聚对苯二甲酸丁二醇酯材料的热解燃烧特性研究

Study on Pyrolytic and Combustion Characteristics of Polybutylene Terephthalate Materials

摘要

为了研究聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）材料在不同升温速率和热辐射强度下的热解及燃烧特性，采用锥形量热测试、单热重实验及热重-红外联用分析技术系统分析PBT的热稳定性、热解气体组分及其燃烧行为。结果表明，PBT的热解受升温速率影响。在热解过程中，PBT的热解产物主要包括CO₂、CO、苯及其衍生物、烷烃、烯烃和二氧化硅等物质，同时还会有醇类、酸类、含硫有机物等含氧有机化合物以及少量的水。升温速率为15 ℃/min时，协同反应机制导致残炭量显著减少，而较高的升温速率则促进CO₂、CO等气体的产生。随着热辐射强度的增加，引燃时间缩短，热释放速率峰提升，有害气体与烟雾释放量加剧，CO₂平均释放量上升0.14%，最大烟气生成速率增加0.05 m²/s。基于N-GAS模型、火灾性能指数、火灾增长指数及火蔓延指数的火灾危险性分析，证实了PBT材料的火灾风险与热辐射强度呈正相关。

Abstract

To investigate the pyrolysis and combustion characteristics of polybutylene terephthalate (PBT) material under different heating rates and heat radiation intensities, a comprehensive analysis of the thermal stability, pyrolysis gas components, and combustion behavior of PBT was conducted using cone calorimetry, single thermogravimetric analysis, and thermogravimetric-infrared coupled analysis techniques. The results show that the pyrolysis of PBT is affected by the heating rate. During the pyrolysis process, the pyrolysis products of PBT mainly include CO₂, CO, benzene and its derivatives, alkanes, alkenes, silicon dioxide, and other substances, as well as oxygen-containing organic compounds such as alcohols, acids, and sulfur-containing organic compounds, and a small amount of water. When the heating rate is 15 ℃/min, the synergistic reaction mechanism leads to a significant reduction in the amount of residual carbon, while a higher heating rate promotes the generation of gases such as CO₂ and CO. As the heat radiation intensity increases, the ignition time is shortened, the peak of heat release rate is increased, and the release of harmful gases and smoke is intensified. The average CO₂ release rate increased by 0.14%, and the maximum smoke generation rate increased by 0.05 m²/s. The fire hazard analysis based on the N-GAS model, fire performance index, fire growth index, and fire spread index confirms that the fire risk of PBT material is positively correlated with the heat radiation intensity.

Graphical abstract

关键词

聚对苯二甲酸丁二醇酯 / 热解特性 / 燃烧特性 / 火灾风险

Key words

Polybutylene Terephthalate / Pyrolysis characteristics / Combustion characteristics / Fire risk

聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)材料是一种高性能工程塑料，因其韧性强、耐热耐候、吸水率低和电性能佳等特点，广泛应用于电子电器、汽车、机械设备、纺织、包装等多个关键领域^[1-6]。近年来，PBT的用量仍在持续增长^[7]。

研究人员大多关注PBT材料的热稳定性、力学性能和导电性等性能，目前的研究也多以理化性能变化机理和材料性能改性为主^[8-12]。然而，PBT存在阻燃性能较差、燃烧时可能释放有毒气体以及高温下易变形等缺点。有研究人员针对PBT火灾风险方面的特性进行研究。罗小松等^[13]采用密度泛函理论(DFT)方法研究PBT二聚体的热降解机理，发现PBT热解主要分为两个阶段，且均以协同反应为主；QU等^[14]对PBT的热降解和阻燃机理进行研究，发现在惰性气氛中PBT热降解的主要产物为CO₂、丁二烯、四氢呋喃、苯和酯衍生物。然而，对于PBT在不同条件下的热解特性及其燃烧性能的研究较少。

为了全面了解PBT在热解和燃烧过程中的主要特征，本研究选取市面上较为常见的PBT塑料板作为实验对象，利用锥形量热仪和热重-红外联用分析仪进行测试，对比分析PBT塑料板在不同热辐射强度下的燃烧特性以及PBT在不同升温速率下的热稳定性及热解气体种类，评估火灾危险性，旨在为PBT材料的安全应用提供一定的参考。

1 实验部分

1.1 主要原料

PBT塑料板，含质量分数30%玻璃纤维，工业级，密度为1 400 kg/m³，导热系数为4×10^-4 kW/(m·K)，比热容为1.05 J/(g·K)，德国朗盛公司。

1.2 仪器与设备

锥形量热仪(CONE)，iCone Classic，英国FTT公司；热重-红外联用分析仪(TG-FTIR)，TGA 4000-Spectrum TWO，美国PerkinElmer公司。

1.3 性能测试与表征

热解特性分析：按照GB/T 27761—2011进行单热重实验，在干燥空气气氛下，气体流量为80 mL/min，测试温度为35~800 ℃，升温速率分别为5、15、25、35 ℃/min；按照ASTM E2105-00(2010)进行热重-红外联用实验，气氛及测试温度范围与单热重测试过程相同，升温速率为15 ℃/min。

燃烧特性分析：按照ISO 5660-1∶2015进行测试，分别在30、35、40、45 kW/m²辐射强度下进行燃烧实验。

2 结果与讨论

2.1 热解特性分析

2.1.1 不同升温速率对PBT热解特性的影响

图1为PBT的TG、DTG曲线。从图1a可以看出，PBT的热分解过程可分为两个阶段。从初始温度至450 ℃为热解第一阶段。在150 ℃之前，TG曲线的轻微波动主要受水分影响；在183~367 ℃，PBT质量急剧减少，TG曲线斜率达到最大值；在367 ℃之后，PBT热解速率减慢。此阶段结束后，试样质量损失率为66%。从450 ℃至800 ℃为热解第二阶段。此时热分解反应逐渐向燃烧反应转变，TG曲线在此阶段出现第二个明显的失重台阶。当温度超过510 ℃时，热重曲线趋于平缓，PBT质量基本保持不变，表明试样的热分解过程已基本完成，最终残炭量为12%。从图1b可以看出，PBT的DTG曲线呈现两个热失重峰，分别对应367 ℃和467 ℃。在367 ℃时，热失重速率达到最大值，为3.2%/min。在467 ℃时，出现第二个相对较小的热失重峰，热失重速率为2.5%/min，这与TG曲线的分析结果相一致。

在不同升温速率下，PBT的总体质量损失趋势大致相同，但升温速率为15 ℃/min时，TG曲线显示的残炭量相对较低，这是因为15 ℃/min的中等升温速率使得热分解反应更为彻底。在此升温速率下，体系处于动力学控制的最佳窗口，热分解优先通过酯键水解或β-氢消除路径进行，有利于丁二烯等小分子气体的高效生成。同时，挥发产物的逸出速率与主链的断裂速率达到动态平衡，有效抑制了中间产物的再结合或氧化交联。相比之下，较低升温速率(5 ℃/min)由于热暴露时间延长，易引发焦油类中间体的缩聚反应，形成12%的稳定炭层；而较高升温速率(25 ℃/min和35 ℃/min)则因热滞后效应导致样品内部温度梯度加大，使挥发物传质受到限制，残留物发生二次石墨化，残炭率为12%~14%。

升温速率对PBT的热解特性有显著影响，表1为PBT在不同升温速率下的热解特性参数。从表1可以看出，当升温速率设定为5 ℃/min时，PBT在183 ℃开始热解，而当升温速率提升至35 ℃/min时，PBT在295 ℃才开始热解，这表明适当提高升温速率会使分解起始温度升高。随着升温速率的增大，热解过程的时间逐渐缩短，最大热分解速率升高，同时失重平衡温度以及最大失重温度均有所增加。这是由于传热具有滞后性，当升温速度过快时，热量向材料内部传导需要一定时间，导致材料内部未能及时升温以发生反应。这一现象在图1中得到了体现，图1中不同升温速率下的TG、DTG曲线变化趋势大致相似，但随着升温速率的提高，TG和DTG曲线会向右偏移，且DTG曲线的波动幅度增大，在相同失重量的情况下，热解所需温度相对更高。

2.1.2 热解动力学参数分析

KAS法：由Kissinger法演变而来，对不同升温速率下的ln (β/T²)与1/T作图，求得活化能E，计算公式为：

\mathrm{l}\mathrm{n}(\frac{\beta }{T^{\mathrm{2}}})=\mathrm{l}\mathrm{n}[\frac{AR}{EG(\alpha )}]-\frac{E}{RT}(1)

FWO法：采用Doyle近似的方程式的温度积分，计算公式^[15]为：

\mathrm{l}\mathrm{n}\beta =\mathrm{l}\mathrm{n}[\frac{AE}{RG(\alpha )}]-\mathrm{5.331}-\mathrm{1.052}\frac{E}{RT}(2)

式(1)~式(2)中：β为升温速率，℃/min；A为指前因子，s^-1；R为摩尔气体常量，取8.314 J/(mol·K)；E为活化能，kJ/mol；α为转化率，%；T为转化率对应温度，K；G（α）为反应机理的积分函数

图2为基于等转化率法的拟合结果。从图2中可以看出，经拟合后的直线大致呈平行，这表明在研究的失重率范围内，该方法具有准确性，且说明PBT的热降解反应遵循单一降解机理^[16]。

表2为PBT的热解动力学参数。从表2可以看出，KAS法和FWO法的相关系数均大于0.9，这反映出活化能的计算结果较为可靠。经KAS法计算得出的活化能范围是12.2~32.79 kJ/mol，平均值为20.82 kJ/mol；FWO法计算出的活化能范围是42.87~85.59 kJ/mol，平均活化能为66.68 kJ/mol。进一步分析发现，活化能的最大值、最小值与平均值的偏离程度均在20%~30%以上，这一显著差异表明PBT的热解过程并非单一反应步骤，而是包含了多步分解反应。

2.1.3 热解气体成分分析

选取PBT升温速率为15 ℃/min时的两个热分解峰值温度和图1a中热分解阶段的拐点及端点温度(185、417、445、500、524、575 ℃)作为目标分析温度，分别进行红外光谱测试。

图3为PBT的FTIR谱图。从图3可以看出，417 ℃时，1 260、1 174 cm^-¹处分别对应酯基中C—O—C的对称和不对称伸缩振动峰，这表明热解气体中含有CO、低分子量的醇和酸类有机物等；1 511 cm^-¹处为对苯二甲酸单元的苯环C=C伸缩振动峰，表明生成物中含有苯及其衍生物等；2 353、2 361 cm^-¹处为环境中CO₂的吸收峰，显示有大量的CO₂生成；3 651 cm^-¹处的弱峰可能是由吸附水分或热解生成的游离羟基；668、829 cm^-¹处可能对应含硫化合物轻微生成；2 400~3 750 cm^-¹处的弱C—H振动峰可能源于热解生成的烷烃/烯烃碎片。尽管实验材料PBT含30%的玻璃纤维，但在1 000~1 300 cm^-¹区间内未显著检出玻璃纤维的Si—O—Si特征峰，这可能是因为PBT中的酯基峰的强度较高或玻璃纤维含量较低。

其余5个温度的红外谱图与417 ℃时大致相同，但吸光度有差异。对比发现，CO₂和CO的含量随温度升高持续增加，在575 ℃时，CO₂特征吸收峰最强，说明此温度下CO₂的含量最高，这归因于主链酯基和苯环断裂加剧氧化。同时，CO也在持续增多，但整体强度较弱，这源于不完全氧化反应。含氧有机物生成量减少，酯类和醇类生成量下降，表明其分解为更稳定的产物。烃类物质在低温阶段生成，在高温下不再产生，这与反应路径的能垒差异有关。游离羟基或水分始终存在，这与PBT吸湿性或热解生成短链醇相关。

上述分析表明，PBT在较低温度时主要发生热分解，此时会生成大量的CO₂，同时还会产生少量的CO、苯及其衍生物、烷烃、烯烃、二氧化硅等物质。此外，热解过程中还会生成醇、酸、硫等含氧有机物以及少量的水。随着温度升高，热解产物发生燃烧反应，CO₂和CO的生成量增加，其他小分子有机产物逐渐减少，直至不再生成。

2.2 燃烧特性分析

2.2.1 燃烧过程及残炭形貌

图4为PBT的燃烧过程。从图4可以看出，在PBT试样燃烧初期，其表面形成大量微小突起，这些突起随后逐渐合并成一个较大的鼓泡。在热解气体的膨胀作用下，鼓泡不断增大，最终破裂，试样表面被点燃，火势向内部蔓延。在燃烧过程中，试样表面逐渐变形，鼓泡高度不断增加直至稳定，呈现“小火山”状，这种现象是由热解气体的上升流动以及PBT材料的热塑性共同作用的结果，与此同时，黑色熔滴从坩埚中流出并迅速冷凝，体现了PBT在高温下的熔融流动性。燃烧后期，凸起结构最终因冷却收缩而塌陷。

图5为PBT在不同热辐射强度下的残炭形貌。从图5可以看出，当热辐射强度较低时，样品的残炭较厚且紧密，膨胀程度较高，表面覆盖少量白色灰烬；随着热辐射强度的增加，燃烧更加充分，残炭的厚度和膨胀程度逐渐降低，底部的铝箔也被烧穿。

2.2.2 引燃时间变化规律

表3为PBT在不同辐射强度下的引燃时间。从表3可以看出，随着辐射强度的增加，PBT材料的引燃时间显著缩短。当热辐射强度从30 kW/m²增至45 kW/m²时，PBT材料的引燃时间缩短63%。这表明高辐射强度加速了PBT材料的升温过程，促进了热解反应，提高了热传导效率，加快了分子结构的破坏和挥发性物质的释放，从而更容易引发燃烧。因此，在较高辐射强度下，PBT能够迅速达到热解阈值，燃烧加速，使引燃时间显著缩短。

2.2.3 热释放速率变化规律

图6为PBT在不同辐射强度下的HRR与THR曲线。从图6可以看出，在PBT材料的燃烧过程中，随着燃烧反应的持续进行，热释放速率(HRR)迅速达到峰值(p_HRR)；随后，随着燃烧强度的减弱，HRR呈现快速下降趋势。与此同时，总热释放量(THR)的增长趋势与HRR的变化规律一致，均随着辐射强度的增强而增加。随着热辐射强度的增加，热释放速率峰值到达时间(t_pHRR)缩短。当热辐射强度从30 kW/m²增至45 kW/m²时，PBT材料的t_pHRR缩短了828 s。热辐射强度越高，PBT材料的燃烧反应越强烈，燃烧速度越快，导致火焰传播速度也随之加快^[17]。这意味着在发生火灾时，火势的传播速度会更快，危险性也更大。

值得注意的是，在30 kW/m²的热辐射强度下，PBT的HRR曲线呈现3个峰值，而在其他热辐射强度下，HRR曲线仅有两个峰值。这是因为在较低的热辐射强度下，烃类、CO₂和炭层的燃烧分阶段进行，分别对应3个峰值；而在较高的热辐射强度下，热解过程加速，气体释放变得同步，烃类和CO₂的释放时序重叠，合并为一个峰值，且炭层的稳定性增强，最终表现为两个峰值。

2.2.4 火灾烟气产生规律

PBT分子式为(C₁₂H₁₂O₄) _n，在燃烧过程中会释放大量CO、CO₂及黑烟，这些是火灾中主要的致死因素。PBT的燃烧过程受氧浓度、通风条件和辐射强度等因素的影响。随着热辐射强度的增加，PBT的热解速率加快，生成更多的可燃气体和烟雾。

图7为PBT在不同辐射强度下的气体体积浓度变化。从图7可以看出，在不同辐射强度下，CO、CO₂体积浓度、氧气消耗量和烟气生成速率与热释放速率变化趋势一致。当辐射强度从30 kW/m²增至45 kW/m²时，PBT的热解反应加剧，氧气消耗量和燃烧产物的体积浓度显著增加。在45 kW/m²下，PBT的CO和CO₂平均体积浓度分别增加0.05%和0.14%，氧气平均消耗量增加0.1%，烟气生成速率最大峰值及其最大峰值到达时间增加0.05 m²/s和270 s。这表明高辐射强度加速了PBT的燃烧，使其更快达到热释放速率峰值，并加剧了有害气体和烟雾的释放。然而，在低氧环境下，燃烧转为不完全燃烧，CO生成量趋于稳定，CO₂生成量增幅减小。这说明氧气不足限制了热解气体的氧化反应，导致更多CO和未完全氧化物质产生。因此，高辐射强度不仅加剧了热释放和有害气体生成，还增加了火灾蔓延速度和人员安全风险。

2.3 火灾风险评估

从材料火灾的热危险和非热危险两个角度，分别计算PBT的N-GAS、火灾性能指数(I_FP)、火灾增长指数(I_FG)以及火蔓延指数(I_FS)，以评估被测PBT的火灾风险性大小。其计算公式分别为：

I_{\mathrm{F}\mathrm{P}}=\frac{t_{\mathrm{i}\mathrm{g}}}{p_{\mathrm{H}\mathrm{R}\mathrm{R}}}(3)

I_{\mathrm{F}\mathrm{G}}=\frac{p_{\mathrm{H}\mathrm{R}\mathrm{R}}}{t_{p_{\mathrm{H}\mathrm{R}\mathrm{R}}}}(4)

I_{\mathrm{F}\mathrm{S}}=\frac{\sqrt[\mathrm{3}]{\mathrm{750}{M}_{\mathrm{H}\mathrm{R}\mathrm{R}}}}{\sqrt[]{∆T_{\mathrm{i}\mathrm{g}}(k\rho c})}(5)

式(3)~式(5)中：I_FP为材料燃烧过程中的火灾性能指数，kW/(m²·s)；t_ig为引燃时间，s；p_HRR为热释放速率峰值，kW/m²；I_FG为火灾增长指数，kW/(m²·s)；t_pHRR为热释放速率峰值到达时间，s；I_FS为火蔓延指数，[(m/s^1/2)/(kW/m)]^2/3；M_HRR为平均热辐射速率，kW/m²；∆T_ig为室温以上的引燃温度，K；k为导热系数，kW/(m·K)；ρ为密度，kg/m³；c为比热容，J/(g·K)。

I_FP是点燃时间与热释放速率峰值的比值，I_FP越小，材料点燃时间越快，火灾危险性越高^[18]。I_FG是热释放速率峰值与到达峰值的时间的比值，I_FG越大，材料到达热释放速率峰值的时间越短，火灾危险性越高；I_FS被用于判断火势是否会蔓延至引燃区以外，当I_FS≤6 [(m/s^1/2)/(kW/m)]^2/3时，符合安全性能要求^[19]，否则不满足安全要求。

为了评估PBT的非热危险性，引入一种简化的N-GAS毒性定量评估模型^[20]，计算公式为：

\mathrm{N}-\mathrm{G}\mathrm{A}\mathrm{S}=\frac{m\phi (\mathrm{C}\mathrm{O})}{\phi (\mathrm{C}{\mathrm{O}}_{\mathrm{2}})-b}+\frac{\mathrm{21}-\phi ({\mathrm{O}}_{\mathrm{2}})}{\mathrm{21}-L{C}_{\mathrm{50}}\phi ({\mathrm{O}}_{\mathrm{2}})}(6)

式(6)中：φ为气体组分的实际体积分数，%。mφ(CO)/[φ(CO₂)-b]为CO和CO₂的耦合毒性。当φ(CO₂)<5%时，m与b各取-18和122 000；当φ(CO₂)>5%时，m与b各取23与-38 600。LC₅₀为气体的半数致死浓度，表示30 min暴露时间及暴露后2 w的观察期间导致一半试验动物死亡的毒性气体浓度，O₂的半数致死浓度取5.4%。

N-GAS为0.8时，表示无动物死亡，此时烟气毒性较低；N-GAS为1.0时，表示部分动物死亡，此时烟气毒性中等；N-GAS为1.3时，表示全部动物死亡，此时烟气毒性很高。

由于O₂、CO和CO₂的浓度实时变化，分别选取不同气体的峰值进行计算，以确定烟气浓度最大时的毒性。表4为PBT的火灾评估结果。从表4可以看出，随着辐射强度的增加，I_FP减小，表明PBT的点燃时间缩短，火灾危险性增加；随着辐射强度的增加，I_FG增大，表明到达热释放速率峰值的时间缩短，火灾危险性增加；随着辐射强度的增加，I_FS增大，且在30 kW/m²时，该值略大于6，说明本实验选用的PBT板存在一定的火灾风险；随着辐射强度的增加，N-GAS变大，烟气毒性渐增强。在实际应用中，如果PBT制品大量囤积，会导致N-GAS进一步增大，从而使火灾危险性更高。

3 结论

升温速率对PBT热解行为有显著影响。以15 ℃/min的中等速率加热时，残炭率可降至3%，而低、高速率下残炭率会升至12%~14%。PBT热解产物较多，随着温度升高，CO₂和CO含量上升，其他小分子有机物含量下降，热解反应逐渐向燃烧反应转变。高热辐射强度会加速PBT燃烧，使热释放和有害气体排放加剧，火灾危险性增大。当热辐射强度从30 kW/m²增至45 kW/m²时，PBT材料的引燃时间缩短63%，热释放速率峰值到达时间减少828 s，CO平均体积浓度增加0.05%，CO₂平均体积浓度增加0.14%，氧气平均消耗量增加0.1%，烟气生成速率最大峰值增加0.05 m²/s，烟气生成速率最大峰值到达时间增加270 s。热辐射强度越高，PBT材料的火灾危险性越大。I_FP减小，I_FG和I_FS增大，表明点燃时间缩短，达到峰值时间减少，火灾危险性增加；同时N-GAS增大，说明烟气毒性提高。

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基金资助

河北省省级科技计划资助(22375418D)