高原高海拔地区道路石油沥青再生特性及其机理研究

Study on Regeneration Characteristics and Mechanism of Road Petroleum Asphalt in High Altitude Regions of Plateau

摘要

为研究高原高海拔地区老化沥青的再生性能和再生机理，制备7种不同再生剂掺量的再生沥青，借助动态剪切流变试验（DSR）、弯曲梁流变试验（BBR）评价再生沥青性能。采用傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）及原子力显微镜（AFM）对老化沥青和不同再生剂掺量的再生沥青进行测试，以分析其再生机理。结果表明：随着再生剂XT-3掺量的增加，再生沥青的针入度与延度随着掺量的增加波动较大，在XT-3质量分数为7.0%时，针入度和延度达到最大值；软化点在XT-3质量分数为7.0%时，测试值最小，复数模量先减小后上升，相位角先增大后减小，车辙和疲劳因子先上升后下降，蠕变速率先下降后上升。再生沥青的表面粗糙度皆大于老化沥青，红外光谱的结果显示再生剂并未与沥青发生化学反应。综合考虑再生沥青的路用性能，再生剂的最佳掺杂质量分数为7.0%。

关键词

道路工程 / 回收沥青路面材料 / 老化沥青 / 再生剂 / 再生机理

Key words

Road engineering / Reclaimed asphalt pavement / Aged asphalt / Regenerant / Recycling mechanism

目前我国的公路建设进入了“建养并行”的阶段。沥青路面具有施工周期短、力学性能好等优点，在我国的交通网中占据重要地位。随着时间的推移，较多的沥青路面进入了维修养护阶段，且随着“双碳”目标、节能减排等要求的提出，对回收沥青路面材料(RAP)的再生利用迫在眉睫。

青海地区海拔高、温差大，同时存在干湿循环、紫外线辐射和盐侵蚀等多种物理-化学作用，易导致沥青路面老化，影响沥青路面服役寿命^[1-5]。通过添加再生剂等方式对废旧沥青混合料进行再生是恢复沥青混合料路用性能的重要手段^[6-11]。此外，通过添加回收微塑料的形式也可提高沥青混合料的力学性能、高温稳定性、低温稳定性和水稳定性^[12]。然而，当前高原地区沥青混合料再生研究存在针对性较弱、再生剂类型不清晰等问题。本实验针对高海拔地区RAP料的再生利用开展研究，在检测老化沥青基本性能的基础上，加入高性能再生剂，制备再生沥青，并借助动态剪切流变试验(DSR)、弯曲梁流变试验(BBR)评价再生沥青性能。此外，采用红外光谱分析测试及原子力显微镜(AFM)探究老化沥青再生机理，对比分析再生沥青与老化沥青的微观形貌，以期有效利用废旧沥青混合料资源，促进公路建设低碳绿色发展。

1 实验部分

1.1 主要原料

1.1.1 沥青混合料回收料

RAP材料取自青海高寒高海拔地区的某高速公路沥青面层。表1和表2分别为RAP的含水率测试结果和技术指标。

1.1.2 再生剂

采用常州信拓路面改性材料有限公司生产的XT-3作为再生剂，XT-3再生剂呈黏稠状，表3为其主要技术指标。

1.2 仪器与设备

离心式快速抽提仪，DLC-3，北京申克实验仪器厂；旋转蒸发器，R-205，瑞士步琦有限公司；高速剪切机，BME 200L，上海威宇机电有限公司；动态剪切流变仪(DSR)，SmartPave 102e，安东帕流变仪公司；弯曲梁流变仪(BBR)，NL-BBR2.0Plus，上海诺铼科技有限公司；傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)，iS5，美国赛默飞世尔科技公司；原子力显微镜(AFM)，Dimension Icon，德国布鲁克公司。

1.3 样品制备

1.3.1 老化沥青制备

根据离心分离法(JTG E20 T0722—1993)和旋转蒸发器法(JTG E20 T0727—2011)，采用沥青混合料离心式快速抽提仪和旋转蒸发器从RAP中获得老化沥青。表4为老化沥青的技术指标。

1.3.2 再生沥青制备

根据JTG E20—2011中沥青试样准备方法(T 0602—2011)将老化沥青脱水，脱水后，分别将质量分数4.0%、6.0%、6.5%、7.0%、7.5%、8.0%、10.0%的XT-3掺入老化沥青中，通过高速剪切机以3 000 r/min的速率剪切60 min，制备再生沥青。

1.4 性能测试与表征

常规性能测试：依据JTG E20—2011对再生沥青的针入度、软化点及延度进行测定。

高温性能测试：以DSR动态剪切流变仪法(JTG E20 T0628—2011)，选取6组温度(46、52、58、64、70、82 ℃)进行温度扫描，得到再生与老化沥青的复数模量G ^*以及相位角δ，从而计算车辙因子和疲劳因子。

低温性能测试：以BBR弯曲梁流变仪法(JTG E20 T0627—2011)，在-12 ℃下加载240 s得到蠕变劲度(S)和蠕变速率(m)，评价再生沥青的低温性能。

再生机理测试：采用红外光谱分析测试(FT-IR)及原子力显微镜(AFM)对老化沥青和不同再生剂掺量的再生沥青进行测试，分析其再生机理。

2 结果与讨论

2.1 基本性能

测试不同掺量下青海高海拔地区回收沥青路面材料再生沥青的针入度、延度及软化点。图1为再生沥青的基本性能变化趋势。

从图1可以看出，随着XT-3掺量的增加，再生沥青的针入度与延度随着掺量的增加波动较大，在XT-3质量分数为7.0%时，针入度和延度达到最大值；软化点在XT-3质量分数为7.0%时，测试值最小。表5为再生沥青与老化沥青相比，常规性能的具体变化程度。

从表5可以看出，再生沥青针入度、延度和软化点均在XT-3质量分数为7.0%左右时取得极值，针入度和软化点分别比老化沥青提升了97.1%、251.4%，软化点降低了17.2%。

2.2 流变性能

为了研究青海高海拔地区回收沥青路面再生沥青的流变性能，采用动态剪切流变仪测试老化沥青和再生沥青的复数模量G ^*及相位角δ。图2和图3分别为不同再生剂掺量的再生沥青与老化沥青复数模量及相位角变化规律。

从图2和图3可以看出，再生沥青与老化沥青的复数模量随温度的升高而降低，相位角则随温度的升高而增加。高温下，链段在外力的作用下更加容易发生位移，在产生相同形变时所需要施加的外力减小，间接表明其抵抗外力作用能力减小。同时，老化沥青的复数模量大于再生沥青，而相位角小于再生沥青，这表明再生沥青的黏性成分增多，弹性成分减少，在一定程度上改善了老化沥青的硬化情况^[13-14]。随着再生剂掺量的增加，再生沥青的复数模量先减小后上升，相位角先增大后减小。

2.3 高温和疲劳性能

图4和图5分别为再生沥青与老化沥青的高温和疲劳性能。

从图4和图5可以看出，再生沥青与老化沥青的疲劳因子都随温度的上升而降低，降低的幅度随温度的升高而减缓。同时老化沥青的车辙和疲劳因子远大于再生沥青。随着再生剂掺量的增加，再生沥青的车辙和疲劳因子均先上升后下降，在XT-3质量分数为6.5%时取得极大值。

2.4 低温性能

图6和图7分别为青海高海拔地区回收沥青路面的再生沥青与老化沥青在-12 ℃下的蠕变劲度(S)和蠕变速率(m)。

从图6和图7可以看出，老化沥青的蠕变劲度大于XT-3再生沥青，其中XT-3质量分数为7.0%的再生沥青蠕变劲度最小，表明其低温性能较好。蠕变速率则随再生剂掺量的增加先下降后上升，且在XT-3质量分数为7.5%时取得极大值，高于老化沥青，表明再生剂的加入可以恢复老化沥青的低温性能。这是因为再生剂可以为老化沥青补充轻质组分，使其变软，消散应力能力增加^[15-16]。

2.5 FTIR光谱

图8为不同再生剂掺量的再生沥青及老化沥青的FTIR谱图。从图8可以看出，老化沥青和再生沥青都在1 035、1 258、1 434 以及2 918 cm^-1处出现了较为明显的吸收峰。2 918 cm^-1处出现的吸收峰应当为饱和C—H伸缩振动吸收所产生；1 258 cm^-1处出现的吸收峰应当为C—O伸缩振动；1 434 cm^-1附近出现的吸收峰则是因为亚甲基C—H收缩振动。1 035 cm^-1附近的亚砜基振动峰强度的变化是因为氧化缩合和脱氢反应而造成的。总体而言，再生沥青与老化沥青特征峰的位置基本一致，再生沥青并无新的特征峰出现，仅强度有所变化，表明再生剂并未与沥青发生化学反应，只是调整了沥青的组分比例^[17]。

选用羰基指数(I _C)、亚砜基指数(I _S)以及芳香族指数(I _A)三者结合，来对老化沥青的再生程度进行表征，三者计算公式为：

I {}_{\mathrm{C}} = \frac{A_{\mathrm{C}—\mathrm{O}}}{A} (1)

I {}_{\mathrm{S}} = \frac{A_{S—\mathrm{O}}}{A} (2)

I {}_{\mathrm{A}} = \frac{A_{—\mathrm{C}\mathrm{H}}}{A} (3)

式(1)~(3)中： A_{\mathrm{C}—\mathrm{O}}为羰基振动峰面积； A_{S—\mathrm{O}}为亚砜基振动峰面积； A_{—\mathrm{C}\mathrm{H}}为743 cm^-1附近芳香族分子振动峰面积；A为400～4 000 cm^-1特征峰面积之和。

表6为老化沥青和再生沥青的I _C、I _S以及I _A。从表6可以看出，所有再生沥青的I _A皆大于老化沥青，说明再生沥青中的芳香族化合物高于老化沥青，但同时发现6.5%XT-3再生沥青的I _S大于老化沥青。究其原因可能是在剪切过程中温度过热，发生氧化缩合反应，导致亚砜基吸收峰面积增大。最后，结合I _S、I _C及I _A，7.0%XT-3老化沥青的再生效果最好。

2.6 原子力显微镜

相关研究表明，随着老化程度的加深，沥青的表面粗糙度轮廓的算术平均偏差(R _a)、粗糙度轮廓的均方根偏差(R _q)会发生变化^[18]，随着老化程度的加深，表面粗糙度轮廓的R _a、R _q减小。因此，将采用nanoscope软件对再生沥青表面粗糙度轮廓的R _a、R _q进行相关表征，见图9(以7.0%XT-3为例)，表7为不同再生剂掺量再生沥青和老化沥青的表面粗糙度指标测试值。

从表7可以看出，再生沥青表面粗糙度轮廓的R _a、R _q相较于老化沥青均有所增加；XT-3质量分数从4%到10%的再生沥青，其表面粗糙度轮廓R _a的增长幅度依次为136.7%、349.1%、25.2%、31.0%、3.1%、75.9%和98.7%，表面粗糙度轮廓的R _q的增长幅度依次为236.2%、328.8%、67.8%、73.2%、10.6%、161.0%和177.9%。根据上述结果发现，加入再生剂后再生沥青表面粗糙度轮廓的R _a、R _q皆大于老化沥青，表明再生沥青的表面粗糙度均增加，再生剂的加入可以有效恢复老化沥青的形貌，从而恢复老化沥青的路用性能。

3 结论

随着再生剂XT-3掺量的增加，青海高海拔地区回收沥青路面的再生沥青的针入度与延度随着掺量的增加波动较大，在XT-3质量分数为7.0%时，针入度和延度达到最大值；软化点在XT-3质量分数为7.0%时，测试值最小。再生沥青的复数模量先减小后上升，相位角先增大后减小，再生沥青的车辙和疲劳因子均先上升后下降。

对于低温性能，青海高海拔地区回收沥青路面的老化沥青的蠕变劲度大于XT-3再生沥青，蠕变速率则随再生剂掺量的增加先下降后上升，且在XT-3质量分数为7.5%时取得极大值，高于老化沥青。

青海高海拔地区回收沥青路面的再生沥青与老化沥青红外光谱特征峰的位置基本一致，再生沥青并无新的特征峰出现，仅强度有所变化，再生沥青的表面粗糙度指标R _a、R _q皆大于老化沥青。

结合再生沥青的针入度软化点、延度、DSR、BBR、FTIR相关指数，以及宏观、微观的性质相结合，确定当XT-3质量分数为7.0%时，老化沥青再生效果最佳。

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基金资助

青海省交通运输厅科技项目(2023-01)