基于红外快速加热的塑料热解特性研究

Study on Pyrolysis Characteristics of Plastics Based on Infrared Rapid Heating

摘要

研究聚焦于废旧塑料热解处理，特别是红外快速加热技术在其中的应用潜力。采用固定床反应器，以低密度聚乙烯（LDPE）为模型塑料，系统探究升温速率与加热温度对热解产物分布及热解油组成的影响。结果显示，红外加热技术显著优化了热解过程，提高液态油产率，并影响热解油的化学组成。进一步地，在最优工艺参数（20 ℃/s，550 ℃）条件下，对比分析LDPE、高密度聚乙烯（HDPE）、聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（PS）及聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）5种常见塑料的热解特性，揭示其热解行为的显著差异。LDPE与HDPE主要生成液态烃类产物，PS热解则高选择性地产生苯乙烯，而PET热解产物中苯甲酸占比较高，具有特殊的物理化学性质。研究不仅为塑料热解领域提供了新的实验数据，还强调了红外加热技术在提升塑料废弃物资源化利用效率方面的潜力，为未来的研究与实践提供参考。

Abstract

The study focuses on the pyrolysis of plastic waste, particularly exploring the potential application of infrared rapid heating technology. Using a fixed-bed reactor and low-density polyethylene (LDPE) as a model plastic, the effects of heating rate and pyrolysis temperature on the product distribution and composition of pyrolysis oil were systematically investigated. The results demonstrate that infrared heating technology significantly optimizes the pyrolysis process, enhancing the liquid oil yield and altering the chemical composition of the pyrolysis oil. Furthermore, under optimal process parameters (20 ℃/s, 550 ℃), a comparative analysis of the pyrolysis characteristics of five common plastics, such as LDPE, high-density polyethylene (HDPE), polypropylene (PP), polystyrene (PS), and polyethylene terephthalate (PET), was conducted, revealing significant differences in their pyrolysis behaviors. LDPE and HDPE primarily produce liquid hydrocarbon products, while PS pyrolysis yields styrene with high selectivity. Furthermore, PET pyrolysis results in a higher proportion of benzoic acid in the products, possessing unique physicochemical properties. The study not only provides new experimental data for the field of plastic pyrolysis but also emphasizes the potential of infrared heating technology in enhancing the efficiency of plastic waste resource recovery. It offers scientific basis and technical reference for future research and practice.

Graphical abstract

关键词

塑料 / 红外加热 / 快速热解 / 产物分布

Key words

Plastics / Infrared heating / Fast pyrolysis / Product distribution

塑料是生活中不可或缺的材料，广泛应用于包装业、建筑业、制造业等多个领域^[1-3]。但塑料的大规模使用导致废旧塑料堆积，污染环境。废旧塑料循环利用与高值化利用成为全球可持续发展挑战。塑料热解作为一种极有前景的处理技术，具有诸多优势，能量损耗仅占废旧塑料总能量的10%左右^[4]，既能够减少CO₂排放，同时也可以获得高附加值产物^[5-7]。

塑料种类繁多且结构差异较大，目前关于塑料热解特性的研究十分广泛^[8-9]。MUKHERJEE等^[10]在450~600 ℃的热解温度下对废旧低密度聚乙烯(LDPE)塑料袋进行热解实验。结果发现，在550 ℃下可获取最高的液态油产率，热解油组分主要为烷烃、烯烃和芳烃；而在600 ℃下裂解则形成了更多的气态产物，如H₂、CH₄以及C₂~C₆烃类气体。AL-SALEM等^[11]研究热解温度(500~800 ℃)对高密度聚乙烯(HDPE)裂解程度的影响。结果发现，在550 ℃条件下，热解所得液体/石蜡的产率高达70%，且含有更高含量的C₈~C₁₂的烃类物质。聚丙烯(PP)结构中含有甲基，因此PP与PE呈现出不同的反应性。AHMAD等^[12]对比PP和HDPE热解产物产率在250~400 ℃内随温度的变化规律。结果发现，二者热解油组分主要集中于C₆~C₁₆烃类，富含石脑油馏分，但PP热解油中存在大量汽油和柴油馏分。此外，PP热解油中的链烷烃含量高，而HDPE的烯烃和环烷烃含量更高。聚苯乙烯(PS)热解生成90%~97%的液态产物，且具有高选择性的苯乙烯产物^[13-14]。PARK等^[15]发现，随着热解温度在400~500 ℃的范围内提高，液态油产率虽增加，但苯乙烯的选择性从73.1%(400 ℃)降至49.4%(480 ℃)。聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)热解的液体产物主要为苯甲酸，其具有腐蚀性且易升华，使其作为液体燃料的品质大幅下降。DHAHAK等^[16]研究发现，PET热解的气态产物主要为乙醛、乙烯、CO和CO₂等，液态产物主要为苯甲酸及其衍生物，在热解温度430 ℃条件下苯甲酸形成量达到11%。近年来，随着热解反应器的不断更替，加热方式也在发生改变。红外加热技术因具有传热速率快、加热均匀等特点^[17-19]引起研究人员的广泛关注。XU等^[20]利用红外快速加热固定床反应器考察淖毛湖煤的热解行为，发现红外加热具有良好的穿透性，当以升温速率667 ℃/min将煤样加热至700 ℃时，所得热解焦油产率为格金干馏试验焦油产率的134%。

目前，红外加热技术在塑料废弃物处理与资源化利用领域的应用研究仍显匮乏。因此，本文选用红外快速加热固定床反应器，以LDPE为例考察工艺参数(升温速率和加热温度)对热解产物分布及热解油组分的影响。同时在最优工艺参数条件下，对比分析5种常见塑料(LDPE、HDPE、PP、PS和PET)的热解热性，以明确不同塑料热解特性的差异。本研究不仅丰富了塑料热解科学的体系，更为红外加热技术在塑料资源循环利用领域的广泛应用开辟了新的途径。

1 实验部分

1.1 实验原料

LDPE、HDPE、PP、PS、PET，粒径为80目，中国石化海南炼油化工有限公司。表1为塑料样品的工业分析与元素分析。

1.2 仪器与设备

气相色谱仪，GC7890 Ⅱ，日本岛津公司；热重分析仪，TGA/SDTA851^e，瑞士梅特勒-托利多公司；模拟蒸馏气相色谱仪，456-GC，荷兰SCION公司；气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)，7890/5975C-GC/MSD，美国Agilent公司；红外快速加热固定床反应器，HTF-1200，上海瀚军实验设备有限公司。图1为红外快速加热固定床反应器。从图1可以看出，该装置主要由载气、热解以及产物收集系统构成^[21-22]。

实验前，称取2.0 g样品装入石英管并放置于反应器恒温区域，使用200 mL/min高纯氮气吹扫反应器5 min。实验时，将装置升温至热解终温并保持20 min，全程氮气保护。热解挥发物随载气进入收集系统，其中可冷凝产物(包括油和水)收集于冷阱中(-25 ℃)，不凝气体收集于铝箔袋，并采用气相色谱定量检测。每个样品至少做3组平行实验，结果取加权平均值。实验结束后，利用CS₂溶解冷阱中的油水混合物，随后加入无水硫酸钠以吸收水分，为使其充分溶解，需要增加CS₂的用量并延长时间，以确保溶解完全，最终过滤浓缩，即得热解油样品。

热解产物以干燥基表示的热解油产率(Y_oil)、固体残渣产率(Y_solid)和气体产率(Y_gas)的计算公式为：

Y_{\mathrm{o}\mathrm{i}\mathrm{l}}=\frac{m_{\mathrm{o}\mathrm{i}\mathrm{l}}}{m_{\mathrm{0}}(\mathrm{1}-A_{\mathrm{d}})}\times \mathrm{100}%(1)

Y_{\mathrm{s}\mathrm{o}\mathrm{l}\mathrm{i}\mathrm{d}}=\frac{m_{\mathrm{s}\mathrm{o}\mathrm{l}\mathrm{i}\mathrm{d}}-m_{\mathrm{0}}{A}_{\mathrm{d}}}{m_{\mathrm{0}}(\mathrm{1}-A_{\mathrm{d}})}\times \mathrm{100}%(2)

Y_{\mathrm{g}\mathrm{a}\mathrm{s}}=\mathrm{100}\mathrm{\%}-Y_{\mathrm{o}\mathrm{i}\mathrm{l}}-Y_{\mathrm{s}\mathrm{o}\mathrm{l}\mathrm{i}\mathrm{d}}(3)

式(1)~式(3)中：Y_oil、Y_solid和Y_gas分别代表热解油、固体残渣、气体的产率，%；m₀、m_oil和m_solid分别代表样品、热解油、固体残渣的质量，g；A_d为空干基条件下的灰分含量，%。

1.3 性能测试与表征

TG测试：采用热重分析仪进行测试。称取样品10.0 mg，升温速率10 ℃/min，氮气流量60 mL/min。

焦油馏分分布测试：采用模拟蒸馏气相色谱仪进行测试。将油馏分根据沸点不同分为轻质馏分(沸点<200 ℃)、中质馏分(沸点为200~350 ℃)和重质馏分(沸点>350 ℃)。

焦油组分测试：采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行测试。依照NIST-05数据库对热解油组分进行识别归属，并通过峰面积归一法对油中各组分进行量化。

2 结果与讨论

2.1 热重分析

图2为不同塑料热解的TG和DTG曲线。从图2可以看出，3种聚烯烃类塑料具有相似的热解区间，在380~500 ℃主要发生挥发物析出，在500 ℃以后几乎完全失重，其中LDPE、HDPE和PP对应的最大失重峰温度分别为481、479、468 ℃。相比之下，PS和PET的热解温度较低，其挥发物析出分别出现在330~480 ℃和360~500 ℃范围内，对应的最大失重峰温度为414 ℃和443 ℃。此外，PS和PET热解产生一定量的固体残渣，其质量分数分别为3.39%和10.39%。

2.2 工艺参数对塑料热解特性影响

2.2.1 升温速率

基于热重分析结果，选取550 ℃作为热解终温，采用红外加热固定床实验装置上考察升温速率(1~30 ℃/s)对LDPE热解产物分布的影响。图3为升温速率对LDPE热解产物分布的影响。

从图3a可以看出，升温速率显著影响LDPE热解产物分布。随着升温速率从1 ℃/s升至20 ℃/s时，油产率从89.30%增至93.42%，而气体产率则呈现相反趋势，从10.40%降至6.36%。这说明较高的升温速率抑制了初级挥发物在反应器加热段的二次裂解，从而有利于LDPE热解生成油，降低气体产率。当升温速率进一步提高至30 ℃/s时，油产率略有下降，这是因为红外辐射功率增加后，LDPE颗粒对红外能的吸收不完全，造成局部过热和加热不充分，进而降低有效热解效率^[23-25]。此外，终温550 ℃下恒温时间20 min能够保证LDPE样品完全分解，固体残渣质量分数低于0.50%。

从图3b可以看出，热解气主要包括H₂、CH₄、C₂H₄、C₂H₆以及C₃₊低碳烃类气体。随着升温速率从1 ℃/s升至10 °C/s，CH₄的含量从2.6 mL/g增加至7.0 mL/g，这说明较高的升温速率有助于诱导端链自由基断裂生成CH₄。然而，过高的升温速率对于提高CH₄的产率并没有促进作用。相比之下，C₂~C₃₊等烃类气体的产率相对较低，且随着升温速率的增加略有下降。此外，H₂的产生主要源自LDPE的脱氢反应^[26-27]，过高的升温速率略有利于H₂的产生。

从图3c可以看出，当升温速率低于5 ℃/s时，热解油中的轻质油和中质油的含量相对较低，这说明较低的升温速率不利于LDPE热解生成高品质油。随着升温速率从5 ℃/s升至20 ℃/s，轻质油质量分数由10.5%增至16.5%，中质油含量从27.0%增至29.0%，相反重质油含量则从62.5%降至54.5%。但当升温速率进一步提高至30 ℃/s时，轻质油和中质油的含量均降低，这说明过高的升温速率不利于提升油品质。因此，确定20 ℃/s为获取高产率和高品质油的最佳升温速率。

从图3d可以看出，LDPE热解油组分主要为正构烯烃、正构烷烃、二烯烃、芳烃以及环烃(包括环烷烃和环烯烃)。LDPE热解油的主要成分为正构烷烃和正构烯烃，其总含量可达90%。在较高的升温速率(≥5 ℃/s)下，正构烯烃占比增加，而正构烷烃占比降低，这说明高升温速率能够促进链烃β位的断裂从而形成不饱和烯烃^[28-29]。此外，升温速率对二烯烃的形成影响较小，其相对含量稳定在6.81%~7.75%，而芳烃和环烷烃的生成量相对较少，其峰值出现在20 ℃/s时，相对含量分别为1.64%和0.69%。

2.2.2 热解温度

热解温度也是影响塑料热解特性的重要参数之一。在最佳升温速率(20 ℃/s)条件下，进一步考察热解温度(450~650 ℃)对LDPE热解产物分布影响。图4为热解温度对LDPE热解产物分布的影响。

从图4a可以看出，随着热解温度从450 ℃升至550 ℃，油产率从87.55%增至93.42%，相反气体产率则由11.40%逐渐降至6.36%。这一现象表明，当热解温度低于550 ℃时，所提供的热量不足以使LDPE全部断键，导致LDPE中键能较高的长支链断裂缓慢，物料在反应器内的停留时间延长，从而促进其进一步裂解生成C₂~C₃₊等烃类气体。因此，在450 ℃低温热解时，气体产率更高而油产率较低。FAN等^[30]利用微波热解反应器考察550 ℃下LDPE的热解产物分布，发现其油产率仅为25.1%，而气体与固体残渣产率分别达到54.7%和20.2%。相比微波加热，红外加热法能够获得更高的油产率。当热解温度进一步升至650 ℃时，油产率降至88.63%，而气体产率则增至10.61%。这意味着高温提供了更多热能，促使键能较高的化学键发生断裂，从而形成小分子气体。图4b中，CH₄产率随热解温度逐渐增大的结果与之相对应。除CH₄以外，热解温度对H₂和C₂~C₃₊等烃类气体的形成影响相对较小。

从图4c可以看出，热解温度低于550 ℃更有利于促进轻质组分和中质组分的形成。其中，轻质油含量在500 °C时最高，为17.5%；中质油含量在450 ℃时最高，达到31.0%。相比之下，较高的热解温度(≥600 ℃)反而不利于得到高品质油，其中重质油含量超过60%。这表明快速升温至高热解温度能够加快初级挥发物的释放，从而抑制长链烃进一步裂解转化为短链烃，导致油品变差。

从图4d可以看出，随着热解温度的升高，正构烷烃的相对含量从52.42%逐渐降至33.26%，而正构烯烃的相对含量则从38.71%上升至54.97%。与此同时，二烯烃也展现出小幅增长，逐渐从5.52%增加至10.21%。结果表明，较高的热解温度能够加速β位断裂和氢转移反应速率，导致链烃的不饱和度增加，进而提高烯烃和二烯烃的含量，这也与WILLIAMS等^[28]研究结果一致。相比之下，热解温度对芳烃和环烷烃含量的影响较小，仅出现微小波动。

2.3 塑料热解特性对比

在最佳工艺参数条件(20 ℃/s和550 ℃)下，比较5种常用塑料的热解产物分布。图5为不同塑料热解产物分布对比。

从图5a可以看出，PS热解形成高达99.30%的液态油，且几乎不产生气体和固体残渣；而LDPE、HDPE和PP这3种聚烯烃塑料热解同样出现较高的油产率并具有较为相似的产物分布，其对应的油产率分别为93.42%、93.14%和91.65%，气体产率为6.36%、6.76%和7.43%，而固体残渣则均低于1%。相比之下，PET热解后展现出截然不同的产物分布，其中油产率较低，仅为58.85%，而气体和固体残渣产率较高，分别达到13.69%和27.46%。

从图5b可以看出，LDPE热解生成更多的CH₄，含量为7.1 mL/g，这是因为LDPE的支链化程度较高，导致热解过程中支链上不稳定的甲基基团发生断裂。相比PE，PP热解形成更多的C₂~C₃₊烃类气体，其含量为11.6 mL/g，主要是由于PP裂解析出了丙烯。而PET热解发生脱羧与脱酯反应^[82]形成了更高含量的CO和CO₂气体，分别达到40.5、38.3 mL/g。此外，PS热解生成的气体含量极低，均未超过0.2 mL/g。

从图5c可以看出，PS热解油中的轻质馏分含量高达62.0%，而其他塑料均低于20.0%；PET热解油含有更高的中质馏分含量，达到57.0%；而3种聚烯烃塑料热解则形成更多高碳数的脂肪烃，因此重质馏分质量分数很高，其中HDPE的重质馏分质量分数最高，达到57.0%。

3 结论

本研究利用红外快速加热固定床反应器，系统考察热解温度(450~650 ℃)和升温速率(1~30 ℃/s)对LDPE热解产物分布及热解油组分的影响，并对比5种不同塑料(LDPE、HDPE、PP、PS和PET)的热解特性，旨在揭示快速热解过程中塑料的热解特性及产物组成分布规律。结果表明，在550 ℃热解终温下，升温速率从1 ℃/s增至20 ℃/s时，油产率显著提高，气体产率降低，20 ℃/s为最佳升温速率，可获得高产率和高品质的油。进一步提高升温速率至30 ℃/s，由于加热不均匀，油产率略有下降。同时，热解温度对产物分布也有显著影响，550 ℃时油产率最高，气体产率最低。温度过高或过低均不利于高品质油的形成。此外，热解油中主要成分为正构烷烃和正构烯烃，高升温速率和高热解温度均能促进链烃β位断裂，增加烯烃含量。在最佳工艺参数下对比不同塑料热解产物分布，发现PS热解油产率高达99.30%，轻质馏分含量高；聚烯烃类塑料(LDPE、HDPE、PP)热解油产率也较高，但重质馏分占主导；PET热解则产生大量气体和固体残渣，油产率较低。本研究为将红外加热技术应用到塑料热解工艺提供参考。

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基金资助

国家自然科学基金企业创新发展联合基金重点支持项目(U24B20198)