不同结构环氧树脂基复合材料的电磁屏蔽性能

Electromagnetic Shielding Properties of Epoxy Matrix Composites with Different Structures

摘要

为解决电子通信设备带来的电磁干扰和污染问题，文章选用薰衣草蒸馏废渣（LDR）和碳纤维（CF），采用模压工艺设计并制备多层结构的树脂基电磁屏蔽复合材料，借助万能试验机、微欧计、动态热机械分析仪（DMA）、扫描电子显微镜（SEM）和矢量网络分析仪对复合材料进行表征。结果表明：当CF质量分数为40%、LDR质量分数为20%时，共混复合材料的弯曲性能最佳，此时电导率为19.61 S/m；当CF作为面板材料时，多层复合材料的弯曲强度最佳，为84.96 MPa。SEM结果表明，在多层材料中，层与层之间界限清晰，并未发生混合现象。多层材料的热稳定性优于共混材料，但在疏水性能方面，共混材料表现更佳。电磁屏蔽效能（EMI SE）分析表明，共混材料内部存在大量界面，从而表现出更优异的电磁屏蔽性能。

Abstract

In order to solve the electromagnetic interference and pollution problems caused by electronic communication equipment, lavender distillation residue (LDR) and carbon fiber (CF) were selected to design and prepare resin-based electromagnetic shielding composites with multi-layer structure by molding process. Composites were characterized using universal testing machine, micro-ohmmeter, dynamic thermomechanical analyzer (DMA), scanning electron microscope (SEM), and vector network analyzer. The results showed that when the CF mass fraction was 40% and the LDR mass fraction was 20%, the bending performance of blended composite was best, and the conductivity was 19.61 S/m. When CF was used as the panel material, the flexural strength of multilayer composite material was best, which was 84.96 MPa. SEM results showed that in multi-layer materials, the boundaries between layers were clear, and no mixing phenomenon occurred. The thermal stability of multilayer materials was better than that of blended materials, but in terms of hydrophobic properties, blended materials performed better. Electromagnetic shielding effectiveness (EMI SE) analysis showed that there were a large number of interfaces inside the blended material, which showed better electromagnetic shielding performance.

Graphical abstract

关键词

环氧树脂 / 薰衣草蒸馏废渣 / 碳纤维 / 多层结构 / 电磁屏蔽效能

Key words

Epoxy resin / Lavender distillation residue / Carbon fiber / Multi-layer structure / EMI SE

随着电子通信设备的不断发展，电磁干扰和电磁污染日益严峻^[1-3]。研究表明，长期暴露在电磁辐射环境会削弱人体免疫功能，扰乱代谢平衡，甚至显著提升致癌风险^[4-5]，对生命构成严重威胁。因此，开发高效电磁屏蔽材料已成为学术界和工业界的关注热点，以保障电子设备的可靠运行并降低辐射危害^[6]。

传统的电磁屏蔽材料主要为铝箔、铜网等金属材料^[7]，虽凭借高电导率可获得高屏蔽效能(SE)，但其主要机制为反射损耗，会产生二次电磁污染^[8]。聚合物基复合材料因其内部存在大量界面，可以在材料内部通过多次反射损耗实现电磁屏蔽效能^[9]。研究表明，导电和非导电填料组合可产生协同效应，通过改善导电填料的分散性，增加填料与基体之间的界面相互作用，能够提高整体的导电性和电磁屏蔽效能。QIAN等^[10]选用菠萝叶纤维作为复合材料增强体，制备菠萝叶纳米纤维增强MXene复合膜，除能够满足电磁屏蔽效能商业要求(20 dB)外，当菠萝叶纳米纤维的质量分数为50%时，复合材料具有较高的拉伸强度(159 MPa)；而层状结构的复合材料可以通过多次反射和吸收来显著提高电磁屏蔽性能。邹梨花等^[11]利用3D打印技术合成聚乳酸/CF电磁屏蔽复合材料，当叠层数为3层时，其电磁屏蔽效能可高达38.84 dB。因此，在电磁屏蔽材料研发中，应充分考虑填料的组合方式和材料的结构设计，以实现更优异的电磁屏蔽效果。

新疆作为中国乃至世界薰衣草主产区，每年对薰衣草精油进行提炼后会产生大量残渣。本研究选取薰衣草精馏废渣(LDR)纤维为非导电填料，先对其进行碱处理，之后引入导电填料碳纤维(CF)，制备LDRs/CF/EP电磁屏蔽复合材料，对复合材料的力学性能及电导率进行分析，确定最佳配比，探究在相同填料占比下不同结构复合材料的热稳定性和电磁屏蔽效能，并分析其电磁屏蔽机制，以期实现LDR纤维在电磁屏蔽领域的高值化应用。

1 实验材料及方法

1.1 主要原料

环氧树脂(E-51)，固体质量分数99%，南通星辰合成材料有限公司；环氧固化剂(二亚乙基三胺-丁基缩水甘油醚共聚物，593)，总胺值500~700 mg KOH/g，中石化巴陵石油化工有限公司；CF，WD-100，南京纬达复合材料有限公司；LDR，新疆伊犁天山花海农业有限公司。

1.2 仪器与设备

小型平板硫化机，CREE-6014B-30T，东莞市科锐仪器科技有限公司；万能力学试验机，UTM-1432s，承德市金建检测仪器有限公司；扫描电子显微镜(SEM)，Quattro S，美国赛默飞世尔科技公司；微欧计，VC480C+，深圳维希特科技有限公司；动态热机械分析仪器(DMA)，Ceyear3672B，中电科仪器仪表有限公司；矢量网络分析仪，Ceyear3672B，中电科仪器仪表有限公司。

1.3 样品制备

图1为共混(样品1)和多层(样品2~样品5)材料样品。

1.3.1 共混材料(LDRs/CF/EP)

将LDR进行过筛处理，控制粒径范围在60~80目。为进一步提高其强度，对其进行碱处理。将LDR纤维置于质量分数为5%的NaOH溶液中浸泡12 h后取出，用去离子水洗至中性，烘干，即得碱处理薰衣草蒸馏废渣LDRs。

采用模压工艺制备复合材料。按照质量分数为60%的填料占比，将预先混合好的LDRs和CF加入含固化剂的环氧树脂中，在体系中增加CF的占比，同时保持填料总占比不变，将CF在体系中的质量分数分别控制为10%、20%、30%、40%和50%。接着，进行剧烈搅拌直至混合均匀，然后将混合物置于模具中，随后转移至平板硫化机。在70 ℃、8 MPa的条件下固化60 min，之后升高温度至120 ℃，进行深度固化120 min，得到LDRs/CF/EP复合材料(样品1)，如图1a所示。

1.3.2 多层材料

首先将CF和LDRs分别与树脂按质量分数60%进行混合。控制CF/EP和LDRs/EP的质量比为4∶2。采取预成型层叠法，在平板硫化机0.1 MPa的压力下制备薄片。再将薄片按图1b~图1e的方式铺设。最后在上述温度和压力下对其进行固化，得到4种多层结构复合材料。

1.4 性能测试与表征

弯曲强度测试：参照GB/T 9341—2008进行测试，样品尺寸为80 mm×10 mm×4 mm，加载速度为10 mm/min，室温下测试。

DMA测试：样品尺寸为80 mm×10 mm×4 mm，采用双悬臂梁弯曲模式，频率为1 Hz，以3 ℃/min的升温速率从室温升高至150 ℃。

SEM测试：保留弯曲测试后的样品，表面喷金处理，采用扫描电子显微镜观测共混和多层复合材料断裂面形貌。

导电性能测试：将待测样品切割成10 mm×10 mm的方形样品，采用两电极法测量复合材料的电阻率。将待测样置于两个铜电极之间，确保电极与样品紧密接触，使用微欧计测量复合材料电阻，记录体积电阻。电导率(σ)的计算公式为：

\sigma =\frac{L}{RS}(1)

式(1)中：σ为电导率，S/m；L为样品长度，m；R为体积电阻，Ω；S为样品的横截面积，m²。

EMI SE测试：采用矢量网络分析仪测试样品在18.0~26.6 GHz频率范围内的电磁屏蔽效能。将样品切割成长4.28 mm、宽10.63 mm且厚度小于4.54 mm的小块，采用同轴传输线法测试样品的S参数(S₁₁和S₂₁)，利用S参数计算电磁波经屏蔽材料表面的反射系数(R)、透过系数(T)、吸收系数(A)、反射损耗、吸收损耗和总电磁屏蔽效能，计算公式分别为：

R={\left|S_{\mathrm{11}}\right|}^{\mathrm{2}}(2)

T={\left|S_{\mathrm{21}}\right|}^{\mathrm{2}}(3)

A=\mathrm{1}-R-T(4)

\mathrm{反射}\mathrm{损耗}=-\mathrm{10}\mathrm{l}\mathrm{g}\left(\mathrm{1}-R\right)(5)

\mathrm{吸收}\mathrm{损耗}=-\mathrm{10}\mathrm{l}\mathrm{g}\left(\frac{T}{\mathrm{1}-R}\right)(6)

\mathrm{总电}\mathrm{磁屏}\mathrm{蔽效}\mathrm{能}=\mathrm{反射}\mathrm{损耗}+\mathrm{吸收}\mathrm{损耗}(7)

式(2)~式(7)中：R为反射系数；S₁₁为反射参数；T为透过系数；S₂₁为传输系数；A为吸收系数；反射损耗、吸收损耗、总电磁屏蔽效能，dB。

吸水性能测试：将待测样品置于干燥箱中干燥至恒重(m₁)，接着浸泡在盛有蒸馏水的烧杯中，每隔一段时间将其取出，擦去表面水分后进行称重(m₂)，记录样品在浸泡前至浸泡后的质量变化。吸水率(W)的计算公式为：

W=\frac{m_{\mathrm{2}}-m_{\mathrm{1}}}{m_{\mathrm{1}}}(8)

式(8)中：W为吸水率，%；m₁为样品的初始质量，g；m₂为样品吸水后的质量，g。

2 结果与讨论

2.1 力学性能分析

弯曲强度是指材料在受到弯曲作用力下发生破裂时承受的最大应力。图2为LDRs/EP和LDRs/CF/EP的弯曲强度。

从图2可以看出，随着CF质量分数的增加，复合材料的弯曲强度逐渐增大，当CF的质量分数为40%时，复合材料弯曲强度达到最大值，为78.24 MPa，远远大于未加入CF时的52.07 MPa。这是因为当复合材料基体受到外力弯曲时，树脂能够较好地将作用力传递给作为骨架结构的CF和LDRs纤维，从而有效地阻止材料断裂，使材料的抗弯曲能力增强^[12]。此外，CF自身的弯曲强度远远高于LDRs纤维。因此，随着CF质量分数的增加，复合材料的弯曲强度呈上升趋势。然而，继续增加CF在复合材料中的质量分数，复合材料的弯曲性能开始下降。这主要是因为随着CF质量分数的增加，CF在复合材料内部发生团聚现象，被包裹在内部的CF无法与树脂接触，降低了CF与树脂的有效接触面积^[13]。这不仅无法对树脂进行有效增强，反而在受到外力作用时，易出现应力集中点造成材料抗弯曲性能下降。因此，合适的CF与LDRs纤维配比能够使纤维在树脂中分散得更加均匀，使其相互缠绕交织，形成更加致密的纤维网络结构，从而有效提高材料的力学性能。综合考量发现，当CF的质量分数为40%时，该复合材料因具备良好的力学性能，所以选用此占比。

在保证填料质量分数不变的情况下，探究材料结构对力学性能的影响。多层材料的力学性能取决于多个因素，包括层数和厚度、面板材料和芯材材料的强度以及界面结合部位的界面连接强度^[14]。由于CF自身力学性能远大于LDRs，当复合材料承受弯曲载荷时，CF/EP能够更好地抵御这些应力，对复合材料的弯曲强度产生显著影响。图3为多层结构复合材料的弯曲强度。

从图3可以看出，将CF/EP分成两层时的抗弯能力优于一层和三层。这是因为在一定限度内，单层CF/EP的厚度越大，其性能越好。但当厚度超过一定限度时，材料内部会出现CF团聚现象，从而导致内部缺陷增多、应力集中，导致复合材料的弯曲强度下降。在这种情况下，增加CF/EP的层数能够使CF/EP更好地分散应力，减少局部应力集中。同理，当CF/EP被分成三层时，由于其厚度过小，单位面积上所承受的应力相对较大，更容易达到材料的极限强度从而发生破坏。所以，将CF/EP分成两层有利于提高复合材料的弯曲性能。对比同样分成两层的样品3和样品4，前者中CF/EP作为面板材料覆盖在复合材料的两侧；而后者中CF/EP则是作为芯材材料夹在材料中间。这是因为当复合材料受弯曲载荷时，面板材料通常承担大部分应力，直接影响复合材料的整体稳定性。然而，在这个过程中，芯材材料与面板材料相比，对弯曲强度的直接贡献相对较小^[15]，这是导致样品4抗弯曲强度低的主要原因。其次，当将CF/EP夹在复合材料中时，随着CF/EP与LDR/EP之间的界面增多，载荷在各层之间的有效传递会受到影响。这也很好地解释了样品5抗弯曲强度最差的原因。综上所述，当把CF/EP分成两层并且作为面板材料覆盖在复合材料两侧时，表现出最佳的力学性能，弯曲强度为84.96 MPa，相较共混材料(样品1)增加8%。

2.2 动态热机械性能分析

为深入探究共混和多层材料的力学内耗以及弹性模量，采用动态热分析仪(DMA)对复合材料的热机械性能进行评估。其中，储能模量(E')能够反映材料的刚性，而损耗模量(E'')则体现了材料的黏性。损耗因子(tan δ)为损耗模量与储能模量的比值。该值越大，表明材料的黏性越好；反之，则材料的弹性越大^[16]。图4为复合材料的储存模量和损耗因子，表1为复合材料的DMA数据。其中，E'_max为最大储能模量，t_g 为玻璃化转变温度。

从图4a和表1可以看出，共混与多层复合材料在储能模量方面存在较大差异。其中，样品3、样品4和样品5的E'_max分别达到37 172、25 518、27 479 MPa，与共混时的9 831 MPa相比，分别提升278%、160%和180%。然而，样品2的E'与共混时相比却下降38%。这与面板材料的选择以及CF/EP的层数密切相关。总体而言，由于CF具有较高的强度和刚度，其分子结构紧密且高度有序排列，使CF/EP能够储存的弹性应变能高于LDRs/EP^[17]。当CF被选作面板材料时，材料具有较高的储能模量。对比样品3~样品5发现，随着CF/EP层数的增加，厚度减小。在一定范围内，较厚的结构能够更好地抵抗外力变形，储存更多的弹性应变能。然而，当厚度超过临界范围时，内部缺陷的累积会导致E'下降^[18]。采用共混法制备的复合材料，体系中的LDRs纤维与CF之间的相互作用较为复杂。二者之间的这种相互作用使材料内部出现应力集中以及局部缺陷，因而导致材料的E'降低。而分层制备的复合材料具有清晰明确的层状结构，LDR与CF纤维层分别独立存在，保留各自的特性，进而E'得以升高。总体来说，CF具有较高的强度和刚度，其分子结构紧密且高度有序排列，使CF/EP能够储存的弹性应变能高于LDR/EP。当CF被选作面板材料时，材料便具有较高的E'。

tan δ的峰值代表材料最大能量耗散的位置，通常接近材料的t_g。从图4b和表1可以看出，多层材料的tan δ均大于共混材料。这是因为CF与LDRs纤维在微观上均匀混合，分子间相互作用较弱，使材料受热时分子运动相对容易，较低能量即可使分子链开始运动，所以t_g较低^[19]。由于纤维之间相互交织缠绕形成稳定的结构，应力可在两者之间进行一定程度的传递和分散，使应力集中现象得到缓解，进而表现出较小的tan δ^[20]。而多层材料，CF/EP层与LDRs/EP层通过层叠方式组合在一起，层与层之间存在相互作用，需要更高的温度来克服相互作用进行运动，因此t_g较高。对比样品2~样品5可以发现，层状结构的t_g与面板材料和总层数关系密切。样品5具有较高的t_g(76.6 ℃)。这是因为CF/EP作为面板材料，本身具有高强度、高模量的特点，在高温下仍能保持较好的力学性能。其次，随着总层数的增加，复合材料两相界面增多，分子链的运动受到更大阻碍，这也是样品4具有较高t_g的原因。

2.3 电导率分析

良好的电磁屏蔽材料通常需要具备较高的电导率。高电导率能够使材料更好地反射电磁波，进而减少电磁波的穿透与传播。图5为LDRs/EP和LDRs/CF/EP的电导率。从图5可以看出，CF的引入使复合材料的电导率发生变化，并且随着CF质量分数的提高，复合材料的电导率呈上升趋势。当CF的质量分数为40%时，复合材料的电导率达到19.61 S/m；进一步增大CF的质量分数，复合材料的电导率可达27.78 S/m。这主要是因为CF在复合材料内部形成了导电通路，从而使复合材料的导电性增强^[21]。由于LDRs和EP均不导电，因此在电导率测试中，多层复合材料(样品2~样品5)的电导率均为0。这也从侧面印证多层材料之间界限清晰，并未发生混合现象。

2.4 电磁屏蔽性能分析

为探究不同结构对复合材料电磁屏蔽性能的影响，对复合材料的电磁屏蔽效能进行测试。图6为复合材料的电磁屏蔽性能。从图6a可以看出，采用共混方法制备的复合材料(样品1)展现出最佳的总电磁屏蔽效能，最高可达24.06 dB，能够有效阻挡93.73%的电磁波。与之相比，多层材料(样品2~样品5)的电磁屏蔽性能较差，电磁屏蔽效能最高的样品5仅为18.81 dB，能够有效阻挡88.53%的电磁波。但多层材料因具有独特的结构同样值得进行研究。

从图6b和图6c可以看出，样品1的反射损耗和吸收损耗均为表现优异，这归因于CF具有良好的导电性。CF中的C原子以sp²杂化轨道形成高度共轭的结构，使电子能够在纤维中较为自由地移动^[22]，并且在整个混合体系中形成高效的导电通路，能够快速传递电子，使入射电磁波与材料之间产生阻抗失配现象，因此反射损耗较高。与此同时，在共混的过程中，CF与LDRs纤维通过物理纠缠和交织的形式形成三维网络结构。这种结构不仅对复合材料起到支撑和导电作用，而且为材料内部提供复杂的内部空间。当电磁波进入时，会在CF与LDRs纤维的界面发生多次反射和散射，增加电磁波在材料内部传播的路径长度^[23]。另一方面，在电磁波的作用下，界面处的电荷分布发生变化，产生极化电荷。这些极化电荷会与电磁波发生相互作用，导致能量的吸收^[24]。共混材料因其内部纤维与纤维之间存在更多界面，因此表现出较高的吸收损耗。

图7为复合材料的功率系数。从图7可以看出，样品1的T值仅为0.01，说明大部分的入射电磁波被有效阻挡，并且其R值远高于A值，说明样品1主要以电磁波反射机制来实现屏蔽效果，表现出较高的电磁屏蔽效能。这主要是因为在材料内部构建的CF三维网络结构，使材料具有优异的电导率，从而使电磁波与材料之间的阻抗失配加剧，实现入射电磁波的反射^[25]。

与之相比，多层材料(样品2~样品4)中，样品2和样品3的R值要小于A值；样品4的R值与A值相近。这是因为多层材料的面板材料和导电层层数存在差异，导致多层材料的电磁屏蔽机制有所不同。当面板材料选用CF/EP复合材料时，复合材料的R值较大。这是因为当电磁波首先穿过非导电面板(LDRs/EP)时，其电磁特性会对电磁波造成影响，使其产生一定的衰减，因此在经过导电层时的反射系数较小。对比样品2和样品4可以发现，虽然均选择CF/EP为面板材料，但样品4比样品3多出一层导电层，其中每一层导电层均可作为一个反射界面。电磁波在每一层界面均会发生反射，随着层数的增加，其在内部会出现多次反射过程，进而使R值增大。

多层材料A值的变化主要与导电层层数有关。两层导电层的材料A值较大，这表明随着导电层层数的增加，多层材料对电磁波的吸收能力越强。这是因为每层导电层对电磁波均有一定的吸收作用，多层叠加后使吸收效果显著增强。对于具有相同导电层层数的样品3与样品4，电磁波在透过非导电层(LDRs/EP)时，预先经历部分损失^[26]，因此样品3的A值较小。对比样品5，虽然导电层层数增加，但由于电磁波在接触材料时，导电层(CF/EP)先对其进行一部分的反射损耗，导致其吸收效果并不明显。

综上所述，共混材料利用CF与LDRs纤维之间的协同效应并凭借其内部多界面的特点，实现材料互补，有效提高材料电磁屏蔽性能；多层材料的电磁屏蔽效能随导电层数的增多而增大。

2.5 形貌分析

利用扫描电子显微镜对不同结构的复合材料断裂面进行形貌与结构分析。图8为共混结构和多层结构的复合材料的SEM照片。从图8a和图8b可以看出，在共混结构的样品1中，CF与LDRs纤维相互缠绕交织，形成机械互锁结构。这种结构一方面对复合材料起到支撑作用，能够保证材料的力学性能；另一方面，CF在复合材料中呈现连续分布，在复合材料中形成导电网络，能够提高复合材料的电导率，使入射的电磁波能够被有效地传导和耗散，从而表现出良好的电磁屏蔽性能。从图8c和图8d可以看出，在多层结构的样品5中，各层之间界限分明，并未出现混合现象。这意味着各层之间的结合处在一种既紧密又稳固的状态，保留了自身的特性和功能^[27]。这也表明电磁波在不同层之间的反射、吸收和透过能够得到准确控制。当电磁波接触材料时，CF/EP可对电磁波进行高效地反射和吸收，而LDRs/EP则通过对电磁波进行吸收和散射，降低电磁波的穿透力，提升材料整体的屏蔽性能。借助对不同结构复合材料的微观结构分析，进一步证明不同结构复合材料内部特征，为印证电磁屏蔽机理提供有力支持。

2.6 吸水性分析

复合材料的吸水率是衡量其性能的重要指标。图9为复合材料的吸水率。从图9中可以看出，多层材料的吸水率明显高于共混材料。多层材料吸水率与面板材料的选择、厚度以及层与层之间的界面结合能力有关。对比样品2、样品4和样品3、样品5可以发现，当选择LDRs/EP为面板材料时，材料表现出高吸水性。这是因为LDRs纤维表面含有大量的亲水基团—OH，当—OH直接与水分子接触时，复合材料会表现出较强的吸水性^[28]。样品2的吸水率大于样品4，这主要是因为LDRs/EP的质量分数并未改变，随着层数的增加，面板层LDR/EP的厚度减小，水分子与LDR纤维的接触面积减少，从而降低了复合材料的吸水率，这也解释了样品3和样品5吸水率低的原因。对比样品3和样品5可以看出，多层材料之间的界面结合情况会对吸水率产生影响，这是因为界面结合不良会导致水分渗入通道的形成。在多层材料制备过程中，容易产生孔隙、分层等缺陷，这增加了水分渗透的可能性。随着材料总层数的增加，样品4比样品2增加两个界面，更容易成为水分渗透的通道，进而影响复合材料的吸水率。通过共混方法制备的复合材料具有较低的吸水率，24 h吸水率仅为2%。通过共混方法制备的复合材料具有较低的吸水率，主要原因是各组分之间紧密结合形成了致密的结构，这种致密结构能够有效地阻止水分子的渗入，减少水分子与LDRs纤维直接接触。

3 结论

力学性能测试结果表明：在共混复合材料中，随着CF质量分数的增加，复合材料的弯曲强度先增大后减小。当CF质量分数为40%时，弯曲强度达到最大值78.24 MPa。随后，采用预成型层叠法制备多层复合材料。结果表明，将CF/EP分成两层并作为面板材料时，其弯曲强度最高可达84.96 MPa，较共混材料提高8%。DMA结果表明：多层材料的t_g随层数的增加而增加，其中样品5相较共混时升高12.8 ℃。EMI SE结果表明：共混材料的电磁屏蔽效能最佳，最高可达24.06 dB。多层材料最高电磁屏蔽效能可达18.81 dB。SEM分析表明：共混材料中，CF与LDRs纤维形成机械互锁结构和导电网络，保证了力学性能和电磁屏蔽性能；而多层材料各层界限分明，结合紧密，保留了各层的特性。吸水率结果表明：多层材料的吸水率高于共混材料，LDRs纤维表面的亲水基团使材料具有高吸水性，而共混材料因结合致密，吸水率低，24 h吸水率仅为2%。

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基金资助

新疆维吾尔自治区科学技术厅重点研发项目(2023B01014)

伊犁师范大学校级科研项目(2023YSZD001)

伊犁师范大学科研创新团队培育计划“污染控制及定向功能化材料设计科研团队”(CXZK2021002)