紫外辐照下ZnO/HNTs复合改性沥青的VOCs抑制效果及机理研究

Study on VOCs Inhibition Effect and Mechanism of ZnO/HNTs Composite Modified Asphalt Under Ultraviolet Irradiation

摘要

针对紫外辐照下沥青挥发性有机化合物（VOCs）释放问题，通过原位生长法制备纳米ZnO/埃洛石（HNTs）复合改性剂，探究其掺入对沥青物理性能、流变性能及VOCs抑制效果的影响。结果表明：随着ZnO/HNTs掺量的增加，改性沥青针入度下降，软化点升高，表明高温稳定性提升，但ZnO/HNTs质量分数超过3%会导致低温延度显著降低。流变性能测试表明，ZnO/HNTs的掺入使沥青弹性成分占比提高，抗剪切变形能力增强；在紫外辐照下，ZnO/HNTs通过吸收紫外线并催化降解VOCs，显著降低沥青VOCs释放总量，ZnO/HNTs质量分数为3%时，抑制率达30.33%。机理分析表明，ZnO/HNTs表面均匀负载的ZnO纳米颗粒可提高光吸收效率，其介孔结构及高比表面积增强了光催化活性。研究为紫外辐照条件下沥青VOCs抑制技术提供了新思路，在高原等强紫外线地区绿色道路材料开发方面具有重要参考价值。

Abstract

Aiming at the issue of volatile organic compounds (VOCs) release from asphalt under ultraviolet irradiation, a nano-ZnO/halloysite nanotubes (HNTs) composite modifier was prepared by in-situ growth method to investigate its effects on the physical properties, rheological properties, and VOCs inhibition of asphalt. The results show that with the increase of ZnO/HNTs content, the penetration of modified asphalt decreases while the softening point increases, indicating enhanced high-temperature stability. However, a mass fraction of ZnO/HNTs exceeding 3% will lead to a significant decrease in low-temperature ductility. Rheological property tests indicate that the addition of ZnO/HNTs increases the proportion of elastic components in asphalt and enhances its resistance to shear deformation. Under ultraviolet irradiation, ZnO/HNTs can absorb ultraviolet light and catalyze the degradation of VOCs, significantly reducing the total release of asphalt VOCs. When the mass fraction of ZnO/HNTs is 3%, the inhibition rate reaches 30.33%. Mechanism analysis shows that the uniformly loaded ZnO nanoparticles on the surface of ZnO/HNTs can improve light absorption efficiency, and their mesoporous structure and high specific surface area enhance photocatalytic activity. The study provides new ideas for the inhibition technology of asphalt VOCs under ultraviolet irradiation and has important reference value for the development of green road materials in areas with strong ultraviolet radiation, such as plateau regions.

Graphical abstract

关键词

道路工程 / 改性沥青 / 挥发性有机化合物

Key words

Road engineering / Modified asphalt / VOCs

沥青混合料被广泛应用于高等级路面铺筑，沥青作为沥青混合料的主要黏结剂，凭借其优异的黏结性和耐久性成为现代交通基础设施建设的关键材料^[1]。然而，在沥青的生产、运输、施工及使用过程中，会释放挥发性有机化合物(VOCs)，这些VOCs不仅污染环境，还可能威胁施工人员及周边人群的健康^[2-4]。因此，减少沥青VOCs排放成为学术界和工业界的热点问题^[5-6]。

在沥青VOCs的排放机制研究中，温度、通风条件以及光照因素均被认为是影响VOCs释放的重要因素^[7]。其中，紫外(UV)辐射会加速沥青中有机组分的降解，促使小分子VOCs释放至环境中，进而影响大气环境质量。紫外线诱导的VOCs逸散不仅增加了大气中的污染物浓度，还可能参与光化学反应，促进臭氧和二次有机气溶胶(SOA)的生成，加剧区域性大气污染问题^[8-9]。因此，研究沥青材料在紫外辐射作用下的VOCs释放特性并探索有效的抑制方法，对推进绿色道路建设具有重要意义。

目前，国内外针对沥青VOCs排放问题的研究主要集中在低VOCs排放沥青开发、施工环境优化及VOCs处理技术等方面^[10-11]，而紫外辐射诱导的VOCs释放问题尚未得到系统研究，尤其在高原、热带等紫外线强度较高的地区，沥青VOCs的释放可能更加显著^[12-13]。传统VOCs抑制方法(如添加聚合物改性剂、沸石、分子筛、生物炭等)虽能在一定程度上减少高温施工阶段的VOCs排放，但对紫外老化阶段的VOCs释放控制效果有限^[3,14-15]。因此，开发针对紫外辐照条件下的沥青VOCs抑制技术十分必要。

ZnO是一种光催化活性高且价格低廉的半导体光催化剂。由于纳米材料可有效吸收紫外线并将其转化为热能释放，将纳米材料掺入沥青中可提高抗紫外线老化性能^[16-19]。相关研究表明，纳米ZnO的特殊性质及结构可以显著延缓沥青的紫外老化速率^[20-21]，但纳米材料在沥青中分散均匀性较差的问题仍待解决。WANG等^[22]研究表明，将纳米材料负载到埃洛石(HNTs)等层状硅酸盐材料表面，可改善其在基体中的分散均匀性。然而，目前对ZnO/HNTs复合材料的研究相对较少，其在沥青体系中的抗紫外老化效果也有待进一步探索。

因此，本研究采用原位生长法制备ZnO/HNTs改性剂，并将其掺入基质沥青中制备改性沥青，探究ZnO/HNTs对沥青基本物理性能、流变性能及紫外辐照作用下的VOCs释放特性的影响，优选ZnO/HNTs在改性沥青中的最佳掺量。通过对ZnO/HNTs的表面形貌、孔隙结构、表面积以及对ZnO/HNTs改性沥青的紫外线吸收效应的分析，探究ZnO/HNTs改性剂对沥青性能的影响机理，为高原生态敏感区沥青路面绿色建养技术提供参考，推动绿色道路材料发展并助力环境治理。

1 实验部分

1.1 主要原料

无水乙醇、氨水、氧化锌，分析纯，天津大茂化学试剂厂；HNTs，分析纯，英格瓷新材料技术有限公司；六水硝酸锌[Zn(NO₃)₂·6H₂O]，分析纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；去离子水，自制；基质沥青，海韵90#，山东京博石油化工有限公司。依据JTG E20—2011对基质沥青进行试验和评价。表1为90#基质沥青技术性能指标。

1.2 仪器与设备

真空干燥箱，202-00BS，上海力辰仪器科技有限公司；马弗炉，KSL-1700X，合肥科晶材料技术有限公司；高速剪切机，FM300，上海弗鲁克科技发展有限公司；动态剪切流变仪，MCR 702，安东帕(上海)商贸有限公司；扫描电子显微镜(SEM)，Sigma 300，德国蔡司公司；全自动比表面积分析仪(BET)，ASAP 2460，美国麦克公司；紫外可见分光光度计(UV-Vis)，UV-3600，岛津国际贸易(上海)；气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)，5977B GC/MSD，美国安捷伦公司。

1.3 样品制备

1.3.1 ZnO/HNTs合成方法

以HNTs和Zn(NO₃)₂·6H₂O为原料，采用原位生长法成功制备ZnO/HNTs改性剂。其合成步骤如下：将2.0 g Zn(NO₃)₂·6H₂O和0.5 g HNTs溶解于100 mL去离子水中，用NH₃·6H₂O调节pH值至9~10后，将其置于60 ℃恒温水浴下磁力搅拌2 h。反应结束后，采用布氏漏斗过滤混合液，并用去离子水和乙醇各洗涤3次，直至中性。过滤，收集产物，并在60 ℃真空干燥箱中干燥8 h，得到白色固体粉末。再将其置于450 ℃下的马弗炉中煅烧2 h，以获得ZnO/HNTs杂化颗粒。图1为ZnO/HNTs改性剂的制备原理。

1.3.2 改性沥青制备方法

将90#基质沥青放入165 ℃的烘箱中加热至熔融状态，再将ZnO/HNTs置于60 ℃干燥箱中，直至质量稳定不变。后将熔融状态沥青放入油浴锅中，少量多次掺入ZnO/HNTs，在(165±5) ℃下手动搅拌20 min后，用高速剪切机以3 000 r/min的转速在(165±5) ℃下剪切40 min。剪切完毕后，在油浴锅中继续保温30 min，手动缓慢搅拌排出多余气泡，从而获得ZnO/HNTs改性沥青。分别向基质沥青中掺入质量分数为1%、2%、3%、4%、5%的ZnO/HNTs(以沥青质量计算)，制备5种改性沥青。

1.4 性能测试与表征

改性沥青基本物理性能测试：按照JTG E20—2011对改性沥青的针入度、软化点、延度与热储存稳定进行测试。

高温流变特性测试：使用动态剪切流变仪测试改性沥青的高温流变特性。

沥青VOCs释放量测试：按照LI等^[23]提供的方法测定改性沥青在紫外辐照作用下的沥青VOCs释放量。

沥青的改性机理测试：利用SEM观察样品表面形貌，利用能谱(EDS)分析元素分布，加速电压为15 kV；使用BET测定样品的比表面积及孔径分布，测试前样品经200 ℃真空脱气处理8 h，随后在液氮环境中进行氮气吸脱附测试，根据吸附等温线计算相应参数；利用UV-Vis测定样品在紫外-可见光区域的吸收性能，据此分析样品的光吸收特性。

2 结果与讨论

2.1 改性沥青基本物理性能

针入度、软化点、延度指标通常可用于评价沥青的稠度、等黏温度及延性等基本性能。图2为不同ZnO/HNTs质量分数改性沥青的物理性能。图3为ZnO/HNTs改性沥青的上、下软化点。

针入度越小表明改性沥青越硬。从图2a可以看出，基质沥青的针入度最大。加入ZnO/HNTs后，随着ZnO/HNTs掺量的增加，改性沥青的针入度不断减小。这是因为ZnO/HNTs改性剂属于无机物，其组分间的协同作用减少了ZnO粒子的团聚效应，提高了ZnO粒子在HNTs表面的分散性，从而增大了比表面积，使其与沥青结合得更加紧密。因此，改性后的沥青变形能力降低，硬度增加。

软化点即为等黏温度，通常可以表征沥青的高温性能。从图2b可以看出，随着ZnO/HNTs改性剂掺量的增加，改性沥青的软化点不断上升，且在ZnO/HNTs的质量分数小于3%时变化幅度最大，ZnO/HNTs的质量分数大于3%之后变化幅度较为平缓。这表明在基质沥青中加入ZnO/HNTs可以提高其高温稳定性，且掺量越多，高温稳定性提升效果越明显，这与预期相符。

低温延度是评价沥青在低温环境下的变形性能和抗裂性能的重要指标之一。延度越大，沥青的低温塑性越好。从图2c可以看出，除ZnO/HNTs的质量分数为1%时沥青的延度较基质沥青有所增加外，其余掺量下的改性沥青延度均随着ZnO/HNTs改性剂掺量增加而不断下降。当ZnO/HNTs的质量分数不超过3%时，延度下降较缓慢；当ZnO/HNTs的质量分数超过3%后，延度急剧下降。因此，从改善基质沥青低温延度的角度来看，ZnO/HNTs的掺量并非越多越好。

从图3可以看出，随着ZnO/HNTs改性剂掺量的增加，改性沥青的软化点逐步上升，考虑到ZnO/HNTs改性剂可以在沥青中形成均匀分散相，增强沥青的韧性和抗变形能力，使其在高温条件下不容易发生软化和流动，进而提高了沥青的软化点。沥青的离析现象随改性剂掺量增加而加剧，按照JTG E20—2011对改性沥青热稳定性的储存要求(软化点差值≤2.5 ℃)，ZnO/HNTs改性剂加入量较少时(质量分数<3%)，改性沥青的上下软化点差值较小，符合规范要求。可初步判断ZnO/HNTs改性剂在改性沥青中的分散较均匀，ZnO/HNTs改性剂与基质沥青具有一定相容性。高掺量ZnO/HNTs改性沥青中出现的软化点差值较大问题，可能是因为ZnO/HNTs改性剂掺量过多，在沥青中出现团聚。

2.2 改性沥青高温流变性能

图4为不同温度下基质沥青与ZnO/HNTs改性沥青的复数模量(G^*)和相位角(δ)。作为黏弹性材料，沥青的应力与应变响应存在相位差，常用其比值G^*来评价沥青受到动态剪切时抵抗变形的能力。G^*越大，沥青越硬，抗剪切变形能力越强。

从图4a可以看出，随着温度的增加，G^*整体呈降低趋势。主要原因是随着温度升高，沥青逐渐软化向液态过渡，其抗剪切能力持续下降。在46~70 ℃内，复配改性剂的加入可以增加沥青的G^*。其中当ZnO/HNTs的质量分数为3%时，在低温区(46~55 ℃)内显示出的增强作用更为明显，其他掺量稍弱，但随着温度增加，不同改性沥青之间的差别渐小。这表明ZnO/HNTs改性剂的加入可以改善沥青材料抵抗剪切变形能力，且ZnO/HNTs改性剂的改善作用在46~55 ℃温度范围内更显著，随温度持续升高，不同掺量之间的差别越来越小，与基质沥青逐渐一致。

δ是在沥青剪切过程中施加应力与产生应变之间时间差的度量，反映沥青材料中黏弹性成分的相对比例。从图4b可以看出，δ整体随着温度的升高逐渐变大，不同掺量ZnO/HNTs改性沥青的δ较空白样低，其中ZnO/HNTs的质量分数为1%的改性沥青与基质沥青的δ在整个扫描温度区间内差别很小，而ZnO/HNTs的质量分数为3%的改性沥青在46~55 ℃区间内下降最为明显。这表明ZnO/HNTs改性剂的加入促使改性沥青中的弹性成分增多，弹性提高，稳定性增强。随着温度的升高，ZnO/HNTs改性沥青的δ甚至高于基质沥青，这表明ZnO/HNTs改性沥青的变形恢复能力下降，流动性增强。考虑埃洛石作为一种天然黏土矿物，具有比沥青基质更高的热传导性^[24]，可以将高温产生的能量传递至沥青内部，从而加速沥青软化，使其变形恢复能力下降。

2.3 改性沥青VOCs释放特性

使用GC-MS测试不同ZnO/HNTs质量分数改性沥青在紫外辐照作用下的VOCs排放特性。在不同种类的沥青中检测出45种VOCs，沥青的VOCs主要可分为酮、酯、芳香烃、卤代烃、烷烃与其他6类。图5为不同沥青的VOCs组分占比。图6为不同沥青的VOCs释放量。

40种沥青的VOCs中有14种芳香烃、14种卤代烃、4种烷烃、3种酮、2种酯、和3种其他物质。从图5可以看出，烷烃类在沥青VOCs中的占比最高，均达到沥青VOCs的48%，其次是酮类，占比达到37%。在掺入ZnO/HNTs后，沥青受紫外辐照产生的烷烃、芳香烃及卤代烃在沥青VOCs中的占比降低，但酯类与酮类占比提高。这主要是因为在紫外辐照作用下，分子由基态向激发态跃迁，在此过程中发生化学键的断裂形成自由基，自由基与氧气反应生成含氧化合物^[25]。

从图6可以看出，改性沥青的VOCs排放量达到98.43×10^-6，ZnO/HNTs的掺入显著降低了沥青VOCs的排放。当ZnO/HNTs的质量分数为1%时，沥青在紫外辐照作用下的VOCs释放量降低18.72%；当ZnO/HNTs的质量分数为3%时，对沥青VOCs的抑制率达到30.33%；当ZnO/HNTs的质量分数超过3%后，对沥青VOCs的抑制率提高效果不显著。

2.4 机理分析

2.4.1 表面形貌分析

图7为ZnO/HNTs的SEM照片和EDS谱图。从图7a可以看出，ZnO纳米颗粒均匀地沉积在HNTs的外表面上，粒径约为10~30 nm，并且形成独特的纳米突起粗糙结构。此外，在超声处理2 h后，几乎所有的ZnO纳米颗粒都紧密结合在HNTs表面，从而有效防止了ZnO纳米粒子的物理剥离而诱发严重的二次聚集。从图7d可以看出，Zn元素整体分布均匀，进一步证实了ZnO纳米颗粒在HNTs表面的固载有利于ZnO的均匀分散。

2.4.2 孔隙结构分析

采用全自动比表面积分析仪测试了ZnO/HNTs改性剂的吸附-脱附曲线及比表面积。图8为ZnO/HNTs氮气吸附-脱附等温线及孔径分布。

从图8可以看出，ZnO/HNTs的吸附-脱附曲线在低压区吸附量少，在高压区吸附较多，吸附等温线属于Ⅳ型。在图中可以观察到H3型磁滞回线，这是介孔材料的典型特征^[26]。ZnO/HNTs改性剂的孔径在25~75 nm比较集中，孔径分布相对较宽，这与纳米ZnO在HNTs纳米管内外壁生长有关。

表2为ZnO/HNTs的比表面积、孔容和孔径。从表2可以看出，ZnO/HNTs改性剂的比表面积为32.070 1 m²/g，总孔容为0.002 481 cm³/g，平均孔径为28.781 4 nm，较大的比表面积说明ZnO/HNTs改性剂具有更优异的光催化活性，有利于增加对光的吸收。

2.4.3 紫外吸收特性分析

图9为不同改性沥青紫外吸收谱图。

从图9可以看出，ZnO/HNTs掺入基质沥青后，改性沥青对紫外可见光的吸收出现显著变化。随着ZnO/HNTs掺量的增加，其吸光度呈上升趋势，当ZnO/HNTs的质量分数为1%时，沥青的吸光度提高一倍左右；当ZnO/HNTs的质量分数为5%时，沥青的吸光度高达基质沥青的2.3倍，表明ZnO/HNTs改性剂可显著提高沥青的紫外吸收特性，改善沥青的抗紫外老化性能。ZnO质量分数3%的改性沥青吸光度曲线与ZnO/HNTs质量分数2%的改性沥青的几乎重合，且低于同掺量的ZnO/HNTs改性沥青。这是因为采用原位生长法制备的ZnO/HNTs一方面将ZnO固定于埃洛石表面，极大地提高原有ZnO在沥青中的分散性，降低ZnO的团聚效应；另一方面，ZnO/HNTs表面独特的纳米突起结构可以有效提高填料的比表面积，从而显著提高ZnO/HNTs与基质沥青的接触面积，使ZnO颗粒更好地发挥抗紫外效果。但当ZnO/HNTs改性剂的质量分数超过4%时，继续提高掺量对提高沥青的紫外吸光度影响并不显著。

3 结论

ZnO/HNTs改性剂可显著提高沥青的高温稳定性，但过量ZnO/HNTs(质量分数>3%)会降低低温延展性，建议掺量控制在3%以内以平衡高低温性能。当ZnO/HNTs质量分数为3%时，改性沥青在46~55 ℃区间G^*增幅最显著，δ降低，表明其抗剪切变形能力与弹性恢复性能最优。ZnO/HNTs通过紫外吸收与光催化作用有效抑制VOCs释放，当ZnO/HNTs质量分数为3%时，改性沥青的VOCs排放量降低30.33%，且抑制率随掺量增加趋缓，最佳掺入质量分数为3%。ZnO/HNTs表面均匀分布的ZnO纳米颗粒(10~30 nm)及介孔结构(平均孔径28.781 4 nm)提高了紫外吸收效率与光催化活性，其高比表面积(32.070 1 m²/g)进一步增强了与沥青的界面作用。

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基金资助

青海省交通运输厅科技项目(2024-05)