α-Al₂O₃/XLPE接地线绝缘材料的制备及性能分析

Preparation and Performance Analysis of α-Al₂O₃/XLPE Grounding Wire Insulation Materials

摘要

采用熔盐法制备α-Al₂O₃，采用硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）对α-Al₂O₃进行表面改性，得到KH-α-Al₂O₃。以低密度聚乙烯（LDPE）为基体、不同的α-Al₂O₃为添加剂，制备α-Al₂O₃/XLPE和KH-α-Al₂O₃/XLPE接地线绝缘材料。对α-Al₂O₃和KH-α-Al₂O₃的晶体结构、微观结构以及基团进行分析，考察不同α-Al₂O₃含量对α-Al₂O₃/XLPE接地线绝缘材料电学性能和热学性能的影响。结果表明：熔盐法制备的α-Al₂O₃是具有六方结构、结晶度高、直径5～10μm的不规则圆片，KH550的改性不会造成α-Al₂O₃结晶度的变化。KH-α-Al₂O₃在KH-α-Al₂O₃/XLPE接地线绝缘材料中沿材料厚度方向排列，且分散更为均匀，有利于抑制电荷在基体中的传输。KH-α-Al₂O₃有利于提高XLPE的直流击穿场强和直流电导率。当KH-α-Al₂O₃的添加质量分数为1.5%时，KH-α-Al₂O₃/XLPE的直流击穿场强达到320 k V/mm，电导率为1.043×10^-13 S/m。KH-α-Al₂O₃的引入使XLPE基体和KH-α-Al₂O₃之间的界面产生一定数量的陷阱，有效实现了对注入电荷的抑制。KH-α-Al₂O₃可以明显降低XLPE的热失重速率，提高KH-α-Al₂O₃/XLPE接地线绝缘材料热稳定性。当KH-α-Al₂O₃的质量分数达到1.5%时，分解温度升高至475.44℃，90℃条件下的导热系数从0.390 W/（m·K）增加到0.545 W/（m·K）。

关键词

α-Al₂O₃/XLPE / 接地线 / 绝缘材料 / 击穿场强 / 空间电荷

Key words

α-Al₂O₃/XLPE / Grounding wire / Insulation materials / Breakdown field strength / Space charge

接地线主要用于导出不安全电荷或漏电电流。高压接地线常用于线路和变电施工中，主要用于防止邻近带电体产生的静电感应触电以及在误合闸时保障人员安全，其通常由绝缘材料包裹的铜芯制成^[1]。由于高压电线大多安装在室外，长期暴露于雨水侵蚀和高温暴晒环境中，容易导致电缆老化，进而引发用电安全隐患。因此，需要定期对电线进行检修。在进行线路检修作业时，运维人员通常需要提前对线路进行停电、验电和挂接地线等操作，以防止检修人员触电^[2]。目前，电网内架空配电线路的验电接地作业均由人工完成，存在高空坠落、触电以及作业效率低、作业质量难保证等问题^[3-4]。在此背景下，部分学者研究了分体式配网自动挂拆接地线技术，避免对人体的伤害^[5-6]。在采用分体式配网自动挂拆接地线技术进行接地作业时，接地线的绝缘性能是决定接地安全性能的前提条件。目前，接地线绝缘层材料主要包括聚乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯以及交联聚乙烯等^[7-8]。交联聚乙烯(XLPE)因具有优良的电学性能、耐热性和机械性能而被广泛应用^[9]。作为接地线绝缘材料，若材料内部存在空间电荷问题，会导致接地线在使用过程中无法起到保护作用而被故障击穿。因此，为保证绝缘材料的正常运行，需要对材料内部空间电荷的注入起到一定的阻碍作用，减少空间电荷在材料内部的积累^[10]。空间电荷的抑制主要通过同极性电荷和异极性电荷两种方式进行抑制，同极性电荷抑制主要通过更改注入电极的材料来实现抑制作用，如乙烯-醋酸乙烯酯、铝、铜等^[11]；而异极性电荷抑制主要是通过使用添加剂来实现对电荷的抑制，如无机纳米粒子添加剂、电压稳定剂以及成核剂等^[12]。WANG等^[13]研究SiC/XLPE复合材料的电学性能，结果表明，SiC的加入可以有效抑制绝缘材料的空间电荷含量，提高直流击穿场强。王雅群等^[14]研究LDPE/MgO纳米复合材料的空间电荷，结果表明，MgO的加入可以有效防止电荷的注入。

氧化铝(Al₂O₃)作为一种金属氧化物材料，晶型结构较多，特别是α-Al₂O₃结构稳定，常被用作填充材料、阻燃剂、研磨剂等使用^[15]。α-Al₂O₃具有较高的电阻率，绝缘性能较佳，可满足高温条件下的绝缘性能要求。本实验结合前人研究基础，采用熔盐法制备α-Al₂O₃纳米片，将其与XLPE复合，制备α-Al₂O₃/XLPE接地线绝缘材料，研究绝缘材料的电学性能和热学性能。

1 实验部分

1.1 主要原料

十八水合硫酸铝、氯化钠，分析纯，广州盛凯化工有限公司；氯化钾、碳酸钠(Na₂CO₃)，分析纯，北京中科科优科技有限公司；磷酸钠(Na₃PO₄)，分析纯，吴江市永和精细化工有限公司；硫酸氧钛(TiOSO₄)，分析纯，上海源叶生物科技有限公司；γ-氨丙基，分析纯，武汉浩荣生物科技有限公司；三乙氧基硅烷，分析纯，(克拉玛尔)上海谱振生物科技有限公司；二甲基硅油，分析纯，武汉卡诺斯科技有限公司；过氧化二异丙苯(DCP)，分析纯，阿拉丁试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

转矩流变仪，BL-6186，东莞市宝轮精密检测仪器；平板硫化仪，HNB-LHY-01，厦门森倍科技有限公司；恒温鼓风干燥箱，202-0A，深圳市荣达仪器有限公司；电子天平，RY，济南森亚实验仪器有限公司；电压击穿试验仪，ZJC，北京中航时代仪器设备有限公司；空间电荷测量仪，PEA，上海沃埃得贸易有限公司；超声波清洗器，GT SONIC-R，广东固特超声股份有限公司；傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)，Scientific Nicolet iS10，武汉德盟科技有限公司；X射线衍射仪(XRD)，TD-3500，丞普诺仪器实力供应商；超高阻微电流测试仪，ST2254，苏州晶格电子有限公司；热重分析仪(TG)，JB-TGA-1200，上海久滨仪器有限公司；台式扫描电镜(SEM)，SS-300，丞普诺仪器(苏州)有限公司。

1.3 样品制备

1.3.1 α-Al₂O₃纳米片的制备及改性

α-Al₂O₃纳米片的制备：本实验采用熔盐法制备α-Al₂O₃纳米片。将35.1 g氯化钠和29.8 g氯化钾配置成熔融氯盐，再将30 g十八水合硫酸铝和熔融氯盐以及少量TiOSO₄溶解于90 mL去离子水中，在80 ℃、200 r/min的条件下搅拌1 h，得到澄清的混合液A。将15.2 g Na₂CO₃和10.5 g Na₃PO₄溶解于50 mL去离子水中，得到混合液B。将混合液B逐滴加入混合液A中，水浴进加热，搅拌，反应6 h，得到反应前驱体凝胶溶液。将上述凝胶溶液置于60 ℃的恒温烘箱中干燥3 h，将干燥的凝胶置于乙醇溶液中，放置研磨钵中研磨10 h，将研磨产物在80 ℃条件下干燥3 h，再次将干燥的粉末放入研磨钵中研磨2 h，研磨结束后转移至马弗炉中煅烧2 h，煅烧结束将粉末溶解于去离子水中，过滤，用乙醇洗涤3次，干燥，得到α-Al₂O₃纳米片。

α-Al₂O₃纳米片的改性：称取3倍α-Al₂O₃纳米片质量的KH550，溶解于乙醇中，将溶解后的硅烷偶联剂醇溶液置于含有α-Al₂O₃纳米片的烧瓶中，在75 ℃条件下搅拌4 h，将上述反应的混合液静置30 min，将混合液进行真空抽滤，水洗，将水洗得到的产物在80 ℃条件下干燥4 h，得到改性α-Al₂O₃纳米片(KH-α-Al₂O₃)。

1.3.2 α-Al₂O₃/XLPE接地线绝缘材料的制备

表1为α-Al₂O₃/XLPE接地线绝缘材料中α-Al₂O₃或KH-α-Al₂O₃的添加量。首先将60 g低密度聚乙烯(LDPE)、1.50 g DCP和相应的α-Al₂O₃纳米片均匀混合，并通过扭矩流变仪进行混炼，混炼温度150 ℃，混炼时间为 30 min，混炼转速为60 r/min，得到α-Al₂O₃/XLPE接地线绝缘材料。为了满足实验测试要求，将上述得到的α-Al₂O₃/XLPE接地线绝缘材料采用平板硫化机压制成片状材料，压制过程采用阶梯式步骤进行：第一步是熔融阶段(温度130 ℃，压力0 MPa，处理时间15 min)；第二步是过氧化物交联剂分解阶段(温度180 ℃，压力16 MPa，处理时间30 min)，此阶段LDPE转化为XLPE；第三步是样品冷却成形阶段(温度30 ℃，压力16 MPa，处理时间10 min)。

1.4 性能测试与表征

FTIR表征：采用傅里叶变换红外光谱仪，以溴化钾为参比，测试样品在400~4 000 cm^-1范围内的FTIR谱图。

XRD测试：采用X射线衍射仪，在18 kW、40 kV、40 mA的测试条件下，使用Cu靶对α-Al₂O₃和KH-α-Al₂O₃进行定性测试，分析其结晶度。

SEM测试：采用台式扫描电镜对样品进行微观形貌测试，样品断面SEM测试前先采用液氮进行脆断处理。

直流电压击穿试验：采用电压击穿试验仪对不同测试样品进行直流高压击穿场强测试。样品为厚度0.15 mm、边长115 mm的正方形。测试过程中的高压电极和接地电极为200 mm的圆形铜片，介质为硅油，电压升高速率为1 kV/s，记录测试样品发生击穿现象时的电压。每个样品测试5次，并对测试数据进行处理。

直流电导率测试：采用超高阻微电流测试仪对不同测试样品进行直流电导率测试。样品为厚度0.15 mm、直径80 mm的圆形。测试过程中所用电极为50 mm的圆形铜片，记录测试样品的电阻(R _v)，每个样品测试5次取平均值，根据R _v计算得到电阻率(ρ _rho)，直流电导率为ρ _rho的倒数，ρ _rho的计算公式为^[16]：

{\rho }_{\mathrm{r}\mathrm{h}\mathrm{o}} = R_{\mathrm{v}} \frac{S}{h} (1)

式(1)中：S为测试所用电极的面积，m²；h为测试样品的厚度，m。

空间电荷测试：采用空间电荷测量仪，使用脉冲电声法对样品的空间电荷量以及分布进行测试。样品为厚度0.15 mm、直径80 mm的圆形，电场强度为40 kV/mm，加压时间为60 min。

热学性能分析：TG分析采用热重分析仪对样品进行TG测试，测试温度为25~800 ℃，升温速率为10 ℃/min，N₂流速为20 mL/min。导热系数测试采用激光闪射法，测试温度为30~90 ℃。

2 结果与讨论

2.1 XRD分析

图1为α-Al₂O₃和KH-α-Al₂O₃的XRD谱图。从图1可以看出，2θ为35.15°、43.355°和57.496°处具有比较尖锐的特征峰。通过与六方结构的α-Al₂O₃标准卡片进行对比可知，制备的α-Al₂O₃和KH-α-Al₂O₃的图谱一致。35.15°、43.355°和 57.496° 3个衍射峰分别对应α-Al₂O₃的104晶面、113晶面和116晶面，说明本实验制备的α-Al₂O₃具有六方结构和较高的结晶度^[17]。硅烷偶联剂KH550表面改性对KH-α-Al₂O₃的结晶度无影响。

2.2 FTIR分析

图2为α-Al₂O₃和KH-α-Al₂O₃的FTIR谱图。从图2可以看出，在1 000~400 cm^-1范围内，α-Al₂O₃和KH-α-Al₂O₃两种样品均出现由Al₂O₃中Al—O键所引起的强度高、范围广的红外特征吸收带。在1 061.80 cm^-1处两种样品均出现了由Si—O—S所引起的红外特征吸收峰。在1 625.99 cm^-1处，α-Al₂O₃和KH-α-Al₂O₃均出现了微弱的特征吸收峰，这是由内部存在的氨基所引起的特征吸收峰。α-Al₂O₃和KH-α-Al₂O₃在3 435.20 cm^-1处均出现了特征吸收峰，这主要是因为Al₂O₃表面结合羟基和表面氨基的伸缩振动所引起的，且KH-α-Al₂O₃在此处的吸收峰更强^[18]。同时，在2 856.63 cm^-1和2 925.11 cm^-1处出现了较弱的振动吸收峰，这是由KH-α-Al₂O₃中的C—H 键所引起的。

2.3 SEM分析

图3为α-Al₂O₃及各α-Al₂O₃/XLPE的SEM照片。从图3a可以看出，采用熔盐法制备的α-Al₂O₃为直径在5~10 μm之间且具有一定厚度的不规则圆片，其直径远大于厚度。从图3b和图3c可以看出，α-Al₂O₃/XLPE中存在α-Al₂O₃分布不均的情况，存在团聚现象，而KH-α-Al₂O₃/XLPE中的KH-α-Al₂O₃分布更加均匀，说明硅烷偶联剂的添加有助于提高α-Al₂O₃在XLPE中的分散性。从图3d可以看出，经过硅烷偶联剂改性后的KH-α-Al₂O₃在XLPE中沿着厚度方向排列，这种排列方式有利于KH-α-Al₂O₃/XLPE对电荷在基体传输过程中起到阻碍作用，提高KH-α-Al₂O₃/XLPE的直流击穿场强。

2.4 直流电压击穿测试

图4为α-Al₂O₃/XLPE和KH-α-Al₂O₃/XLPE的直流击穿场强Weibull分布。从图4a可以看出，KH-α-Al₂O₃/XLPE绝缘材料的直流击穿场强远高于纯XLPE绝缘材料，说明KH-α-Al₂O₃的添加对促进绝缘材料直流击穿场强具有明显正向作用。但是随着KH-α-Al₂O₃添加量的持续增加，KH-α-Al₂O₃/XLPE接地线绝缘材料的直流击穿场强呈现出先增加后减小的趋势，如1.5%KH-α-Al₂O₃/XLPE接地线绝缘材料的直流击穿场强达到最大值320 kV/mm，而2.0%KH-α-Al₂O₃/XLPE接地线绝缘材料的直流击穿场强降至280 kV/mm。参考王思蛟等^[19]制备的三明治结构的Al₂O₃/LDPE高性能绝缘材料的直流击穿场强(最大为197 kV/mm)，本研究制备的KH-α-Al₂O₃/XLPE接地线绝缘材料的直流击穿场强更大，表明本实验添加KH-α-Al₂O₃对XLPE绝缘材料的直流击穿场强提高效果更佳。

从图4b可以看出，添加未改性的α-Al₂O₃也能增加XLPE接地线绝缘材料的直流击穿场强，且α-Al₂O₃/XLPE接地线绝缘材料的直流击穿场强随α-Al₂O₃添加量的变化趋势与不同含量的KH-α-Al₂O₃/XLPE接地线绝缘材料的直流击穿场强的变化趋势一致。但是整体而言，α-Al₂O₃/XLPE的直流击穿场强低于KH-α-Al₂O₃/XLPE。如1.5%α-Al₂O₃/XLPE的直流击穿场强低于1.5%KH-α-Al₂O₃/XLPE的直流击穿场强。

上述结果表明，采用硅烷偶联剂对α-Al₂O₃进行表面改性可以提高α-Al₂O₃/XLPE的直流击穿场强。这是因为硅烷偶联剂的添加能够防止α-Al₂O₃在XLPE基体中的团聚现象，提高α-Al₂O₃在XLPE基体中的分散性，进而提高绝缘材料的直流击穿性能。KH-α-Al₂O₃对XLPE直流击穿场强的改善机理包括以下几个方面：(1)KH-α-Al₂O₃作为电绝缘纳米粒子，其绝缘性能高于XLPE。(2)KH-α-Al₂O₃的添加会导致XLPE基体中的空间电荷重新分布，使电场均化，进而造成XLPE的自由体积降低。(3)KH-α-Al₂O₃在样品中按照材料的厚度方向无规则排列，对电荷的注入以及电荷在材料内部的传输具有一定的阻挡作用。

图5为KH-α-Al₂O₃在XLPE基体中对电荷传输的阻碍作用。从图5可以看出，当电荷进入材料内部并进行传输时，会受到材料中KH-α-Al₂O₃的阻挡。因此，在KH-α-Al₂O₃添加量较低的条件下，KH-α-Al₂O₃在XLPE中分散性更好、更均匀，有助于对电荷的阻挡。但是当KH-α-Al₂O₃添加量过高时，会造成KH-α-Al₂O₃在基体中分散不均匀，进而影响材料的击穿性能。

2.5 直流电导率测试

图6为α-Al₂O₃/XLPE和KH-α-Al₂O₃/XLPE的直流电导率。从图6可以看出，随着α-Al₂O₃和KH-α-Al₂O₃含量的增加，α-Al₂O₃/XLPE和KH-α-Al₂O₃/XLPE接地线绝缘材料的直流电导率先降低后增加，但KH-α-Al₂O₃直流电导率的降低幅度高于α-Al₂O₃。当α-Al₂O₃和KH-α-Al₂O₃添加质量分数为1.5%时，α-Al₂O₃/XLPE和KH-α-Al₂O₃/XLPE的电导率分别为1.340×10^-13 S/m和1.043×10^-13 S/m，但是当KH-α-Al₂O₃添加质量分数为2.0%时，其电导率增加至1.312×10^-13 S/m。结合直流电压击穿试验的结果，当KH-α-Al₂O₃的质量分数为1.5%时，KH-α-Al₂O₃/XLPE的直流电导率和直流击穿场强最优。因此，后续不再讨论2.0%KH-α-Al₂O₃/XLPE的空间性能。

2.6 空间电荷测试

对纯XLPE和不同KH-α-Al₂O₃含量(0.5%、1.0%、1.5%)的KH-α-Al₂O₃/XLPE在20 kV/mm直流场强下进行空间电荷测试，图7为纯XLPE和KH-α-Al₂O₃/XLPE的空间电荷分布图。从图7a可以看出，纯XLPE在施加电压60 min后，在阴极出现异极性电荷和同极性电荷迅速积累的状态，且电荷达到最大值，为6 C/m³，但是其阳极部位的电荷最大为3 C/m³。同时，随着时间的增加，材料内部也产生少量空间电荷。从图7b~图7d可以看出，KH-α-Al₂O₃/XLPE的阳极和阴极附近的空间电荷密度显著降低，特别是0.5%KH-α-Al₂O₃/XLPE的空间电荷密度变化尤为明显，其中阴极附近的空间电荷密度仅为3 C/m³，仅为纯XLPE阴极附近空间电荷密度的一半。

综上所述，通过添加改性的KH-α-Al₂O₃制备的KH-α-Al₂O₃/XLPE接地线绝缘材料的绝缘性能明显优于添加未改性的α-Al₂O₃制备的α-Al₂O₃/XLPE接地线绝缘材料的绝缘性能。因此，后续不再讨论未改性α-Al₂O₃制备的α-Al₂O₃/XLPE接地线绝缘材料的热学性能。

2.7 TG分析

图8为KH-α-Al₂O₃/XLPE的TG曲线及质量损失为50%时的TG曲线。从图8a可以看出，随着温度的升高，纯XLPE和KH-α-Al₂O₃/XLPE的质量保留率不断降低，当温度为400 ℃时，各测试样品均开始进行分解，在400~500 ℃之间，测试样品的质量下降速度较快，当温度达到500 ℃时，残余质量趋于稳定。从最初分解到分解结束，与纯XLPE相比，KH-α-Al₂O₃/XLPE的质量保留率较高，而失重速率较低。从图8b可以看出，当样品质量保留率为50%时，纯XLPE分解温度为472.16 ℃，而1.5%KH-α-Al₂O₃的分解温度升高至475.44 ℃，表明KH-α-Al₂O₃的添加可以提高XLPE的热稳定性。

2.8 导热系数

图9为KH-α-Al₂O₃/XLPE的导热系数。从图9可以看出，随着温度的升高，各样品的导热系数均呈现增加的趋势。在测试温度范围内，在同一温度条件下，导热系数随着KH-α-Al₂O₃添加量的增加而增加。KH-α-Al₂O₃的添加改善了XLPE的导热性，当KH-α-Al₂O₃的质量分数为1.5%时，KH-α-Al₂O₃/XLPE的导热系数提升约1.5倍。

3 结论

本实验制备的α-Al₂O₃具有六方结构和高的结晶度，纳米片直径在5~10 μm之间，经过KH550表面改性后得到的KH-α-Al₂O₃结晶度无明显变化。KH550的添加有助于提高α-Al₂O₃在XLPE中的分散性，且在2 854.63 cm^-1和2 923.11 cm^-1均出现由C—H键所引起的微弱的对称伸缩振动吸收峰。KH-α-Al₂O₃/XLPE绝缘材料的直流击穿场强高于纯XLPE绝缘材料，直流电导率低于纯XLPE绝缘材料。1.5%KH-α-Al₂O₃/XLPE接地线绝缘材料的直流击穿场强达到最大值320 kV/mm，直流电导率达到最小值1.043×10^-13 S/m。KH-α-Al₂O₃可以明显降低XLPE的热失重速率，当KH-α-Al₂O₃的质量分数达到1.5%时，分解温度升高至475.44 ℃；且随着温度的升高，α-Al₂O₃/XLPE绝缘材料的导热系数均增加。

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基金资助

南方电网公司科技项目资助(035200KC23070004)