EPS制备石膏保温材料的力学性能和保温性能研究

Research on Mechanical Properties and Thermal Insulation Properties of Gypsum Insulation Materials Prepared by EPS

摘要

文章以聚苯乙烯泡沫（EPS）为轻骨料制备石膏保温材料，研究EPS掺量对石膏保温材料力学性能和保温性能的影响规律。结果表明：随着EPS掺量的增加，石膏保温材料的大孔径数量增多且孔隙率增大。当EPS的质量分数在0~0.9%时，孔径分布变化不大，孔隙率增长幅度较小；当EPS的质量分数为1.2%时，石膏保温材料内部大孔隙数量显著增长，孔隙率陡然增大。随着EPS掺量的增加，绝干和吸水后的石膏保温材料的抗压强度和抗折强度不断降低，抗压强度和抗折强度软化系数先增大后降低。随着EPS掺量的增加，石膏保温材料的导热系数先降低后增大。为获得力学性能和保温性能优异的石膏保温材料，EPS的最佳质量分数为0.9%，此时石膏保温材料的绝干抗压强度为3.8 MPa，抗压强度和抗折强度软化系数为0.63和0.60，导热系数为0.115 2 W/（m·K）。

Abstract

The article usesd expanded polystyrene (EPS) as lightweight aggregate to prepare gypsum insulation materials, and studied the influence of EPS content on the mechanical and insulation properties of gypsum insulation material. The results show that with the increase of EPS content, the number of large pore sizes increased, and the porosity of gypsum insulation materials also increased. When the mass fraction of EPS was 0~0.9%, the pore size distribution did not change significantly, and the increase in porosity was relatively small. When the mass fraction of EPS was 1.2%, the number of large pores inside the gypsum insulation material significantly increased, and the porosity suddenly increased. With the increase of EPS content, the compressive strength and flexural strength of dry and immersed gypsum insulation materials continued to decrease, and the softening coefficient of compressive strength and flexural strength first increased and then decreased. With the increase of EPS content, the thermal conductivity of gypsum insulation material first decreased and then increased. To obtain gypsum insulation material with excellent mechanical and thermal properties, the optimal dosage of EPS was 0.9%, and the dry compressive strength of gypsum insulation material was 3.8 MPa, the softening coefficients of compressive strength and flexural strength were 0.63 and 0.60, and the thermal conductivity was 0.115 2 W/(m·K).

Graphical abstract

关键词

聚苯乙烯泡沫 / 石膏保温材料 / 力学性能 / 保温性能 / 软化系数 / 导热系数

Key words

EPS / Gypsum insulation materials / Mechanical properties / Thermal insulation properties / Softening coefficient / Thermal conductivity

工业副产石膏主要包括脱硫石膏和磷石膏。其中，脱硫石膏是电厂主要的固体废弃物之一^[1-2]，而磷石膏是工业生产磷酸或磷肥过程中排放的固体废弃物^[3-4]。这些废弃物的存放会给环境带来危害，比如工业磷石膏主要采取堆存处理，这会占用大量的土地资源，同时磷石膏堆存不善会造成磷石膏渗漏，污染水源。因此，如何处理工业石膏成为亟待解决的难题^[5-6]。石膏基胶凝材料的生产能耗和成本远低于水泥，将工业石膏用于建筑领域具有较大前景^[7-8]。利用石膏制备节能保温型建筑材料成为提高石膏综合利用的有效途径之一，因此科研工作者开始向石膏中加入轻骨料，来制备轻质化的石膏基建筑保温材料。聚苯乙烯泡沫(EPS)作为典型的轻骨料，不仅能够降低石膏制品密度，还能够提高保温隔热、抗震等性能^[9-11]。EPS轻质石膏基建筑材料包括石膏基EPS饰面防火板^[12]、石膏基EPS地面保温材料^[13]和EPS轻质石膏墙体材料^[14-16]等。刘凤利等^[17]制备再生EPS/脱硫石膏轻质墙体材料，发现墙体材料的表观密度和导热系数随EPS掺量的增大而降低，但力学性能也会下降。张付奇等^[18]研究EPS对石膏的吸水率、强度和耐水性能的影响，发现当EPS质量分数为1.3%时，石膏的综合性能最好，此时吸水率为33.85%，抗压、抗折软化系数相比未掺EPS的石膏分别提高20.79%和11.49%。张雨薇等^[19]研究EPS/磷石膏复合体系的浆体流变性，发现羟丙基甲基纤维素醚(HPMC)能够增强EPS-石膏复合浆体黏度，改善EPS在浆体内分布的均匀性，HPMC的最优质量分数为0.2%，此时复合浆体中的EPS分布均匀，浆体稳定性提升。

目前，工业脱硫石膏在建筑节能方面的应用和研究较多^[20-22]，而关于工业磷石膏的研究较少。然而，工业副产磷石膏的产量远高于脱硫石膏，因此磷石膏的研究与应用更值得关注。因此，本文以EPS为轻骨料，以工业副产磷石膏和水泥为胶凝材料，制备石膏保温材料，研究其绝干和吸水力学性能和保温性能，旨在为磷石膏保温材料在建筑节能行业的广泛应用提供参考。

1 实验部分

1.1 主要原料

发泡聚苯乙烯(EPS)，表观密度为13.5 kg/m³，粒径为2~3 mm，筒压强度0.081 MPa，东莞市宏旺塑胶有限公司；工业副产磷石膏，主要成分为CaSO₄·1/2H₂O，湖北宜化集团有限公司；水泥，P·O42.5，华新水泥股份有限公司；聚羧酸减水剂，540P，西卡(江苏)建筑材料有限公司；蛋白类缓凝剂，工业级，济南焌烽化工有限公司；羟丙基甲基纤维素醚，黏度为200 000 mPa·s，河北昊硕化工有限公司；羟丙基甲基纤维素醚(HPMC)，工业级，河北昊硕化工有限公司。

1.2 仪器与设备

台式鼓风干燥箱，DHG-9203A，上海捷呈实验仪器有限公司；砂浆搅拌机，UJZ-15，河北大宏实验仪器有限公司；压汞仪，BELPOR LP，麦奇克拜尔有限公司；全自动抗折抗压试验机，DYE-300C，山东威马环保科技有限公司；扫描电子显微镜(SEM)，Quanta SEM450，香港FEI公司；平板导热仪，TSWL-DR3030，天津赛威朗仪器设备有限公司。

1.3 样品制备

表1为石膏保温材料配方。其中，胶凝材料包括磷石膏和水泥，外加剂包括减水剂、缓凝剂和HPMC。

按表1的配合比称量原料，先将磷石膏、水泥、减水剂、缓凝剂、HPMC和水倒入砂浆搅拌机中搅拌15 s，制备成均匀的浆体；然后将EPS颗粒分两次倒入浆体中搅拌，共搅拌2 min；最后将混合浆体注入模具中，24 h后脱模，在23 ℃条件下养护28 d。

1.4 性能测试与表征

孔分析：将养护28 d的试样放入40 ℃的干燥箱中，烘干至恒重，按照ISO 15901—1：2016，采用压汞仪测试其孔结构及孔隙率。

力学性能测试：参考GB/T 17669.3—1999，将养护28 d的试样在40 ℃干燥箱中烘干，测试绝干抗压强度和抗折强度；将养护28 d的试样放入23 ℃水中浸泡24 h以确保吸水饱和，取出擦干表面水分，测试吸水抗压强度和抗折强度。其中，绝干抗压强度与吸水抗压强度比值为抗压软化系数，绝干抗折强度与吸水抗折强度比值为抗折软化系数。试样尺寸为40 mm×40 mm×160 mm。

SEM分析：凿取约长、宽为5 mm的薄片试样(剔除EPS)后放入 40 ℃烘箱中干燥24 h，对其表面进行喷金处理，采用扫描电子显微镜观察断面微观形貌，电压20 kV。

导热系数测试：参考GB/T 10294—2008，将试样养护28 d后进行测试。试样尺寸为300 mm×300 mm×30 mm。

2 结果与讨论

2.1 孔结构

图1为石膏保温材料的孔径分布。从图1可以看出，未加入EPS时，石膏内部的孔径主要分布在200~300 nm；随着EPS质量分数的增加，石膏保温材料的孔径分布发生变化，石膏保温材料的孔径分布曲线的峰值区域均发生右移，说明大孔径的孔隙数量增多。当EPS质量分数在0~0.9%时，大孔径分布逐渐增多，但总体上孔径分布变化不大，内部孔径仍然较小：当EPS的质量分数为0.3%、0.6%和0.9%时，孔径主要分布分别为300~400 nm、400~500 nm和400~600 nm。当EPS的质量分数为1.2%时，孔径主要分布在1 200~1 500 nm，大部分孔径约是未加EPS时的6倍，说明此时石膏保温材料内部大孔隙数量显著增加。

图2为石膏保温材料的孔隙率。从图2可以看出，未加入EPS时，石膏保温材料的孔隙率为28.5%；随着EPS质量分数的增加，石膏保温材料的孔隙率逐渐增大，并且当EPS的质量分数为0~0.9%时，孔隙率增长较缓慢，EPS质量分数为0.3%、0.6%和0.9%对应的孔隙率分别为30.2%、32.4%和33.9%，而当EPS的质量分数为1.2%时，孔隙率陡增至42.1%，相比未加EPS时提高13.6%。这是因为未加EPS时，试样内部以石膏和水泥为主，基体中无机胶凝材料之间黏结性较好，在硬化过程中形成的孔较少且孔径较小，因此孔隙率较低。而加入EPS后，由于EPS属于有机泡沫，与无机相之间的黏结性不如无机胶凝材料本身，因此EPS与胶凝材料界面之间存在一些孔隙或薄弱区域，在硬化过程中，这些孔隙可能会增大、增多，薄弱区域也可能产生新的孔隙，导致孔隙率会增大。EPS质量分数较低(未超过0.9%)时，EPS能够较好地被胶凝材料包裹，EPS与胶凝材料界面间存在的孔隙或薄弱区域较少，因此石膏保温材料的孔径尺寸和大孔数量虽会在一定程度上增加，但增幅不大，因此孔隙率虽有所增长，但增幅不大；EPS质量分数较高(1.2%)时，此时EPS占据的体积较大，单位体积内石膏和水泥的量过少，部分EPS无法完全被石膏和水泥包裹，甚至部分EPS可能直接相连，从而造成较大的孔隙或缺陷，导致大孔数量显著增加，从而使孔隙率显著增大^[23]。

2.2 力学性能

图3为石膏保温材料的抗压强度和抗折强度。从图3a可以看出，随着EPS质量分数的增大，石膏保温材料绝干和吸水后抗压强度均不断降低。这是因为：一方面，EPS自身的强度极低，在石膏内部基本起不到“骨架”支撑作用，从而使EPS成为石膏保温材料荷载破坏的薄弱点，在受到外部荷载时，会首先被破坏；另一方面，EPS的加入减少了单位体积内石膏胶凝材料的含量并增加了石膏保温材料内部的孔隙率，孔隙位置易被外部荷载所破坏，导致石膏保温材料的抗压强度会降低。此外，当EPS的质量分数为1.2%时，石膏保温材料浸水前后的抗压强度均急剧下降。这是因为EPS掺量过大，部分EPS无法被石膏胶凝材料完全包裹，从而产生较多的孔隙或缺陷区域。此时单位体积的石膏量更少，从而导致石膏保温材料的抗压强度骤降。对于浸水试样，孔隙率越大，水越容易进入到基体内部，造成基体抗压强度显著下降^[24-25]。

从图3b可以看出，随着EPS质量分数的增大，绝干和吸水的石膏保温材料的抗折强度均先降低后增大再显著降低。这是因为EPS的强度低于石膏，加入EPS会总体上降低抗折强度，但适量的EPS具有增韧作用，因此当EPS的质量分数为0.3%~0.9%时，抗折强度出现小幅增长，但过量的EPS会影响石膏基体的整体性和致密性，导致抗折强度急剧下降。

图4为石膏保温材料的软化系数。从图4可以看出，随着EPS质量分数的增加，抗压、抗折强度软化系数均先缓慢增加后急剧减小。当EPS质量分数为0.9%时，抗压强度软化系数高达0.63，但继续增加EPS质量分数至1.2%时，抗压强度软化系数急剧降至0.48；当EPS质量分数为0.6%时，抗折强度软化系数高达0.61，但继续增加EPS质量分数至0.9%和1.2%时，抗折强度软化系数分别降至0.60和0.49。这是因为EPS是一种憎水性材料，其吸水率极低，且吸水前后强度几乎无损失，而石膏吸水后强度损失较大，因此EPS的加入在一定程度上降低了石膏保温材料的吸水率，也减缓了材料的强度损失，从而提高石膏保温材料的软化系数。然而，EPS对石膏保温材料吸水后抗压、抗折强度的增强效果有限。一方面，EPS自身强度较低；另一方面，EPS掺量过高时，材料内部孔隙率增加，使水更易进入石膏保温材料内部，导致吸水后强度急剧下降，软化系数下降^[24-25]。当EPS的质量分数为0.9%时，能够保证石膏保温材料具有较高的软化系数。

图5为绝干、浸水后的基准样、ESP-0.9%和ESP-1.2%的SEM照片。从图5可以看出，绝干试样的内部微观结构均较为完整、致密，且未掺入EPS的基准样的致密性更好，这与EPS对孔隙率检测结果一致。浸水后，试样的致密性下降，EPS-1.2%的致密度下降程度最大，出现大孔隙，而EPS-0.9%的致密度下降程度最小。这是因为磷石膏水化后形成二水石膏，同时原料中的硅酸盐水泥还会与磷石膏形成钙矾石晶体，这些水化产物硬化提高了试样的强度和致密性，但二水石膏会溶于水，导致浸水后晶体结构不稳定，造成试样强度和致密性下降；而EPS具有憎水性，适量加入EPS能够抑制水进入试样内部，提高耐水性并保持试样内部的致密性，但是过量的EPS会降低试样内部的界面黏结性，导致试样致密性下降，水易进入基体。微观形貌分析结果进一步验证了石膏保温材料力学性能的变化规律。

2.3 保温性能

图6为石膏保温材料的导热系数。从图6可以看出，随着EPS质量分数的增加，石膏保温材料的导热系数先降低后增大。当EPS的质量分数为0~0.9%时，试样的导热系数从0.214 3 W/(m·K)逐渐降至0.115 2 W/(m·K)。这是因为EPS颗粒中含有大量的封闭孔隙，热阻较大，使得石膏保温材料的导热系数降低。然而，当EPS的质量分数达到1.2%时，石膏保温材料的导热系数又升高至0.120 8 W/(m·K)。这是因为此时EPS的加入使石膏保温材料的大孔数量和孔隙率显著增加，导致石膏保温材料体系中形成大量的贯通孔隙，引起空气对流，增大了材料的导热系数^[25-26]。因此，为保证导热系数最低，EPS的最优质量分数为0.9%。

3 结论

随着EPS掺量的增加，石膏保温材料的大孔径孔隙数量增多。当EPS的质量分数为0~0.9%时，大孔径逐渐增多，但是孔径分布变化不大，孔径分布均低于600 nm。当EPS的质量分数为1.2%时，大孔隙数量显著增长，孔径主要分布在1 200~1 500 nm。随着EPS掺量的增加，石膏保温材料的孔隙率逐渐增大，当EPS的质量分数为0~0.9%时，孔隙率增长较为缓慢，当EPS的质量分数为1.2%时，孔隙率陡增。

随着EPS掺量的增大，石膏保温材料绝干和吸水后的抗压、抗折强度不断降低，并且当EPS的质量分数为1.2%时，石膏保温材料绝干和吸水后的抗压、抗折强度均出现急剧下降，而抗压、抗折强度软化系数先增大后降低。当EPS的质量分数为0.9%时，抗压强度软化系数高达0.63；当EPS的质量分数为0.6%时，抗折强度软化系数高达0.61，当EPS的质量分数为0.9%时，抗折软化系数略微降至0.60。

随着EPS掺量的增大，石膏保温材料的导热系数先降低后增大。当EPS的质量分数为0.9%时，试样的导热系数低至0.115 2 W/(m·K)，当EPS的质量分数为1.2%时，导热系数又升高至0.120 8 W/(m·K)。

为获得力学性能和保温性能优异的石膏保温材料，EPS的最优质量分数为0.9%，此时石膏保温材料的绝干抗压强度为3.8 MPa，抗压强度和抗折强度软化系数为0.63和0.60，导热系数为0.115 2 W/(m·K)。

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