聚四氟乙烯/碳化氮材料的制备及其光催化性能研究

Study on Preparation and Photocatalytic Properties of Polytetrafluoroethylene/Nitrogen Carbide Materials

摘要

以聚四氟乙烯（PTFE）为载体，石墨相碳化氮（g-C₃N₄）为光催化剂，采用真空抽滤法成功制备一种新型PTFE/g-C₃N₄薄膜，通过紫外-可见分光光度法（UV-Vis）、总有机碳（TOC）测量等方法研究可见光照射下薄膜对甲基橙的光催化降解性能，研究催化剂种类、甲基橙初始质量浓度、催化剂质量浓度和pH值等因素对光催化效率的影响。结果表明：PTFE/g-C₃N₄薄膜具有良好的光催化性能，65 min对甲基橙的降解率达99.9%，在pH值为5、催化剂质量浓度为0.5 g/L时催化效率最佳。5次循环实验和加速老化实验表明PTFE/g-C₃N₄具有优秀的稳定性。

Abstract

A novel PTFE/g-C₃N₄ membrane was successfully prepared using vacuum filtration method with polytetrafluoroethylene (PTFE) as the support and graphitic carbon nitride (g-C₃N₄) as the photocatalyst. The photocatalytic degradation performance of the membrane toward methyl orange under visible light irradiation was investigated through ultraviolet-visible spectrophotometry (UV-Vis) and total organic carbon (TOC) measurements. The effects of catalyst type, methyl orange initial mass concentration, catalyst mass concentration, and pH value on photocatalytic efficiency were studied. The results showed that the PTFE/g-C₃N₄ membrane exhibited excellent photocatalytic performance, achieving a methyl orange degradation rate of 99.9% within 65 min. The optimal catalytic efficiency was obtained at a pH value of 5 and a catalyst mass concentration of 0.5 g/L. Five-cycle experiments and accelerated aging tests demonstrated that PTFE/g-C₃N₄ possessed outstanding stability.

Graphical abstract

关键词

聚四氟乙烯 / 碳化氮 / 光催化 / 甲基橙

Key words

Polytetrafluoroethylene / Carbon nitride / Photocatalysis / Methyl orange

能源枯竭和环境污染制约人类社会的绿色健康与可持续发展^[1-3]。光催化技术能够充分利用太阳能来产生可再生能源和清洁能源，以应对化石能源枯竭的危机，同时减轻大气温室效应^[4-6]。此外，光催化技术也广泛用于各类污染物的处理，如污水处理和空气净化等，是目前解决环境污染问题的主要方法之一^[7-9]。光催化材料的内在特性在光催化反应中起着至关重要的作用，从而决定材料的光催化性能^[10]。目前，光催化材料的发展受到广泛关注，已开发出大量的光催化材料，如硫化镉、钛酸锶、二硫化钼等^[11-13]。甲基橙是一种水溶性偶氮类染料，被广泛应用于纺织、造纸、印染等行业，在生产过程中会排放大量含有甲基橙的工业废水，导致水体颜色加深，影响透光性，阻碍光合作用，降低溶解氧，危害水生生物，造成严重的环境污染^[14-15]。目前对污水的传统处理方法可分为三类：物理法、化学法和生物法^[16-18]。物理法包括吸附和絮凝等，虽能短期降低浓度，但吸附剂易饱和，需要后续处理，成本较高；生物法对甲基橙的降解效果差，因偶氮染料对微生物具有毒性；化学法中以薄膜为载体，通过光催化技术对污水进行处理，因其反应条件温和的特征，废水中的有机污染物可以被完全氧化分解，且无毒性残留^[19]。但是传统膜不可避免地会遭受孔径堵塞和使用寿命短暂的问题^[20]。因此，开发新型膜以处理废水污染具有重要意义。针对上述问题，膜技术与光催化技术的耦合既保留了两种方法的优势，又能有效处理有机污染废水。

作为具有可见光响应和较窄带隙的无机半导体材料，石墨相氮化碳(g-C₃N₄)可以在光照作用下产生异质界面^[21-22]，从而诱导快速的电子-空穴分离并实现可见光下污染物的有效降解。光催化剂被固定在膜表面，膜可同时用作载体和吸附剂。聚四氟乙烯(PTFE)是一种特种功能材料，因其具有出色的耐腐蚀性、热稳定性和机械稳定性、强疏水性和自清洁性能而备受关注^[23]。RATOVA等^[24]采用一种新型的反应性脉冲直流(PDC)磁控溅射技术来合成PTFE-TiO₂薄膜，该薄膜表现出超疏水性能和出色的光降解性能。然而，纯TiO₂存在宽带隙能和电子-空穴对快速复合的局限，导致电荷载流子分离效率较低且对可见光的吸收度较差，这是TiO₂作为光催化复合材料面临的重要问题。与传统的光催化剂相比，g-C₃N₄作为一种聚合物有机半导体材料，因其电荷分离效率高、光响应范围广、环境友好、易于大规模制备等优点，在光催化领域得到广泛应用^[25-27]。

本文以PTFE薄膜作为载体，采用真空过滤法制备PTFE/g-C₃N₄薄膜，与PTFE/TiO₂薄膜进行对比，分析薄膜的物理和光学特性。本研究采用可见光照射下的甲基橙模拟废水的降解来确定薄膜的光催化性能，讨论催化剂种类、溶液中甲基橙初始质量浓度、pH值和催化剂质量浓度对甲基橙光催化降解的影响，确定最佳实验条件。

1 实验部分

1.1 主要原料

三聚氰胺，实验级，华旭化工科技有限公司；氯化钾，实验级，山东鼎昊化工有限公司；氟化钠，实验级，湖南超润化工有限公司；TiO₂，实验级，博华斯纳米科技有限公司；PTFE薄膜，TFL-F4M-Ⅰ，江苏泰氟隆科技有限公司；甲基橙，实验级，天津升阳生物医药科技公司。

1.2 仪器与设备

马弗炉，BFV，安徽科幂仪器有限公司；真空烘箱，DZF-6020，上海精宏实验设备有限公司；超声分散仪，SCIENTZ-750F，宁波新芝生物科技股份有限公司；扫描电子显微镜(SEM)，Apreo 2，美国赛默飞世尔科技公司；X射线衍射仪(XRD)，D8，德国布鲁克公司；傅里叶变换红外光谱(FTIR)，Cary 630，美国安捷伦科技公司；荧光分光光度计，Cary Eclipse，美国安捷伦科技公司；光催化反应器，BKGH-100，上海贝加尔科技集团有限公司；恒温恒湿箱，HWS-080，上海精宏实验设备有限公司。

1.3 样品制备

1.3.1 g-C₃N₄的制备

g-C₃N₄是其同素异形体中最具稳定性的一种相态，其基本结构是由C/N三嗪杂环或七嗪杂环构成。g-C₃N₄主要是由一些常见的富N前驱体采用热缩聚法、水热法、热溶剂凝胶法和超分子组装法等制备而成^[28]。本文采用应用最为广泛的的热缩聚法。将一定量的三聚氰胺和氯化钾按照1∶20的质量比均匀混合。随后，将所得产物置于马弗炉中，在N₂气氛下按5 ℃/min的速率从室温升温至550 ℃，在此温度下保持4 h。最后，收集产物为g-C₃N₄。

1.3.2 PTFE/g-C₃N₄、PTFE/TiO₂膜的制备

采用过滤沉积法制备PTFE/g-C₃N₄膜。具体步骤为：分别称取0.01、0.03、0.05、0.07、0.10 g的g-C₃N₄粉末，加入100 mL去离子水中，超声处理60 min，得到催化剂质量浓度分别为0.1、0.3、0.5、0.7、1.0 g/L的分散液。使用氟化钠溶液对PTFE膜进行预处理，随后将其浸入对应质量浓度的g-C₃N₄分散液中，通过真空过滤将g-C₃N₄负载到PTFE膜上。负载后的复合膜在真空环境下干燥48 h，得到PTFE/g-C₃N₄复合薄膜。PTFE/TiO₂复合薄膜的制备采用相同方法。

1.4 性能测试与表征

XRD测试：在X射线衍射仪上进行测试。采用Cu Kα辐射，测试电压为40 kV，测试电流为40 mA。粉末样品研磨后置于硅片上进行扫描，扫描范围10°~70°。

FTIR测试：使用傅里叶变换红外光谱仪在波长范围为4 000~0 cm^-1进行扫描。

SEM测试：用扫描电子显微镜对薄膜进行表征，薄膜在测试前进行镀金处理。

吸光度测试：采用荧光分光光度计分析材料的光致发光谱，激发光源为氙灯。

光催化降解性能测试：光催化降解实验光催化反应在室温下进行，使用300 W氙灯作为光源，甲基橙作为目标污染物。加入催化剂g-C₃N₄后，溶液在黑暗中搅拌60 min，达到吸附-解吸平衡，然后打开氙灯进行光反应。前20 min每隔5 min取样一次，然后每隔20 min取样一次，共取样2 h。通过吸光度计算甲基橙残留率。1与甲基橙降解率的差值即为甲基橙降解率。

2 结果及讨论

2.1 复合薄膜的表征

对光催化剂及其PTFE复合薄膜进行XRD测试，以获得其晶体结构和相组成。图1为g-C₃N₄、TiO₂、PTFE、PTFE/g-C₃N₄和PTFE/TiO₂的XRD谱图。从图1可以看出，g-C₃N₄在2θ为12.5°和28.0°存在两个重叠峰，其中12.5°处的峰归因于g-C₃N₄分子中的重复单元；28.0°处的峰归因于其晶体结构的堆叠。作为对比，TiO₂在2θ为25.3°、37.9°、48.0°和54.1°处存在强衍射峰，其中25.3°处是TiO₂的主要特征峰。PTFE薄膜的测试可以发现2θ为13.8°和18.1°处存在强衍射峰，其中18.1°强峰是PFTE三斜晶系衍射的集中体现，是判断PTFE材料的标志。而对于PTFE/g-C₃N₄、PTFE/TiO₂薄膜的测试，可以发现添加剂和基体的特征衍射峰同时存在，表明成功制备了PTFE/g-C₃N₄和PTFE/TiO₂复合薄膜。

图2为PTFE/g-C₃N₄和PTFE/TiO₂薄膜的FTIR谱图。从图2可以看出，PTFE/g-C₃N₄在800 cm^-1处存在C—N键的伸缩振动吸收峰，代表存在G的特征单元三嗪环；1 231~1 678 cm^-1处存在多个吸收峰，为g-C₃N₄中的石墨相特征峰；而3 038~3 350 cm^-1处的宽吸收峰代表N—H键的伸缩振动。PTFE在1 210 cm^-1与1 150 cm^-1两处的C—F对称伸缩运动特征峰已与g-C₃N₄耦合在一起，没有显示。PTFE/TiO₂在450~800 cm^-1处存在宽吸收峰为Ti—O键的伸缩振动吸收峰及Ti—O—Ti的弯曲振动吸收峰，同时可以观察到PTFE在1 210 cm^-1与1 150 cm^-1处的C—F对称伸缩运动峰。红外测试结果表明，g-C₃N₄和TiO₂已成功负载到PTFE薄膜上。

图3为g-C₃N₄、TiO₂、PTFE/g-C₃N₄和PTFE/TiO₂薄膜的SEM照片。从图3可以清楚地看出TiO₂的球形粒子形状和g-C₃N₄的不规则板状结构。TiO₂的颗粒尺寸均匀，结合在一起；g-C₃N₄表现出分层堆栈结构。两种形态均分别在对应的PTFE薄膜中，表明复合薄膜的成功制备。

通过紫外-可见分光光度法(UV-Vis)测试研究改性PTFE薄膜的光学特性。图4为PTFE、PTFE/g-C₃N₄和PTFE/TiO₂薄膜的UV-Vis谱图。从图4可以看出，PTFE薄膜在光照下没有反应。而TiO₂在远紫外线区域(300~400 nm)表现出明显的光吸收，这与大多数研究一致，但对400 nm波长以上可见光几乎没有任何吸收。g-C₃N₄在300~400 nm波长范围内同样出现光吸收现象，但吸收强度略弱于TiO₂，对400 nm波长以上可见光依然存在一定程度的光吸收现象。这说明TiO₂只能吸收紫外线，而g-C₃N₄则可以提高薄膜的光吸收能力，拓宽光吸收范围。

2.2 复合薄膜的光催化降解性能研究

为了验证g-C₃N₄的光催化降解性能，在可见光照射下进行光催化降解性能测试，本研究催化剂质量浓度均为0.5 g/L，甲基橙初始浓度均为10 mg/L。图5为可见光下PTFE、PTFE/g-C₃N₄和PTFE/TiO₂薄膜的甲基橙残留率。从图5可以看出，没有光催化剂的PTFE薄膜在可见光的照射下没有检测到甲基橙的降解。而光催化改性后的PTFE/g-C₃N₄薄膜的光催化降解效率优于PTFE/TiO₂薄膜。这表现在两个方面：一是PTFE/TiO₂薄膜最终的甲基橙降解率为99.0%，而PTFE/g-C₃N₄薄膜最终的甲基橙降解率可达99.9%；二是PTFE/g-C₃N₄薄膜在光照射下65 min即可完全降解甲基橙，而PTFE/TiO₂薄膜需要120 min。原因是g-C₃N₄在可见光吸收范围也有一定程度的吸收性以及电子-空穴对的快速分离。PTFE/TiO₂薄膜对甲基橙的降解过程基本符合一级动力学模型，甲基橙的降解速度基本不变，而PTFE/g-C₃N₄薄膜光催化降解甲基橙在30 min前符合一级动力学模型，在30 min后降解速度逐渐加快。这一结果是因为g-C₃N₄具有足够多的活性位点，在甲基橙浓度下降后，活性点数量溢出，保证了光子的有效利用。

溶液中甲基橙质量浓度是影响光催化效率的重要因素。在催化剂质量浓度为1.0 g/L条件下研究甲基橙初始质量浓度对PTFE/g-C₃N₄和PTFE/TiO₂薄膜甲基橙残留率的影响，结果如图6所示。

从图6可以看出，PTFE/g-C₃N₄和PTFE/TiO₂薄膜在可见光照射120 min后，初始质量浓度为10、20、30 mg/L的3种溶液中甲基橙降解率均达到99.0%以上，均表现出优异的光催化性能，但PTFE/g-C₃N₄甲基橙的光降解速度更快，达到99.0%降解率需要的时间更短。当甲基橙废水的初始质量浓度上升至50 mg/L时，PTFE/g-C₃N₄薄膜的甲基橙降解率下降为82.0%，而PTFE/TiO₂薄膜下降为65.0%。原因是污染物在溶液中浓度过高时对入射光的遮蔽效应加剧，导致光催化剂表面的光生载流子生成效率较低。同时，降解过程中产生的芳胺类中间体与催化剂形成竞争反应，与本体争夺活性位点，导致光催化效率的下降。

催化剂质量浓度过低可导致有效活性位点不足，会抑制反应速率；催化剂质量浓度过高会阻碍光的穿透，降低光子利用率。因此，适当的催化剂质量浓度是改善光催化效率重要手段。在甲基橙溶液初始浓度为10 mg/L条件下研究催化剂质量浓度对PTFE/g-C₃N₄和PTFE/TiO₂薄膜甲基橙残留率的影响，结果如图7所示。从图7a可以看出，随着催化剂质量浓度从0.1 g/L增加至0.5 g/L，甲基橙降解率从61.2%增加至99.9%。随着催化剂质量浓度增加至0.7 g/L以上，PTFE/g-C₃N₄薄膜对甲基橙废水的降解能力仅略有提高。因此，PTFE/g-C₃N₄薄膜的最佳催化剂质量浓度为0.5 g/L。从图7b可以看出，PTFE/TiO₂薄膜催化剂质量浓度达到1.0 g/L时，甲基橙降解率才能到达99.9%，说明PTFE/g-C₃N₄薄膜的光催化能力更强，对催化剂质量浓度的要求更低，经济性更好。

溶液pH值通常对催化剂的光催化效率有很大影响。在催化剂质量浓度为0.5 g/L、甲基橙初始浓度为10 mg/L条件下，通过调控不同的溶液pH值测试其对PTFE薄膜光催化效率的影响。表1为不同pH值下PTFE/g-C₃N₄和PTFE/TiO₂薄膜的最终甲基橙降解率。从表1可以看出，甲基橙在PTFE/g-C₃N₄薄膜上的降解反应可以在较宽的pH值范围(3~11)内发生。当pH值为3时，降解率为84.3%，随着pH值的增加，降解率开始增加。在pH值为5时，PTFE/g-C₃N₄薄膜对甲基橙的降解率最高，120 min内达到99.9%。当pH值超过5时，甲基橙降解率开始出现下降趋势。pH值为11时，甲基橙降解率降至37.6%。而PTFE/TiO₂在酸性条件下表现出较好的性能，pH值越高，降解率越低。TiO₂的等电子点约为6.2，在酸性条件下更容易降解带负电荷的污染物，即甲基橙，所以pH值越低降解率越高。而g-C₃N₄为中性，所以在pH值为7时效率更高，但降解带负电荷的甲基橙时，弱酸性环境更有利于其表面电荷的激发，所以pH值为5时降解率最高。

总有机碳(TOC)是指水体中所有有机物质所含碳元素的总量，反映待测样品中有机污染物的变化情况。在催化剂质量浓度为0.5 g/L、甲基橙初始浓度为10 mg/L条件下，对两种薄膜进行TOC测试。图8为PTFE/g-C₃N₄和PTFE/TiO₂薄膜的TOC曲线。从图8可以看出，随着反应时间的增加，溶液中TOC逐渐降低。TOC降低的速率在前40 min较快，这与甲基橙在前40 min的快速降解一致。反应120 min后，PTFE/g-C₃N₄和PTFE/TiO₂两种体系的TOC分别降低为27.6%和42.7%，说明G-P复合膜光催化性能更强。最终TOC较高说明甲基橙虽然降解，但没有完全分解为CO₂和H₂O。这可以用两个原因来解释：一方面，苯衍生物很难通过光催化实现完全降解；另一方面，反应过程中出现的一些复杂的中间产物影响了降解过程，即使具有强氧化性的物质也很难降解这些产物。

除了催化效率之外，光催化剂在薄膜上负载的稳定性是影响薄膜光催化性能的重要因素。在催化剂质量浓度为0.5 g/L、甲基橙初始浓度为10 mg/L条件下，采用5次循环的光催化降解试验来评估PTFE/g-C₃N₄薄膜的光催化剂稳定性。具体操作为：进行一次完整的光降解实验后，用去离子水洗去薄膜表面残留的溶液，烘干后再次进行光降解实验。表2为不同循环次数下PTFE/g-C₃N₄薄膜的最终甲基橙降解率。从表2可以看出，在第1次测试时，甲基橙降解率为99.9%，而到第5次测试时甲基橙的降解率为98.3%，在5次循环后PTFE/g-C₃N₄薄膜的甲基橙降解率仅下降1.6%，说明该薄膜具备良好的可循环性和稳定性。

在催化剂质量浓度为0.5 g/L、甲基橙初始浓度为10 mg/L条件下，将PTFE/g-C₃N₄薄膜置于恒温恒湿箱(60 ℃、相对湿度80%)中连续老化240 h。为评估其稳定性，在老化前(0 h)和老化后(240 h)分别取样，测量其在相同条件下光催化降解甲基橙的性能。此外，为观察老化过程中的性能变化趋势，另设4组平行样品，分别在老化24、72、120、240 h时取样测试。图9为老化后PTFE/g-C₃N₄薄膜的甲基橙降解率。

从图9可以看出，随着老化时间延长，薄膜的甲基橙降解率逐渐下降。老化240 h后，PTFE/g-C₃N₄薄膜对甲基橙的降解率降至90.2%，较老化前下降了9.8%。这是由于高温高湿环境下催化剂吸水失活所致。尽管如此，薄膜仍保持较高的光催化活性，表明其具有良好的环境稳定性。

3 结论

通过真空抽滤法将g-C₃N₄和TiO₂负载到PTFE薄膜上，XRD、FTIR和SEM测试结果证明成功制备了PTFE/g-C₃N₄薄膜和PTFE/TiO₂薄膜。g-C₃N₄的光吸收范围和光催化能力均优于TiO₂。在可见光照射下，65 min即可降解99.9%的甲基橙。随着甲基橙质量浓度的增加，光催化效率下降，但PTFE/g-C₃N₄薄膜对甲基橙的降解率高于PTFE/TiO₂薄膜。PTFE/g-C₃N₄薄膜在pH值为5、催化剂质量浓度为0.5 g/L时的光催化效率最佳。5次循环实验后，PTFE/g-C₃N₄薄膜最终甲基橙降解率下降1.6%。在温度为60 ℃、相对湿度80%的条件下加速老化240 h后，PTFE/g-C₃N₄薄膜对甲基橙的降解率(240 min)下降9.8%，表明PTFE/g-C₃N₄薄膜具有优异的稳定性。

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基金资助

兵团科技计划项目(2023CB014)