基于频域介电谱法的干式套管环氧树脂老化状态诊断研究

Study on Diagnosis of Aging State of Epoxy Resin in Dry-type Bushings Based on Frequency Domain Dielectric Spectroscopy

摘要

文章制备环氧树脂样片，并开展加速热老化试验，结合频域介电谱（FDS）测试技术获取样片频域介电特性数据，采用Havriliak-Negami模型提取老化特征参数，并基于极限学习机（ELM）建立老化状态评估模型。结果表明：不同老化温度和周期下样片的介电损耗参数随老化程度增加而显著变化，方法的集中准确率高达97.5%，较传统介电损耗角正切（tan δ）单参数诊断方法提升约22%。研究结果为环氧树脂老化状态评估提供了高效精准的方法，对干式套管绝缘性能的预测和寿命评估具有重要意义。

Abstract

In the paper, epoxy resin samples were prepared, accelerated thermal aging tests were carried out, and the dielectric characteristics data of the sample in the frequency domain were obtained by combining frequency domain dielectric spectroscopy (FDS) testing technology, the aging characteristic parameters were extracted by Havriliak-Negami model, and the aging state evaluation model was established based on the extreme learning machine (ELM). The results show that the dielectric loss parameters of the samples change significantly with the increase of aging degree under different aging temperatures and periods, and the centralized accuracy of the method is as high as 97.5%, which is about 22% higher than that of the traditional single-parameter diagnostic method of dielectric loss tangent (tan δ). The study results provide an efficient and accurate method for the assessment of epoxy resin aging status, which is of great significance for the prediction and life evaluation of dry sleeve insulation performance.

Graphical abstract

关键词

环氧树脂 / 老化评估 / 频域介电谱（FDS） / Havriliak-Negami模型 / 极限学习机（ELM）

Key words

Epoxy resin / Aging assessment / Frequency domain dielectric spectroscopy (FDS) / Havriliak-Negami model / Extreme learning machine (ELM)

套管作为电力变压器的关键组件，不仅能将变压器绕组引线引出，还承担机械支撑和电气绝缘的作用，套管的绝缘状态直接关系电网系统的稳定运行^[1-2]。相关资料统计，在变压器故障中，套管故障的占比达到30%^[3-4]。因此，套管绝缘故障的诊断具有重要的工程意义。

电容式套管主要分为油浸纸套管和胶浸纸干式套管。近年来，干式套管凭借其绝缘强度高、防火防爆、可任意安装等优势，在中低压配网中得到广泛应用^[5-7]。环氧树脂作为干式套管的重要绝缘材料，在长期运行过程中会受到电场、热场等多重作用，导致其分子链发生断裂或重组，进而引发热老化问题，从而影响设备的绝缘性能，给套管及变压器的运行埋下安全隐患^[8-11]。因此，对胶浸纸干式套管绝缘材料的老化缺陷评估进行研究十分必要。

测试局部放电、工频介损等传统的绝缘劣化评估方法对绝缘劣化的灵敏度较低，难以及时诊断潜在的绝缘缺陷^[12]。频域介电谱(FDS)、极化-去极化电流(PDC)和返回电压测量(RVM)等介电响应方法作为替代方案受到人们关注^[13-14]。其中，FDS是一种具有抗干扰能力的非侵入性技术^[15]，契合套管绝缘状态诊断的需求，已广泛用于绝缘的表征和定量评估。

近年来，研究人员对环氧树脂的老化和介电特性进行研究。俞天波等^[16]开展热老化和电老化以及热电联合老化试验，分析环氧树脂材料的老化规律。任万利^[17]开展不同温度下的热老化试验，分析介电谱图随热老化程度的变化规律。李光茂等^[18]对环氧树脂进行湿热老化试验，结果表明介电特性和击穿强度也随着吸水量的增大而劣化，最终导致材料失效。PREETHA等^[19]发现，热老化会导致环氧树脂电阻率和介电谱低频段的介损值显著增大。DAS等^[20]发现，在电应力的作用下环氧树脂的介电损耗会增加，体积电阻率会减小。PANDEY等^[21]发现，环氧树脂的介电损耗角正切(tan δ)和电容均随着热老化时间的增加而增加。刘鹏等^[22]初步对比研究了纯环氧树脂与环氧树脂浸渍纸的介电常数、介质损耗因数以及电导率随温度变化的关系。

随着干式套管的逐步应用，由老化引起的绝缘缺陷问题日益凸显，亟须研究老化对纯环氧树脂材料介电特性的影响以及老化缺陷的评估。对此，本文针对干式套管环氧树脂绝缘体系的典型特性，设计纯环氧树脂标准试样，通过热老化加速试验构建具有差异化老化程度的环氧树脂样本库，结合FDS测试系统，系统采集不同热老化温度梯度下的介电响应谱线。通过引入Havriliak-Negami (HN)介电弛豫模型，实现老化敏感特征参数(如松弛时间常数、介电损耗因子等)的定量解析。在此基础上，构建基于极限学习机(ELM)的环氧树脂老化状态智能诊断模型，通过多维度特征融合实现老化程度的精确量化评估。

1 环氧树脂样片的制备

1.1 主要原料

环氧基体，凤凰牌双酚A环氧树脂(E51)，质量分数≥99.5%，山东优索化工科技有限公司；固化剂，甲基四氢邻苯二甲酸酐(MTHPA)，纯度≥99.0%，山东科源生化有限公司；增韧剂，邻苯二甲酸丁酯(DBP-AR)，质量分数≥99.0%，西陇科学有限公司；促进剂，2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)，质量分数≥98.0%，西陇科学有限公司。

1.2 仪器与设备

频域介电响应测试仪，FDS-2000，北方华测(苏州)测控技术有限公司；热老化烘箱，DZF-1B，重庆浩为科技有限公司；磁力搅拌器，B15-1，上海司乐仪器有限公司；真空烘箱，DZF-6053，上海蚁霖科学仪器有限公司；超声波振荡器，ZL10-250C，上海左乐仪器有限公司。

1.3 样品制备

将环氧基体、固化剂、增韧剂和促进剂按照100∶95∶10∶1的质量比置于烧杯中，磁力搅拌加热，使其混合均匀，再放入超声波振荡仪中超声，脱气温度均设定为50 ℃；之后放入真空干燥箱中，于60 ℃真空环境下抽气2 h，除去残余的气泡；最后将混液浇注于直径80 mm、厚2 mm的模具中，放入真空干燥箱，90 ℃前固化2 h，130 ℃后固化6 h，待自然冷却，即可得到环氧树脂样片。

1.4 性能测试与表征

老化试验：将完成老化的纯环氧树脂样片用无水乙醇清洗干净，放置在三电极中，然后置于烘箱中于50 ℃持续2 h后，通过频域介电响应测试仪获取不同老化时间的介损频率响应曲线。

2 热老化、频域介电响应平台与步骤

2.1 热老化试验平台与流程

为深入探究环氧树脂及其环氧浸渍纸绝缘材料在接近实际生产条件下的老化特性，本文遵循GB/T 20112—2015规范，并引入10度法设计加速热老化试验。该试验旨在通过提升样品所处温度来加速其老化进程，从而缩短研究周期。热老化设备采用热老化试验箱，工作标准及性能符合JB/T 7444—2018。表1为热老化试验箱技术参数。

试验选取150、180、200 ℃作为特征温度点，依据热老化试验的指导原则，设定老化周期为1 d，总时长1~21 d。在每个老化周期结束后，对样品进行规范清洗与烘干处理，随后进行性能测试。

图1为150、180、200 ℃下环氧树脂样片老化结果。从图1可以看出，在相同老化温度下，环氧浸渍纸样片颜色随老化时间的递增而加深；同等老化时间下，高温加速老化，颜色从透明渐变至淡黄色、黄色、棕色，直至深棕色或黑色，说明老化程度加剧；200 ℃下老化进度发展较快，在老化后期样片容易断裂。

本文规定环氧树脂样片工频介质损耗低于0.30%为未老化阶段；处于0.30%~0.50%范围内为老化初期；处于0.50%~0.80%范围内为老化中期；处于0.80%~1.00%范围内为老化末期；超过1.00%则损坏。表2为环氧树脂样本的老化状态。从表2可以看出，未老化样片为5片，老化初期样片为6片，老化中期样片为4片，老化末期样片为3片。

2.2 频域介电响应测试平台

图2为频域介电响应测试平台。从图2可以看出，该平台主要包括工控计算机、三电极结构、FDS-2000频域介电响应仪及试验腔体。其中，工控计算机搭载频域介电响应仪配套的FDS-2000操作软件，频域介电响应测试设备采用FDS-2000频域介电谱绝缘诊断分析仪。表3为FDS-2000介电响应分析仪参数。试验腔体采用经改造后的DZF-1B真空干燥设备作为封闭的测试空间，不仅能够有效屏蔽外部水分、温度变化及杂质等潜在干扰因素，还可以实现与外部电路的便捷连接。表4为真空干燥箱参数。

试验流程如下：按照图2a完成电气连接，将待测样片稳定加载在三电极结构中，旋紧螺母保证电极与样品表面良好接触，并检测三电极结构与FDS检测设备接地；通过工控计算机操控界面将检测电压和频带范围分别设定为200 V和0.01~1 000.00 Hz后，开始测量。

本试验设计采用精密构建的三电极系统，该系统由柱形高压电极、测量电极及保护电极构成。图3为三电极结构。其中，高压电极负责施加电压激励，测量电极则精确监测样品内部体电流，为介电性能分析奠定数据基础，保护电极能够有效引导样品表面泄漏电流至地，防止其与体电流叠加，确保介电损失、电容量等关键参数计算的准确性。此外，高压电极直径、测量电极直径、保护电极内径分别为6.0、5.0、5.7 cm。

一方面，干式套管的主绝缘材料绝缘性能较为优越；另一方面，鉴于介电响应诊断仪的输出电压上限设定为200 V，流经测试样品的电流信号极其微弱，具体量级低至皮安(pA)级。随着电流信号的微量化，样品表面可能产生的泄漏电流对主体电流测量结果的干扰不容忽视。为优化接触质量，高压与测量电极均集成压紧弹簧机制，通过合理弹性应力确保试品与电极紧密接触，降低接触电阻，提升电流信号采集的可靠性。绝缘支撑杆选用具有优异的电气绝缘性和防接触特性的聚四氟乙烯材料，以消除测量线路的潜在误差，进一步增强测量系统的稳定性和精确度。

3 环氧树脂样片老化状态评估方法

基于频域介电响应测试技术获取绝缘材料试样的介电特性数据，通过建立介电特征量提取方法解析材料老化状态。

3.1 基于HN的特征参数提取

电介质FDS可以用介电弛豫方程来分析，基于Debye方程、Cole-Cole方程及HN方程等介电弛豫理论模型，其中HN方程作为普适性更强的解析工具，可兼容前两者的数学表征。值得注意的是，为准确表征介质电导效应，文献[23]对HN方程进行了优化，具体表示为：

\left\{\begin{array}{c}{\epsilon }^{\text{'}}\left(\omega \right)={\epsilon }_{\mathrm{\infty }}+\frac{∆\epsilon \bullet \mathrm{c}\mathrm{o}\mathrm{s}\left(\eta \theta \right)}{{\left[\mathrm{1}+\mathrm{2}{\left(\omega \tau \right)}^{\gamma }\bullet \mathrm{c}\mathrm{o}\mathrm{s}\left(\frac{\gamma \mathrm{\pi }}{\mathrm{2}}\right)+{\left(\omega \tau \right)}^{\mathrm{2}\gamma }\right]}^{\frac{\eta }{\mathrm{2}}}}\\ \epsilon "\left(\omega \right)=\frac{∆\epsilon \bullet \mathrm{s}\mathrm{i}\mathrm{n}\left(-\eta \theta \right)}{{\left[\mathrm{1}+\mathrm{2}{\left(\omega \tau \right)}^{\gamma }\bullet \mathrm{c}\mathrm{o}\mathrm{s}\left(\frac{\gamma \mathrm{\pi }}{\mathrm{2}}\right)+{\left(\omega \tau \right)}^{\mathrm{2}\gamma }\right]}^{\frac{\eta }{\mathrm{2}}}}+\frac{{\sigma }_{\mathrm{D}\mathrm{C}}}{{\epsilon }_{\mathrm{0}}\omega }\end{array}\right.(1)

式(1)中：τ为弛豫时间，s；γ和η为分布参数，取值范围0≤γ、η≤1，用于量化弛豫时间谱的展宽特性；σ_DC为材料的直流导电特性，S/m；Δε为介电增量，为静态介电常数(ε_s)与光频介电常数(ε_∞)的差值(Δε=ε_s-ε_∞)；ε₀为真空介电常数；ω为角频率，rad/s；\theta为相位角，rad。\theta的表达式为：

\theta =\mathrm{a}\mathrm{r}\mathrm{c}\mathrm{t}\mathrm{a}\mathrm{n}\frac{{\left(\omega \tau \right)}^{\gamma }\bullet \mathrm{s}\mathrm{i}\mathrm{n}\left(\frac{\gamma \mathrm{\pi }}{\mathrm{2}}\right)}{\mathrm{1}+{\left(\omega \tau \right)}^{\gamma }\bullet \mathrm{c}\mathrm{o}\mathrm{s}\left(\frac{\gamma \mathrm{\pi }}{\mathrm{2}}\right)}(2)

根据文献[24]，HN本构方程的特征参数组(Δε、γ、τ、η、σ_DC)与绝缘介质老化程度存在显著关联。因此，本研究选取该参数集合作为环氧树脂材料老化表征量。表5为HN模型参数寻优范围。通过参照文献[25]的研究成果，结合不同冲击老化工况下试样的频域介电响应特性，最终确定模型参数的初始化取值范围。

3.2 ELM模型结构

基于特征参数提取结果，本研究构建基于ELM的多区域老化状态评估模型。该模型以5个关键特征参数(x₁~x₅)作为输入向量，通过单隐层前馈神经网络实现四级老化状态分类(S₁~S₄)。图4为ELM的网络拓扑结构，采用含200个隐层节点的优化配置。

在ELM的优化设计中，其核心目标在于实现双重最优化准则，即同时寻求训练误差的最小化与输出权重矩阵的范数最小化。具体表示为:

\mathrm{M}\mathrm{i}\mathrm{n}\mathrm{i}\mathrm{m}\mathrm{i}\mathrm{z}\mathrm{e}:{\left|\left|\mathit{H}\mathit{\lambda }-\mathit{T}\right|\right|}^{\mathrm{2}}\mathrm{a}\mathrm{n}\mathrm{d}\left|\left|\mathit{\lambda }\right|\right|(3)

\begin{array}{c}\mathit{H}=\left[\begin{array}{c}h(x_{\mathrm{1}})\\ \dots \\ h(x_{\mathrm{5}})\end{array}\right]=\left[\begin{array}{ccc}{h}_{\mathrm{1}}(x_{\mathrm{1}})& \dots & h_{\mathrm{200}}(x_{\mathrm{1}})\\ \dots & & \dots \\ h_{\mathrm{1}}(x_{\mathrm{5}})& \dots & h_{\mathrm{200}}(x_{\mathrm{5}})\end{array}\right]\end{array}(4)

式(3)~式(4)中：权重参数矩阵 λ 表征隐层至输出层的连接权值， λ =[λ₁，λ₂，...，λ₂₀₀] T；h₁(x_t )为第t个训练样本对应的隐层特征映射，h₁(x_t )=[h₁(x_t )，h₂(x_t )，...，h₂₀₀(x _t )]，t=1，2，3,4，5； T 为样本目标向量集合。基于此架构，ELM网络输出可解析表达为：

f_{\mathrm{p}}(x_t)=h(x_t)\lambda =h(x_t)H^T{\left(\frac{\mathrm{1}}{A}+H{H}^T\right)}^{-\mathrm{1}}\mathit{T}(5)

式(5)中：f_p(x_t)为200个隐藏节点的输出函数，f_p(x_t )=[f₁(x_t )，f₂(x_t )，...，f₂₀₀(x_t )] T；A为修正参数。

4 结果与分析

4.1 环氧树脂样片FDS测试结果

基于所搭建的频域介电响应测试平台，设定测试温度为50 ℃，激励电压设定为200 V，对不同老化温度、时长下的环氧树脂样片进行介电响应测试，建立数据库。图5为环氧树脂样片的FDS曲线。

从图5可以看出，不同老化温度下，随着老化时间的增加，环氧树脂样片的频域介电响应曲线均呈现典型“凹”形拓扑结构。tan δ随激励频率增加呈现先降后升的非单调变化特征，存在显著极值点(拐点)；老化温度越高，时间越长，tan δ呈现系统性上升趋势。其中，损耗极值点对应的特征频率随温度梯度发生规律性迁移：150 ℃热老化条件下，极值频率分布在0.1~1.0 Hz区间；当温度升至180 ℃时，极值频率迁移至1.0 Hz附近；而当温度升至200 ℃时，极值频率进一步向高频方向扩展，分布在1.0~10.0 Hz范围，且曲线波动程度显著加剧。

4.2 环氧树脂样片老化评估模型训练结果

针对环氧树脂老化试样的介电测试数据，采用特征参量提取方法对频域谱线进行解析，并开展老化评估模型训练与分析。表6为机器学习模型的训练集与测试集。

图6为训练集与测试集的老化评估结果。从图6a可以看出，经训练的ELM模型在包含80个样本的训练集中取得96.3%的识别准确率(误差样本3个)；从图6b可以看出，40个独立测试样本中，模型预测准确率达到97.5%(误差样本1个)。试验数据证实，基于特征参数融合的ELM算法可有效实现环氧绝缘材料老化程度的定量评估，为电力设备绝缘状态诊断提供新的技术手段。

5 结论

本文针对干式套管环氧树脂老化状态评估展开研究，基于不同老化程度环氧树脂样片的FDS测试结果，提取各区域老化特征参数，采用ELM进行各区域老化状态评估，提出一种基于FDS与ELM的环氧树脂老化状态评估方法。最终得出结论如下：(1)从FDS曲线可知，不同老化温度下，随老化时间的增加，材料频域介电响应曲线均呈现典型“凹”形拓扑结构。tan δ随激励频率增加呈现先降后升的非单调变化特征，其变化曲线上存在显著极值点(拐点)；老化温度越高、时间越长，tan δ水平呈现系统性上升趋势。(2)损耗极值点对应的特征频率随温度梯度发生规律性迁移：150 ℃热老化条件下极值频率分布在0.1~1.0 Hz区间；当温度升至180 ℃时，特征频率迁移至1.0 Hz附近；而在200 ℃高温老化时，极值频率进一步向高频方向扩展至1.0~10.0 Hz范围，且频响曲线波动程度显著加剧。(3)本文提出的方法通过不同老化状态环氧树脂样本训练之后，在测试集上的评估准确率为97.5%，较传统tan δ单参数诊断方法提升约22%，说明此方法能够有效地对环氧树脂老化状态进行评估。

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基金资助

国家自然科学基金(52107028)

中国南方电网有限责任公司创新项目(030100KK52222048┣GDKJXM20222370)