POE-g-MAH/硫酸钙协同增韧HDPE木塑复合材料的制备与性能研究

Preparation and Properties Study of POE-g-MAH/Calcium Sulfate Synergistic Toughened HDPE Wood Plastic Composites

摘要

针对高密度聚乙烯（HDPE）木塑复合材料力学性能不足等关键问题，研究采用马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物（POE-g-MAH）与硫酸钙对HDPE木塑复合材料进行协同改性，探究POE-g-MAH、硫酸钙添加量对复合材料性能的影响规律。结果表明：POE-g-MAH对HDPE有明显的增韧效果，当其添加量为25 phr时，HDPE冲击强度从33.9 kJ/m²提升至79.4 kJ/m²。将增韧后的HDPE与木粉复合，并引入工业固废硫酸钙。当硫酸钙添加量为15 phr时，HDPE木塑复合材料综合改性效果最佳，冲击强度从36.7 kJ/m²提高至62.7 kJ/m²。改性后材料的加工流动性满足挤出及注塑成型要求。该研究在提升HDPE木塑复合材料性能的同时为工业固废硫酸钙的资源化利用提供了新途径，兼具经济与环保价值。

Abstract

Aiming at the key issue of insufficient mechanical properties of high-density polyethylene (HDPE) wood-plastic composites, the study adopted maleic anhydride-grafted ethylene-octene copolymer (POE-g-MAH) and calcium sulfate for the synergistic modification of HDPE wood plastic composites. The effects of POE-g-MAH and calcium sulfate addition amount on the properties of the composites were investigated. The results showed that the POE-g-MAH had a significant toughening effect on HDPE. When the addition amount was 25 phr, the impact strength of HDPE increased from 33.9 kJ/m² to 79.4 kJ/m². After toughening HDPE with wood flour, calcium sulfate, an industrial solid waste, was introduced. When the addition amount of calcium sulfate was 15 phr, the comprehensive modification effect of HDPE wood-plastic composites was the best, and the impact strength increased from 36.7 kJ/m² to 62.7 kJ/m². The processing fluidity of the modified material met the requirements for extrusion and injection molding. The study not only enhanced the properties of HDPE wood plastic composites but also provided a new way for the resourceful utilization of industrial solid waste calcium sulfate, with both economic and environmental benefits.

Graphical abstract

关键词

高密度聚乙烯 / 木塑复合材料 / 马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物 / 硫酸钙

Key words

High-density polyethylene / Wood plastic composites / POE-g-MAH / CaSO₄

在全球资源约束趋紧与生态环境压力加剧的背景下，材料科学领域正面临着从单一性能优化向绿色可持续发展的深刻转型^[1-3]。木塑复合材料(WPC)作为新型环保材料的典型代表，通过将农业废弃物与工业再生塑料复合实现天然纤维与高分子聚合物的优势互补^[4-5]。然而，由于高密度聚乙烯(HDPE)的非极性与木质纤维的极性差异显著，界面结合弱，易产生应力集中，从而降低力学性能。此外，木质纤维的高吸湿性使其在潮湿环境中易吸水膨胀，进而造成制品尺寸不稳定和耐候性下降^[6-8]。硫酸钙作为燃煤电厂脱硫、磷化工等行业的典型副产物^[9]，其年产量庞大，而传统的处理方式易引发二次污染。与此同时，硫酸钙因其独特的化学稳定性和可调控的物理性能，在建材、环保、农业等领域展现出广阔的应用潜力^[10]。然而，由于硫酸钙与HDPE基体间存在显著的界面相容性缺陷，直接填充时易引发填料团聚现象，进而导致复合材料力学性能与加工性能的劣化^[11]。目前，较为普遍的改性方法是通过添加偶联剂来改善HDPE基木塑复合材料中各组分之间的相容性，从而获得较强的界面黏结力和较好的纤维分散效果^[12]。针对HDPE基木塑复合材料的界面相容性问题，陈亚楠等^[13]采用硅烷偶联剂A-171与马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物(MAH-g-HDPE)增容剂协同处理，使复合材料的冲击强度提升42%。在增韧改性领域，杨安^[14]通过在HDPE中添加煤矸石粉增强其壳层，并采用共挤技术制备壳层增强的高填充木塑复合材料，其弯曲和拉伸强度分别提高了83.69%和39.60%，耐水性能也得到显著提升。硫酸钙作为新型无机填料，其高结晶度与热稳定性使其成为增强材料刚性的理想选择。谭妍妍等^[15]以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)改性的硫酸钙晶须(CSW)为HDPE的填料，采用熔融共混法制备HDPE/CSW复合材料，HDPE/CSW的拉伸和弯曲强度比纯HDPE分别增加9.28%和33.04%。

本文以HDPE木塑复合材料为研究对象，针对其力学强度不足、界面结合差等问题，提出POE-g-MAH/硫酸钙协同改性方案。探究POE-g-MAH与硫酸钙添加量对木塑复合材料力学性能、材料微观界面的影响。研究将为工业固废硫酸钙的高值化应用提供支撑，实现以废治废的绿色制造。

1 实验部分

1.1 主要原料

HDPE，DGD6098，中国石油化工有限公司齐鲁分公司；POE-g-MAH，PL-1880G，美国陶氏化学公司；聚丙烯(PP)，F03Q，中国石化青岛炼油化工有限责任公司；线性低密度聚乙烯(LLDPE)，2426K，扬子石化-巴斯夫有限责任公司；茂金属低密度聚乙烯(MPE)，E1018MA，美国陶氏化学公司；木粉，T-500，山东利达木业有限公司；PE蜡，LP0020P，河南三实新材料科技有限公司；KH550，KBM-903，日本信越化学工业公司；硫酸钙，上海纪宁实业有限公司；抗氧剂1010，天津利安隆新材料股份有限公司。以上材料均为工业级。

1.2 仪器与设备

鼓风干燥箱，DHG-9053A，上海一恒科学仪器有限公司；双螺杆挤出机，CTE35，科倍隆科亚(南京)机械有限公司；塑料注塑机，TT1-130F2V，东华机械有限公司；冲击试验机，GT-7045-MDL，高铁检测仪器有限公司；万能材料试验机，UTM4204，深圳三思纵横科技股份有限公司；转矩流变仪，XSS-300，上海科创橡塑机械设备有限公司；高速混合机，SHR-800A，张家港云帆机械有限公司；扫描电子显微镜(SEM)，Quattro S，赛默飞世尔科技有限公司。

1.3 样品制备

1.3.1 材料预处理

首先将木粉在80 ℃环境中干燥12 h，烘干完成后对木粉进行密封待用。称取一定量的KH550，按V(KH550)∶V(无水乙醇)∶V(超纯水)=1∶9∶1混合，对KH550进行稀释。随后向溶液中加入硫酸钙粉末，在60 ℃的条件下进行高速搅拌混合，搅拌时间为1 h。混合完成后放入干燥箱干燥12 h后，研磨、密封，等待后续实验使用。

1.3.2 试样制备

表1为HDPE增韧复合材料物料的配方。

使用高速混合机分别对原料进行混合，进行流变性能测试，根据流变性能测试结果设定挤出工艺参数，进一步使用双螺杆挤出机进行挤出造粒。挤出机温度参数设定为：一区温度170 ℃、二区温度175 ℃、三区温度185 ℃、四区温度195 ℃、五区温度200 ℃、六区温度200 ℃、七区温度200 ℃、机头温度190 ℃。制备的粒料在80 ℃环境下烘干4 h，粒料干燥完成后依次使用注塑机进行样条制备。注塑机的工艺参数设置为：射咀温度230 ℃、一区温度225 ℃、二区温度220 ℃、三区温度180 ℃、四区温度35 ℃、五区温度35 ℃、油温20 ℃。注射一段压力设置为85 MPa，二段压力设置为90 MPa，三段压力设置为85 MPa，保压位置设置为30 mm。

木塑复合材料制备流程同上，根据流变性能测试结果，将挤出机参数更改为：一区温度155 ℃、二区温度160 ℃、三区温度165 ℃、四区温度175 ℃、五区温度175 ℃、六区温度180 ℃、七区温度185 ℃、机头温度180 ℃。注塑机的温区设定更改为：射咀温度210 ℃、一区温度210 ℃、二区温度200 ℃、三区温度170 ℃、四区温度35 ℃、五区温度35 ℃。木塑复合材料中，硫酸钙添加量分别为0、5、10、15、20 phr，样品命名为WPC/xCS，x为样品中所添加的硫酸钙份数。由于木粉容易吸水，待挤出造粒完成，在80 ℃下干燥8 h，然后进行注塑成型。

1.4 性能测试与表征

转矩流变测试：转矩流变仪温度设定一区~三区均为190 ℃，转子转速为60 r/min。待温度升高至设定要求时，取烘干后的物料40 g，放入转矩流变仪混炼腔，启动测试，测试时间为25 min，观察转矩随时间的变化。

拉伸性能测试：按照GB/T 1040.1—2018制备样条，将制好的样条在标准化状态下放置24 h，待应力集中清除后进行拉伸性能测试。使用万能材料试验机，以20 mm/min速率进行拉伸。测试完成后取5根样条的拉伸强度和断裂伸长率的平均值。

冲击性能测试：按照GB/T 1043.2—2018制备样条，将制好的样条在标准化状态下放置24 h，待应力集中清除后进行冲击性能测试。使用简支梁冲击试验机，按照标准在样条上加工2 mm的缺口。设定冲击速度为3.5 m/s，冲击能量为5.5 J，空摆能量损耗为0.022 J。冲击测试完成后记录数据测算冲击强度。

SEM测试：将样条经液氮充分冷却后脆断，干燥后在断面上喷金处理，使用扫描电子显微镜对断裂面形貌进行观测。扫描电子显微镜工作电压设置为2 kV，突出表面形貌，用于观察断面粗糙度、颗粒拔出痕迹及微观结构状态。

2 结果与讨论

2.1 不同增韧剂改性HDPE复合材料力学性能分析

2.1.1 冲击强度

图1为不同增韧剂改性HDPE复合材料的冲击强度。从图1可以看出，经POE-g-MAH、PP、LLDPE、MPE增韧后的HDPE冲击强度呈现不同变化。其中，POE-g-MAH对HDPE的增韧效果最为突出，冲击强度从33.9 kJ/m²显著提升至75.8 kJ/m²。主要是因为马来酸酐接枝POE形成的特殊结构，马来酸酐极性基团与非极性POE链段构成“极性-非极性”两亲结构。在复合材料体系中，该结构可充当界面桥梁，有效降低填料与HDPE基体间的界面张力，进而改善两者的相容性^[16]。4种增韧剂中，PP对HDPE的增韧效果最差。原因在于HDPE与PP二者在分子链极性以及结晶行为上存在差异，在不相容的共混体系里，相分离现象极易发生，进而形成清晰的相界面，而这些相界面会成为应力集中的部位。此外，HDPE与PP的结晶温度有所差别，推测二者共混后形成互锁的结晶结构，致使局部区域的脆性增大。LLDPE和MPE的增韧效果相近，对HDPE冲击强度的提升幅度并不显著。LLDPE主要通过细化HDPE的晶粒尺寸来改善其韧性，但LLDPE本身属于半结晶聚合物，其柔性以及能量吸收能力存在一定局限。MPE的增韧作用同样受到自身结晶特性的制约，难以有效引发如银纹或剪切带等能量耗散机制^[17-18]。

2.1.2 拉伸强度

图2为不同增韧剂改性HDPE复合材料的拉伸强度。从图2可以看出，经不同增韧剂处理后，HDPE的拉伸强度均呈下降趋势。其中，经POE-g-MAH增韧的HDPE拉伸强度由28.8 MPa降至19.7 MPa。这主要是因为POE-g-MAH对HDPE分子链的有序排列存在干扰，致使分子链在拉伸过程中无法实现有效的协同运动。PP增韧HDPE后拉伸强度同样有所降低，由28.8 MPa降至24.4 MPa。PP的结晶度与HDPE相近，二者共混时基体得以维持较高的结晶度。鉴于结晶度与拉伸强度呈正相关关系，这在一定程度上保障了拉伸强度。经LLDPE和MPE增韧的HDPEK，其拉伸强度分别降至21.4 MPa和20.4 MPa。LLDPE的短支链结构阻碍了HDPE分子链的规整排列，导致HDPE结晶度下降。对于MPE而言，共混时，MPE可能形成独立的小尺寸晶区，分割HDPE的连续晶区网络，致使基体连续性降低，引发拉伸强度损失。

2.1.3 断裂伸长率

图3为不同增韧剂改性HDPE复合材料的断裂伸长率。从图3可以看出，经各类增韧剂改性后，HDPE的断裂伸长率均有所提高。POE作为一种无定形弹性体，其分子链具备高度的柔性。当与HDPE共混时，POE形成柔性分散相，有效提升了基体的塑性变形能力。此外，POE-g-MAH中马来酸酐极性基团与HDPE基体之间存在一定的相互作用，这种作用能够更好地传递应力，从而增加了断裂伸长率。PP与HDPE的共混体系，共混后会生成互锁结晶结构。在拉伸过程中，这种结构通过晶片滑移以及晶区破坏的方式吸收能量，避免了直接的脆性断裂。LLDPE的短支链结构以及MPE的窄分子量分布，增强了分子链之间的缠结密度，同时降低了HDPE基体的结晶规整性。在拉伸作用下，支链会对晶区的解理产生阻碍，迫使分子链通过滑移和重排来吸收能量，进而实现了断裂伸长率的提升。

4种增韧剂均能使复合材料的冲击强度得到提升，然而POE-g-MAH增韧后的复合材料冲击强度显著高于其他3种增韧剂，这意味着经POE-g-MAH增韧后的复合材料在实际应用中能够更好地承受突发的冲击力^[19]。同时，复合材料在拉伸强度、断裂伸长率无明显劣势，故选定POE-g-MAH为HDPE的最佳增韧剂。

2.2 POE-g-MAH添加量对复合材料性能的影响

2.2.1 冲击性能

图4为POE-g-MAH添加量对复合材料冲击性能的影响。从图4可以看出，随着POE-g-MAH添加量的增加，复合材料的冲击强度持续升高，当添加量达到30 phr时，冲击强度提升至80.3 kJ/m²，相比纯HDPE提高136.4%。当POE-g-MAH添加量为5 phr时，冲击强度增幅达到73.2%；当添加量为10 phr时，累计增幅达111%。主要是因为在低添加量条件下，POE-g-MAH能够以细小颗粒的形式均匀分散于HDPE基体之中，二者之间的界面作用充分。当POE-g-MAH添加量处于10~30 phr时，冲击强度的增长速度明显放缓。这是因为当弹性体添加量超过某一临界值后，容易发生团聚现象，进而导致界面缺陷增多。此外，HDPE基体的连续性下降，过多的弹性体颗粒阻碍了分子链的协同运动，使得应力传递效率降低^[20]。

2.2.2 拉伸性能

图5为POE-g-MAH添加量对复合材料拉伸性能的影响。从图5可以看出，当POE-g-MAH添加量为0~10 phr时，拉伸强度基本保持不变。这是因为POE-g-MAH的添加量较少，HDPE基体仍作为连续相，承担着主要的载荷。同时，马来酸酐接枝基团与HDPE之间形成了良好的界面黏结，弹性体颗粒并未显著破坏分子链的连续性。当POE-g-MAH添加量达到15 phr时，拉伸强度降至25.04 MPa；添加量为20 phr时，拉伸强度进一步降至19.75 MPa。随着POE-g-MAH添加量的增加，弹性体颗粒的填充比例上升，HDPE连续相减少，导致载荷传递效率下降。而且，过量的弹性体颗粒容易发生团聚，形成应力集中点。

从图5还可以看出，当POE-g-MAH添加量为0~15 phr时，断裂伸长率逐渐增加，这表明增韧剂的引入改善了HDPE的应力传递效率，进而提高了材料的断裂伸长率。当POE-g-MAH添加量为15~20 phr时，断裂伸长率从122.2%增加至326%。这说明在该添加量范围内，POE-g-MAH对复合材料的增韧效果极为显著。当POE-g-MAH添加量为20~30 phr时，断裂伸长率有所下降。这可能是由于弹性体含量过高，出现了团聚现象。

当POE-g-MAH添加量达到30 phr时，复合材料的冲击强度达到峰值80.3 kJ/m²。然而，此时拉伸强度仅为21 MPa，过低的拉伸强度限制材料在实际应用中的承载能力。当POE-g-MAH添加量为25 phr时，冲击强度为79.4 kJ/m²，接近30 phr时的冲击强度。此时，拉伸强度提升至26 MPa，相对30 phr时上升明显。综上所述，选择25 phr POE-g-MAH作为最佳添加量。

2.3 硫酸钙添加量对复合材料性能的影响

2.3.1 加工性能

图6为POE-g-MAH/硫酸钙增韧复合材料的转矩流变曲线。从图6可以看出，在初始阶段，各曲线转矩迅速升高，并形成加料峰。在剪切作用和高温影响下，物料被进一步粉碎，粒子间的间距随之减小，其流动阻力减小，转矩也随之开始下降。

表2为POE-g-MAH/硫酸钙增韧复合材料的平衡转矩。从表2可以看出，平衡转矩随着硫酸钙添加量的增加而增大。未添加硫酸钙的复合材料于1 487 s达到10.1 N·m的平衡转矩，而硫酸钙添加量为20 phr时，复合材料在1 051 s达到13.4 N·m的平衡转矩。

上述结果表明，硫酸钙的添加会使基体黏性增大，降低物料的加工流动性。但在实际加工过程中，可通过提高螺杆转速等工艺参数进行调节，对实际生产无明显影响。

2.3.2 冲击性能

图7为POE-g-MAH/硫酸钙增韧复合材料的冲击强度。从图7可以看出，随着硫酸钙添加量的增加，复合材料的冲击强度呈现先上升后下降的趋势。当硫酸钙添加量为15 phr时，冲击强度达到最大值62.7 kJ/m²。当硫酸钙添加量继续增加时，冲击强度开始下降。当硫酸钙添加量为0~15 phr时，冲击强度从36.7 kJ/m²升至62.7 kJ/m²。在此添加量范围内，硫酸钙表面的极性基团可与木粉的羟基形成氢键或离子键，从而改善木粉与HDPE之间的界面相容性，减少填料与基体界面处的黏结缺陷。同时，均匀分散的硫酸钙颗粒能够通过引发微裂纹或剪切带的方式吸收冲击能量，进而提高材料的抗冲击性能^[21]。当硫酸钙添加量为15~20 phr时，冲击强度下降至49.1 kJ/m²。主要是因为硫酸钙添加量增加，填料颗粒容易形成团聚体，在受到冲击载荷时，这些团聚体会成为裂纹快速扩展的起点，从而降低材料的冲击强度。此外，添加过多的硫酸钙会稀释HDPE基体的连续性，削弱分子链间的缠结作用，同时还可能导致木粉表面被过度包覆，或者使硫酸钙与HDPE之间的极性差异进一步扩大，阻碍冲击能量的有效传递，最终导致材料冲击性能降低。

2.3.3 拉伸性能

图8为POE-g-MAH/硫酸钙增韧复合材料的拉伸性能。从图8可以看出，随着硫酸钙添加量的增加，复合材料的拉伸强度呈先降低后升高的趋势。当硫酸钙添加量为15 phr时，拉伸强度达到最低值19.24 MPa。当硫酸钙添加量为0~15 phr时，拉伸强度从21.55 MPa持续下降至19.24 MPa。这一现象表明硫酸钙的加入削弱了HDPE基体的刚性。

硫酸钙作为一种刚性填料，在低添加量下，硫酸钙分散于HDPE基体中，会稀释高分子链的连续性。此外，硫酸钙与非极性的HDPE界面相容性较差，在低添加量下容易形成弱界面层，使应力传递效率降低。而且，硫酸钙的加入还会破坏HDPE的结晶区，削弱基体的连续性，以上因素都会导致复合材料拉伸强度降低^[22-23]。当硫酸钙添加量为20 phr时，拉伸强度回升至22.1 MPa。在此高添加量下，硫酸钙能够通过物理接触形成刚性“骨架”，直接承担拉伸载荷，从而使拉伸强度有所回升。随着硫酸钙添加量的增加，HDPE的断裂伸长率呈现出先上升后下降的变化规律。当硫酸钙添加量为15 phr时，断裂伸长率达到最高值77.2%。在硫酸钙添加量为0~15 phr区间时，断裂伸长率从15.1%大幅提升至77.2%，增幅达411%，这充分体现出硫酸钙能够显著提升材料的延展性。然而，当硫酸钙添加量为20 phr时，断裂伸长率迅速降至10.7%，在此添加量范围内，硫酸钙形成大尺寸团聚体，成为裂纹源。在拉伸过程中，呈现出典型的脆性断裂特征。

综合考量冲击强度、拉伸强度和断裂伸长率这3项关键性能指标，判定硫酸钙添加量为15 phr可对复合材料起到最佳的改性效果。

2.4 POE-g-MAH/硫酸钙增韧复合材料断面形貌分析

图9为POE-g-MAH/硫酸钙增韧复合材料断面SEM照片。从图9a可以看出，材料表面存在多处呈片状与纤维状的结构，这些结构为分散于HDPE基体中的木纤维。此外，图中还存在几处尺寸相对较小的孔洞与间隙，这些缺陷的产生是由于木粉与HDPE之间的界面相容性不佳、二者结合不够紧密而形成^[24]。图9b中呈现出多处柱状硫酸钙晶体以及颗粒状物质。在部分区域中，硫酸钙在复合材料中呈现出较为均匀的分布状态。值得注意的是，硫酸钙添加量为15 phr时比不添加硫酸钙时的孔洞和间隙数量明显减少。这主要归因于表面改性硫酸钙的加入填充了HDPE复合材料之间的孔隙，从而减少了缺陷的产生^[25]。

3 结论

本研究以HDPE为基体，探究不同增韧剂对HDPE的增韧效果，确定增韧剂的具体种类与最佳配比，在此基础上进一步探究硫酸钙添加量对复合材料的力学性能的影响。在所研究的4种增韧剂中，POE-g-MAH对HDPE的增韧效果最优。当POE-g-MAH添加量为25 phr时，对HDPE复合材料综合改性效果最佳。此时，改性后HDPE复合材料的冲击强度达79.4 kJ/m²。POE-g-MAH/硫酸钙协同增韧HDPE复合材料时，硫酸钙添加量为15 phr，对HDPE复合材料综合改性效果最好，改性后冲击强度从36.7 kJ/m²提升至62.7 kJ/m²，增幅71%，断裂伸长率提升至77.2%。硫酸钙经表面改性加入POE-g-MAH增韧HDPE木塑复合材料，对加工性能未产生明显影响，在HDPE基体中能均匀分布，增强界面相容性，使材料结合更紧密，减少孔洞、间隙等缺陷。

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基金资助

2024年江苏省高职院校教师企业实践培训项目(2024QYSJ044)

江苏省优秀科技创新团队项目(2021-149)

江苏省军融创新平台专项(JRCX202401/002/SG)