存在的问题，国内外学者相继在UHMWPE成型过程中引入高速冲击力场、超声振动力场、剪切/拉伸力场、脉冲振动力场、脉冲振动力场协同熔体流场等动态力场，能够有效降低成型温度，缩短成型周期，提高成型效率；虽然高速冲击力场成型制品存在韧性差、超声振动力场易引起分子量降低，但拉伸流场能有效促进UHMWPE分子链解缠结，明显提升UHMWPE颗粒界面熔合质量，其填充材料高效分散和均匀分布机制也为UHMWPE复合材料的制造提供新思路；脉冲振动压力场，尤其是脉振压力场协同熔体流场作用，能明显提升制品的性能，为高性能UHMWPE制品的高效制造提供新方法和新技术。

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基金资助

韶关市科技计划项目“超高分子量聚乙烯低温高效成型机制研究”(230330108034225)

韶关学院博士科研启动费项目(440-9900064702)