可降解材料PBAT的改性研究进展

Research Progress on Modification of Degradable Material PBAT

摘要

聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯（PBAT）具有良好的延展性和力学性能，凭借可完全降解的特性而备受关注。文章结合近年来国内外PBAT的研究成果，介绍合成高分子、天然高分子、无机物对PBAT复合材料的改性研究。与合成高分子共混能够弥补PBAT在降解速度方面的不足；与天然高分子共混能够在很大程度上降低复合材料的生产成本，提高经济效益；而加入无机物能够在一定程度上改善PBAT基复合材料的综合性能，提高实用性。最后，文章对PBAT类可降解材料的研究方向进行展望。

Abstract

Poly(butylene adipate-co-terephthalate) (PBAT) exhibits outstanding ductility and mechanical properties, and has garnered significant attention due to its fully biodegradable nature. Drawing on recent domestic and international research, the review summarizes modification strategies for PBAT composites involving synthetic polymers, natural polymers, and inorganic additives. Blending with synthetic polymers can compensate for PBAT's relatively slow degradation rate, incorporation of natural polymers markedly reduces production costs and enhances economic viability, and the introduction of inorganic fillers improves overall performance and practical utility. Finally, the article looks forward to the research directions of PBAT-based biodegradable materials.

Graphical abstract

关键词

聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯 / 可降解 / 复合材料

Key words

PBAT / Biodegradable / Composites

近年来，人们越来越重视白色污染对环境带来的危害。自《关于进一步加强塑料污染治理的意见》发布以来，可降解塑料在生活中的作用愈发突出^[1]。聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)作为一种新型可生物降解的脂肪芳香族共聚酯，其大分子链段上的脂肪烃和芳环使其具有良好的强度和优异的韧性，因此PBAT是一种极具开发潜力的可降解材料^[2]。但PBAT分子链中的芳香聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)使其降解速率较慢，且价格相对其他塑料更高，导致其商业化应用受限。将PBAT与其他材料进行共混改性是改善其实用性的方法之一。将PBAT与具备良好的可降解性的合成高分子共混能够提高材料的降解效率；将PBAT与天然高分子共混能够降低材料的加工成本，提高材料的商业价值；在PBAT共混体系中添加无机物可以赋予复合材料更佳的性能^[3]。以上方法均可在一定程度上提高PBAT材料的实用性，拓宽其应用领域。

目前，国内外针对PBAT与其他材料共混的研究仍处在发展阶段，随着人们对环保材料需求的不断增加，对PBAT可降解材料进行改性十分重要^[4]。因此，本文结合近年来国内外PBAT的相关研究成果，分别介绍合成高分子[聚乳酸(PLA)、聚碳酸亚丙酯(PPC)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚3-羟基丁酸酯-co-3羟基戊酸酯(PHBV)、聚乙醇酸(PGA)等]、天然高分子(淀粉、木质素、纤维素)以及无机物(碳酸钙、硅灰石、蒙脱土)对PBAT复合材料的改性研究进展，并探讨今后PBAT类可降解材料的发展思路。

1 PBAT与合成高分子材料共混

与PBAT共混的合成高分子材料通常需要具备良好的可降解性能，以弥补PBAT在降解性能方面的不足。然而，大多数合成高分子与PBAT结构上的差异或其他因素会导致其在与PBAT共混过程中出现相分离等不良现象，造成共混体系的加工性较差，解决这类问题是研究合成高分子/PBAT复合材料的主要出发点之一。

1.1 PBAT/PLA共混改性

PLA具有较好的弹性模量、较高的断裂强度以及良好的光泽性，但同时也存在质地硬、韧性低、弹性差等缺陷。因此。PLA往往需要与其他材料进行配合使用，以提高其实用价值。

将PBAT与PLA进行共混能够在改善PLA韧性、弹性的同时加快PBAT的降解速率，但PBAT与PLA的相容性较差，需要通过改性或添加增容剂等进行改善^[5]。

隋鑫怿等^[6]在PBAT/PLA复合材料中加入环氧大豆油(ESO)，改善了PBAT与PLA的相容性。图1为ESO增容PBAT/PLA的原理。从图1可以看出，ESO结构中的环氧官能团通过结合PBAT、PLA链段上的羧基来增容，增强了两相界面的结合力，提高了复合材料的断裂强度和弹性模量。

赵萌萌等^[7]采用聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDGE)增容改性PBAT/PLA复合材料。PEGDGE的双环氧结构能够连接PBAT与PLA大分子链段末端的羧基。图2为PEGDGE增容PBAT/PLA的原理。该增容剂增容效果显著，能够很好地改善材料的黏性和弹性，提高两相的相容性，使复合材料的拉伸韧性、冲击强度显著提高。因此，环氧类结构有利于PBAT与含有羧基的高分子聚合物的共混，为PBAT/合成高分子复合材料的开发提供依据。

PALSIKOWSKI等^[8]研究发现，以不同配比熔融制备的PLA/PBAT共混物搭配扩链剂和增容剂，能够在保证降解效率的同时提高PBAT与PLA的相容性，相比纯聚合物，共混物的结晶度更高。莫智翔等^[9]发现，将苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)作为PBAT/PLA共混的增容剂可以促进PLA的分散，提高PBAT的结晶度，当SMA的质量分数达到2%时，PBAT的结晶度处于峰值9.2%，而SMA的加入还有效提高了PBAT/PLA复合材料的拉伸性能。李园蕾^[10]运用不同增容剂熔融共混制备PBAT/PLA聚合物，发现以扩链剂Joncry I作为共混体系的增容剂能够获得更均匀的熔体，增容效果更好，熔体的综合性能及稳定性更好。TIIMOB等^[11]发现，鸡蛋清可以提高PBAT/PLA共混物体系的热稳定性和韧性，在一定程度上改善PBAT与PLA的相容性。该研究也为开发绿色环保增容剂提供了新思路。

1.2 PBAT/PPC共混改性

PPC是由环氧丙烷和二氧化碳聚合而成的可完全降解材料，具有无毒、易加工等特性。此外，PPC优异的气体阻隔性使其可作为阻隔材料，与PBAT共混也利于提高PBAT的阻隔性能，扩大PBAT材料的应用范围^[12]。但PBAT和PPC的结构差异导致相容性较差，需要通过增容改性来提高加工性能。

JIANG等^[13]研究发现，PBAT/PPC聚合物的熔体黏度会影响共混体系的相形态以及理化性能，适当提高熔体的黏度可以使共混物的分散相粒子散布更均匀，共混物的力学性能、相容性有所提高，热稳定性提高。YANG等^[14]采用熔融共混法以PBAT、PPC以及环氧扩链剂(ADR)为原料制备新型复合材料，发现ADR能够有效改善PBAT/PPC的综合性能，在不影响阻水性的前提下显著降低水蒸气透过率。毛清国等^[15]利用过氧化二异苯丙(DCP)改性PBAT/PPC复合材料，发现DCP能够改善PBAT与PPC之间的相分离现象，添加DCP后的共混体系模量有所增加，黏弹性增加。图3为DCP增容PBAT/PPC的原理。

1.3 PBAT/PBS共混改性

PBS是一种热塑性树脂，其大分子链段结构呈线状，具有良好的塑性、韧性以及拉伸性能。相比其他常用树脂，PBS的价格相对较低，但PBS的加工性能较差，无法沿用常用树脂的加工方式，由此需要与其他材料共混加工。

YIN等^[16]针对PBS难以加工的特性进行研究，发现温度与剪切速率对PBAT/PBS的相尺寸及层状结晶均有较大影响。其中，当温度达到160 ℃时，共混材料的相结构变为“海岛”型，而当剪切速率由1 000 s^-1上升至5 000 s^-1时，相结构又逐渐恢复为共连续相。层状结晶在130 ℃的加热温度以及500~5 000 s^-1的加工条件下垂直于剪切方向，而当温度上升至160 ℃时转变为沿着剪切方向，在以上两个加工温度下，PBS的剪切速率均达到工业加工水平。

BOONPRASERTPOH等^[17]使用偶氮二甲酰胺和过氧化二异丙苯制备不同PBAT含量的PBAT/PBS复合材料。结果表明，PBAT含量的增加使共混物的柔韧性相应提高，PBS的加工性能得到有效改善。姜英勇等^[18]采用甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)接枝改性PBS，制备一系列高韧性的PBAT/PBS复合材料。结果表明：改性后的PBS与PBAT相容性更好；PBAT的增加使复合材料在剪切力的作用下由脆性断裂逐渐转变为韧性断裂，随着PBAT含量的升高，复合材料的断裂伸长率先升高后降低；加入PBAT后的熔体强度有较大程度的提高，加工性能和材料韧性也明显提升。

1.4 PBAT/PHBV共混改性

PHBV是玉米淀粉在细菌发酵的作用下经过一系列反应合成的高分子可降解材料。PHBV能够被细菌消化，最终可完全分解为对环境、人体无害的水、二氧化碳以及生物质。虽然PHBV易于分解，但材料本身加工困难，力学性能较差，生产成本高，因此PHBV的工业化生产受到限制。PHBV在性能方面与PBAT互补，在PBAT/PHBV复合材料的基础上进一步引入其他材料能够更好地发挥其价值^[19]。

于双^[20]研究发现，无机纳米粒子羟基磷灰石(HA)会降低共混物的晶粒尺寸，且降低效果取决于HA在共混体系中的分散情况。通过调控PBAT、PHBV与HA的质量比能够改善PBAT与PHBV的相容性，同时加入HA后共混材料的弹性模量有所增加。在PBAT与PHBV共混的基础上加入PLA，随着PLA添加量的增加，共混材料的热稳定性能有所提高，各相的分散也更加均匀，力学性能提升。当PBAT/PHBV/PLA三者复合比例为(35∶35∶30)时，共混材料的弹性模量达到645 MPa，断裂应变达到13%，当温度达到60 ℃时具有最大的弹性。

1.5 PBAT/PGA共混改性

PGA是一种可完全生物降解的商业用聚酯，可分解为对人体和环境无害的二氧化碳和水，同时具有结晶度高、热稳定性好以及气体阻隔性好等特点，这些优势使PBAT/PGA复合材料在食品、药品包装等领域具有广阔的发展空间^[21]。

江猛等^[22]研究抗水剂(AHA)和扩链剂(ADR、MDI)对PBAT/PGA共混材料性能的影响。相比ADR，MDI与AHA混用能够更好地改善复合材料的界面相容性和抗水解性。SHEN等^[23]以PGA为增强体熔融共混制备PBAT/PGA复合材料，提高了复合材料的柔软性，拉伸屈服强度和模量均有所提高，但由于两者界面相容性较差，断裂伸长率有所下降。通过环氧ADR改性后，复合材料具有更好的刚塑性以及加工稳定性。

2 PBAT与天然高分子材料共混

天然高分子获取容易，成本低廉，且分解产生的废弃物对环境绿色友好，因此具有很大的开发潜力^[24]。但天然高分子存在与PBAT综合性能以及化学结构上的差异，且大多数天然高分子并非热塑性材料，导致未经处理的天然高分子通常难以与PBAT形成均匀的熔体，加工性能不足。解决上述问题才能更好地开展PBAT/天然高分子复合材料的研究^[25]。

2.1 PBAT与淀粉共混

天然淀粉来源广，价格低廉，谷物、植物的茎部均可提取出大量的淀粉，淀粉可完全生物降解。经过改性后的淀粉具有热塑性，被广泛用于与其他热塑性材料的复合加工^[26]。此外，与改性淀粉复合后的PBAT制品凭借较低的制造成本，能更好地用于一次性塑料产品。

陈光剑等^[27]采用主增塑剂甘油、辅增塑剂山梨醇、聚乙烯醇200(PEG200)、二甲基甲酰胺等制备淀粉填充PBAT薄膜。山梨醇、甘油组成的复合增塑剂比PEG200、二甲基酰胺组成的复合增塑剂塑化效果更好，作用在复合材料中，淀粉的粒径更小，分散更均匀，同时薄膜的力学性能也达到最佳效果。LI等^[28]通过原位反应法制备PBAT/变性玉米淀粉复合材料，同时采用双功能交联剂4,4-亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)、淀粉改性剂聚氨酯预聚体(PUP)以及物理增容剂对复合材料进行改性。研究发现，MDI能够促进变性淀粉与PBAT界面的黏结，提高相容性，改善复合材料的疏水性、热稳定性以及力学性能。

2.2 PBAT与纤维素共混

纤维素是一种来源广泛、低密度、高韧性的可降解天然材料，可与可降解材料共混加工，但纤维素的亲水性导致其与疏水性聚酯共混时发生相分离，通常需要对其进行改性再加以利用。

尹玉霞等^[29]采用乙酰化改性纤维素(ACN)和纳米纤维素晶体(CN)改性PBAT，制备的PBAT/ACN复合材料的拉伸强度远高于PBAT/CN复合材料。当ACN的质量分数为10%时，复合材料的各项力学性能均有所提高，且热稳定性和生物降解性也得到改善。周延辉等^[30]在PBAT/PLA复合薄膜的基础上将丙烯酰胺接枝改性后的纳米纤维素(NFC)、纳米蒙脱土、聚乙烯醇以及淀粉混合制成的涂层液涂敷在复合薄膜上。研究发现，改性NFC可显著降低复合薄膜的水蒸气透过率以及透过系数，当改性NFC的添加量达到0.2 phr时，复合薄膜的综合性能达到最优。综上所述，通过提高纤维素在PBAT熔体中的分散性或将其进行化学改性可提高其与PBAT分子之间的结合力。这两种方法均可改善PBAT与纤维素之间的相容性，改善材料的加工性能。

2.3 PBAT与木质素共混

木质素是一种交叉链接的酚聚合物，大量存在于植物的木质部，具有抗菌、抗氧化、疏水等功能，能够在一定程度上拓宽PBAT的应用领域^[31]。赵曼等^[32]以咪唑为中间体，在木质素上接枝叔丁基二甲基氯硅烷以获得硅烷化醚木质素(SAL)，随后将PBAT与SAL共混制备复合材料。结果表明：SAL能够与PBAT发生协同效应，加入SAL的复合材料具有更好的拉伸强度和弹性模量，氧气透过率和水蒸气透过率分别降低39.4%和42.4%。GU等^[33]将木质素磺酸钠(SL)与PBAT共混制备PBAT/SL复合材料。共混后的复合材料具有良好的抗紫外线能力和光稳定性，但SL的加入会降低复合材料的拉伸强度。此外，实验还将改性后的纳米SiO₂作为填料加入复合材料中，发现加入纳米SiO₂后的PBAT与SL表现出更好的相容性，拉伸强度也有所提高。

HAN等^[34]采用乙二醛对木质素进行接枝改性，在木质素的苯环上接枝多种氨基酸。图4为氨基酸接枝改性木质素的反应原理。通过这种方式可以改善木质素与PBAT之间的相容性，不同的氨基酸也能相应调控木质素的性能，进而影响PBAT/木质素复合材料的性能。

3 无机材料填充PBAT

在PBAT共混体系中加入无机材料可以在一定程度上改善复合材料的性能，拓宽PBAT材料的应用领域，不过无机填充物的加入可能会对共混基体产生一定的负面影响，且无机填料通常需要改性才能更好地在高分子聚合物中发挥作用^[35]。

3.1 CaCO₃填充PBAT

CaCO₃作为一种价格低廉的无机材料，能够对PBAT基复合材料起到一定的增韧效果，可促进树脂基体的流动性，提高热稳定性^[36-37]。

刘晓南等^[38]采用硅烷偶联剂改性超细活性CaCO₃，随后将其作为填料与PBAT进行共混制备复合材料。随着CaCO₃含量的降低，复合材料的黏度降低，弹性增强，同时材料的热稳定性更好。

庞会霞等^[39]研究发现，改性CaCO₃对PBAT/CaCO₃复合材料的温度、结晶度、力学性能等有影响。减小CaCO₃的粒径能够使复合材料获得更好的力学性能。当加入的CaCO₃粒径均值为0.34 μm时，复合材料的拉伸强度最好，同时水蒸气的透过率达到最低的232.3 g/(m²·24 h)，水蒸气渗透系数降低66.09%。NUNES等^[40]研究发现，扩链剂能够提高纯PBAT材料的弹性模量以及断裂伸长率，同时扩链剂有助于CaCO₃颗粒在PBAT/CaCO₃混合基体中的分散，提高复合材料的机械性能。综上所述，在PBAT复合材料的基体中加入CaCO₃并调控CaCO₃的粒径和分散系数能够改善复合材料的综合性能，从而改善产品质量。

3.2 硅灰石填充PBAT

硅灰石是一种单链状硅酸盐矿物，在橡胶塑料领域能够改善材料的抗冲击性能、耐磨性和拉伸强度，也能够在一定程度上增强熔体的流动性^[41]。

BHEEMANENI等^[42]研究PBAT/硅灰石的共混复合材料综合性能，发现硅灰石的添加使复合材料的热稳定性能有所改善，当硅灰石的质量分数达到5%时，复合材料的拉伸强度达到峰值。卢波等^[43]研究发现，通过相容剂提高硅灰石在PBAT基体中的分散性能够增强基体的界面相互作用，改善复合材料的热稳定性和力学性能。

3.3 蒙脱土填充PBAT

蒙脱土是一种天然硅酸盐矿物，具有独特的一维层状纳米结构。改性能够赋予蒙脱土良好的吸附性和分散性，使其更好地与高分子材料复合加工，使复合材料具有更好的力学性能^[44]。

HE等^[45]将PBAT、PLA与有机改性蒙脱土(OMMT)进行共混制备三元复合材料。通过酯化反应，OMMT能够促进PBAT与PLA相容，促进结晶，改善复合材料热稳定性能。OMMT还能够提高复合材料的抗拉强度，对PBAT的提升作用尤为明显。

王翔宇等^[46]采用两步法制备PLA/OMMT/PBAT三元复合材料。研究表明，OMMT能够降低PBAT分散相的尺寸，促进PBAT与PLA相容，OMMT/PBAT对PLA具有更好的增韧作用。相比一步法，两步法的OMMT带来的增容效果以及均匀性的提升效果更好，更有助于改善PBAT复合材料的综合性能。

4 结论

新型限塑令的发布对塑料制品提出了更高要求，公众对白色污染的关注亦推动PBAT等可降解塑料逐步成为市场主流。PBAT韧性好，力学性能优异，为开发可降解复合材料提供了潜力；然而，其降解速率慢、成本高等缺陷仍是实现工业化生产与商业化应用的关键障碍。未来，以PBAT为基体的可降解复合材料研发可从以下方向展开：第一，通过将PBAT与PLA、PHBV等高降解速率的材料进行共混来弥补PBAT在降解效率上的不足，同时利用PBAT优异的力学性能来保障复合材料性能方面的优势。针对PBAT与其他合成高分子相容性差的问题，可选择具有环氧类结构的增容剂对共混材料进行改性处理，从而增强不同共混相之间的界面结合力，提高可加工性。第二，将PBAT与纤维素、木质素等价格低廉的材料进行共混改性，降低复合材料的成本，提高复合材料的商业价值。天然高分子结构与性能方面的因素导致其难于与PBAT形成良好共混体系，可通过化学接枝等方法提高天然高分子与PBAT分子链的结合力，或通过改性赋予天然高分子热塑性的能力，增强其与PBAT的黏结力，进而改善PBAT/天然高分子复合材料的可加工性。第三，在PBAT复合材料的基础上，根据应用领域的不同，有针对性地加入CaCO₃、蒙脱土等填充材料对复合材料进行改性，以提高复合材料的综合性能，拓宽复合材料的用途。

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基金资助

“尖兵领雁+X”研发攻关计划(2024C02007)

绍兴文理学院校企合作项目(K22-01290000-004)

绍兴文理学院校企合作项目(K24-01370000-001)