超高分子量聚乙烯纤维的研究现状及趋势

Research Status and Trends of Ultra-high Molecular Weight Polyethylene Fibers

摘要

超高分子量聚乙烯（UHMWPE）纤维以其优异的力学性能、耐冲击性和耐腐蚀性在多个领域得到广泛应用。然而，随着研究的深入和应用的拓展，其存在的缺陷问题也逐渐显露。文章介绍了目前UHMWPE纤维行业存在的问题，综述其工业化生产的制备方法，包括湿法纺丝和干法纺丝以及两种工艺方法的优缺点，同时对比熔融纺丝工艺的研究，并针对UHMWPE纤维存在的缺陷，阐述现有改性技术方法和相应的差别化纤维研究进展及趋势。最后，总结并展望UHMWPE纤维的未来发展方向和广阔的应用前景。

Abstract

Ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE) fibers are widely used in many fields due to their excellent mechanical properties, impact resistance, and corrosion resistance. However, with the deepening of research and the expansion of application, its shortcomings have gradually become apparent. The paper introduces the problems existing in the current UHMWPE fiber industry, reviews the preparation methods of industrial production, including wet spinning and dry spinning and the advantages and disadvantages of the two process methods, compares the research on melt spinning technology, and expounds the existing modification technology methods and corresponding research progress and trend of differential fibers in view of the defects of UHMWPE fiber. Finally, the future development direction and broad application prospects of UHMWPE fiber are summarized and prospected.

Graphical abstract

关键词

UHMWPE纤维 / 制备工艺 / 凝胶纺丝 / 改性技术 / 差别化纤维

Key words

UHMWPE fibers / Preparation technology / Gel spinning / Modification techniques / Differential fibers

超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维作为目前比强度和比模量较高的纤维，是继碳纤维和芳纶纤维之后的第三代高性能纤维^[1]。UHMWPE纤维是由分子量在100万以上的聚乙烯树脂所纺出的纤维，具有低密度、良好的抗冲击、耐磨、耐低温和耐腐蚀性能，广泛应用于航空航天、军事装备、海洋工业、安全防护、运动器材和机器人等领域^[2]。

然而，UHMWPE纤维的缺陷也不可忽视：UHMWPE大分子链不含活性基团，且分子排列规则，结构紧密，结晶度高^[3]，因此UHMWPE纤维存在纤维染色难、色牢度低的问题，目前市场上的白色纤维产品较多，难以较好地满足市场对颜色的需求；UHMWPE纤维的分子间作用力较小，其在长期应力作用下容易产生分子间链滑，影响正常使用，导致其在连续应力环境下无法发挥其优势^[4]；UHMWPE纤维的熔点较低，其最高使用温度在80~100 ℃之间，而UHMWPE的极限氧指数仅为17.5%，容易燃烧，这限制了其在一些高温操作环境中的应用^[5-6]；UHMWPE纤维增强复合材料在不同领域的应用局限可归结为其表面化学惰性和界面附着力弱^[7]；UHMWPE纤维的拉伸强度有待进一步提升，目前仍与理论强度之间存在较大的差距^[8]。因此，上述技术问题引发了国内外研究人员的关注和深入研究。

本文综述了UHMWPE纤维行业的技术瓶颈、当前制备技术及相关改性方法。在制备技术方面，重点对比湿法与干法纺丝法，并探讨熔融纺丝工艺的研究进展，同时指出湿法纺丝包含冻胶丝断点和干丝断点两种工艺路径；在改性技术方面，主要梳理化学、物理及协同改性对纤维结构与性能一体化的作用，并概括差别化纤维的主要研究方向。最后，对UHMWPE纤维行业的未来发展进行展望。

1 UHMWPE纤维的制备技术

UHMWPE纤维的制备技术主要包括增塑熔融纺丝法、固体挤出法、超拉伸或局部拉伸法、表面结晶生长法和凝胶纺丝法等^[9]。而目前实现大规模工业化生产的方法仅有凝胶纺丝法，又称“冻胶纺丝——超倍拉伸法”^[10]。20世纪80年代初，荷兰帝斯曼与日本东洋纺公司实现干法纺丝的工业化生产，产品名为Dyneema；1988年，美国霍尼韦尔公司采用湿法纺丝实现商业化生产，产品名为Spectra^[11]；而国内最早于1985年初，东华大学联合北京同益中、湖南中泰和宁波大成等企业开展相关研究，并于1999年实现湿法纺丝产业化生产；2008年，中石化仪征化纤建立干法纺丝生产线^[12]。

根据所用挥发性溶剂的不同，凝胶纺丝可分为湿法纺丝和干法纺丝^[13]。

图1为UHMWPE纤维的湿法纺丝的工艺流程。湿法纺丝的主要特点是采用高沸点不易挥发溶剂(如白油、矿物油、煤油等)作为纺丝溶剂^[14]，技术相对简单成熟，但需要增加萃取系统来除去纺丝溶剂，过程较长，常用的萃取剂主要有碳气清洗剂、卤代烷、二甲苯等。湿法纺丝又可分为冻胶丝断点和干丝断点。冻胶丝断点具有集束牵伸，适合大、小批量生产、操作相对简单且安全性好等优点；但缺点是丝束落桶增加了生产环节，盛丝桶会增加占地面积；丝束落桶和丝桶移动时，易造成丝束塌边乱丝的现象；每桶丝之间均有一定数量的头尾丝产生；地面上油污多，卫生环境差等现象。而干丝断点工艺能够实现连续自动化生产，可减少落桶工序，既省地又卫生；相比冻胶丝断点，该工艺制备的纤维纤度均匀、毛丝和断头少。但缺点是无冻胶丝落桶过程，增加了萃取单元的负担。

图2为UHMWPE纤维的干法纺丝的工艺流程。干法纺丝的主要特点是采用高挥发性溶剂(如十氢萘)作为纺丝溶剂^[15]，与UHMWPE树脂混合，经双螺杆纺丝挤出，通过热吹风方式去除溶剂。与湿法纺丝工艺相比，该工艺不需要萃取工艺系统，具有工艺流程短、经济环保、纺丝速度快、生产效率高的优点，但其安全性较低，对生产装置的密封性要求较高^[16]。干法纺丝工艺制备出的纤维表面平整、缺陷少、柔软、结晶度高、密度高、熔程短，溶剂残留少^[17]。

熔融纺丝是将聚合物颗粒通过加热熔融后挤出制得初生丝，再进行多倍牵伸，进而制成纤维，该方法具有工艺简单、生产效率高、能耗小、环境污染小等明显优势^[18]。由于UHMWPE原料的分子量较高，在熔融过程中纺丝熔体黏度较大，流动性差，熔体纺丝的难度增加，因此，需要严格控制纺丝温度、压力、拉伸速度等工艺参数^[19]。尽管UHMWPE纤维的熔融纺丝工艺已取得一定进展，但研究人员正聚焦于该工艺的优化研究^[20-21]，绿色环保型熔融纺丝工艺或将成为未来的研究方向。

2 UHMWPE纤维的改性技术

由于UHMWPE纤维的低熔点、表面化学惰性及对界面附着力弱限制了其在某些领域的潜在应用。针对这些缺陷问题，UHMWPE纤维的现有改性技术方法主要包括化学交联改性、辐射交联改性、等离子体处理、电晕放电法、共混改性法和表面涂覆法等^[22]。

化学交联改性法可根据交联剂的不同分为过氧化物交联和偶联剂交联。过氧化物交联利用过氧化物对UHMWPE纤维改性，过氧化物会使UHMWPE产生大量的自由基，自由基之间偶合发生交联；而偶联剂交联主要采用硅烷偶联剂，如乙烯基硅氧烷和丙烯基硅氧烷^[23]。

辐射改性法是通过γ射线、微波、紫外线和电子束等辐射源引发单体在纤维表面接枝，改善UHMWPE纤维的表面化学惰性，从而提高纤维与树脂的黏结性能^[24]。

等离子体处理是通过电离气体产生等离子体，其对纤维表面进行刻蚀，增加纤维表面粗糙度，同时引入羟基、羧基等极性基团，显著提升表面自由能和黏结性能^[25]。

电晕放电法是指将纤维放入高频电压中，电晕放电装置的两极产生强烈电场，可使气体介质发生击穿现象而产生电晕放电，生成的等离子体或O₃能够与纤维表面反应，使得纤维表面带有极性官能团，如羧基、羰基等，提高纤维表面粗糙度，从而增强纤维与树脂之间的黏结性^[26]。

共混改性法是指将两种或多种聚合物材料通过物理方法混合，形成宏观均匀、微观相分离的新材料体系的过程。李燕^[27]利用共混法将碳纳米管(CNTs)与UHMWPE纺丝原液均匀混合，并采用冻胶纺丝法经高倍拉伸制成多壁碳纳米管/超高分子量聚乙烯(MWNTs/UHMWPE)纤维。

表面涂覆法是指通过物理黏附或化学反应在纤维表面形成功能性薄膜，改善纤维表面的物化性能。周婉楹等^[28]采用表面涂覆法制备抗菌型UHMWPE纤维，当AgNO₃物质的量浓度为0.2 mol/L，改性UHMWPE纤维对大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效果达到最佳。

3 差别化UHMWPE纤维

差别化UHMWPE纤维是通过不同的制备工艺和改性方法，来进一步优化纤维性能，从而更好地满足不同行业对高性能材料的需求。近年来，随着对纤维性能要求的不断提高，研究人员通过改变纺丝工艺、添加改性剂、控制纤维结构等方法，成功制备一系列性能优异的差别化UHMWPE纤维。

3.1 原液着色UHMWPE纤维

UHMWPE纤维因其优异性能，被广泛应用于国防科技、军事工程、航空航天、建筑工业、医疗防护等重要领域，但其产品颜色单一，限制其应用范围的进一步扩大。为解决高性能纤维难以染色或染深的问题，所采用的颜色构建方法主要有载体染色^[29]、非水介质溶剂染色^[30]、纤维表面改性染色^[31]、原液着色技术^[32]等。其中，原液着色纤维是指在纺丝溶液或熔体中加入着色剂，通过纺丝工艺得到的有色纤维，又称无染纤维或纺前染色纤维^[33]。与传统的印染技术相比，原液着色技术具有节能环保、色牢度高、简化工艺流程、生产成本低等优势。UHMWPE纤维的大分子链中除碳氢共价键外没有其他官能团，一般染料分子难以与其结合进行染色，其分子的非极性和结晶的规整性使染料分子难以切入其中，造成纤维染色困难。因此，原液着色技术是目前UHMWPE纤维应用最广泛的一种着色方式。

于斌等^[34]采用干法纺丝纺前着色工艺制备了黑色UHMWPE纤维，研究双螺杆纺丝工艺、预拉伸温度、后拉伸工艺参数等对纤维生产与力学性能的影响。结果表明，在相同后拉伸工艺条件下，与白色UHMWPE原丝相比，黑色丝的断裂强度明显降低，且产生毛丝较多。优化后，黑色UHMWPE纤维的断裂强度为31.20 cN/dtex，且无毛丝现象。刘艳玲等^[35]采用湿法纺丝法制备黑色UHMWPE纤维，研究不同炭黑预分散体对其性能影响，发现添加质量分数为1%的超分散炭黑预分散体时，纤维断裂强度为31.85 cN/dtex，多项色牢度达4~5级及以上。目前，国内部分企业已实现原液着色UHMWPE纤维的规模化生产，但仍面临力学性能降低、生产不稳定、配色困难等问题。因此，原液着色UHMWPE纤维仍需要进一步深入研究和开发。

3.2 抗蠕变UHMWPE纤维

在抗蠕变UHMWPE纤维的研究中，探索了各种提高其性能的方法^[36]。陈足论等^[37]在光化学反应仪上对UHMWPE/CNTs复合纤维进行紫外线辐射交联，当紫外辐射时间为8 min，交联液的质量分数为20%时，其抗蠕变性能较好，与未交联纤维相比，蠕变量减少19.68%。这主要是因为CNTs具有较大的比表面积，可减少UHMWPE纤维在拉伸中的缺陷，并限制链段运动；同时，CNTs的加入会增加分子间的活性，促进交联反应，使紫外线辐射交联后纤维的抗蠕变性能明显提高。邵钰淞^[38]在UHMWPE冻胶纤维的萃取过程中，使用过氧化苯甲酰(BPO)和乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)分别作为引发剂和接枝改性剂，对UHMWPE冻胶纤维进行硅烷交联改性，所制备的改性UHMWPE纤维的抗蠕变性能明显提升。这是由于硅烷偶联剂的引入可使纤维内部形成交联网络结构，从而限制分子链间的滑移。当萃取液VTMS的质量分数为4%时，改性后的UHMWPE纤维经多级热拉伸和酸性水浴处理后，其凝胶含量为8.12%，断裂强度为18.78 cN/dtex。LIU等^[39]发现，当温度从25 ℃升高至100 ℃，UHMWPE及UHMWPE/CNTs复合纤维的蠕变应变分别从0.47%和0.18%提升至1.79%和1.04%，但复合纤维的蠕变应变始终低于纯UHMWPE纤维，这是由于CNTs的加入使纤维结晶度增加，复合纤维的刚度提升，提高了纤维的抗蠕变性能。郑晗等^[40]采用共混纺丝改性制备石墨烯改性UHMWPE纤维，当石墨烯添加质量分数为8%时，改性UHMWPE纤维的蠕变变形与未改性UHMWPE纤维相比减少37.6%。

3.3 耐高温UHMWPE纤维

目前，UHMWPE纤维的阻燃改性手段主要包括共聚、共混、接枝及后整理等。ZHANG等^[41]将油酸疏水改性后的Mg(OH)₂纳米颗粒引入UHMWPE中，经干法凝胶纺丝工艺制得可燃性降低的UHMWPE/OA-Mg(OH)₂纳米复合纤维，其起始分解温度提升30 ℃。杨雅茹等^[42]采用Mg(OH)₂包覆碳微球(MH-CMSs)作为阻燃剂，以钛酸四丁酯和亚磷酸三苯酯为活化剂，利用浸轧-烘焙法制备阻燃UHMWPE纤维，其极限氧指数(LOI)为23.8%，与纯UHMWPE纤维相比，增幅达36%。黄伟等^[43]详细介绍UHMWPE纤维的燃烧机理及阻燃方法，指出共混法制备的UHMWPE纤维阻燃效果优于后整理法和接枝改性法。苏家凯等^[44]将三聚氰胺氰尿酸盐与二乙基次膦酸铝复配成氮磷阻燃浆料体系，利用共混纺丝法制得无卤阻燃超高分子量聚乙烯(PE-UHMW)纤维，其LOI可达到27.5%，具有一定的阻燃效果。但随着阻燃剂含量的增加，纤维的力学性能有一定程度的下降。上述研究表明，UHMWPE纤维的耐热性可通过多种方法提升，但仍需要进一步探究以克服其他性能局限。

3.4 耐磨UHMWPE纤维

目前，对于UHMWPE纤维的耐磨性能的相关研究较少。冯园等^[45]利用萃取改性技术将质量分数为1%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷(γ-ATPS)引入UHMWPE纤维，再通过喷涂技术在纤维表面涂敷一层氧化石墨烯(GO，涂覆液质量浓度5 g/L)，制得的改性UHMWPE纤维的耐磨系数较纯UHMWPE纤维提高257%，且纤维强度仅降低3.8%左右。WANG等^[46]采用十六胺改性氧化石墨烯(m-GO)与纺丝原液混合，利用凝胶纺丝技术制备不同m-GO质量分数的UHMWPE纤维。结果表明，与纯UHMWPE纤维相比，添加质量分数为1.5%的m-GO的UHMWPE纤维耐磨性提高55.4%，仍保持较高的抗拉强度29.98 cN/dtex。

3.5 高强度UHMWPE纤维

目前，高端UHMWPE纤维产品的断裂强度达到40 cN/dtex以上，且仅为理论强度值的8%左右^[8]。为此，研究人员积极探索多种改性方法以提升纤维力学性能。RUAN等^[47]通过添加质量分数为5%的MWNTs，利用凝胶纺丝法制备UHMWPE纤维，其拉伸强度为4.2 GPa，与纯UHMWPE纤维相比，其拉伸强度和韧性分别提高18.8%和15.4%。这主要是因为在高拉伸倍率下，MWNTs沿拉伸方向排列，这种取向在小应变和大应变下均会引起强烈的界面载荷传递，从而提高复合纤维的刚度和拉伸强度。于俊荣等^[48]在冻胶纤维萃取阶段，添加质量分数为1%的纳米SiO₂，经多级热拉伸后制得改性UHMWPE纤维。研究表明，纳米SiO₂粒子在纤维中起到类似交联点的作用，因此对UHMWPE纤维具有明显的增强增韧作用，使其力学模量提升10%左右。WANG等^[49]研究由混合溶剂制备的UHMWPE纤维的拉伸性能，发现当添加质量分数为20%的橄榄油作为混合溶剂时，所制得的UHMWPE纤维的分子链解缠结程度更显著，分子量保留率更高，与单独十氢萘溶剂制备的UHMWPE纤维相比，其拉伸强度为33.85 cN/dtex，拉伸模量为1 673.27 cN/dtex，分别提高24.0%和32.3%，且UHMWPE纤维的熔点、结晶度和取向度均有显著提高。周航等^[50]概述了烯碳材料对聚合物纤维的增强机理，一是烯碳材料主要起到增强体承担载荷作用，达到增强目的；二是烯碳材料通过自身的诱导成核和模板效应提高了聚合物分子链的结晶度和取向度，进而提升纤维整体性能。由此可知，烯碳材料在改性UHMWPE纤维相关性能方面具有一定的潜力与发展。

4 结论

UHMWPE纤维及其复合材料不仅在航空航天、国防工业、机器人等前沿领域发挥着举足轻重的作用，而且在推动新兴产业蓬勃发展、推动低碳经济和节能减排方面显示出巨大潜力。未来，UHMWPE纤维产业将向先进制造技术、高效低成本、材料高性能、结构功能一体化、应用拓展等方向发展，需要加强工业信息技术、高分子制造技术、纳米技术等多学科结合，进一步提高现有纤维的性能，促进新型UHMWPE纤维的发展。这将为上下游相关产业带来更广阔的发展空间，促进整个产业链的升级进步。然而，UHMWPE纤维仍存在一些挑战和局限性，其抗蠕变、耐热性、表面附着力、机械性能有待进一步提高。因此，未来的研究和开发工作需要进一步研究和改进UHMWPE纤维的缺陷，以提高其性能，扩大其应用范围。

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基金资助

闽南理工学院2023年度科技创新团队(23XTD111)