导电型超高分子量聚乙烯复合材料研究进展

Research Progress of Conductive Ultra-high Molecular Weight Polyethylene Composites

摘要

超高分子量聚乙烯（UHMWPE）具有绝缘特性，因此易产生静电积累和燃烧风险，严重限制其在电磁屏蔽领域和信号传输系统中的应用。提高UHMWPE的导电性能是解决上述问题的有效方式。文章从导电填料的角度综述金属、导电聚合物和导电碳材料3类导电填料在改性制备导电型UHMWPE复合材料方面的研究进展，总结导电填料的种类、尺寸、形貌和添加量等因素对UHMWPE导电性能和力学性能的影响，探讨导电填料的改性技术与UHMWPE基质的相容性、加工性和导电性之间的关系。另外，文章还分析化学沉积法、热压法、机械混合法、溶液分散法、固相挤出法等制备工艺对UHWMEP复合材料性能的影响，旨在为导电型UHMWPE复合材料后续的基础研究及工业化制备提供参考。

Abstract

Ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE) has insulating properties, which makes it prone to static electricity accumulation and combustion risks. These characteristics severely limit its application in electromagnetic shielding and signal transmission systems. Enhancing the electrical conductivity of UHMWPE is an effective solution to these problems. The article reviews the research progress on modifying UHMWPE with three types of conductive fillers, metals, conductive polymers and conductive carbon materials, to prepare conductive UHMWPE composites. It summarizes the effects of the type, size, morphology, and dosage of conductive fillers on the electrical and mechanical properties of UHMWPE. The article also discusses the relationship between the modification techniques of conductive fillers and the compatibility, processability, and conductivity of the UHMWPE matrix. Additionally, the article analyzes the impact of various preparation methods, including chemical deposition, hot pressing, mechanical mixing, solution dispersion, and solid-phase extrusion, on the properties of conductive UHMWPE composites. The aim is to provide a reference for future fundamental research and industrial preparation of conductive UHMWPE composites.

Graphical abstract

关键词

超高分子量聚乙烯 / 金属 / 导电聚合物 / 导电碳材料 / 导电性能 / 力学性能

Key words

Ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE) / Metals / Conductive polymers / Conductive carbon materials / Conductivity / Mechanical performance

超高分子量聚乙烯(UHMWPE)是指分子量在100万以上的线性聚乙烯材料^[1]，因具有优异的力学强度^[2]、柔韧性能^[3]、抗冲击性能^[4]、耐磨损性能^[5]、减振吸能^[6]和抗腐蚀性能，在学术领域和工业界均受到广泛关注^[7-8]，已被应用于国防军事^[9]、航空航天^[10]、生物医学^[11]、海洋工程^[12]和管道运输^[13]等领域。

然而，UHMWPE具有高绝缘特性，其体积电阻率高达10¹⁶~10¹⁷ Ω·cm^2[14]。因此，UHMWPE在生产、运输和使用过程中容易产生并积累静电，从而引发吸尘、放电、燃烧等^[15]。此外，UHMWPE的绝缘特性还极大地限制其在电磁屏蔽环境、接地系统和信号传输系统中的应用^[16]。

使用导电填料改性UHMWPE是消除静电积累并增强其导电性能和电磁屏蔽性能的有效方式。当前，导电填料主要包括金属填料^[17-18]、导电聚合物^[19-20]和导电碳材料^[21]。金属填料具有良好的高导电特性^[22-23]；导电聚合物具备轻量化特性，与UHMWPE的相容性较好^[24]；导电碳材料具有低成本、不易腐蚀和易于加工制备的显著优势^[25-26]。导电填料改性UHMWPE已逐渐成为研究热点，但目前对这一研究方向进行总结和归纳的综述较少。鉴于导电型UHMWPE复合材料在抗静电、防火和电磁屏蔽等方面巨大的应用潜力，本文总结了金属材料(镍、铜、合金等)、导电聚合物[聚苯胺(PANI)、聚吡咯(PPy)]和常见导电碳材料[木炭、炭黑(CB)、碳纳米管(CNTs)、石墨烯纳米片(GNS)等]改性UHMWPE的研究进展，并分析导电填料的种类、尺寸、维度、含量等参数以及加工工艺和制备技术等因素对UHMWPE导电性能和力学性能的影响，旨在为后续的基础研究和产品开发提供参考。

1 金属改性UHMWPE

金属是天然的导电材料，使用金属改性UHMWPE能够显著提高UHMWPE的导电性能。GAO等^[27]将聚丙烯酸(PAA)接枝聚合到UHMWPE纤维的表面，然后通过化学沉积的方式将Cu负载到纤维表面，制备得到Cu/PAA/UHMWPE复合材料。实验结果表明，化学沉积时间达到120 min后，Cu在纤维表面达到饱和状态，此时复合材料的电阻率降低至4.63×10^-5 Ω·cm(电阻率仅比Cu高1个数量级)，并且即使经过30次加速洗涤循环，复合材料仍具备良好的电稳定性和耐久性。另外，由于Cu易被氧化为CuO，GAO等^[28]又在Cu的表面通过自催化还原反应形成一层Ni。基于Ni优异的抗腐蚀氧化特性，Cu-Ni/UHMWPE在20 d的浸泡实验中一直保持低电阻率，而Cu/UHMWPE的电阻率由于Cu被氧化而持续升高。

除了在UHMWPE表面掺杂导电金属材料以外，研究人员同样使用金属填料在UHMWPE基体内部构筑导电网络通道。DUAN等^[29]采用化学沉积法和热压法制备Ni/UHMWPE复合材料，Ni选择性地分布在UHMWPE颗粒间的边界处，从而构建Ni导电网络。结果表明，Ni/UHMWPE复合材料具有低逾渗阈值(即材料电导率突然增大的临界值)和高电导率，当Ni的体积分数为2.58%时，电导率高达2 648 S/m，电磁屏蔽效能为55 dB，说明Ni/UHMWPE复合材料能够作为电磁干扰屏蔽使用的超高效材料。此外，具有导电性和磁性的合金材料也能够改变UHMWPE表面的电绝缘特性。基于铁钴合金(FeCo)的磁性，ZHU等^[30]通过共沉淀的方式，在UHMWPE颗粒表面沉积FeCo@还原氧化石墨烯(rGO)。然后，将混合物粒进行热压缩，在UHMWPE基体中形成具有良好磁性和导电性的FeCo@rGO网络结构。当FeCo@rGO的负载量为8.97%时，FeCo@rGO/UHMWPE复合材料的电导率达到5.36 S/m，电磁屏蔽效能为21.8 dB，能够满足商用需求。图1为铁钴合金@还原氧化石墨烯/UHMWPE的制备过程。

2 导电聚合物改性UHMWPE

导电聚合物(例如PANI、PPy、聚噻吩、聚乙炔、聚对苯撑等)经过化学掺杂或电化学掺杂后，电荷沿着共轭分子链进行传递，使其具备导电性能。与金属材料相比，导电聚合物与UHMWPE的相容性较好，能够在提高UHMWPE导电性的同时保持较高的力学性能。

2.1 PANI改性UHMWPE

将PANI和UHMWPE通过机械共混和热压的方式制备复合材料是赋予UHMWPE导电性能的简便方式。ANDREATTA等^[31]使用十二烷基苯磺酸作为掺杂剂，将PANI和UHMWPE在十氢萘溶液中共混，并对共混物进行凝胶处理，制得PANI/UHMWPE复合材料。结果表明，随着PANI含量的增加，复合材料的电导率由10^-12 S/cm提升至110 S/cm，而模量和韧性逐渐下降。VALENCIANO等^[32]使用樟脑磺酸作为PANI的掺杂剂，在间甲酚和萘酚的混合溶液中改性制备导电型PANI/UHMWPE复合薄膜材料。由于掺杂型PANI提供了导电性能，且混合溶剂提高了PANI在UHMWPE中的分散性，复合材料具有低逾渗阈值、高导电性能和良好的机械强度。例如，质量分数为1%的PAN使材料电导率由10^-14 S/cm提高至10^-6 S/cm，电导率增加8个数量级；当PANI的质量分数为5%以上时，电导率趋向于恒定(10^-2 S/cm)，且力学强度(3.2 MPa)相比纯UHMWPE薄膜(3.3 MPa)几乎没有变化。

HONG等^[24]通过原位聚合法，促使苯胺、氧化剂和盐酸(掺杂酸)在UHMPWE表面反应形成PANI，制得UHMWPE表面富含PANI的复合材料。结果表明，PANI质量分数为5%时，复合材料的电导率高达0.458 S/cm，由于表面负载的PANI具有纤维增强的特性，复合材料的拉伸强度(133.8 N)高于纯UHMWPE(166.8 N)。然而，上述研究依然存在缺陷：一方面，UHMWPE纤维分子链中不含极性基团，导致原位聚合的PANI很难附着在光滑的纤维表面；另一方面，高浓度的盐酸具有挥发性，容易对环境和研究人员造成危害。为此，HONG等^[33]采用常压等离子体技术对UHMWPE纤维进行表面预处理，并换用硫酸和磷酸作为掺杂酸制备PANI。结果表明，PANI能较好地粘附在UHMWP表面，且PANI/UHMWPE复合材料的电导率提升至1 S/cm。即使经过2 h的洗涤，硫酸和磷酸掺杂的复合材料的电导率分别仅下降15%和11%；室温老化9个月后，两者的电导率仍能保持在初始值的75%和63%。此外，洪剑寒等^[34]还探究了氧化剂的种类和用量对PANI/UHMWPE导电性能的影响。结果表明，在过硫酸铵、重铬酸钾、三氯化铁、五氧化二钒、钒酸钠等氧化剂中，由过硫酸铵制得的复合纤维的导电性能最强，当过硫酸铵的质量浓度为30 g/L时，PANI在UHMWPE表面原位聚合的质量分数占复合材料总质量的11.38%，此时复合纤维的电导率达到0.144 S/cm。

2.2 其他导电聚合物改性UHMWPE

除PANI外，PPy和聚(3-辛基噻吩)(P3OT)也被用于提高UHMWPE的导电性能。AYDINLI等^[35]通过机械混合-热压法制备PPy/UHMWPE复合泡沫材料。实验结果表明，PPy质量分数为30%时,复合材料达到逾渗阈值，此时电阻为10 kΩ。JIN等^[36]受到蜘蛛丝和胶原蛋白中增韧机制的启发，将UHMWPE纤维进行低温等离子体预处理后，在表面聚合形成PPy涂层，制备PPy/预处理UHMWPE复合纤维材料。经过等离子体预处理的UHMWPE和PPy之间的氢键相互作用改善了纤维-基质-纤维负载传递过程，从而提高了复合材料的界面黏附性和压缩性能。并且，牢固黏附的PPy涂层还赋予UHMWPE优异的导电耐久性，经过5 000次摩擦后，复合材料仍具备导电性。图2为聚吡咯/低温等离子体预处理的UHMWPE复合纤维的制备过程。

MOULTON等^[37]以P3OT和UHMWPE作为原料，通过溶液共混或凝胶纺丝共混的方式得到P3OT/UHMWPE复合纤维材料。结果显示，复合材料的弹性模量超过40 GPa，抗拉强度超过2 GPa。用碘蒸气或FeCl₃作为掺杂剂对P3OT进行改性，能够赋予复合材料导电性能。当P3OT的质量分数为16.6%时，复合材料电导率为0.8 S/m，此后随着P3OT质量分数的增加，复合材料电导率仅有略微升高，当P3OT的质量分数为90%时，复合材料电导率超过1.0 S/m。

3 导电碳材料改性UHMWPE

导电碳材料因其轻量化、耐腐蚀性、易加工性和低成本等显著优势，被认为是极具前途的导电材料^[38]。相比金属材料和导电聚合物，使用导电碳材料改性制备导电型UHMWPE的研究更为深入。本文从无规则木炭、球形CB、CNTs和GNS的角度总结导电碳材料的形貌、尺寸、含量、制备工艺对UHMWPE导电性能和力学性能的影响。

3.1 无规则木炭改性UHMWPE

导电型木炭是一类不规则形态的碳材料。LI等^[39]采用挤压法和热压法将微米级导电木炭粉填充到UHMWPE材料中，当木炭粉末的质量分数为80%时，木炭/UHMWPE复合材料的电导率达到1.2 S/cm，能够满足抗静电需求。但过高的添加量会引起木炭和UHMWPE界面处裂纹的扩展，从而削弱复合材料的力学强度。

3.2 球形CB改性UHMWPE

为减少导电填料的用量，研究人员通常添加具有小尺寸效应的纳米碳材料来改善UHMWPE的导电性。纳米CB是一种价格低廉且用途广泛的纳米导电颗粒。杨松伟^[40]采用高速机械混合法将CB掺杂到UHMWPE粉末中，并利用热压成型技术制备CB/UHMWPE复合材料，考察CB添加量对产品导电性的影响。结果表明，CB/UHMWPE复合材料的导电性随着CB含量的增加而提高，当CB的质量分数为5%~7%时，复合材料出现逾渗现象，其电导率大幅度提高。但当CB的质量分数达到10%时，CB粒子的集聚导致UHMWPE与CB的界面结合性差，因此复合材料的力学强度和断裂伸长率大幅下降。CHAN等^[41]探究热压时间、热压温度、热压压力、CB添加量等参数对CB/UHMWPE复合材料的导电性能的影响。结果表明，CB主要分布在UHMWPE粒子之间的界面区域，且CB构成的导电通道的尺寸随着CB添加量的增加而增大。此外，随着热压温度的升高和热压时间的延长，UHMWPE的流动性和渗透性增强，使CB粒子组成的网络通道被破坏，导致复合材料的电阻率增大。

值得注意的是，CB作为无机材料，与UHMWPE分子链之间的相界面存在空穴结构，这会降低UHMWPE复合材料的导电性能和力学性能。为强化纳米炭黑和UHMWPE的界面相容性，张炜等^[42]制备了聚甲基丙烯酸改性纳米炭黑粒子，并用低密度聚乙烯基材料增强粒子的流动性，再与UHMWPE混合制备复合材料。图3为改性纳米炭黑/UHMWPE的制备过程。由于相容性增强以及流动性提高，CB/UHMWPE复合材料结构中形成了立体穿插纳米尺度的双导电网络，添加少量改性CB就能够使复合材料出现逾渗现象。CHENG等^[43]利用高速机械混合方法和压缩成型法制备能够调节导电性能和机械性能的CB/聚丙烯(PP)/UHMWPE复合材料。基于CB的导电性和PP的流动性，CB/PP/UHMWPE形成导电网络的阈值低至0.48%，且当CB的质量分数为3%时，复合材料电导率到达1.67×10^-3 S/cm，比纯UHMWPE材料高12个数量级。这说明CB在超过其逾渗阈值的添加量下显著提高了复合材料的导电性能和电磁干扰屏蔽效率。

3.3 CNTs改性UHMWPE

相比球状的高导炭黑，纤维状的CNTs更容易彼此搭接而形成导电通路。目前，研究人员已通过多种方式制备CNTs/UHMWPE导电复合材料，其中，机械共混-热压法是制备CNT/UHMWPE的常用方法。GAO等^[44]通过机械混合和乙醇溶液辅助分散的方式将CNTs与UHMWPE混合，然后利用热压法制备CNTs/UHMWPE复合材料。基于CNTs在UHMWPE颗粒的界面处形成的二维导电网络，当CNTs的体积分数为0.072%时，复合材料即突破逾渗阈值。然而，CNTs在UHMWPE基质中易发生聚集且流动性较差，会对复合材料的电荷传输效率和力学性能产生负面影响。为突破CNTs的局限性，PANG等^[45]采用溶液分散法制备高密度聚乙烯(HDPE)/CNT复合材料，随后将HDPE/CNT添加到UHMWPE材料中，通过机械混合-热压法的方式制备HDPE/CNT/UHMWPE复合材料。图4为CNTs/高密度聚乙烯/UHMWPE的制备过程。由于HDPE在高压高温下良好的流动性提高了CNTs在UHMWPE中的分散性，CNTs的体积分数为0.049%时达到逾渗阈值，复合材料电导率急剧上升。此外，PANG等^[46]研究表明，与CNTs/UHMWPE相比，HDPE/CNTs在UHMWPE中良好的分散性赋予HDPE/CNT/UHMWPE更高的极限力学拉伸强度和断裂伸长率。SANSOTERA等^[47]制备全氟聚醚(PFPE)改性的CNTs，并将PFPE/CNTs作为填料制备柔性导电的UHMWP复合材料。由于PFPE和UHMWPE均具有非极性特性，PFPE提高了CNTs在UHMWPE基体中的相容性和分散性，促使PFPE/CNTs在低添加量下形成导电通路。与CNTs/UHMWPE复合材料相比，PFPE/CNTs/UHMWPE的电导率提高2~5个数量级。

无机材料CNTs与有机材料UHMWPE较差的相容性和较弱的相互作用力会导致复合材料结构中容易出现缺陷，这同样是影响UHMWPE复合材料导电性能和力学性能的重要因素。为解决上述问题，CHEN等^[48]使用十八胺(ODA)改性CNTs的表面，得到CNTs-ODA，以增强导电填料和基体的界面相互作用力。结果表明，与纯UHMWPE相比，质量分数为0.5%的CNTs-ODA使UHMWPE的体积电阻率降低12个数量级，冲击强度提高42.1%，抗拉强度提高7 MPa。

改善制备工艺同样是提高CNTs和UHMWPE界面相容性的有效方式。YU等^[49]采用固相挤出法制备具有高度定向的导电结构和高机械强度的CNTs/UHMWPE复合材料。图5为模压法和固相挤出法制备CNTs/UHMWPE。较低的挤出温度限制CNTs向高黏度基体的迁移，因此CNTs在复合材料中形成定向隔离的导电网络结构。此外，固相挤出技术特有的强剪切力和高挤压压力增强了CNTs和UHMWPE基体的黏结力，复合材料的抗拉伸强度显著提高至100 MPa，远高于传统模压法所制复合材料的力学强度(36 MPa)。TANG等^[50]则利用微波辅助烧结的先进成型技术制备CNTs/UHMWPE复合材料。扫描电镜和光学显微镜的结果表明，UHMWPE颗粒和CNTs颗粒在微波环境中能够进行选择性区域加热，进而提高CNTs/UHMWPE复合材料的表面温度和软化程度。因此，在后续模压过程中，能够在较小的压力(约5.0 MPa)下快速制备CNTs/UHMWPE复合材料。实验结果表明，CNTs/UHMWPE的逾渗阈值低至0.100%，电导率和电磁屏蔽效能分别为49.3 S/m和50 dB。

3.4 GNS改性UHMWPE

GNS作为一种二维碳材料，其单层六边形蜂窝晶格的结构特性使其具有极高的载流子迁移率和电导率。因此，负载少量GNS的聚合物即能大幅提高导电性能。WANG等^[51]采用静电吸附法制备导电型GNS/UHMWPE复合材料。研究发现，经过高速机械摩擦的UHMWPE粉末表面带有电荷，能够吸引GNS负载在粉末表面。通过热压法制备的GNS/UHMWPE复合材料具有优异的导电性能，其逾渗阈值为0.1%，说明少量GNS能够大幅提升UHMWPE的导电性能。为提高GNS在UHMWPE基质中的导电效率，HU等^[52]采用两步法制备GNS涂敷的UHMWPE粉末。第一步是用GNS涂敷在UHMWPE表面，第二步是将表面的GNS还原为还原石墨烯(rGNS)。在GNS向rGNS的转化过程中，rGNS不仅保留了GNS的层状结构，还通过去除含氧官能团增强了导电性。随后，通过热压法在200 ℃下制备出rGNS/UHMWPE复合材料，其结构中的rGNS相互连接构成导电网络结构。该复合材料在极低的逾渗阈值(0.028%)下具有较高的导电性能。此外，使用GNS构建具有协同导电作用的导电网络结构也是提高UHMWPE导电性能的重要方式。李阳等^[53]以GNS和CNTs为导电填料，采用热压法制备具有隔离结构的GNS-CNT/UHMWPE混合填充复合材料，其中片状的GNS能够很好地与CNTs搭接，因而GNS和CNTs形成的导电网络具有相互协同作用，能够显著提高复合材料的导电性能。王铁红等^[54]使用HDPE作为GNS的载体，通过溶液分散、机械混合和热压法等过程制备GNS/HDPE/UHMWPE复合材料。基于HDPE良好的流动性和渗透性，复合材料呈现特殊的隔离-双逾渗结构，其中GNS分布于UHMWPE粒子间的界面处。测试结果表明，极低含量的GNS(体积分数0.05%)即能使复合材料达到导电逾渗值。

4 结论

本文总结了导电填料的种类、形貌、尺寸、添加量、制备工艺等因素对UHMWPE导电性能和力学性能的影响，并指出后续新一代导电型UHMWPE的研发重点应聚焦于以下两个方面：(1)新型导电材料的制备。导电填料的形貌、尺寸、维度等固有特性以及导电填料与UHMWPE的相容性对复合材料导电性能和力学性能有着至关重要的影响。因此，调控导电填料的尺寸、维度和添加量或对导电填料进行表面改性处理，是制备兼具高导电性能和高力学性能的UHMWPE复合材料的关键因素。(2)加工工艺的改进。应根据实际应用需求，筛选或改进导电型UHMWPE的制备工艺，以提升材料的导电性能和机械强度。

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基金资助

青岛市博士后项目(QDBSH20250102209)