铜基油性电子浆料流变特性对其沉降稳定性的影响

Influence of Rheological Properties of Copper Based Oil-based Electronic Paste on Its Settling Stability

摘要

电子浆料作为新型电子功能材料被广泛应用于集成电路、半导体及航天航空等行业，主要由导电相、有机相及其黏结相混合制成，存储过程中浆料的使用性能受到机械沉降的影响。电子浆料属于固-液分散体，其抗沉降性能涉及粉末的分散性和浆料的黏度，与浆料的流变性能有着较大的联系。抗沉降技术的研究有利于提高浆料的稳定性和可靠性，扩大其应用范围。研究通过调节浆料黏度获得无沉降、59.21 Pa·s（10 r/mim）低黏度和3.82［（10 r/min）/（100 r/min）］低触变指数的高性能浆料，并用不同的流变拟合参数揭示浆料沉降过程主要受材料内部结构强度的影响，材料黏度的影响是次要的。研究为设计开发低黏度、抗沉降、高分散的电子浆料提供方向。

Abstract

Electronic paste, as a new type of electronic functional material, is widely used in industries such as integrated circuits, semiconductors, and aerospace. It is mainly made by mixing conductive phases, organic phases, and their bonding phases. The performance of the paste during storage is affected by mechanical settling. Electronic paste belongs to solid-liquid dispersion, and its anti settling performance involves the dispersibility of powder and the viscosity of paste, which is closely related to the rheological properties of paste. The research on anti settling technology is conducive to improving the stability and reliability of paste and expanding its application range. The study obtained high-performance pastes with no settling, low viscosity of 59.21 Pa·s (10 r/mim), and low thixotropy index of 3.82 [(10 r/min)/(100 r/min)] by adjusting the viscosity of the paste. Different rheological fitting parameters were used to reveal that during the settling process of the paste, the influence of the internal structural strength of the material was the main factor, and the influence of material viscosity was secondary. The study provides direction for the design and development of low viscosity, anti settling, and highly dispersed electronic pastes.

Graphical abstract

关键词

电子浆料 / 抗沉降性能 / 流变行为 / 有机载体

Key words

Electronic paste / Anti settling performance / Rheological behavior / Organic carrier

作为一种新型的功能性电子材料，电子浆料因制作简易、效率高、适应性广^[1]等优点而广泛应用于柔性电子^[2-4]、太阳能电池电极^[5-6]、电子封装^[7]等领域。通常，电子浆料由电子相、黏结相和有机载体组成^[8]。其中，有机载体主要包括高分子胶黏剂、有机溶剂和其他助剂，它们为电子浆料提供了一定的流变性能，满足不同工艺的使用要求^[9]。

浆料的沉降过程涉及颗粒和流体的运动，主要受几个机制的影响：重力沉降机制^[10-11]、电荷斥力稳定机制^[12-13]和空间位阻稳定机制^[14-16]。CAO等^[17]选择聚丙烯酰胺(PAM)作为絮凝剂来研究水泥处理基层(CTB)浆料的沉降特性。结果表明：CTB中的沉降速率和PAM絮凝剂含量之间也存在指数联系。YANG等^[18]采用DLVO理论讨论水泥浆料的颗粒间电位和沉降行为。Kynch理论和Richardson-Zaki(R-Z)方程^[19-20]提出沉降以悬浮液的固体部分为主。HOLDICH^[21]和FITCH^[22]根据固体馏分和絮凝状态解释沉积类型。刘发等^[23]采用Cross模型拟合探究银浆流变性能与银粉颗粒特征的关系。胡永才^[24]将Casson和Bingham模型拟合，研究有机载体屈服应力与邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯用量的关系。浆料在存储过程中通常会出现分层现象，这会导致印刷图案的清晰度、完整度大大减弱，对浆料烧结后的电导率和附着力产生不良影响，同时也会缩短浆料的有效使用期限。因此，对于浆料沉降问题的研究受到越来越多的关注。黏度低、分散不均匀的浆料在存储过程中极易发生沉降，影响浆料的使用性能，了解浆料在存储中的流变特性，有助于提高浆料的使用寿命。本文配制不同黏度有机载体与铜粉以一定质量比制成铜浆，记录30 d内铜浆沉降高度变化，使用多个流变拟合模型分析浆料流变特性并与其沉降变化进行比对研究。

1 实验部分

1.1 主要原料

铜粉，直径1 μm，质量分数≥99%，上海杳田新材料科技有限公司；抗坏血酸(VC)、乙酸乙酯，分析纯，上海阿拉丁生化科技有限公司；松油醇，体积分数≥99%，上海阿拉丁生化科技有限公司；二乙二醇丁醚，体积分数≥98%，上海阿拉丁生化科技有限公司；乙基纤维素，化学纯，上海阿拉丁生化科技有限公司；吐温80(T104865)、司班85(S105180)，上海阿拉丁生化科技有限公司；消泡剂，DP-69，广东天峰消泡剂有限公司；硅烷偶联剂，KH550，广东绿伟新材料科技有限公司；无水乙醇，分析纯，天津大茂化学试剂厂；去离子水，分析纯，实验室自制；玻璃粉，D270，安米微纳新材料(广州)有限公司。

1.2 仪器与设备

电子分析天平，BSA224S，济南欧莱博电子商务有限公司；磁力搅拌器(油浴锅)，ZNCL-GS，上海霓玥仪器有限公司；电热恒温鼓风干燥箱，DHG-9023A，上海精宏实验设备有限公司；X射线衍射仪(XRD)，DMAX-Ultima Ⅳ，日本Rigaku公司；旋转流变仪，MCR302，安东帕(上海)商贸有限公司；行星式球磨机，MSK-SFM-1，合肥科晶材料技术有限公司。

1.3 样品制备

1.3.1 铜粉预处理

本实验用稀盐酸对铜粉进行酸洗，去除铜粉表面杂质及氧化物。随后按质量比25∶75称取VC和铜粉，按照V_(VC+铜粉)∶V_无水乙醇∶V_去离子水为1∶3∶6配制铜粉混合溶剂，并将其置于油浴磁力搅拌锅中混合还原。油浴温度设置为70~90 ℃，搅拌120 min。静置后，倒出上层清液。依次使用去离子水和无水乙醇清洗2~3次，放入60~80 ℃烘箱烘干，经200目筛网过筛后抽真空储存备用。

VC遇到铜表面氧化物会先失去1个H⁺，变为脱氢抗坏血酸，将铜粉氧化物还原为铜单质。而当铜粉暴露在空气中，其表面进一步产生氧化物，脱氢抗坏血酸则继续将氧化物熔蚀还原。所以在铜的预处理过程中，还原与氧化同时进行。当还原速率大于氧化速率时，铜氧化物被还原为铜单质，有效实现铜的抗氧化，降低浆料的电阻率。抗坏血酸在该过程里还发挥稳定剂的作用。抗坏血酸变为脱氢抗坏血酸之后，因水解作用而测试到更多羟基。大量的羟基可减少铜粉的团聚，有利于提高浆料的分散性。

1.3.2 有机载体制备

按照表1中各试剂的质量配比，制备9组有机载体，用于配制后续浆料。在油浴磁力搅拌锅中混合，温度设置为70 ℃，搅拌3~5 h。将其在室温下陈化1 d，保存备用。

1.3.3 浆料制备

将1.3.1得到的预处理铜粉、1.3.2得到的有机载体、玻璃粉按质量比70∶27∶3称量，把所有原材料放于油浴磁力搅拌锅中进行预搅拌，温度设置为50 ℃，搅拌时间为3 h；随后将浆料置于行星球磨机中球磨12 h，即可得到浆料。

1.4 性能测试与表征

旋转流变测试：测试有机载体及铜浆的流变曲线，测试温度25 ℃，转子选用平板PP25和PP50，有机载体测试剪切速率从0.01~20.00 s^-1内呈对数形式增加，取点模式亦采用对数形式，铜浆测试剪切速率从0.01~130.00 s^-1内呈对数形式增加，取点模式亦采用对数形式。

XRD测试：分析预处理后铜粉的物相组成，采用Cu靶K_α射线(λ=0.154 nm)，样品在10°~70°的2θ范围内进行扫描，扫描步长为0.02°，扫描速度为10 (°)/min。

沉降测试：采用10 mL比色管将流变测试剩余铜浆封存至比色管，贴上对应实验编号，30 d后记录铜浆沉降高度。

2 结果与讨论

2.1 铜浆预处理结果

对预处理后的铜粉进行XRD表征，分析其物相成分，图1为预处理铜粉的XRD谱图。从图1可以看出，对比PDF卡片PDF#70-3038，经预处理后铜粉的XRD衍射峰中仅有Cu的特征峰，未出现氧化铜或其他成分的特征峰，表明处理工艺中铜粉没有被氧化且制备过程中没有受到其他杂质污染。

2.2 铜浆流变特性与沉降结果

把9组浆料封存于比色管中，记录浆料的初始高度，并与30 d后铜浆沉降层高度进行比较。图2为铜浆沉降比率。从图2可以看出，第1组铜浆沉降最严重，沉降层占比达到27.78%，第9组铜浆没有出现沉降层。

表2为有机载体和铜浆的黏度及触变指数[(10 r·min^-1)/(100 r·min-¹)]。从表2可以看出，第9组浆料的有机载体黏度、有机载体触变指数、铜浆触变指数均最低，对应沉降层最少。第1组浆料的铜浆触变指数最大，对应沉降层最多。然而，总体来看，这4个浆料流变指标无法很好地与其各自浆料的沉降性能对应。这是因为浆料的流变性能是在浆料的旋转流变中测试得出的，而日常存储中的浆料则是静置的，所以不能很好地解释浆料的沉降行为。针对这一问题，需要引入一些合适的流变模型来拟合计算浆料的零剪切黏度、结构强度、弛豫时间、屈服应力等特征参数。

2.3 流动曲线数学模型

根据黏性定律^[25]，流体的黏度随剪切应力和剪切速率的变化而变化，所以黏度被定义为流动曲线上某一点剪切应力与剪切速率的比值，这种黏度称为动力黏度，计算公式为：

\eta =\frac{\tau }{\gamma }(1)

式(1)中：\eta为黏度，Pa·s；\tau为剪切应力，Pa；\gamma为剪切速率，1/s。

为了解材料的流动行为需要在多大的剪切应力驱动下开始，本文通过流动曲线的数学模型拟合确定屈服应力。下面分别介绍Bingham模型、Casson模型、Herschel/Bulkley这3个常用的模型函数，并选择合适的模型进行拟合。

Bingham模型^[26-28]的函数如式(2)所示。其中Bingham屈服点({\tau }_{\mathrm{B}})是轴截距，Bingham黏度({\eta }_{\mathrm{B}})是通过曲线的斜率推导得出的。Bingham模型仅仅说明了{\tau }_{\mathrm{B}}和{\eta }_{\mathrm{B}}两个求值参数，在较低的剪切速率范围内，曲线拟合通常不够精确。

\tau ={\tau }_{\mathrm{B}}+{\eta }_{\mathrm{B}}·\gamma(2)

Casson模型^[29-31]的函数如式(3)所示。在这里的两个拟合值包括作为轴截距的卡森屈服点({\tau }_{\mathrm{C}})和卡森黏度({\eta }_{\mathrm{C}})。曲线拟合是使用平方根函数执行的。当考虑到较低剪切范围内曲线的弧度时，该曲线拟合效果通常比Bingham模型要好。

\tau =\sqrt[]{{\tau }_{\mathrm{C}}}+\sqrt[]{{\eta }_{\mathrm{C}}·\gamma }(3)

Herschel/Bulkley模型^[32-33]的函数如式(4)所示。在此模型中，{\tau }_{\mathrm{H}}是作为截距的屈服点；k是稠度系数，即黏度的度量；幂律指数(n)为流动行为指数或非牛顿指数，n偏离1的程度越大，表面材料的非牛顿性越强。当n>1时，为广义Bingham流体剪切变稠；当n<1时，为广义Bingham流体剪切变稀；当n=1时，为理想Bingham流体。Herschel/Bulkley模型可以描述带有屈服应力的剪切变稀或剪切变稠流体，在大多数情况下，与Bingham模型相比使用这些求值参数能够获得更好的拟合效果。

\tau ={\tau }_{\mathrm{H}}+k·{\gamma }^n(4)

为掌握材料的零剪切黏度、无穷黏度、结构强度、弛豫时间，本研究通过流动曲线的数学模型拟合确定。下面分别介绍Ostwald-De Wale幂律模型、Carreau-Yasuda模型、Cross模型这3个常用的模型函数，并选择合适的模型进行拟合。

Ostwald-De Wale模型^[34-36]适用于广泛剪切变形速率下的胀塑性流体或假塑性流体。其函数如式(5)所示。由于该公式的简洁性，在工程上实用价值较大。但由于其是一个经验方程，所以没有很明确的物理意义。而对于剪切率很小或很大的情况，Ostwald-De Wale模型都不适用。

\eta =k·{\gamma }^{n-\mathrm{1}}(5)

Carreau-Yasuda模型^[37-38]既能反映高剪切速率下的假塑性，又能反映低剪切速率下的牛顿性。能够适用比Ostwald-De Wale模型范围更宽广的流动性质，其函数如式(6)所示。其中{\eta }_{\mathrm{0}}为零剪切黏度，Pa·s；{\eta }_{\mathrm{\infty }}为无穷剪切黏度，Pa·s；\lambda为时间常数，也称弛豫时间，表征材料因外力变形，消除外力后恢复平衡状态所需时间；a为Yasuda指数，控制从第一牛顿流动区到剪切变稀指数区域的黏度转变速度的常数。

\eta ={\eta }_{\mathrm{\infty }}+\left({\eta }_{\mathrm{0}}-{\eta }_{\mathrm{\infty }}\right){\left[{\left(\mathrm{1}+\gamma ·\lambda \right)}^a\right]}^{\frac{n-\mathrm{1}}{a}}(6)

Cross模型^[39-40]适用于无或屈服应力较小的情况，其函数如式(7)所示。其中K是一个与结构强度有关的常数，具有时间量纲，浆料内部凝絮结构越强大，K值就越大；n是一个无量纲的常数。

\eta ={\eta }_{\mathrm{\infty }}+\frac{{\eta }_{\mathrm{0}}-{\eta }_{\mathrm{\infty }}}{\mathrm{1}+K{\left(\gamma \right)}^n}(7)

2.4 有机载体Cross拟合

由于有机载体是纯液相，无或屈服应力较小，所以适用于Cross拟合。表3为有机载体Cross拟合结果，图3为有机载体Cross拟合曲线。从表3可以看出，其中第6组实验的{\eta }_{\mathrm{0}}最大，第4组实验的{\eta }_{\mathrm{0}}最小；第1组实验的K最小，第9组实验的K最大。

由于有机载体的{\eta }_{\mathrm{0}}与结构强度同时作用于铜浆的沉降过程，但两者的权重需要进一步分析。本研究把有机载体的{\eta }_{\mathrm{0}}、结构强度从小到大分成9个等级，编号为1~9。同时，铜浆沉降比例从大到小分成9个等级，编号为1~9。调整两者的权重以符合铜浆的沉降结果。

表4为有机载体Cross拟合参数权重调整。从表4可以看出，以铜浆的沉降结果为顺序，计算得出{\eta }_{\mathrm{0}}的逆序数为16，K的逆序数为1。由于K的逆序数小于{\eta }_{\mathrm{0}}，说明有机载体的结构强度对铜浆沉降结果起主要作用，{\eta }_{\mathrm{0}}起次要作用。有机载体结构越强，铜浆沉降程度越轻。最终{\eta }_{\mathrm{0}}的权重是20%，K的权重是80%，得到的逆序数是1。其中，第4组实验与第7组实验的权重结果没有与沉降结果对应，其他实验组均符合权重结果。

2.5 铜浆应力应变曲线Herschel/Bulkley拟合

由于Herschel/Bulkley模型的适用范围更加广泛，所以本研究使用该模型对铜浆的应力应变曲线进行拟合得到{\tau }_{\mathrm{H}}和k。表5为铜浆Herschel/Bulkley拟合结果，图4为铜浆应力-应变曲线Herschel/Bulkley拟合结果。从表5可以看出，第9组实验的屈服应力最大，第1组实验的屈服应力最小；第8组实验的稠度系数最大，第1组实验的稠度系数最小。

从表5不难发现，铜浆的屈服应力和稠度系数均不能很好地解释其对应的沉降现象。因为浆料的沉降过程同时受到这两个参数的影响，但这两个参数的贡献大小不一定相等，需要不断调整两者贡献度以符合浆料沉降结果。调整过程参照2.4有机载体的Cross拟合。表6为铜浆Herschel/Bulkley拟合参数权重调整。从表6可以看出，{\tau }_{\mathrm{H}}的逆序数为11，k的逆序数为2。由于k的逆序数小于{\tau }_{\mathrm{H}}，说明铜浆的稠度系数对铜浆沉降性能的影响大于屈服应力。增加铜浆的稠度系数有利于限制铜粉的热运动，减轻铜粉因团聚而产生的沉降现象。最终{\tau }_{\mathrm{H}}的权重是30%，k的权重是70%，得到的逆序数是0。

2.6 铜浆黏度曲线Carreau-Yasuda拟合

从2.5铜浆应力应变曲线Herschel/Bulkley拟合可知，多个实验组的铜浆存在屈服应力，且应力值不能忽略，所以Cross模型不适用。在流变测试中，剪切速率从6 r/min上升至6 000 r/min以上，剪切速率从很小增至很大，Ostwald-De Wale模型拟合结果精度不够。而Carreau-Yasuda模型能够适用比Ostwald-De Wale方程范围更宽广的流动性质。

表7为铜浆Carreau-Yasuda模型拟合结果，图5为铜浆黏度曲线Carreau-Yasuda拟合结果。从表7可以看出，第8组实验的{\eta }_{\mathrm{0}}最大，第1组实验的{\eta }_{\mathrm{0}}最小；第2组实验的\lambda最长，第9组实验的\lambda最短。

铜浆沉降高度是浆料{\eta }_{\mathrm{0}}和\lambda综合作用的结果，调整两者的作用比例，使其符合浆料沉降结果。调整方式参照2.4有机载体的Cross拟合。表8为铜浆Carreau-Yasuda拟合参数权重调整。从表8可以看出，{\eta }_{\mathrm{0}}的逆序数为14，\lambda的逆序数为3。由于\lambda的逆序数小于{\eta }_{\mathrm{0}}，说明铜浆的\lambda对铜浆沉降性能的影响大于{\eta }_{\mathrm{0}}。强化浆料的内部结构，可以提高铜浆的沉降性能。最终{\eta }_{\mathrm{0}}的权重是30%，\lambda的权重是70%，得到的逆序数是0。

3 结论

提高浆料抗沉降性能，除了提高粉末颗粒的分散稳定性，减少颗粒间的聚结倾向，也可以提高浆料的黏度，抑制粉末颗粒的热运动。然而浆料的黏度过高会影响印刷性能，使印刷图案不清晰不完整，膜厚过大，不利于后续的烧结性能。本文从浆料流变性能的角度出发，通过改变吐温80(分散剂)和司班85(润湿剂)的配比，获得9组不同黏度浆料。一部分浆料封存至比色管中观测沉降过程，一部分浆料用于流变性能测试。选择合适的流变模型拟合浆料流变数据。结果表明：提高浆料的黏度确实可以减少浆料的沉降，但效果不显著，浆料的沉降性能与其内部结构强度关系更密切，因此可以选择黏度低、支链多、有稳定三维网状结构的高分子助剂来改善浆料的抗沉降性能。本研究中的第9组浆料性能表现最优异，黏度最低，为59.21 Pa·s(10 r/min)，触变指数最小，为3.82，且未出现沉降层。

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基金资助

国家自然科学基金项目(51872053)

国家自然科学基金项目(52272105)

国家自然科学基金-广东省联合基金项目(U1501246)

广东省自然科学基金重大基础研究培育项目(2015A030308004)

广东省教育厅重大基础研究培育项目(2014GKXM039)

东莞市核心技术攻关前沿项目(2019622101006)

先进能源科学与技术广东省实验室佛山分中心佛山仙湖实验室开放基金重点项目(XHT2020-011)