静电纺丝制备抗菌性聚乳酸纳米纤维膜的研究进展

Research Progress of Preparation of Antibacterial Polylactic Acid Nanofiber Membrane by Electrospinning

摘要

聚乳酸（PLA）是可生物降解的绿色环保材料。随着人们环保以及安全意识的提高，关于PLA抗菌性能的研发越来越受到关注。文章综述单针头静电纺丝法、同轴静电纺丝法、乳液静电纺丝法对所制备的抗菌性PLA纳米纤维膜的影响，介绍抗菌性PLA纳米纤维膜的种类及其抗菌机理，总结抗菌性PLA纳米纤维膜在医用敷料、包装、过滤等领域的应用。结果表明：不同的静电纺丝技术对PLA纳米纤维膜的抗菌性能有一定影响，其中同轴静电纺丝和乳液静电纺丝可缓解抗菌剂突释的缺点，具有较好的应用前景。不同种类的抗菌剂与PLA通过静电纺丝制备而成的纳米纤维膜均具有较好的抗菌性，但也存在一定的缺点，可根据实际需求进行选择。静电纺丝技术的制备效率较低，无法做到产业化生产，因此未来需要对静电纺丝技术进行更加深入的研究，不断提高其生产效率。此外，抗菌性PLA纳米纤维膜的重复使用性以及抗菌的持久性还有待进一步提高。

关键词

聚乳酸 / 静电纺丝 / 抗菌性

Key words

Polylactic acid / Electrospinning / Antibacterial property

微生物广泛存在于人类生活环境，与人体健康密切相关，开发抗菌纤维材料意义重大。除天然纤维(如麻纤维、竹纤维)外，部分合成纤维也具备抗菌性能。聚乳酸(PLA)是一种绿色环保材料，来源广泛，通常以小麦、玉米等谷物为原料，通过微生物发酵制取乳酸，再经直接缩合或开环聚合反应制备而成^[1-2]。PLA具有可降解、无毒、生物相容性等优点，可作为抗菌材料使用，然而其抗菌效果有限，需要通过添加抗菌剂制成复合纤维来增强其抗菌效果。近年来，通过静电纺丝技术制备的纳米纤维膜因其独特的性能而备受关注。这种纤维膜具有高比表面积和高孔隙率，纤维直径可达微米甚至纳米级别，这些特性使其在众多高附加值领域中展现出广阔的应用前景^[1]。本文针对PLA静电纺丝纳米纤维膜的抗菌性能研究现状进行分析，重点介绍抗菌性PLA静电纺丝纳米纤维膜的制备方法、种类及其应用前景，旨在为后续相关研究提供参考和借鉴。

1 静电纺丝制备抗菌性PLA纳米纤维膜的方法

静电纺丝技术是指在高压电场作用下制备纳米纤维膜的方法，主要包括单针头静电纺丝法、同轴静电纺丝法、乳液静电纺丝法。图1为制备PLA纳米纤维膜的方法。

1.1 单针头静电纺丝法

单针头静电纺丝法是将抗菌剂与PLA按照一定比例混合，通过机械搅拌等手段使其充分均匀，制得纺丝液，再利用静电纺丝技术制备出具有抗菌性能的纳米纤维膜。从纺丝原理和工艺流程来看，其基本装置主要由推进泵、注射器、高压电源、喷丝头和接收器等组成^[2]。ERTEK等^[3]将可回收角蛋白加入PLA基体中，通过静电纺丝法制得PLA/角蛋白纤维膜，角蛋白的加入改善了PLA纤维膜的表面润湿性和抗菌性能，可广泛应用于环保食品包装等领域。AHMADIAN等^[4]采用静电纺丝技术，以乙基纤维素/PLA/胶原蛋白为基体，制备含有磺胺嘧啶银(AgSD)的新型抗菌创面敷料，其对芽孢杆菌和大肠杆菌的抗菌圈分别为9.71 mm和12.46 mm。WU等^[5]将纳米银(Ag)和茶多酚(TP)的复合抗菌剂加入PLA中，通过静电纺丝技术得到纤维膜。结果表明：得到的纤维膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的相对抗菌率高于95%。单针头静电纺丝技术虽然制备方法简单，但效率较低。与通过后整理将抗菌剂浸渍于PLA纳米纤维膜表面的方法相比，该技术可使抗菌剂与纤维膜的结合更为紧密。然而，抗菌剂在使用初期仍存在突释现象，这不利于其保持长期稳定的抗菌效果。为了维持良好的抗菌性能，需要不定期补充抗菌剂，这不仅增加成本，还容易导致细菌产生耐药性。如何实现抗菌剂的缓释是抗菌剂递送系统中亟待解决的关键问题^[6]。因此，研究人员不断地改进纺丝技术，开始出现更为复杂的针头结构，如多针头、无针头、同轴针头等。在多针头静电纺丝体系中，尽管纺丝速度得到显著提升，但高压电场的存在容易引发静电干扰，导致各喷丝头之间的流体相互排斥，从而影响纺丝效果。此外，这种干扰还可能导致喷出的纳米纤维在接收器表面分布不均，出现局部覆盖不足或在相同位置多次重叠的现象，进而造成纤维膜厚度不均匀^[7]。

1.2 同轴静电纺丝法

同轴静电纺丝技术因其独特的核壳结构而备受关注。该技术通过将抗菌剂包裹在纤维内部，能够有效降低抗菌剂的初始释放速度，从而显著延长抗菌效果的持久性。同轴静电纺丝设备需要使用两个独立的注射泵，分别将核层和壳层溶液以预设的不同流速从内外喷丝孔中同时输送出来。在高压静电场的作用下，核壳两相聚合物溶液克服表面张力，形成稳定的复合泰勒锥，最终制备出具有明确核壳结构的纳米纤维膜^[8]。HE等^[9]通过共混静电纺制备载有盐酸四环素(TCH)的左旋聚乳酸(PLLA)纳米纤维膜，通过同轴静电纺制备具有核壳结构的TCH/PLLA纤维膜，对其抗菌剂TCH释放速率进行研究。其中TCH为核层，PLLA为壳层。结果表明：在初始使用2 h内，当PLLA质量分数为10%时，具有核壳结构的TCH/PLLA纤维膜累积释放量低于10%，而由TCH/PLLA混纺纤维累积释放量为20.1%，表明将抗菌剂包覆在壳核结构中有利于缓解其突释现象。张菂等^[10]制备具有壳核结构的PLA/Ag@TP纳米纤维膜。当壳核溶液注射速率为3∶1时，壳层表明光滑、孔隙较少能更好地包覆核层，有效抑制内部抗菌剂突释，但能否使抗菌剂顺利释放或与细菌充分接触却难以保证。因此一些研究人员将壳层做成多孔结构，进一步提高其抗菌性能。PLA多孔膜的形成与溶剂和环境湿度的选择密切相关，特别是基于相分离机制^[11]。CHEN等^[12]通过同轴静电纺丝和非溶剂诱导相分离法结合的形式，制备具有多孔结构的聚己内酯(PCL)-罗红霉素(ROX)/PLA核壳纳米纤维，并与共混静电纺丝制备的有孔或无孔纳米纤维以及同轴无孔纳米纤维相比较。结果表明：起初同轴纳米纤维膜的ROX累计释放量低于用共混静电纺丝制备膜的释放量，证明壳核结构能抑制药物初始突释现象。14 d后多孔纳米纤维膜累计ROX释放量高于无孔纳米纤维膜的释放量。这说明无孔纳米纤维表面的ROX释放完后，可能内部被封装的ROX无法完全释放，因此释放总量有所下降。通过同轴静电纺丝技术得到的纳米纤维膜，将活性物质包覆在核层中，可达到缓解抗菌剂突释的效果，但设备需要两个注射泵，注射针头需要具有同心喷嘴的特殊结构，在成型过程中需要考虑可纺性以及核壳两相溶液相容性、黏度等问题。因此同轴静电纺丝技术复杂，具有成本高、规模化生产难度大等问题^[13]。

1.3 乳液静电纺丝法

与同轴静电纺丝相比，乳液静电纺丝通过单喷头静电纺丝设备也能纺制得具有类似皮芯结构的纳米纤维，操作简单，可控性好。在乳液静电纺丝中通常采用油包水(W/O)或水包油(O/W)的高分子乳液进行静电纺丝^[14]，并通过亲疏水性聚合物的相互掺入达到避免生物活性损失和突然释放的效果^[15]。刘毅等^[16]以PLA-六氟异丙醇溶液作为油相，以TCH水溶液作为水相，通过乳液静电纺丝技术制得纳米纤维膜，使药物缓慢持久地释放。为了使乳液具有较好的稳定性，通常加入适量的乳化剂。ZHANG等^[17]在乳液中添加适量的SPAN80表面活性剂，采用乳液静电纺丝方法制得聚乳酸/壳聚糖/沸石咪唑酯骨架-8(PLA/CS@ZIF-8)纳米纤维膜，在CS核中封装黄芪多糖精(APS)亲水性药物，并在PLA/CS核壳纳米纤维膜中封装喜树碱(CPT)疏水性药物。结果表明：在中性条件下，两种药物10 h内释放量均小于20%。

2 抗菌性PLA纳米纤维膜的种类

2.1 无机抗菌剂

无机抗菌剂主要包括Ag⁺、Hg⁺、Cu²⁺等金属离子类以及TiO_2、CuO、SnO₂等金属氧化物类无机抗菌整理剂。金属离子类抗菌剂主要通过改变细菌细胞膜内外的离子浓度，干扰细菌维持生命活动所必需的物质运输，同时使酶等蛋白质变性，从而阻碍其新陈代谢等生命活动的正常进行。此外，金属离子还会吸附在细菌细胞膜表面，对其造成一定程度的破坏，进而使金属离子能够进一步渗透到细胞内部，对其内部结构造成损害，从而发挥抑制或杀死细菌的作用^[18]。其中纳米银离子具有广谱抗菌性，在较低浓度下对微生物依旧具有较好的抗菌效果^[19]。WU等^[20]先通过静电纺制备聚乳酸-热塑性聚氨酯弹性体(PLA-TPU)纤维膜，再利用电喷涂法在该膜上负载上Ag-NPs/PLA微球，Ag-NPs质量分数为0.6%时，该膜对大肠杆菌和单核细胞增生李斯特氏菌的抑制率均高达99%。将微观结构的疏水性与AgNPs抗菌机理相结合，在减少抗菌剂使用量的同时依旧保持较高的抗菌效果。另一种金属氧化物类抗菌剂的抗菌机制主要是在紫外线照射下产生活性氧(ROS)。活性氧具有很强的氧化还原能力，能够与接触物质发生光化学反应，从而破坏细菌细胞膜等结构，干扰其正常生理活动，进而发挥抗菌作用^[21]。LV等^[22]制备Ce-N-TiO₂/PLA薄膜，当添加质量分数5%的Ce-N-TiO₂纳米颗粒时，其中0.2 g硝酸铈[Ce(NO₃)₃·6H₂O]、2 g尿素[CO(NH₂)₂]作为掺杂源，10mL钛酸四丁酯(TBOT)作为钛前驱体，照射30 min后，金黄色葡萄球菌和大肠杆菌平均存活率分别低至0.38%、11.34%。DING等^[23]以肉桂醛/茶多酚(CMA/TP)、ZnO/PLA为核壳溶液，经同轴静电纺丝制得ZnO/CMA/TP-PLA纤维膜。该膜的抗菌性随着ZnO含量的增加先增强后减弱，当ZnO的质量分数为1.0%时抗菌性能最优。其原因可能是过量的ZnO易在表面产生团聚，导致其分布不均，从而影响其抗菌效果。综上所述，无机类抗菌剂具有良好的抗菌性能和稳定性，但其成本较高。例如，部分金属氧化物类抗菌剂(如TiO₂)属于催化型抗菌剂，需要在特定的紫外线照射条件下才能更好地发挥抗菌效果。此外，一些纳米颗粒(如ZnO)容易发生团聚现象，这会影响其使用便利性

2.2 有机抗菌剂

有机抗菌剂主要包括季铵盐类、有机金属化合物类、醇类和酚类等。SHAO等^[24]通过静电纺丝备得具有多孔结构的季铵盐/N-卤胺/PLA纳米纤维膜，该纳米纤维膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效率均高达99.2%。其中N-卤胺经过氯化循环后可恢复抗菌性，氯化10次后该纤维膜抗菌率依旧高达90%。季铵盐和N-卤胺分别通过破坏细胞结构和氧化还原反应达到抑菌和杀菌作用。YANG等^[25]以聚乳酸/聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯(PLA/PBAT)为原料，在具有微孔结构的硅藻土(D)中负载脱氢醋酸钠(SD)，制得PBAT/PLA/SD/D复合薄膜，经过两次连续抗菌实验，发现其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率均在90%左右。VIDAL等^[26]通过同轴静电纺丝技术制得具有壳/核结构的PLA-纤维素纳米晶(CNC)/PLA-月桂酰精氨酸乙酯(LAE)的复合纤维膜，结果表明，LAE对革兰氏(+)和革兰氏(-)细菌具有较高的抗菌活性。综上所述，有机类抗菌剂具有较好的抗菌效果，但不具有较好的耐热性，会影响其在高温环境下的抗菌效果，同时还伴随着一定程度的安全问题，可能对人体健康和环境产生潜在影响。

2.3 天然抗菌剂

天然抗菌剂是指从自然界中获取得到的具有抗菌性能的物质，如从茶叶中提取具有抗菌性的茶多酚^[27]、从甲壳类动物的壳中提取甲壳素等。天然抗菌剂具有生物可降解、无毒、不会对环境造成破坏等优点。常见的天然抗菌剂包括油脂类、壳聚糖、中草药类、海藻类等。WILLIAMS等^[28]将柠檬烯精油加载到PLA静电纺丝纤维上，纤维生产4 w后依旧能够有效抑制金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和大肠杆菌。柠檬烯精油主要通过破坏细菌的细胞结构，影响其新陈代谢，从而起到抑菌的作用。YIN等^[29]制备的聚乳酸/壳聚糖/芦荟素(PLA/CS/PCA)多孔纳米纤维膜对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均达到99.9%。BI等^[30]通过静电纺丝制备PLA/聚乙烯醇(PVA)/海藻酸钠(SA)纤维膜。结果表明：SA具有良好的止血性、高吸湿性及抗炎抗菌性，可促进伤口的愈合，减少早期伤口愈合过程中的炎症反应。GE等^[31]通过静电纺丝技术制得PLA/金盏花双层复合膜。结果表明：当金盏花的质量分数为11%且只仅占1/3的膜厚度时，其对金黄色葡萄球菌的抑菌率可达到88%，金盏花的加入还可提高其防紫外线的能力，有利于提高其使用寿命。天然抗菌剂虽然具有诸多优点，但其抗菌效果相对较弱，通常需与其他抗菌剂配合使用以增强抗菌性能。此外，天然抗菌剂的耐热性和稳定性较差，需定期补充以维持良好的抗菌效果^[32]。

3 抗菌性PLA纳米纤维膜的应用领域

3.1 生物医用材料

生物医用材料需具备卓越的抗菌性能，以有效应用于疾病治疗和伤口愈合。传统伤口敷料常因透气性差、渗出液难吸收等问题影响愈合效果。而通过静电纺丝技术制备的抗菌性PLA纳米敷料，凭借其高比表面积和多孔结构，不仅显著提升了透气性，还促进了抗菌剂的释放，为伤口愈合提供了更理想的条件。滕桂香等^[33]采用静电纺丝和原位交联的一步法制备的PLA/聚多巴胺(PDA)/Ag多孔纤维膜吸水率可达65%，能够有效吸附和导流伤口渗出液。该纤维膜对S. aureus和E. coli有明显抑菌效果，在小鼠创伤试验中，9 h后小鼠皮肤创伤愈合度达到95.3%，且无感染。LIU等^[34]利用迷迭香和氧化石墨(GO)的协同抗菌作用将其加入PLA溶液中，通过静电纺丝得到具有良好抗菌性和伤口愈合能力的纳米纤维膜。HAJIKHANI等^[35]以PLA/聚氧聚乙烯(PEO)/头孢唑啉为核层溶液，聚乙烯呲罗烷酮(PVP)/胶原蛋白为壳层溶液，通过同轴静电纺丝技术得到具有壳核结构的创面敷料，该敷料能够有效降低头孢唑啉的初始释放率，增加其抗菌时间，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌有较好的抑制作用。

3.2 食品包装材料

随着“限塑令”和“禁塑令”的实施，生物基可降解塑料关注度不断提高。PLA在自然条件下可降解为CO₂和H₂O，是解决“白色污染”的重要替代品^[36]。以PLA为基材添加抗菌剂制成的活性塑料包装，相比传统塑料包装，不仅能发挥天然物理屏障作用，还能通过释放抗菌因子抑制或减少食物表面微生物，从而延长保鲜时间和改善包装食品状态^[37]。LIAO等^[38]通过静电纺丝技术制得Ag₂O/大麻纤维改性的PLA纳米纤维复合膜。抑菌试验中发现，该复合膜对青霉、黑曲霉、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌均具有良好的抑菌效果，可使红葡萄的新鲜度延长5 d以上，在贮藏15 d后形态基本保持不变。LI等^[39]通过静电纺丝技术制得月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐(LAE)/PLA纳米纤维膜，其对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和灰葡萄孢具有良好的抗菌效果，在25 ℃的环境条件下可有效延长草莓的保质期。

3.3 过滤材料

颗粒物（PM）污染对人类健康和环境构成威胁。由于其粒径小、比表面积大且多孔，PM易吸附和保留空气中的细菌。因此，开发具有优异抗菌性能的纳米纤维空气过滤材料至关重要。LIN等^[40]通过静电纺丝方法制备掺杂TiO₂并负载ZIF-8的抗菌PLA纤维膜，其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率分别为98.3%和97.6%，其较高的比表面积对PM_2.5和PM_0.3的过滤效率均高达90%以上。LIANG等^[41]通过静电纺丝和电喷雾法相接的形式制备由硝酸钡(BTO)@ZIF-8修饰的PLA纳米纤维膜。结果表明：该纳米纤维膜对PM_0.3和PM_2.5的过滤效率分别高达96.54%和99.49%，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均高达99.9%，说明该纳米纤维膜能对细菌和颗粒物能够进行有效物理拦截，具有优异的抗菌性能。

4 结论

静电纺丝技术因设备组成不同而有多种制备形式。通过该技术将PLA与抗菌剂复合制备的纳米纤维膜，具有高比表面积和高孔隙率，可促进抗菌剂释放并与细菌充分接触，从而实现良好的抗菌效果。然而，其制备效率较低，难以实现大规模产业化生产。因此，未来需深入研究静电纺丝技术，提高生产效率。此外，抗菌性PLA纳米纤维膜的重复使用性和抗菌持久性仍需提升，以更好地推动其在医用、包装等领域的广泛应用。

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