SBS改性沥青湿热复合老化特征及再生机理

Hydrothermal Combined Aging Characteristics and Regeneration Mechanism of SBS Modified Asphalt

摘要

以广州和成都为湿热气候代表，以北京气候为对比，探究湿热复合老化对苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）改性沥青性能的影响。选用工业动物油作为老化沥青再生剂，揭示湿热条件下SBS改性沥青老化与再生机理。结果表明：北京气候条件下老化沥青的丁二烯指数（BI）较成都降低7.74%，较广州提高7.64%；亚砜指数（SI）和羰基指数（CI）较成都提高8.15%、17.56%，较广州降低6.37%、9.38%。热氧与较高紫外线的复合作用加剧氧化反应，使亚砜基团显著增加，加剧轻质组分向沥青质转化，最终使沥青性能减弱。再生过程中，工业动物油有效稀释老化沥青中的极性分子，广州、成都和北京老化条件下沥青的SI分别降低21.34%、23.46%和21.14%。通过补充轻质组分可以实现老化沥青的再生。

Abstract

Taking Guangzhou and Chengdu as representatives of hydrothermal climates, with Beijing climate as a contrast, the study investigates the effects of hydrothermal aging on the properties of styrene-butadiene-styrene (SBS) modified asphalt. Industrial animal oil was selected as a rejuvenator for aged asphalt to reveal the aging and regeneration mechanisms of SBS modified asphalt under hydrothermal condition. The results show that under Beijing climate conditions, the butadiene index (BI) of aged asphalt decreased by 7.74% compared with Chengdu, and increased by 7.64% compared with Guangzhou. The sulfoxide index (SI) and carbonyl index (CI) increased by 8.15% and 17.56% compared with Chengdu, and decreased by 6.37% and 9.38% compared with Guangzhou. The combined effect of thermal oxidation and higher UV radiation intensified oxidation reactions, significantly increasing sulfoxide groups and accelerating the conversion of light components to asphaltenes, ultimately deteriorating asphalt performance. During the regeneration process, industrial animal oil effectively diluted polar molecules in aged asphalt, with SI values of asphalt aged under Guangzhou, Chengdu, and Beijing conditions decreasing by 21.34%, 23.46%, and 21.14%, respectively. The regeneration of aged asphalt can be achieved by replenishing light components.

Graphical abstract

关键词

SBS改性沥青 / 老化特征 / 再生机理 / 湿热条件 / 工业动物油

Key words

SBS modified asphalt / Aging characteristics / Regeneration mechanisms / hydrothermal condition / Industrial animal oil

苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)改性沥青因其优异的技术性能被广泛应用于道路建设中。然而，在温度、降雨、紫外线等环境因素的综合作用下，沥青路面不可避免会发生老化^[1-2]，导致沥青性能显著降低，难以满足工程使用要求^[3-4]。同时，由于近年来温室效应加剧和城市化建设加快，城市热岛效应逐渐增强，温度对沥青老化的负面影响愈加明显^[5-6]。此外，就环境特点而言，高温和高湿往往伴随出现，诸如以广州和上海等城市为代表的湿热区、以成都和重庆等城市为代表的潮暖区，这些区域的湿热环境会产生老化加速作用，使沥青的老化机理更为复杂^[7]。吴建涛等^[8]和赖淏等^[9]验证了水分在沥青老化过程中所引起的劣化效果。冯新军等^[10]和赵咨沣等^[11]的研究证明湿度和高温的联合作用会加剧沥青老化。田耀刚等^[12]揭示了水热耦合中水分的作用机理，发现水分促进沥青中亲水组分含量的增加，从而加剧了氧化反应。LUO等^[13]发现，水分通过溶解沥青中的极性物质打破了原有胶体体系的稳定。因此，研究SBS改性沥青在湿热多因素耦合环境下的老化特征和机理对于道路交通基础设施建设和维护具有重要意义。此外，随着石油资源的日益减少，优质沥青产量受到极大限制，而公路建设对沥青的需求却并未显著降低^[14-15]。为减轻沥青原材料压力并实现“双碳”目标，沥青再生成为近年来研究热点^[16-17]，其不仅能满足公路建设对沥青的需求，还可减少碳排放和缓解环境压力^[18-19]。添加树脂基、环氧基再生剂是目前主流的沥青再生方式，尽管具有理想的再生效果，但较高的成本限制其应用范围^[20]。生物质油因来源广、性价比高、绿色环保等优点，成为沥青再生的又一可行之选^[21]。马峰等^[22]论证工业动物油应用于SBS改性沥青再生的可行性；余乐等^[23]分析植物油对再生沥青性能的影响；李东珀等^[24]研究废食用油对老化沥青低温抗裂性和水稳定性的改良效果。然而，现有研究偏重单一条件老化后沥青的再生性能与机理分析，忽略多因素复合老化(如湿热条件)对沥青再生的影响。

因此，本文选择广州、成都为湿热气候代表城市，选择北京气候作为对照组，分析各城市温度、降水、日照等气候参数，建立温度-湿度-紫外复合老化试验条件，选择工业动物油为沥青再生剂，并对SBS改性沥青湿热复合老化特征与再生机理进行分析。

1 实验部分

1.1 主要原料

SBS改性沥青，工业纯，江西赣粤高速公路股份有限公司；工业动物油，工业纯，广州富飞科技有限公司。表1为SBS改性沥青的性能指标，表2为工业动物油的性能指标。

1.2 仪器与设备

傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)，Nicolet 5700，美国ThermoFisher公司；原子力显微镜(AFM)，Dimension Icon，美国Bruker公司；沥青软化点仪，SYD-2806H，山东耐思电子科技有限公司；沥青延度仪，LYY-7D，山东耐思电子科技有限公司；沥青旋转薄膜烘箱(RTFOT)，85型，山东耐思电子科技有限公司；沥青多环境老化箱，FCJMYQ，绍兴致诚仪器有限公司。

1.3 样品制备

1.3.1 湿热复合老化条件的确定

为模拟北京、广州和成都气候环境，调研3个城市夏季气候特征，构建湿热复合老化条件，进而利用沥青多环境沥青老化箱实现SBS改性沥青的复合老化。

(1)依据中国气象数据网提供的数据，对北京、广州和成都在2001年至2024年间的夏季总降雨量进行统计，并据此计算出日均降雨量。表3为3座城市的降雨量。

(2)根据JTG F40—2004，北京位于夏炎热冬冷气候区，广州与成都属于夏炎热冬温气候区。北京、成都月平均最高温度高于30 ℃，广州则高于35 ℃。因此，将北京、广州和成都夏季平均温度分别设定为30、35、30 ℃。根据现有研究^[7-12]，沥青路面温度相较于气温会增加25~35 ℃。因此，北京、广州和成都的老化温度分别设置为65、70、65 ℃。

(3)根据中国气象数据网提供的数据对北京、广州及成都夏季太阳总辐射量进行统计。表4为3座城市的辐射强度。

依据能量等效原则^[11]，3个城市的紫外线照射强度计算公式为：

T=\frac{Y}{\mathrm{3}\mathrm{600}X}(1)

式中：T为紫外线辐照时间，h；X为紫外线灯管辐照强度，W/m²；Y为太阳紫外线夏季平均辐照强度，MJ/m²。

表5为3座城市的复合老化条件。

1.3.2 湿热复合老化沥青的制备

根据JTG E20—2011，利用旋转薄膜烘箱试验(RTFOT)在(163.0±0.5) ℃的条件下对SBS改性沥青进行短期老化，持续时间为85 min；然后，将短期老化后的SBS改性沥青置于沥青多环境老化箱中，按表5所示的湿度、温度和紫外线持续时间对SBS改性沥青进行湿热复合老化。

1.3.3 再生沥青的制备

向复合老化后的SBS改性沥青中掺入不同质量分数的工业动物油(0、3%、6%和9%)。利用高速剪切仪，以1 500 r/min的速度对上述沥青与工业动物油的混合物连续剪切30 min，以确保工业动物油与老化沥青的完全融合，从而完成再生沥青的制备。

1.4 性能测试与表征

软化点、延度测试：按JTG E20—2011进行测试。

FTIR测试：采用KBr压片法，波数范围为400~4 000 cm^-1，分辨率为0.4 cm^-1。

AFM测试：探针弹性常数为40 N/m，扫描速率为0.5 Hz，扫描面积为20 μm×20 μm。

2 结果与讨论

2.1 老化后SBS改性沥青性能分析

图1为SBS改性沥青老化后的路用性能。从图1可以看出，在不同的热氧-紫外线-湿度多因素耦合作用下，SBS改性沥青的软化点和延度均呈现出显著的差异。短期老化后的沥青性能显著降低，与未老化沥青相比，软化点降低24.36%，延度降低28.50%。经热氧-紫外线-湿度多因素耦合作用后，广州、成都和北京3种条件下的软化点相较于短期老化分别提高8.33%、6.41%%和6.57%，而延度分别下降了62.41%、52.39%和54.90%。由此可得3种环境所造成的老化程度为：广州>北京>成都。与广州高温高湿气候条件相比，北京的软化点和延度分别降低1.63%和20.00%；与成都次高温高湿的气候条件相比，北京的软化点增加0.15%，延度减少5.26%。这一结果归结于老化条件的差异，虽然广州的紫外线条件较小，但其湿度为北京的2.55倍，且温度高出5 ℃；成都的湿度和紫外线条件分别为北京的2.00倍和0.59倍，具有相同的温度条件。尽管北京老化环境的紫外线辐射最强，但其老化程度低于广州，这说明高温高湿对沥青老化的加速老化作用强于紫外线辐射的影响。这可能是因为高温提高氧化反应速率，同时促进水分迁移扩散，使破坏作用深入材料内部。虽然北京条件下的湿度弱于成都，但其较高的紫外线环境也证明紫外线在热氧-紫外线-湿度耦合作用中的具有加剧沥青老化的作用。

2.2 再生后SBS改性沥青性能分析

图2为再生沥青的路用性能。从图2可以看出，随着工业动物油的添加，沥青的软化点降低，延度增大。这表明该再生过程可以提高其低温延展性能，但并不能改善沥青的高温性能。当工业动物油添加质量分数为3%时，广州、成都、北京和复合老化沥青的延度分别较老化沥青提升132.12%、111.96%、114.65%和32.35%，软化点分别降低5.03%、4.28%、4.96%和8.01%。当工业动物油质量分数增加至6%时，复合老化沥青的延度达到未老化沥青的1.16倍，成都和北京老化沥青延度分别恢复至未老化状态的97.23%和94.95%，而广州老化沥青延度仅恢复至86.17%。当工业动物油质量分数增至9%时，仅广州老化条件下的沥青延度未完全恢复。

上述研究表明，工业动物油通过补充老化过程中损失的轻质组分显著提升各类老化沥青的延展性。其作用效果随掺量的增加而增强，但同时导致软化点降低，表明工业动物油在恢复沥青低温性能的同时出现了过度化的问题。

图3为工业动物油对再生沥青软化点和延度变化量的影响。从图3可以看出，在老化沥青中掺入工业动物油后，其软化点和延度的变化量呈先增后减的趋势。老化较为严重的沥青软化点和延度的变化量相对较小，这可能是由于沥青老化程度较高，其硬质组分含量较高，导致工业动物油难以恢复其性能。当工业动物油添加质量分数为3%时，短期老化沥青再生后的软化点变化量最大，而复合老化沥青再生后的软化点变化量在质量分数约6%时出现峰值；短期老化与复合老化沥青再生后的延度变化量均在约3%时出现峰值，随后再生效果逐渐降低。这表明工业动物油对老化沥青的再生效果随掺量的增加先增强后减弱，证明其通过补充沥青组分而改善老化性能，但掺量接近饱和后再生效果减弱。

2.3 老化SBS改性沥青的FTIR分析

图4为老化后SBS改性沥青的FTIR谱图，表6为FTIR吸收峰位置及成因。选择丁二烯指数(BI，BI=A₉₆₆/A_{600~2 000})、亚砜基指数(SI，SI=A_{1 030}/A_{600~2 000})和羰基指数(CI，CI=A_{1 700}/A_{600~2 000})分别表征SBS、S=O和C=C含量^[25]，以研究SBS改性沥青的老化和再生机制。其中，A₉₆₆、A_{1 030}、A_{1 700}和A_{600~2 000}分别表示966、1 030、1 700、600~2 000 cm^-1处的吸收峰面积。图5为不同老化条件下SBS改性沥青的BI、SI和CI。从图5可以看出，沥青老化后官能团含量变化显著，BI和CI下降，SI显著上升。这表明SBS改性沥青随着老化的加剧，丁二烯和羰基官能团含量逐渐减少、亚砜基官能团含量逐渐增加，揭示了老化过程中发生的SBS降解和氧化反应。与未老化沥青相比，短期老化沥青的BI和CI分别下降17.45%和66.36%，SI上升40.82%，说明短期环境会造成初期的氧化损伤。经复合老化后，广州、成都和北京的BI较短期老化分别降低45.66%、36.60%和41.51%，SI分别增加46.81%、33.78%和54.52%，CI分别增加108.70%、60.87%和89.13%。复合老化沥青的丁二烯和羰基减少量、亚砜基增加量呈现为：广州>北京>成都，这与2.1中宏观性能变化相一致。该现象表明热氧-紫外线-湿度耦合作用加剧了丁二烯和羰基的热氧化降解，并促进了亚砜基的生成。这主要与不饱和烃、C=C键和含硫化合物的氧化有关，导致分子间作用力增加，并诱导轻质组分迁移，最终导致沥青硬化，宏观上表现为软化点升高、延度降低的性能变化。相较于广州，北京的BI高7.64%，SI、CI分别低6.37%、9.38%，证明了高温高湿环境对沥青老化的影响强于常规下的环境特征，说明该环境对沥青内部的丁二烯降解和氧化反应具有更强的促进作用。北京较成都的BI低7.74%，SI、CI分别高8.15%、17.56%，表明北京老化条件的复合老化作用更强，这是因为北京条件下的紫外线相对较高，其辐射加剧复合老化作用，对丁二烯降解和氧化反应有显著的促进作用。

2.4 再生沥青的FTIR分析

图6为再生沥青的FTIR谱图，图7为工业动物油掺量对再生沥青BI、SI和CI的影响。从图6可以看出，掺入工业动物油后，再生沥青没有新增或减少新吸收峰，说明此再生过程主要通过物理反应来实现。随着工业动物油的掺入，1 725 cm^-1处羰基(C=O)吸收峰面积逐渐增加，该特征峰由工业动物油脂肪酸甘油酯中羰基(C=O)的伸缩振动而引起。从图7可以看出，随着工业动物油掺量的增加，各组BI和CI显著上升，SI显著下降，表明工业动物油可增加丁二烯含量，降低极性官能团浓度。当工业动物油添加质量分数为6%时，广州、成都和北京的BI较复合老化沥青相比分别增加13.19%、14.28%和15.48%，SI分别降低21.34%、23.46%和21.14%，CI分别增加125.00%、171.62%和136.78%。其中，BI增加幅度较小表明工业动物油对受损的SBS修复效果较弱；而SI大幅度下降表明工业动物油通过稀释老化沥青中极性分子、补充轻质组分实现再生效果；CI的增加说明工业动物油内大量C=O进入沥青引起峰值面积的增加。当添加质量分数提高至9%时，各项指数进一步小幅调整，整体趋势逐渐恢复，但仍低于未老化沥青状态，说明高掺量工业动物油能够在一定程度上改善沥青性能，但无法完全恢复到原始状态。

2.5 老化SBS改性沥青的AFM分析

图8为不同老化条件下SBS改性沥青的AFM结果。从图8可以看出，未老化沥青在2D图上表现为数量较多且面积较小的“蜂状结构”，对应的3D图上表现为细小的尖峰结构，这反映了基质沥青内部组分初始分散状态的微观形貌特征。经过短期老化后，“蜂状结构”数量减少，单个结构的面积增大，3D图上表现为亮白色的尖峰数量减少，整体体积增大，说明发生团聚现象。根本原因在于老化初期轻质组分的挥发或转化以及活性自由基引发的氧化反应促进极性大分子的聚集与交联。再经过复合老化后，2D图上表现为部分“蜂状结构”的面积增大，数量逐渐减少；3D图上表现为单个尖峰聚集现象严重，亮白色凸起区域面积扩大且高度增加，这表明沥青质组分的增加。其中由于气候特征的影响，广州变化最为明显，成都情况较轻。这是因为“蜂状结构”主要由沥青中的沥青质聚集形成，在复合老化过程中，持续氧化反应导致亚砜基含量显著增加。这些强极性分子的增多，一方面增强沥青质分子间的吸引力，另一方面削弱沥青质与周围轻质油分的相容性或胶溶稳定性。最终，使原本均匀分布的较小的蜂状结构相互聚合，逐步演化为较大的蜂状凝胶体。

图9为不同老化条件下SBS改性沥青的均方根粗糙度(R_q)。从图9可以看出，随着老化程度的加深，沥青表面粗糙度呈上升趋势。其中短期、北京、成都和广州分别提高21.91%、58.09%、38.57%和72.86%，说明轻质组分大量转移为沥青质，使内部差异性增大，导致微观表面形成更为突出的峰谷结构，从而使R_q提高。北京常规气候下的R_q相比广州和成都分别提高14.09%和降低8.5%，虽然北京环境对老化反应具有一定的促进作用，但在高温高湿条件下，氧化与组分迁移更加剧烈，使沥青质聚集程度更高，从而导致R_q最大。同时，北京地区紫外线辐照强度高于成都，增强光氧化过程，也在一定程度上促使R_q升高。因此，不同环境下的粗糙度差异反映气候条件对沥青老化程度及其微观结构演化的影响。

图10为工业动物油对再生沥青AFM的影响。从图10可以看出，随着工业动物油的掺入，再生沥青AFM图像底色由老化沥青的深褐色转变为浅黄色，颜色变化明显，表明沥青中组分结构发生了重构。浅黄色区域主要由芳香酚、饱和酚及其他低极性轻质组分构成。这些组分的增加表明工业动物油有效补充因老化而挥发或氧化失去的轻组分，增强沥青的柔性与可塑性。与老化沥青相比，再生沥青中的“蜂状结构”数量明显增加，但单个结构面积趋于减小，3D图中表现为相应的峰体积减小，证明了工业动物油的掺入促进了沥青组分的均匀分布，削弱了老化引起的聚集现象，从而改善微观结构能。

图11为工业动物油对再生沥青R_q的影响。从图11可以看出，沥青的R_q随工业动物油掺量的增加而减少，说明油中轻质组分有效促进“蜂状结构”的分离和扩散，从而降低了微观粗糙度。当工业动物油添加质量分数为9%时，再生沥青粗糙度得到有效恢复，北京、成都和广州的粗糙度分别恢复至原状态的84.84%、96.32%和67.01%。这一结果表明工业动物油不仅具有良好的相容性和分散性，还可以在不同气候条件下缓解老化造成的微观结构损伤，提升再生沥青的表面连续性与内部均匀性。

3 结论

本文选择广州、成都为湿热气候代表城市，选择北京气候为对比，揭示湿热环境下SBS改性沥青老化特征与再生机理，结果表明热氧-紫外线-湿度耦合老化会使沥青的高低温性能下降。北京与成都的试验结果表明，耦合作用中紫外线对沥青的老化加速作用强于较高湿度条件。复合老化过程中SBS改性沥青内部官能团类型保持不变，仅吸收峰强度发生变化，具体表现为BI和CI峰值下降，而SI峰值增加。同时，热氧-紫外线-湿度耦合老化加速了轻质组分的损失，使沥青质的比例增大，进而减少“蜂状结构”数量，增大其面积，导致沥青表面粗糙度明显升高。高温高湿条件所造成的氧化与组分迁移更剧烈，其沥青质聚集程度也最高，R_q最大。而北京较高的紫外线加剧了光氧化进程，使R_q强于高温高湿环境。随着工业动物油掺量的增加，SBS改性沥青的低温性能得到改善，但高温性能并未相应提高。当工业动物油添加质量分数为6%时，老化沥青的延展性基本恢复至未老化沥青的水平，软化点变化量最大。添加质量分数为3%时，延度变化量最大。FTIR分析表明，掺入工业动物油后没有新的特征峰出现，说明工业动物油和老化沥青之间发生物理作用，使丁二烯指数小幅度上升，亚砜指数下降。AFM图像显示，工业动物油的加入使“蜂状结构”数量增多，体积减小，降低沥青表面的R_q。这说明工业动物油的再生机理主要是溶解和稀释老化过程中产生的极性分子，并补充老化缺失的轻质组分。

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基金资助

江西省交通运输厅重点工程科技项目(2024ZG004)

江西省交通运输厅科技项目(2023H0003)