ABS树脂悬臂梁缺口冲击强度的测量不确定度评定

Evaluation of Measurement Uncertainty for Izod Notched Impact Strength of ABS Resin

摘要

文章依据GB/T 1843—2008，使用摆锤冲击仪对丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）树脂的悬臂梁缺口冲击强度进行测试。根据测试过程，分析对试验测试结果产生影响的因素，对ABS树脂的悬臂梁缺口冲击强度进行测量不确定度评定，得到扩展不确定度为0.14 kJ/m²，包含因子k=2。根据评定结果发现，测量过程中的各种随机因素和样品缺口剩余宽度测量是对悬臂梁缺口冲击强度影响较大的因素。研究为测试的准确性提供了解决方案，进而获得更加可靠精确的数据。

Abstract

Based on the standard of GB/T 1843—2008, the pendulum impact tester was used to test the izod notched impact strength of acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS) resin. According to the testing process, the factors influencing the test results were analyzed, and the uncertainty of measurement for the izod notched impact impact strength of ABS resin was evaluated. The expanded uncertainty obtained was 0.14 kJ/m² with the coverage factor k=2. Based on the evaluation results, it was found that various random factors in the measurement process and the measurement of the remaining width of the sample were the factors that had a greater impact on the izod notched impact strength. The research provides a solution to enhance the accuracy of testing, thereby obtaining more reliable and precise data.

关键词

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）树脂 / 悬臂梁缺口冲击强度 / 测量不确定度评定

Key words

Acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS) resin / Izod notched impact strength / Evaluation of measurement uncertainty

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂(ABS)是由丙烯腈(A)、丁二烯(B)、苯乙烯(S)共3种单体通过乳液接枝共聚或本体-悬浮聚合等方法制备获得，是一种强度高、韧性好、抗冲击性强、电绝缘性能好、光泽度好、色彩稳定性的热塑型高分子材料^[1-4]。此外，ABS还具备较好的耐腐蚀性、较高的热变形温度，易于加工成型^[5]。因此，ABS树脂在电器、交通运输设备、仪器办公设备、轻工业、建材、航空航天等领域具有广泛的应用^[6-10]。抗冲击性能是衡量ABS树脂力学性能的重要指标^[11-12]。研究人员发现，可以通过化学改性法或物理共混改性法提高ABS树脂的抗冲击性能^[13-17]。采用摆锤冲击仪测试ABS树脂的悬臂梁缺口冲击强度，能够对其抗冲击性能进行评估^[18]。

在测试悬臂梁冲击缺口的过程中，测试结果的准确性和可靠性至关重要，而测量不确定度评定是衡量这两个关键指标的重要手段^[19-20]。受各种因素的影响，测试结果往往存在一定的分散性，测量不确定度评定则可以对这种分散性进行量化和分析，为测试结果提供一个合理的范围^[21-22]。因此，对ABS树脂的悬臂梁缺口冲击强度测试进行测量不确定度评定具有重要意义。

本文依据GB/T 1843—2008，使用摆锤冲击仪对ABS树脂的悬臂梁缺口冲击强度进行测试。根据测试过程，分析对试验测试结果产生影响的因素，对ABS树脂的悬臂梁缺口冲击强度进行测量不确定度评定。

1 实验部分

1.1 主要原料

ABS样品，中化国际通用级，上海中化科技有限公司。

1.2 仪器与设备

摆锤冲击仪，Zwick HIT 25/50P Plus，德国Zwick Roell公司，该仪器经校准检定合格，检定依据为JJG 145—2007；数显厚度千分表，Mitutoyo ID-C112XB，日本三丰Mitutoyo公司，该仪器经校准检定合格，检定依据为JJF 1255—2010。

1.3 环境条件

本次试验测试的温度为22.9 ℃，相对湿度为48%。

1.4 测试方法

依据GB/T 1843—2008，选取上述ABS样品平行测量10次，分别命名为ABS-1至ABS-10，每次10根样条，共计100根样条(考虑样品均匀性和样品制备的影响)。样品尺寸：宽度(10.0±0.2) mm，厚度(4.0±0.2) mm，缺口缺口剩余宽度(8.0±0.2) mm，样品测试前在温度(23±2) ℃、相对湿度(50±10)%环境条件下平衡24 h。用数显厚度千分表测量样品的宽度、厚度和缺口剩余宽度。选择5.5 J悬臂梁摆锤，摆锤速度为3.5 m/s。

2 测量不确定度分量的识别、分析和量化

2.1 悬臂梁缺口冲击强度的数学模型

在测样品冲击强度时，软件可对样品数据直接进行采集，分析软件可直接给出缺口样品悬臂梁冲击强度的数值。根据GB/T 1843—2008对悬臂梁缺口冲击强度计算的描述，建立测量模型。

a_{\mathrm{i}\mathrm{n}}=\frac{E_{\mathrm{C}}}{h\times b_{\mathrm{N}}}\times {\mathrm{10}}^{\mathrm{3}}(1)

式(1)中：ɑ_in为悬臂梁缺口冲击强度，kJ/m²；E_c为已修正的样品断裂吸收的能量，J；h为样品厚度，mm；b_N为样品缺口剩余宽度，mm。

表1为ABS样品的测试结果。

2.2 不确定度来源的识别

根据ABS树脂的悬臂梁缺口冲击强度测试过程，综合考虑后发现对试验测试结果产生影响的因素主要有：(1)摆锤冲击试验机的示值误差引入的相对标准不确定度u₁——B类不确定度评定。(2)数显厚度千分表的示值误差引入的相对标准不确定度u₂——B类不确定度评定。(3)测量过程中的各种随机因素产生的相对标准不确定度u₃——A类不确定度评定。(4)样品厚度测量引入的相对标准不确定度u₄——A类不确定度评定。(5)样品缺口剩余宽度测量引入的相对标准不确定度u₅——A类不确定度评定。

2.3 标准不确定度分量的量化

2.3.1 摆锤冲击试验机的示值误差引入的相对标准不确定度<italic>u</italic>₁

根据广电计量检测集团股份有限公司提供的仪器校准证书，摆锤冲击试验机在5.5 J悬臂梁摆锤示值误差的扩展不确定度U_rel为0.002，包含因子k=2。相对标准不确定度u₁的计算公式为：

u_{\mathrm{1}}=\frac{U_{\mathrm{r}\mathrm{e}\mathrm{l}}}{k}(2)

式(2)中：u₁为摆锤冲击试验机示值误差引入的相对标准不确定度；U_{\mathrm{r}\mathrm{e}\mathrm{l}}为摆锤冲击试验机在5.5 J悬臂梁摆锤示值误差的扩展不确定度；k为包含因子。

因此，摆锤冲击试验机引入的相对标准不确定度u₁为0.001。

2.3.2 数显厚度千分表示值误差引入的相对标准不确定度<italic>u</italic>₂

根据测量模型，数显厚度千分表示值误差引入的相对标准不确定度u₂可分为两部分：一是测量样品缺口剩余宽度时数显厚度千分表示值误差引入的相对标准不确定度u_2a；二是测量厚度时数显厚度千分表示值误差引入的相对标准不确定度u_2b。

从表1可以看出，10次测量的样品缺口剩余宽度平均值7.992 mm，厚度平均值4.054 mm。数显厚度千分表的分辨率为0.001 mm，则包含区间半宽度a为0.000 5 mm，服从均匀分布，包含因子k=\sqrt[]{\mathrm{3}}。

相对标准不确定度u_2a的计算公式为：

u_{\mathrm{2}\mathrm{a}}=\frac{a}{k{\overline{b}}_{\mathrm{N}}}(3)

式(3)中：u_2a为测量样品缺口剩余宽度时由数显厚度千分表产生的相对标准不确定度；a为数显厚度千分表分辨率包含区间半宽度，mm；k为包含因子；{\overline{b}}_{\mathrm{N}}为样品缺口剩余宽度平均值，mm。

因此，测量样品缺口剩余宽度时，数显厚度千分表示值误差引入的相对标准不确定度u_2a为3.612 1×10^-5。

相对标准不确定度u_2b的计算公式为：

u_{\mathrm{2}\mathrm{b}}=\frac{a}{k\overline{h}}=\mathrm{7.120}\mathrm{8}\times {\mathrm{10}}^{-\mathrm{5}}(4)

式(4)中：u_2b为测量样品厚度时由数显厚度千分表产生的相对标准不确定度；\overline{h}为样品厚度平均值，mm。

因此，测量厚度时，数显厚度千分表示值误差引入的相对标准不确定度u_2b为7.120 8×10^-5。

数显厚度千分表示值误差引入的相对标准不确定度u_{\mathrm{2}}为：

u_{\mathrm{2}}=\sqrt[]{u_{\mathrm{2}a}^{\mathrm{2}}+u_{\mathrm{2}b}^{\mathrm{2}}}=7.984 5×{\mathrm{10}}^{-\mathrm{5}}(5)

2.3.3 测量过程中的各种随机因素产生的相对标准不确定度<italic>u</italic>₃

由于实际测量次数为10次，故取n=10。从表1可以看出，10次测量的吸收能量平均值为0.582 9 J。根据贝塞尔公式得到吸收能量标准偏差D_S1为：

D_{\mathrm{S}\mathrm{1}}=\sqrt[]{\frac{{\sum }_{i=\mathrm{1}}^n(E_i{-\overline{E})}^{\mathrm{2}}}{n-\mathrm{1}}}=\mathrm{0.004}\mathrm{943}\mathrm{J}(6)

式(6)中：D_S1为吸收能量标准偏差，J；E_i为第i次吸收能量测试结果，J；\overline{E}为吸收能量平均值，J；n为实际测量次数，10次。

测量过程中的各种随机因素产生的相对标准不确定度u₃为：

u₃=\frac{D_{\mathrm{S}\mathrm{1}}}{\overline{E}\sqrt[]{n}}=\mathrm{2.681}\mathrm{6}\times {\mathrm{10}}^{-\mathrm{3}}(7)

式(7)中：u₃为测量过程中的各种随机因素产生的相对标准不确定度。

2.3.4 样品厚度测量引入的相对标准不确定度<italic>u</italic>₄

从表1可以看出，10次测量得到样品厚度平均值为4.054 mm。根据贝塞尔公式得到样品厚度的标准偏差D_S2为：

D_{\mathrm{S}\mathrm{2}}=\sqrt[]{\frac{{\sum }_{i=\mathrm{1}}^n(h_i{-\overline{h})}^{\mathrm{2}}}{\mathrm{10}-\mathrm{1}}}=\mathrm{0.005}\mathrm{m}\mathrm{m}(8)

式(8)中：D_S2为样品厚度标准偏差，mm；h_i为第i次样品厚度测试结果，mm；\overline{h}为样品厚度平均值，mm。

由于实际测量厚度的次数为1次，故取n=1计算。则由厚度反复测量误差引入相对标准不确定度u₄为：

u_{\mathrm{4}}=\frac{D_{\mathrm{S}\mathrm{2}}}{\overline{h}\sqrt[]{n}}=\mathrm{1.233}\mathrm{7}\times {\mathrm{10}}^{-\mathrm{3}}(9)

式(9)中：u₄为样品厚度测量引入的相对标准不确定度；n为实际测量次数，1次。

2.3.5 样品缺口剩余宽度测量引入的相对标准不确定度<italic>u</italic>₅

从表1可以看出，样品缺口剩余宽度平均值为7.992 mm。根据贝塞尔公式得到样品缺口剩余宽度的标准偏差D_S3为：

D_{\mathrm{S}\mathrm{3}}=\sqrt[]{\frac{{\sum }_{i=\mathrm{1}}^n(b_{\mathrm{N}i}-{\overline{b}}_{\mathrm{N}}{)}^{\mathrm{2}}}{\mathrm{10}-\mathrm{1}}}=\mathrm{0.020}\mathrm{m}\mathrm{m}(10)

式(10)中：D_S3为样品缺口剩余宽度标准偏差，mm；b_{\mathrm{N}i}为第i次样品缺口剩余宽度测试结果，mm；{\overline{b}}_{\mathrm{N}}为样品缺口剩余宽度平均值，mm。

由于实际测量样品缺口剩余宽度的次数为1次，故取n=1计算。则由样品缺口剩余宽度测量引入的相对标准不确定度u₅为：

u_{\mathrm{5}}=\frac{D_{\mathrm{S}\mathrm{3}}}{{\overline{b}}_{\mathrm{N}}\sqrt[]{n}}=\mathrm{2.502}\mathrm{5}\times {\mathrm{10}}^{-\mathrm{3}}(11)

式(11)中：u₅为样品缺口剩余宽度测量引入的相对标准不确定度；n为实际测量次数，1次。

3 合成相对标准不确定度分析

由于上述5个不确定度产生的原因不同，所以彼此线性无关。根据JJF 1059.1—2012，合成相对标准不确定度u_crel为：

u_{\mathrm{c}\mathrm{r}\mathrm{e}\mathrm{l}}=\sqrt[]{u_{\mathrm{1}}^{\mathrm{2}}+u_{\mathrm{2}}^{\mathrm{2}}+u_{\mathrm{3}}^{\mathrm{2}}+u_{\mathrm{4}}^{\mathrm{2}}+u_{\mathrm{5}}^{\mathrm{2}}}=\mathrm{3.997}\mathrm{7}\times {\mathrm{10}}^{-\mathrm{3}}(12)

式(12)中：u_crel为合成相对标准不确定度。

4 扩展不确定度计算

从表1可以看出，10次测量样品的悬臂梁缺口冲击强度平均值\overline{X}为17.99 kJ/m²。合成标准不确定度u_c的计算公式为：

u_{\mathrm{c}}=u_{\mathrm{c}\mathrm{r}\mathrm{e}\mathrm{l}}\times \overline{X}=\mathrm{7.191}\mathrm{9}\times {\mathrm{10}}^{-\mathrm{2}}\mathrm{k}\mathrm{J}/{\mathrm{m}}^{\mathrm{2}}(13)

式(13)中：u_c为合成标准不确定度；\overline{X}为样品的悬臂梁缺口冲击强度平均值，kJ/m²。

依据JJF 1059.1—2012，取置信概率为95%时，包含因子k=2，得到扩展不确定度U为：

U=k\times u_c=\mathrm{0.14}\mathrm{k}\mathrm{J}/{\mathrm{m}}^{\mathrm{2}}(14)

式(14)中：U为扩展不确定度；u_c为合成标准不确定度；k为包含因子。

5 讨论

根据对测量不确定度分量的识别、分析和量化可知，对试验测试结果产生影响的因素分为5大类，对应5个相对标准不确定度。通过比较5个相对标准不确定度的计算结果发现，U₃U₅U₄U₁U₂。由此可知，测量过程中的各种随机因素，如检测人员的操作、样品的均匀性、设备以及环境的影响，对测试结果的影响最大。其次，影响较大的因素是对样品缺口剩余宽度的测量。

6 结论

以ABS为样品，依据GB/T 1843—2008进行悬臂梁冲击强度的测定，其扩展不确定度为0.14 kJ/m²，包含因子k=2。在此次评定过程中发现，测量过程中各种随机因素产生的相对标准不确定度最大，其次，影响较大的因素是对样品缺口剩余宽度的测量。因此，需要重点关注检测人员的规范操作和样品的均匀性。(1)加强对检测人员的操作规程培训，注意测试过程的细节。如在测试前，注意样品安装位置、摆锤释放角度等；在测量样品缺口剩余宽度时，检测人员应注意测量头和样品缺口处的接触，轻轻接触之后，缓慢施加压力，进行多次测量直至数据稳定。(2)与制备样品人员做好沟通，尽量保证样品的均匀性；对于已接收到的样品，检查是否翘曲，表面是否有刮痕、麻点、凹陷和飞边。此外，还需要注意以下几点：(1)每年对设备和摆锤关键参数进行校准，使用频率高可适当增加校准次数，确保测试数值的准确性。(2)注意平时对设备的维护保养，如对摆锤试验机缓冲装置产生的油污、杂质等定期清理和维护。(3)样品缺口加工操作时，需注意确保刀具的锋利度，避免在切割过程中产生缺口和毛刺，进而影响样品的缺口质量。通过对以上细节的把控，减小重复测试对数据造成的影响，从而提高测试结果的可靠性和准确性。

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