地热井用高强聚氨酯基复合保温管研究

Research on High-strength Polyurethane-based Composite Insulated Pipes for Geothermal Wells

摘要

同轴换热模式作为中深层地热能开发的主流模式，其中心管大多采用单一聚乙烯（PE）管，因其导热系数较大，在输送流体介质过程中存在热损失较大的问题。因此，基于国内外井下保温管开发的现状，对保温管基本结构设计、高强保温材料制备、浇注工艺和连接工艺等进行研究，开发试制一种高强聚氨酯基复合保温管，其传热系数为0.12 W/（m·K），耐压强度高达15 MPa，可适用于中深井距地面200~1 500 m的保温段。研究为今后高强聚氨酯基复合保温管在地热井中的应用开发提供技术参考，同时有效助力地热能技术的进一步发展。

Abstract

The coaxial heat exchange mode is the mainstream mode for the development of medium and deep geothermal energy. Its central pipe in this mode is mostly made of a single polyethylene (PE) pipe, which has a high thermal conductivity and causes significant heat loss during the fluid medium transportation. Therefore, based on the current situation of the development of downhole insulation pipes at home and abroad, the basic structure design, preparation of high-strength insulation materials, pouring process and connection process of insulation pipe were studied, and a high-strength polyurethane-based composite insulation pipe was developed and trial-produced. Its heat transfer coefficient is 0.12 W/(m·K), and pressure resistance strength as high as 15 MPa, which can be used in the insulation section of medium and deep wells at a depth of 200~1 500 m from the ground. The study provides technical reference for the future application and development of high-strength polyurethane-based composite insulation pipes in geothermal wells, and effectively promotes the further development of geothermal energy technology.

Graphical abstract

关键词

中深层地热能 / 保温管 / 复合聚氨酯 / 高强 / 导热系数

Key words

Medium and deep geothermal energy / Insulation pipe / Composite polyurethane / High-strength / Thermal conductivity

近年来，“取热不取水”及井下换热已成为中深层(200~3 000 m)^[1]地热能开发的主要方向，同轴换热模式作为目前的主流模式，其中心内套管大多采用单一聚乙烯(PE)管、耐热聚乙烯(PE-RT)管以及钢质隔热油管等，但这些类型的管导热系数大，隔热作用有限，使热流体向上流动返回地面时存在大量热损失，特别是对于换热温度高、流程长、内外管内流体主要进行对流传热的深井来说，热损失更为明显。因此，许多研究人员对深井换热进行大量研究，大多集中在同轴套管换热井取热能力和传热能力分析^[2-4]、换热器传热性能模拟计算^[5-10]等方面，并取得一些成果，而对于同轴套管式换热器或保温管本身的技术研究则相对较少，但也取得一些研究成果^[11-14]，并探索性地在部分地热开发项目中进行实验。然而，这些新型保温管技术在实际应用中也存在生产工艺复杂、造价昂贵、管道质量较大等问题，使其大规模应用受限，同时深井内管的绝热保温要求在材料选择和结构设计方面带来极大挑战，导致初始投资成本增加。因此，以技术相对经济性为出发点，开发一种符合不同地热井况需求且工艺简单可靠的保温管技术，是亟须解决的问题。

因此，本文借鉴深海隔热油管^[15-16]技术，在研究保温管基本结构设计、高强保温材料制备、浇注工艺和连接工艺等的基础上，成功地开发一种耐压强度高、传热系数小的高强聚氨酯(PU)基复合保温管，并将热流体介质传输过程中的热损失最小化，以期为今后高强PU基复合保温管在中深层地热井中的应用开发提供参考。

1 实验部分

1.1 实验材料

耐热聚乙烯(PERT)-II型管，公称直径(d_n)×公称壁厚(e_n)分别为110.0 mm×10.0 mm、90.0 mm×8.2 mm、75.0 mm×6.8 mm、63.0 mm×5.8 mm，浙江伟星新型建材股份有限公司；聚醚多元醇，4110，羟值为(440±20) mg KOH/g，25 ℃时黏度为3 000~4 500 mPa·s，密度为(1.10±0.05) g/cm³，山东奥利隆化工有限公司；异氰酸酯，PM200，—NCO质量分数为30.5%~32.0%，25 ℃时黏度为150~250 mPa·s，密度为1.220~1.250 g/cm³，万华化学集团股份有限公司；填料，中空玻璃微珠(HGB)，HL-40，堆积密度为0.19~0.23 g/cm³，抗压强度为28 MPa/4 000 Psi，粒径分布D50为40 μm，D90为70 μm，郑州圣莱特空心微珠新材料有限公司；发泡剂、蒸馏水，自制；泡沫稳定剂，M-8805，江苏美思德化学股份有限公司；扩链交联剂，三乙醇胺(C₆H₁₅NO₃)，分析纯，西陇科学股份有限公司。

1.2 仪器与设备

100 kN微机控制电子万能试验机，ETM105F-1，深圳万测试验设备有限公司；台式微型车床，WM180V，南京伟舜机电有限公司；导热系数测定仪，CD-DR3030C，沈阳紫微机电设备有限公司；动态热机械分析仪，Pyris Dimond DTMA，美国PerkinElmer公司；水压试验机，0~30 MPa，济南思明特科技有限公司。

1.3 实验设计

1.3.1 基本结构设计

保温管基本结构设计的关键问题在于处理其结构设计、耐压性能以及保温性能之间的平衡关系。本文研究的复合保温管采用“管中管”结构，即由外管、保温层与和内管三层组成，内管和外管选用PE-RT Ⅱ管材；保温层由内、外管形成的环空腔体内充填高强保温材料组成，环空腔体内设有带管间距定位功能的刚性支撑结构。

1.3.2 保温材料设计

保温材料作为复合保温管最重要的组成部分之一，它不仅关系保温管的保温性能，还关系投入材料成本的高低。在中深层地热井服役环境下，保温材料的使用面临诸多严苛要求，如在各种外力的长时间作用下须呈现固态，同时具备耐高压高温、导热系数小等特性。对此，需要借助配方与工艺设计，在材料强度和密度(密度对导热系数影响显著)之间寻求平衡。

由于本设计中，将保温材料置于内外管之间的密闭结构内，暂且忽略考量其耐氧化性，而主要考量其导热系数和耐热性。综合材料成本的相对经济性，选择PU材料为基体，采用在PU中添加和不添加HGB两种方式，制备高强度的PU材料，作为复合保温管的保温材料^[17-22]。

1.4 样品制备

1.4.1 保温材料的制备

将聚醚多元醇、交联剂、催化剂、稳泡剂、填料等预混作为A组分，异氰酸酯作为B组分，控制料温在(25±2) ℃，将A、B两组分按一定质量比混合后，使用电动搅拌机以80~100 r/min的转速搅拌30 s后进行浇注。聚醚多元醇和异氰酸酯的基本配比为3∶1，其他助剂按各自占聚醚多元醇质量的比例添加。

1.4.2 保温管成型

将筛选优化后的A、B两组分配比，根据PU材料密度与空腔浇注体积确定配料量，采用前文所述方法预混A、B两组分，在其反应发泡前^[23]，按一定的浇注工艺一次性地将其注入设置好支撑结构的PE-RT Ⅱ型管的管环空腔体。由于目前市场上的发泡机或浇注机难以满足高黏度、大挤出量的要求，故本研究在开发新配方及配方调试阶段，对于此类高密度、高强PU基保温材料在管中管结构内的浇注，采用手工间歇法和倾斜浇注法进行浇注。

1.4.3 连接工艺

保温管之间的连接方式由其接头结构形式决定，对于“管中管”结构类型的保温管，采用以下两种连接方式。

(1)双层热熔直接对焊连接。

焊接前，需在保温管内外管两端保留焊接深度，使保温层形成内凹状态，并根据管径和壁厚确定最大深度。参照HG/T 4281—2011进行焊接，利用热熔机将管材加热至200~220 ℃，待熔料外溢出现卷边时，无旋转地对接管材，并保持一定时间以确保管材管件完全黏合，冷却后松开热熔机。焊接完成后，内管内壁和外管外壁均形成一定尺寸的卷边。需注意的是，PE-RT Ⅱ管和PE管的热熔温度和熔接时间存在差异，且在不同的焊接环境(室内外)下差异更为显著^[24]。因此，需要在具体环境下结合大量的焊接接头可靠性测试来确定工艺参数，必要时参照GB/T 19810—2005测定其焊接接头的拉伸强度。

(2)承插电熔堵头焊接连接。

利用变径电熔接头高温加热，使保温管外管与电熔接头紧紧熔合，然后采用热熔对焊方式连接多根保温管的内管。该电熔接头为自主设计开发，其焊接工艺简单，可靠性更高。图1为两种连接方式。

1.5 性能测试与表征

压缩强度测试：参照GB/T 8813—2020，采用量程为100 kN的微机控制电子万能试验机进行测试^[25-26]。试样的制备方法为：将A、B两组分按设定配比混合后充分搅拌，注入模温为30~40 ℃、内壁涂有脱模剂、模具尺寸为50 cm×50 cm×75 cm的钢制模具中，室温放置至少1 d后脱模，熟化至少3 d后，使用台式微型车床对试样进行切削加工，试样尺寸为：50.0 cm×50.0 cm×(50.0±0.1) cm，其中每个配比各浇注1组，每组3个试样。测试时，压缩速率为2 mm/min，试样的形变系统自动采集，当试样被压缩2%(1 mm)、4%(2 mm)和6%(3 mm)时分别记录相应应力，除以试样的横截面积，即得压缩强度，每组样品测试结果取平均值。

导热系数测试：参照GB/T 10294—2008，采用防护热板法进行测试^[27]，试样尺寸为300 mm×300 mm×30 mm，试样样品用自制钢模浇注，试样要求无裂纹，平整度需满足该标准要求。

耐热性测试：采用动态热机械分析法测试表征耐热性^[28]。样条为标准DMA试样，采用弯曲测试模式，设定频率为1 Hz，温度为0~120 ℃，升温速率为3 ℃/min。分析储能模量E'和损耗因子tan δ曲线的变化趋势，可以确定PU浇注体的玻璃化转变温度，以此来研究硬质PU的耐热性能。

耐水压性能测试：采用定制的高水压试验机进行模拟测试复合保温管耐水压性能，系统最大压力为30 MPa，样品最大测试尺寸直径(Φ)×高度(h)为200 mm×1 000 mm，加压速率可调节。压力介质为常温水(由于加热水箱设备对试验场地的要求，在这里暂做常温测试)，设定试验压力为15 MPa，加压速率为0.05~0.1 MPa/s，压力每升高2.5 MPa，稳压5 min后再继续升压，达到设定压力后保压2 h，之后取出样品观察。

2 结果与讨论

2.1 增强材料的影响

PU作为结构材料和隔热材料应用时，往往需要进一步提高其压缩性能和热稳定性，而HGB由钠钙硼硅酸盐玻璃制成，具有强度高、密度低、非多孔、化学性质稳定、防水性出色等，其强度足以承受多种加工方式，是一种良好的增强材料，可用于多种聚合物以降低密度。本研究在前期研究PU材料基本配比的基础上，采用模具限制发泡方式(即密度由配方用量和设定的模具体积决定)，考察不同HGB质量分数下中空玻璃微珠复合聚氨酯材料(HGB/PU)的密度和压缩强度变化。

图2为HGB质量分数对HGB/PU材料密度和压缩强度的影响。从图2可以看出，当HGB的质量分数为25%时，材料试样被压缩1、2、3 mm时，强度分别达到12.54、30.73、47.62 MPa，随着HGB质量分数的增加，HGM/PU材料的密度发生不同程度变化，呈现先降低后增加趋势，波动范围不大，无明显规律，其压缩强度亦如此。这一方面是因为聚醚多元醇4110的黏度较大，且人工分散混合不均，导致HGB与PU基体之间的界面黏合接触不充分；另一方面是由于HGB密度较低，内部为稀薄气体，具有隔热特性，其质量分数加大不会明显提高复合材料的密度和强度。因此，在满足材料强度要求的前提下，考虑原材料的成本和强度冗余储备，建议将HGB质量分数控制在20%以内。

2.2 稳泡剂和扩链交联剂的影响

绝大部分硬质PU为闭孔泡沫，主要原因是闭孔硬泡在发泡成型、冷却后，其泡壁坚硬不会变形，闭孔中含低热导率气体，绝热性能优异，这是PU硬泡优于其他保温材料的特点之一。硬泡也能够以开孔方式制备，需要加入少量特殊的泡沫稳定剂用于开孔硬泡。一般情况下，闭孔硬泡制备过程中需要加入Si—C型为主的泡沫稳定剂，以起到使泡沫稳定、均化的作用和提高泡孔的闭孔率。因此，采用水作为发泡剂，质量分数为0.2%，考察水发泡体系下不同稳泡剂质量分数对PU材料密度和压缩强度的影响。

图3为稳泡剂质量分数对PU材料密度和压缩强度的影响。从图3可以看出，当稳泡剂与发泡剂的质量分数均为0.2%，即质量比为1∶1时，PU材料的密度相对较高。这是由于压缩强度受密度影响显著，其数值随之变化。因此，对于密度在200~300 kg/m³范围内的PU材料，建议稳泡剂的质量分数为0.2%。

扩链交联剂是合成PU材料过程中必要的助剂，其作用是使聚合物分子链进一步延伸，生成分子量更大的线性分子。而通常情况下，与小分子二醇不同的是，三元醇与端—NCO封端的PU聚体进行扩链反应不仅能够起到扩链作用，还能够起到交联作用，从而有效地提高PU材料的硬度和强度。此外，基于三乙醇胺分子中含叔氮原子，具有催化作用，故选用三乙醇胺作为扩链交联剂，但由于其具有吸湿性，使用时要注意提前脱水。本研究在水发泡体系下，研究不同的扩链交联剂质量分数对PU材料密度和压缩强度的影响。

图4为交联扩链剂质量分数对PU材料密度和压缩强度的影响。从图4可以看出，对于密度在200~300 kg/m³范围内的PU材料，当交联扩链剂的质量分数低于0.8%时，PU材料的密度变化趋势不明显；而当其质量分数超过0.8%时，PU材料的密度呈显著下降趋势，导致压缩强度也随之降低。因此，交联扩链剂质量分数宜控制在0.8%以内。

2.3 混料方式和模具材质的影响

由于异氰酸酯的密度大于低聚物多元醇且两者黏度差异显著，充分搅拌混合极为重要。在手工浇注时，适宜的混料方式能使物料混合均匀，反应平稳有序，防止局部过热及交联后流动度骤降。因此，采用自发泡方式，将稳泡剂、交联扩链剂的质量分数增加至0.5%以提高密度，考察人工搅拌、方型静态混合管和圆形静态混合管3种混料方式对PU材料密度和压缩强度的影响。

图5为A、B组分混料方式对PU材料密度和压缩强度的影响。从图5可以看出，采用手工搅拌制备的PU材料密度为338 kg/m³，低于采用方形静态混合管和圆形静态混合管制备的材料密度分别为368、372 kg/m³，且后两者密度相近。这是由于手工搅拌易产生热量，导致料温变化，进而影响PU材料的密度和强度，而采用静态混合管混合挤出时，物料的运动轨迹以螺旋式做切割重组，混料相对均匀。对于压缩强度来说，人工搅拌制备的材料压缩1、2 mm时的强度反而高于两种静态混合管的强度，而后两者压缩至3 mm时的强度较高。这是由于密度较低的PU也可能因特殊的分子结构和聚合度也会表现出较高的强度，并且除密度外，PU材料强度还受到材料成分、泡孔结构、加工工艺以及后处理等多种因素的影响。

此外，在管中管结构设计时，采用的内、外管均为PE-RT材质，在PU原材料各组分反应发泡时，会产生100 ℃左右的温度和高压，而模具材质的导热系数不同，会直接影响反应热移走速度和耐压程度。因此，为降低密度和导热系数，在上述配比基础上添加质量分数为5.0%的HGB，在非限制发泡条件下探究钢模、薄壁不锈钢管及PE管3种不同模具材质高强PU密度和压缩强度的影响。

图6为模具材质对PU材料密度和压缩强度的影响。从图6可以看出，在忽略模具壁厚条件下，钢模制备的PU材料密度为637 kg/m³，远高于薄壁不锈钢管和PE管。这可能是因为后两者的移热量小和导热性欠佳，在发泡过程中，难以确保温度的均匀分布，导致出现发泡不均匀、密度不一致等问题。因此，当模具材质和保温管材质不一致时，需注意不同材质下密度数值的对应性。

2.4 密度对压缩强度、耐热性及导热系数的影响

考虑到模具需要耐受一定压力以防止变形和脱模的难易程度，选择钢模，考察不同密度下硬质PU泡沫的压缩强度性能。图7为密度对PU材料压缩强度的影响。从图7可以看出，PU硬泡材料的抗压强度与密度有一定的对应关系，密度越大，抗压强度越大，呈非线性增长趋势，当密度在500~600 kg/m³时，压缩量为2 mm时，抗压强度基本维持在10~15 MPa。

为了更深入地考察高强PU材料的耐热性能，采用DMA研究不同密度体系PU材料的动态力学性能，利用储能模量E'、损耗因子tan δ来表征PU树脂的耐热性能。图8为不同密度的PU材料的储能模量E'对温度的依赖性。从图8可以看出，PU材料的储能模量总体上随着密度的增大而增加，这是由于内部结构物理交联点增多时，聚合物分子网络强度增强，分子链运动受限；随着密度的增加，其玻璃化转变温度下降，是由于材料硬段相氢键化程度增加，微相分离程度提高，超过某一温度时，弹性与黏性贡献达到平衡后曲线出现“平台”，并一直保持达到降解温度。当材料密度为520、330 kg/m³时，其玻璃化转变温度上升，分别达到101.2、88.1 ℃。这可能是由于掺入了质量分数为5%的HGB，而HGB具有特殊的玻璃结构，在高温环境下其玻璃壁能够抵抗热应力的影响，表现出具有较高的热稳定性。

图9为不同密度的PU材料的损耗因子tan δ对温度的依赖性。从图9可以看出，随着密度的增加，PU材料损耗峰不同程度地向左移动，但移动幅度不大；损耗因子tan δ数值不断降低，其损耗因子tan δ的峰值温度基本在85 ℃左右。除掺有质量分数为5%的HGB的试样外，密度为475 kg/m³的试样玻璃化转变温度最高，为87.2 ℃，这是由于其交联密度增大，更多的硬段微区分布于软段基体中，导致PU材料大分子链运动所需耗能增大，这种能量耗散在临近玻璃化转变温度处达到最大，因此说明PU材料的密度越大，其玻璃化转变温度越高，表现为耐热性越好；而密度为585 kg/m³的试样，玻璃化转变温度为62.9 ℃，这可能由于实验操作误差造成的波动；密度为330、520 kg/m³的试样，表现出较高的玻璃化转变温度，分别是88.1、101.2 ℃，说明其具有较好的耐热性，这可能是由于HGB在初始阶段延缓了复合材料的热降解。

为了掌握PU材料的导热系数，采用防护热板法对6个不同密度的试样的导热系数进行测试，图10为密度对PU材料导热系数的影响。从图10可以看出，随着材料密度的提高，PU材料的导热系数也相应上升。在实际应用时，需要考虑材料密度与导热系数的平衡，制定适宜的材料配比。

2.5 复合保温管的耐压性能和保温性能

为了验证复合保温管整体结构的耐压性能，模拟地热井水环境，委托第三方设计一台高水压试验机。本研究制备一个长度为1 m、外径为DN120、内径为DN75、保温材料厚度为17.5 mm、保温材料密度为550 kg/m³的复合保温管样品，将其端头用连接接头封堵后通过水压试验机进行耐压测试。图11为保温管耐压测试样品。

测试结果表明，样品管未出现渗水现象且无明显变形，说明此复合保温管可经受15 MPa的水压。同时，通过对该类型的多个样品进行传热系数模拟测试，测得平均传热系数为0.12 W/(m·K)，与单管相比，保温能力提升超过70%。

3 结论

采用聚醚多元醇4110与异氰酸酯PM200为主要组分，以三乙醇胺作扩链交联剂、HGB作为增强填料，再添加其他助剂混合后，采用自发泡方式，在实验室制备密度在200~600 kg/m³且耐压性能和耐温性能均表现良好的PU基保温材料。将PU基保温材料的隔热保温性能与PE-RT Ⅱ管的良好耐热性相结合，采用端头热熔连接方式，成功制备的PU基复合保温管的耐压强度高达15 MPa，可适用于中深井距地面200~1 500 m保温段，其传热系数为0.12 W/(m·K)，较PE单管的导热系数提升70%以上。在具体应用时，可通过调整结构和保温材料性能，以满足不同井深和保温段要求。

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基金资助

兰州市科技计划项目(2023-3-22)