一步成型法制脂塑木复合板材工艺探究

Process Exploration of Fat-plastic-wood Composite Panels by One-step Forming Method

摘要

研究旨在开发一步成型法制备脂塑木复合板材的工艺。以废弃印刷线路板（WPCB）为原料，通过非金属筛分、物料混合、挤出成型等工艺，制备脂塑木复合型材。中试最佳的物料配方为粒径0.125～0.150 mm的非金属粉235 kg、高密度聚乙烯（HDPE）新料105.0 kg、HDPE回收料157.5 kg、木粉465 kg、马来酸酐接枝聚乙烯63 kg和二元羧酸脂肪醇酯20 kg；混合后通过挤出机机筒加热、螺杆剪切得到热熔物料，热熔物料经合流芯进入模具挤出成型，最后经切割、冷却定型24 h，得到型材，测定其性能。中试生产板材最佳最小集中载荷保持在3 100 N以上，弯曲模量大于3 700 MPa，吸水率小于1%。研究为回收废弃印刷线路板非金属组分资源化利用提供了简单高效方法，在处理废弃印刷线路板非金属组分的同时产生经济效益，实现对废弃印刷线路板非金属组分的资源化利用。

关键词

废弃印刷线路板 / 非金属粉 / 一步成型 / 复合板材 / 资源化利用

Key words

Waste printed circuit board / Non-metallic powder / One-step forming / Composite panels / Resource utilization

废弃印刷线路板作为危险废物的一种，约占电器电子废弃物的3%~6%，不同类型废电路板的组分有所不同，但基本都是由约28%金属和72%非金属组成^[1-3]。大多数研究专注于回收金属组分，而非金属成分复杂，回收效益低，很少有关于非金属方面的研究^[4-6]。早期废弃印刷线路板的处理包括填埋法和焚烧法。填埋法需要占用大量土地，同时材料中的重金属、溴化阻燃剂等有害成分会渗入土壤，破坏土壤、植被及地下水资源；焚烧法可以回收燃烧产生的热量，但是会释放二噁英、多溴化二苯呋喃以及多溴化二苯二氮等有毒有害气体^[7-12]。与填埋、焚烧相比，热解法可以降解非金属成分中的有机物，但产生的热解油含有多种有毒和致癌成分^[13-17]。LUO等^[18]发现，在以废弃印刷线路板非金属组分为增强填料制备无加强筋复合材料井盖的体模复合材料时加入环氧改性硅烷和乙烯基改性硅烷，可有效提升玻璃纤维与不饱和聚酯树脂间的黏附性。有研究表明，将非金属粉作为填料加入混凝土中可以有效改善材料的强度，且铅的浸出量低于5 mg/L的规定水平^[19-23]。徐丽军等^[24]研究发现，添加废弃印刷线路板非金属成分对粉刷石膏抗折强度有一定提高，但并未深入研究其他影响因素，未能得到广泛应用。

常规木塑复合材料性能板均以聚丙烯(PP)或聚乙烯(PE)为基体，以木粉为增强剂，添加偶联剂、润滑剂等添加剂，混合造粒后再挤出成型^[25-27]。该方法的缺点是造粒过程会产生一氧化碳、二噁英等有毒气体，且干法造粒产生大量粉尘，污染环境，安全隐患更高，设备及人工成本高^[28-30]。本实验采用高密度聚乙烯(HDPE)为基体，使用一步成型法将混合后的原料直接投入挤出设备，省去造粒过程，降低成本。

1 实验部分

1.1 主要原料

高密度聚乙烯(HDPE)回收料颗粒，无锡田德高分子材料有限公司；高密度聚乙烯(HDPE)新料颗粒，HD-5502A，上海财泓塑化有限公司；废弃印刷线路板非金属粉，0.1~0.3 mm，常州厚德再生资源科技有限公司；杨木粉，0.1~0.3 mm，常州市长伟木业有限公司；铝钛复合偶联剂，工业纯，扬州市立达树脂有限公司；马来酸酐接枝聚乙烯，工业纯，宿州领创新材料有限公司；乙烯基三氯硅烷，工业纯，上海彤源化工有限公司；聚乙烯(PE)蜡，工业纯，可赛成功塑胶材料有限公司；中性饱和二元羧酸脂肪醇酯G60，工业纯，青岛佳百特新材料科技有限公司。

1.2 仪器与设备

干式废旧线路板回收生产线，BD-PCB1200，浙江平湖市搏达环保设备科技有限公司；高速混合机组，TBGSH-2000，张家港志高机械厂；锥形双螺杆挤出机，SJZ65，苏州金纬机械制造有限公司；热重分析仪(TG)，STA 2500，德国Netzsch公司；电子万能试验机，UTM6104，深圳三思纵横科技股份有限公司；场发射扫描电镜(SEM)，SIGMA500，德国蔡司光学有限公司。

1.3 样品制备

回收的废弃印刷线路板先由人工拆除电子元件得到废弃印刷线路板基板，基板经过一级破碎、二级破碎、磁力分选、三级破碎、旋风分离、气流分选、静电分选等操作，得到废弃印刷线路板非金属粉料及金属颗粒。图1为破碎分选流程。

气流分选后的非金属粉纤维末中还含有少量铜粉颗粒，利用静电分选设备进行二次分选。静电分选过程位于破碎分选最末端，如图1所示，静电分选可以将脉冲除尘器所收集的粉尘进行分离，得到少量铜粉颗粒和废弃印刷线路板非金属粉。分选后获得的铜粉颗粒杂质含量小于0.1%，其纯度可达99.9%。

采用单一变量法和正交试验法考察偶联剂用量、润滑剂用量、HDPE用量、脂木比(废有机树脂用量与木粉用量)、木粉粒径对复合材料最小集中载荷的影响。按照一定比例将有机树脂、木粉、HDPE颗粒等投入高速混合机组中混合均匀，将混合好的原料投入锥形双螺杆挤出机挤出试样，通过机械裁切试样，冷却后进行性能测试。试样尺寸为600 mm×140 mm ×25 mm。

1.4 性能测试与表征

TG测试：在0~800 ℃对所得非金属粉进行TG测试，考察废弃印刷线路板非金属粉中各组分分解温度。

SEM测试：对废弃印刷线路板非金属粉以及板材断面进行扫描电镜分析，探究其微观形貌。放大倍数为100~600倍。

最小集中载荷及弯曲模量测试：参考GB/T 17657—2022和GB/T 24508—2020，在两点支撑的试件中部施加载荷进行测定。调节两支座之间跨距l ₁为500 mm，取长度为l ₂=l ₁+50 mm的试件，将试件平放在支座上，试件长轴与支承辊垂直，试件中心点在加荷辊下方。整个试验中恒速加载，调整加载速度，使试件在(60±30) s内达到最大载荷，至试件断裂。每组试验方案测试3块样板，取平均值。

吸水率测试：参考GB/T 17657—2022和GB/T 24508—2020进行测试。称量试件质量m ₁，将试件放入盛有适量自来水的恒温水槽，水温调整为(20±1) ℃。保持试件上部低于水面(25±5) mm，试件表面垂直于水面，试件与水槽底部和槽壁之间至少相隔15 mm。浸泡用水不得重复使用。待浸泡25 h±15 min后，取出试件，用抹布擦去表面水分，在10 min内完成称量，得到m ₂，精确至0.01 g。

试件尺寸为：长(100±1) mm，宽(100±1) mm，厚(25±1) mm。

试件24 h吸水率W的计算公式(精确至0.1%)为：

W = \frac{m_{\mathrm{2}}-m_{\mathrm{1}}}{m_{\mathrm{1}}} \times \mathrm{100}%(1)

2 结果与讨论

2.1 废弃印刷线路板非金属粉TG分析

为考察废弃印刷线路板非金属粉中各组分分解温度，对所得非金属粉进行热重分析。图2为废弃印刷线路板非金属粉TG曲线。

从图2可以看出，废弃印刷线路板非金属粉在300 ℃时开始有少量物质挥发，当温度到达800 ℃时基本趋于稳定，这是因为粉末中的有机树脂全部挥发，而玻璃纤维与少量的金属组分在900 ℃以前不发生分解，因此控制设备温度在300 ℃以下。

2.2 废弃印刷线路板非金属粉微观形貌分析

为了探究复合材料性能的变化，为复合材料配方的改进、工艺设计提供依据，对废弃印刷线路板非金属粉进行SEM分析，探究其微观形貌。图3为废弃印刷线路板非金属粉SEM照片。

从图3可以看出，废弃印刷线路板非金属粉中主要包含树脂粉末及玻璃纤维，玻璃纤维呈柱状，树脂粉团聚在一起，树脂粉及玻璃纤维尺度不均匀，且部分玻璃纤维与部分团聚树脂粉末紧密结合。

2.3 偶联剂对复合板材力学性能的影响

不同偶联剂的作用机理不同。铝钛复合偶联剂主要作用在于提高无机填料(玻璃纤维等)在HDPE中的填充量；马来酸酐接枝聚乙烯相容剂能够与共混物中的聚乙烯成分发生化学反应，通过形成共价键来增加聚合物组分之间的黏合力，从而实现增容效果；而乙烯基三氯硅烷(硅烷类偶联剂)是一类在分子中同时含有两种不同化学性质基团的有机硅化合物，可以和有机(HDPE)与无机(玻璃纤维)材料发生化学键合(偶联)，增加两种材料的黏接性。本实验对比上述3种偶联剂对复合板材性能的影响。实验配方为粒径0.150~0.180 mm的非金属粉50 kg、木粉20 kg、HDPE 20 kg、PE蜡(润滑剂)3 kg，挤出温度为185 ℃。表1为偶联剂对复合板材最小集中载荷影响。表2为偶联剂对复合板材弯曲模量影响。

从表1和表2可以看出，随着偶联剂用量增加，板材的最小集中载荷不断提升，但其增长率逐渐变小。对比3种不同偶联剂的实验数据，发现在相同添加量的情况下，铝钛复合偶联剂LD对最小集中载荷的提升效果没有马来酸酐接枝聚乙烯和乙烯基三氯硅烷的提升效果好。当偶联剂选用铝钛复合偶联剂LD时，复合板材的弯曲模量提升缓慢；选用马来酸酐接枝聚乙烯和乙烯基三氯硅烷时，复合板材的弯曲模量均在添加量为4 kg时达到最大值。综合考虑，后两者对复合板材的力学性能提升效果相近，但由于马来酸酐接枝聚乙烯价格比乙烯基三氯硅烷低，所以本实验中推荐使用马来酸酐接枝聚乙烯，用量为4 kg。

2.4 润滑剂对复合板材力学性能的影响

为了研究润滑剂种类及其添加量对复合板材力学性能影响，进行两种不同润滑剂(PE蜡和中性饱和二元羧酸脂肪醇酯)及其用量的对比实验。实验配方为粒径0.150~0.180 mm的非金属粉50 kg、木粉20 kg、HDPE 20 kg、偶联剂(马来酸酐接枝聚乙烯)4 kg，其他实验条件同上。表3为润滑剂对复合板材最小集中载荷影响。表4为润滑剂对复合板材弯曲模量的影响。

从表3和表4可以看出，当润滑剂用量从0提升至2 kg时，材料的最小集中载荷变化呈上升趋势，但并不明显，说明润滑剂对材料最小集中载荷的提升作用较小；继续添加润滑剂时，材料最小集中载荷反而出现下降；弯曲模量也呈现先上升后下降的趋势，且在添加量为2 kg时达到最大值。对比两种不同润滑剂发现：相同添加量的情况下，PE蜡对复合板材的力学性能提升能力没有中性饱和二元羧酸脂肪醇酯好。因此，选择中性饱和二元羧酸脂肪醇酯作为润滑剂，用量为2 kg。

2.5 HDPE对复合板材力学性能的影响

为了探究HDPE对复合板材力学性能的影响，在实验配方为粒径0.150~0.180 mm的非金属粉50 kg、木粉20 kg、中性饱和二元羧酸脂肪醇酯2 kg、马来酸酐接枝聚乙烯4 kg的条件下制备复合板材。表5为HDPE添加量对复合板材力学性能的影响。

从表5可以看出，HDPE添加量为25 kg时，板材的最小集中载荷为2 736.22 N，弯曲模量保持在3 615.76 MPa，继续增加HDPE的用量，复合板材的最小集中载荷没有明显提升，且弯曲模量持续下降。考虑成本，选择最佳HDPE用量为25 kg。

在表5实验配方基础上，保证HDPE添加量为25 kg，调整HDPE新料和回收料的用量。表6为HDPE新料、回收料配比对复合板材力学性能的影响。

从表6可以看出，随着HDPE新料添加量占比逐渐增加，复合板材的最小集中载荷逐渐上升，当m(新料):m(回收料)为10∶15左右时，继续提升HDPE新料占比，对最小集中载荷的提升不大；板材的弯曲模量均保持在3 600 MPa以上。因此，选择m(新料)∶m(回收料)为10∶15。

2.6 脂木比对复合板材力学性能及吸水率的影响

在实验配方为HDPE 25 kg、HDPE新料10 kg、HDPE回收料15 kg、中性饱和二元羧酸脂肪醇酯2 kg、马来酸酐接枝聚乙烯4 kg条件下调整脂木比，即非金属粉(粒径0.150~0.180 mm)和木粉的配比。表7为脂木比对复合板材力学性能及吸水率的影响。

从表7可以看出，当m(非金属粉):m(木粉)为70∶0~20∶50时，复合板材的最小集中载荷呈现上升趋势；当m(非金属粉)∶m(木粉)为20∶50~0∶70时，复合板材的最小集中载荷呈现下降趋势。当脂木比m(非金属粉)∶m(木粉)为20∶50时，板材的最小集中载荷达到最大值3 034.07 N。当继续增加木粉时，复合板材出现大量应力集中，导致复合板材的最小集中载荷下降。板材的弯曲模量随木粉占比增大而不断提高。综合考虑，选择最佳脂木比m(非金属粉)∶m(木粉)为20∶50。

2.7 非金属粉粒径对复合板材力学性能的影响

在实验配方为非金属粉20 kg、木粉50 kg、HDPE新料10 kg、HDPE回收料15 kg、中性饱和二元羧酸脂肪醇酯2 kg、马来酸酐接枝聚乙烯4 kg条件下，调整非金属粉的粒径，制备复合板材。表8为非金属粉粒径对复合板材力学性能的影响。

从表8可以看出，当非金属粉粒径从0.250 mm以上变化至0.125 mm以下，材料的最小集中载荷呈现出先上升后下降的趋势。当木粉粒径处于0.125~0.150 mm之间时，复合板材的最小集中载荷达到最大值3 183.15 N，弯曲模量保持在4 200 MPa以上。因此，选择最佳非金属粉粒径为0.125~0.150 mm。

2.8 正交实验

在单因素实验基础上，设计正交实验，考察各因素对复合板材最小集中载荷的影响。实验条件为中性饱和二元羧酸脂肪醇酯2 kg、非金属粉粒径0.125~0.150 mm、HDPE配比m(新料)∶m(回收料)10∶15。表9为L₂₇(3⁴)正交实验因素水平设计。表10为L₂₇(3⁴)正交实验结果。

表10中极差值与最小集中载荷的影响程度呈正相关。从表10可以看出，各因素对最小集中载荷的影响程度从大到小依次为：HDPE用量(C)、偶联剂用量(A)、脂木比(B)。最佳的实验条件是A₃B₃C₃，即偶联剂用量为6 kg，脂木比m(非金属粉)∶m(木粉)为10∶60，HDPE用量为25 kg，润滑剂添加量为2 kg，非金属粉粒径为0.125~0.150 mm。为控制成本选择降低木粉占比，发现脂木比m(非金属粉)∶m(木粉)为20:50时，最小集中载荷仅降低1.2%。因此，选择最佳工艺条件为：偶联剂选择马来酸酐接枝聚乙烯，用量为6 kg；润滑剂选择中性饱和二元羧酸脂肪醇酯，用量为2 kg；HDPE用量为25 kg，新旧料配比m(新料)∶m(回收料)为10∶15；脂木比m(非金属粉)∶m(木粉)为2∶5，非金属粉用量为20 kg，木粉用量为50 kg；非金属粉粒径为0.125~0.150 mm。在此基础上进行放大实验，探究工艺条件的适用性。

2.9 放大实验

小试条件为马来酸酐接枝聚乙烯6 kg、中性饱和二元羧酸脂肪醇酯2 kg、非金属粉20 kg、木粉50 kg、HDPE新料10 kg、HDPE回收料15 kg、非金属粉粒径0.125~0.150 mm。等比例放大小试条件2、5、8、10倍，探究工艺条件的适用性。表11为放大实验结果。

从表11可以看出，当放大倍数为2倍时，最小集中载荷仍能保持在3 100 N以上；但当放大倍数为5倍时，最小集中载荷开始下降；当放大倍数为10倍时最小集中载荷下降明显。因此，继续对扩大后的偶联剂添加量、HDPE用量、润滑剂用量以及脂木比条件进行筛选，优化工艺条件。

2.9.1 HDPE添加量的筛选

考虑到增大反应量后HDPE添加量对最小集中载荷影响较大，首先在10倍放大条件下对HDPE添加量进行筛选。其中，马来酸酐接枝聚乙烯为60 kg，中性饱和二元羧酸脂肪醇酯为20 kg，非金属粉为200 kg，木粉为500 kg，HDPE新旧料比m(新料)∶m(回收料)为10:15，非金属粉粒径为0.125~0.150 mm。表12为HDPE添加量的筛选结果。

从表12可以看出，将小试条件放大10倍，HDPE添加量为250.0 kg时得到最小集中载荷2 620.94 N，当增加HDPE添加量至262.5 kg时，最小集中载荷达到2 821.26 N，继续提升HDPE添加量对型材最小集中载荷提升不明显。因此，放大10倍时，选择262.5 kg为最佳HDPE添加量。

2.9.2 偶联剂添加量的筛选

在10倍放大条件下，即润滑剂(中性饱和二元羧酸脂肪醇酯)20 kg、非金属粉200 kg、木粉500 kg、HDPE新料105 kg、HDPE回收料157.5、非金属粉粒径0.125~0.150 mm，继续对偶联剂(马来酸酐接枝聚乙烯)添加量进行筛选，按偶联剂添加量为57、60、63、66 kg进行反应，表13为偶联剂添加量的筛选结果。

从表13可以看出，当偶联剂添加量为63、66 kg时，最小集中载荷在2 900 N以上且变化不大。因此，综合考虑成本和实验结果，选择63 kg为最佳偶联剂添加量，此时板材的弯曲模量提升至3 742.51 MPa。

2.9.3 脂木比的筛选

在10倍放大条件下对脂木比进行筛选。其中，偶联剂(马来酸酐接枝聚乙烯)为63 kg，润滑剂(中性饱和二元羧酸脂肪醇酯)为20 kg，HDPE新料为105.0 kg，HDPE回收料为157.5 kg，非金属粉粒径为0.125~0.150 mm。表14为脂木比的筛选结果。

从表14可以看出，当脂木比m(非金属粉)∶m(木粉)为235∶465时，最小集中载荷保持在3 100 N以上，弯曲模量大于3 7 00 MPa，吸水率小于1%。

因此，制备复合板材的最佳工艺为：偶联剂选择马来酸酐接枝聚乙烯，用量为63 kg；润滑剂选择中性饱和二元羧酸脂肪醇酯，用量为20 kg；HDPE新料与HDPE回收料用量分别为105.0、157.5 kg；粒径0.125~0.150 mm的废弃印刷线路板非金属粉用量为235 kg；木粉用量为465 kg。

2.10 复合板材的断面微观分析

对最佳工艺条件下所得复合板材的断面进行SEM微观分析，图4为复合板材断面SEM照片。

从图4可以看出，部分玻璃纤维团聚在一起，会造成应力集中，对复合材料的性能造成影响。但整体上玻璃纤维与基体树脂分布较为均匀，大部分玻璃纤维都被基体树脂包裹，故复合材料的力学性能较好，满足大部分场景需求。

3 结论

本实验以HDPE、木粉、废弃印刷线路板非金属粉、偶联剂、润滑剂作为原料，不经造粒过程，一步挤出成型制备脂塑木复合板材，探究各因素对复合板材的性能影响，得到最佳中试工艺条件。偶联剂选择马来酸酐接枝聚乙烯，润滑剂选择中性饱和二元羧酸脂肪醇酯。HDPE新料与HDPE回收料按照10∶15的质量比掺杂作为基体。将偶联剂(马来酸酐接枝聚乙烯)63 kg、中性饱和二元羧酸脂肪醇酯20 kg、HDPE新料105.0 kg、HDPE回收料157.5 kg、粒径0.125~0.150 mm的废弃印刷线路板非金属粉235 kg、木粉465 kg混合均匀，经挤出成型、剪切、冷却，得到脂塑木复合板材，此时板材最小集中载荷保持在3 100 N以上，弯曲模量大于3 700 MPa，且吸水率小于1%。在处理废弃印刷线路板非金属组分的同时产生经济效益，实现对废弃印刷线路板非金属组分的资源化利用。

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基金资助

江苏省高校自然科学研究重大项目(21KJA610004)