机器学习技术在高分子材料阻燃性能检测领域的应用

Application of Machine Learning Technology in Field of Flame Retardancy Testing for Polymer Materials

摘要

为了实现对样品阻燃性能的无损检测，探索基于材料拉曼光谱数据进行阻燃性能判断的机器学习技术方案。通过设计和分析基础配方的聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物复合体系阻燃性能与拉曼光谱数据之间的关系，验证通过拉曼光谱数据判断材料阻燃性能的可行性。采集和测试商业样品的阻燃性能和拉曼光谱数据，比较并验证4种机器学习模型对材料阻燃性能的判断能力。研究表明：对于来源不同、配方复杂的高分子复合材料，各样品的拉曼光谱复杂且难以解析，但机器学习算法能够从复杂的光谱数据中寻找出特征区别，准确判断样品的阻燃性能。机器学习模型可以根据样品的光谱数据准确判断样品的阻燃性能，实现对高分子材料阻燃性能的无损检测。

Abstract

To achieve non-destructive detection of flame retardancy for samples, a machine learning technical scheme based on Raman spectral data was explored. The feasibility of judging material flame retardancy through Raman spectral data was verified by designing and analyzing the relationship between flame retardancy and Raman spectral data of polycarbonate/acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer composite systems with basic formulations. The flame retardancy and Raman spectral data of commercial samples were collected and tested, and the judgment capabilities of four machine learning models on material flame retardancy were compared and validated. The study showed that for polymer composites from different sources with complex formulations, the Raman spectra of various samples were complex and difficult to interpret, but machine learning algorithms could identify characteristic differences from the complex spectral data and accurately judge the flame retardancy of samples. The established machine learning model could accurately judge the flame retardancy of samples based on their spectral data, realizing non-destructive detection of flame retardancy for polymer materials.

Graphical abstract

关键词

高分子 / 阻燃 / 机器学习 / 拉曼光谱

Key words

Polymer / Flame retardancy / Machine learning / Raman spectroscopy

工业和民用领域广泛应用的高分子材料最显著的缺点是易燃^[1-3]。因此，在高分子材料的研发和应用中，阻燃性能一直是首要解决或验证的问题^[4]。高分子材料阻燃性能来源于配方中添加的阻燃剂。尽管各类阻燃剂的作用机理不同，但体系中阻燃剂的含量、分散状态及与基体的复合形式等因素是决定阻燃性能的关键^[5]。在现行相关标准中，判定高分子材料阻燃性能的技术方案为：将测试样品裁切成标准要求的试样，在专业设备中用火焰灼烧，观察样品在火焰中的燃烧状态，或计算燃烧所需的氧气量、烟气含量等^[6-7]。因此，高分子材料的阻燃性能测试是一种典型的破坏性试验。无论测试结果是否合格，经测试的样品均无法继续投入使用。例如，在电力领域，变压器、绝缘子、断路器等设备均须逐一检测其绝缘性和机械力学性能，以保障电力生产和输送的安全性^[8]。然而，目前尚无可行方法对电力设备和材料的阻燃性能进行逐一检测。为避免传统阻燃性能检测技术对样品的破坏，亟待开发一种新的技术方案以实现材料阻燃性能的无损检测。机器学习是一种蓬勃兴起的智能化分析和预测技术，已成功应用于各个领域^[9-10]。例如，KURHADE等^[11]建立的模型可预测混凝土的力学性能。ALWAZY等^[12]应用机器学习算法在疾病分类和诊断方面获得了极高准确率的预测模型。ZHANG等^[13]将光谱成像技术与机器学习相结合，实现对天麻药材的无损、高效评估。这些研究将光谱分析与机器学习技术相结合，实现了对材料性能的无损分析。已有大量研究证明，机器学习模型可分析复杂数据背后的规律，预测和解析数据的趋势及变化特征^[14-15]。拉曼光谱是一种基于拉曼散射效应的散射光谱^[16]，是一种无损检测分析技术，也是研究材料结构的重要手段之一^[17]，具有快速、准确、应用灵活和灵敏度高等优点^[18]，广泛应用于材料、食品、医疗等领域^[19-20]。

本研究通过测试和分析聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(PC/ABS)复合材料的阻燃性能和拉曼光谱，研究高分子材料阻燃性能与拉曼光谱数据之间的关系，比较4种典型机器学习模型对两者关系的解析能力，建立基于原位拉曼光谱判断阻燃性能的技术方案，实现对高分子材料和制品阻燃性能的无损测试。

1 实验部分

1.1 主要原料

PC/ABS复合材料，C1110，上海心硕发塑料有限公司；阻燃剂，苯磺酰基苯磺酸钾(KSS)，FR103，东莞市钧乐塑胶有限公司；阻燃剂，聚磷酸铵(APP)，LD-202，济南精细化工有限公司；阻燃剂，溴代三嗪，SR-245，东莞市星原化工有限公司；阻燃剂，三氧化二磷，PT1314，德国科拜尔有限公司；抗滴落剂，聚四氟乙烯(PTFE)，MP20，东莞市鸿钜化工有限公司；增韧剂，甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物(MBS)，M722，上海善博实业有限公司；电能计量箱塑料外壳(PC/ABS材质)，国网安徽省电力有限公司物质分公司。

1.2 仪器与设备

水平-垂直燃烧测定仪，ZR-02，青岛山纺仪器有限公司；拉曼光谱仪，Virsa，英国雷尼绍公司；密炼机，XSS-300，上海科创橡塑机械设备有限公司；平板硫化机，P-50-PCD，磐石油压工业(安徽)有限公司。

1.3 样品制备

为了研究材料组成、拉曼光谱和阻燃性能之间的关系，设计多个不同KSS含量的基础配方PC/ABS复合材料阻燃体系，利用拉曼光谱数据分析复合材料中阻燃剂含量与阻燃性能的关系。所有实验原料的总质量均为40 g，配方由PC/ABS基体、增韧剂MBS、抗滴落剂PTFE及阻燃剂KSS组成。在设计的体系中，KSS作为唯一的阻燃添加剂，其质量分数设定为0.5%、1.0%、3.0%和5.0%。为保证总质量恒定，随着KSS含量的增加，相应减少PC/ABS的含量，而增韧剂和抗滴落剂的添加比例在各组中保持不变。表1为PC/ABS复合材料的配方。

PC/ABS复合材料阻燃体系的制作过程为：(1)在密炼机中加入按比例称取的PC/ABS复合材料基体、增韧剂MBS和抗滴落剂PTFE，在密炼机中以220 ℃、60 r/min的条件进行熔融混合。(2)熔融混合3 min后向密炼机中加对应质量的阻燃剂KSS，继续混炼5 min，以保证阻燃剂在体系中均匀分散。(3)将密炼完成后的混合物置于腔体尺寸为125.0 mm×12.5 mm×5.0 mm的模具中，在220 ℃、20 MPa压力下进行热压成型。成型后的样条尺寸符合GB/T 2408—2021中阻燃性能测试的尺寸要求。实验中，测试了4种含量的阻燃剂KSS对PC/ABS复合材料的阻燃效果。为了与商业化样品进行区分，上述制备的样品在讨论中命名为“制作样品”。

本研究中采集国网安徽省电力有限公司物质分公司提供的电能计量箱产品作为商业化样品进行测试和比较。电能计量箱壳体的主要成分是PC/ABS复合材料。由于电能计量箱产品的生产厂家不同，各产品中添加的阻燃剂种类和含量不同，因此各产品的阻燃性能不同。商业化PC/ABS复合材料产品的制样制作步骤是：采用切割机将电能计量箱的非金属壳体切割成长(125.0±5.0) mm、宽(13.0±0.5) mm、厚度<13.0 mm的长方形样条，用于拉曼光谱测试和阻燃性能测试^[21]。切割电能计量箱得到的样条在下文中命名为“商业样品”。

1.4 性能测试与表征

拉曼光谱测试：使用清水和无水乙醇交替清洗制作和切割的样条(“制作样品”与“商业样品”)，去除表面的灰尘、油污和其他污染物后在室温下(25 ℃)干燥，确保光谱测量和火焰燃烧测试的准确性。使用拉曼光谱仪测试样品的表面，获得样品的原位拉曼光谱。

阻燃性能测试：根据GB/T 2408—2021的要求，采用水平-垂直燃烧测定仪，在规定火焰高度2 cm、点火时间10 s及测试环境[(23±2) °C、相对湿度(50±10)%]下分别对“制作样品”和“商业样品”进行燃烧试验。试验中，观察样品燃烧后的火焰传播速度、离焰后自熄时间、滴落现象及是否点燃棉花等特征，判断样品的阻燃等级为V-0(离焰10 s内自熄)、V-1(离焰自熄时间在10~30 s)、V-2(有燃烧熔滴且点燃棉花)。为了简化样品的阻燃性能级别，本研究中将阻燃性能为V-0的样品定义为“合格”样品，阻燃性能为V-1和V-2的样品定义为“不合格”样品。

2 机器学习模型

比较4种流行的机器学习模型，分别为：决策树、支持向量机、随机森林模型和极端梯度提升对材料的光谱数据和阻燃性能进行分析。决策树是一种基础但有效的监督学习模型，广泛用于分类与回归任务。决策树模型具有计算速度快、结果可解释性强、对数据分布和特征缩放不敏感等优点，适合处理非线性关系较强的数据问题^[22]。支持向量机是一种基于最大间隔分类理论的监督学习方法，适用于高维特征空间下的小样本问题。其核心思想是通过构建最优超平面实现样本的最优分割^[23]。随机森林是一种基于Bagging思想的集成学习算法，通过构建多个决策树并进行投票或平均决策，有效降低过拟合风险，提高泛化能力^[24]。极端梯度提升是一种高效的梯度提升树(GBDT)实现，采用二阶梯度优化与正则化机制，具备较强的拟合能力和鲁棒性^[25]。

在模型训练过程中，为进一步提升性能，本文采用贝叶斯优化算法对各模型的关键超参数(如学习率、树深度、惩罚系数等)进行自动调节，获得各模型的最优参数组合^[26]。本研究中的机器学习模型训练与测试使用Intel Core i5-14400处理器完成。实验环境基于Python 3.8，使用scikit-learn(1.6.1)、XGBoost(3.0.1)、matplotlib(3.9.0)、scipy(1.14.1)和bayesian-optimization(2.0.3)开源库。

研究中使用混淆矩阵来评估各模型的训练和分析能力。表2为混淆矩阵。从表2可以看出，混淆矩阵包含4个关键指标：真正例(N_TP)为样品阻燃性能测试为“合格”且被模型正确预测为“合格”的样本数量；假负例(N_FN)为阻燃性能实际为“合格”但被模型错误预测为阻燃性能“不合格”的样本数量；假正例(N_FP)为阻燃性能实际为“不合格”但被模型错误预测为阻燃性能“合格”的样本数量；真负例(N_TN)为阻燃性能实际为“不合格”且被模型正确预测为阻燃性能“不合格”的样本数量。

基于表2中混淆矩阵中的统计量，采用准确率(A)、精确率(P)、召回率(R)以及F1得分(F₁) 4种分类模型评估指标来衡量模型优劣。

准确率为正确预测样本数占总样本数比例，公式为：

A=\frac{N_{\mathrm{T}\mathrm{P}}+N_{\mathrm{T}\mathrm{N}}}{N_{\mathrm{T}\mathrm{P}}+N_{\mathrm{T}\mathrm{N}}+N_{\mathrm{F}\mathrm{P}}+N_{\mathrm{F}\mathrm{N}}}(1)

精确率为预测为正类样本中标签为正类样本的比例，公式为：

P=\frac{N_{\mathrm{T}\mathrm{P}}}{N_{\mathrm{T}\mathrm{P}}+N_{\mathrm{F}\mathrm{P}}}(2)

召回率为标签正类样本中被正确预测为正类的比例，公式为：

R=\frac{N_{\mathrm{T}\mathrm{P}}}{N_{\mathrm{T}\mathrm{P}}+N_{\mathrm{F}\mathrm{N}}}(3)

F1得分为精确率和召回率的调和平均数，公式为：

F_{\mathrm{1}}=\mathrm{2}\times \frac{P\times R}{P+R}(4)

3 结果与讨论

3.1 制作样品的拉曼光谱分析和阻燃性能测试

图1为垂直燃烧实验中制作样品的典型燃烧过程。从图1a可以看出，添加KSS质量分数为1.0%的复合体系样品，阻燃等级为V-2级。样品在使用火焰燃烧10 s后，移去火焰，样品持续燃烧，并有滴落物引燃下方的棉花。样品自熄后，二次点燃同样会持续燃烧，并有滴落物引燃下方的棉花。从图1b可以看出，当体系中阻燃剂含量较高时(KSS质量分数达到3.0%)，点燃的样品会在30 s内自熄灭，二次点燃同样会在30 s内熄灭。判断阻燃剂质量分数为3.0%的样品阻燃级别为V-1级。从图1c可以看出，当体系中阻燃剂质量分数达到5.0%时，点燃的样品在移开火焰后会立即自熄灭；二次点燃后，样品同样会在移开火焰的同时自熄灭。阻燃剂质量分数为5.0%的样品阻燃级别为V-0级。

在燃烧试验前，测试各样品的原位拉曼光谱信号。PC/ABS复合体系中各组分通过熔融混合方法进行物理复合，相互之间没有明显的化学反应变化。因此，可以直接观察各种组分的特征拉曼光谱信号，判断样品中各组分的相对含量。图2为制作样品的拉曼光谱对比。从图2可以看出，在复合材料基体PC/ABS的谱图中，888、1 000、1 605 cm^-1处出现的是聚合物碳链上C—C单键和C=C双键的特征峰。特别是1 000 cm^-1位置的C—C单键伸缩振动峰，在不同阻燃剂质量分数的样品中(0.5%、1.0%、3.0%和5.0%)均有显著的信号。阻燃剂KSS在1 150 cm^-1处出现的典型苯砜结构中的—SO₂—及磺酸盐基团(—SO₃^-)特征谱峰是该物质的重要结构识别信号。

将PC/ABS基体和添加阻燃剂样品在1 000 cm^-1处的光谱峰强进行归一化处理后，观察1 150 cm^-1处的苯砜信号峰。图3为KSS含量对制作样品1 150 cm^-1拉曼峰强的影响。从图3可以看出，随着体系中KSS含量的增加，1 150 cm^-1处的苯砜结构特征峰的面积和强度随之增大。

图4为制作样品在1 150 cm^-1处的拉曼峰面积。通过对1 150 cm^-1处的拉曼光谱散射峰进行拟合后积分，计算出4种不同阻燃剂含量体系的拉曼光谱面积比为3.83∶1.42∶1.22∶1.00。结合拉曼光谱数据分析和材料的阻燃性能测试结构，可以判断当体系中1 150 cm^-1处的拉曼光谱特征峰面积不低于KSS质量分数为5%样品的谱峰面积时，体系中的KSS阻燃剂质量不低于5%，复合材料的阻燃性能可以达到V-0级。当体系中1 150 cm^-1处的拉曼光谱特征峰面积不超过KSS质量分数为3%样品的谱峰面积时，体系的阻燃性能是V-0以下级别。

然而，上述结论只适用于采用KSS作为阻燃剂的PC/ABS复合材料体系。图5为PC/ABS复合材料常用阻燃剂的拉曼光谱。从图5可以看出，PC/ABS复合材料常用的几种阻燃剂有各自不同的特征信号位置。当体系中采用其他阻燃剂，必须在样品中寻找其他显著的光谱信号峰位置，以计算样品中的阻燃剂含量。对于阻燃剂特征峰难以分辨或被掩盖在体系中其他物质的信号峰中的样品，难以通过直接分析拉曼光谱判断材料的阻燃性能。例如图5中，阻燃剂三氧化二磷在250 cm^-1处有明显的拉曼光谱信号峰，溴代三嗪在240 cm^-1处有明显的拉曼光谱信号峰。但PC/ABS复合材料在相应的拉曼位移处也有较明显的信号峰，因此会掩盖三氧化二磷或溴代三嗪两种助燃剂的拉曼光谱峰。

3.2 机器学习模型分析和预测样品的阻燃性能

为了探索基于拉曼光谱分析商业化PC/ABS样品阻燃性能的可行性，测试从电能计量箱中裁切得到的切割样条的拉曼光谱，之后测试切割样条的阻燃性能。图6为商业样品的拉曼光谱。从图6可以看出，从电能计量箱壳体上裁切下来的切割样条拉曼光谱在888、1 000、1 600 cm^-1等处仍然可见显著的C—C和C=C化学键特征峰，但由于商业样品的配方组成和阻燃剂原料未知，不能判断光谱图中阻燃剂的特征谱峰，无法解析体系中的阻燃剂含量。

与人工解析光谱的特征谱峰位置和强度信号不同，机器学习可以通过大量学习光谱数据的规律，以测试得到的样品阻燃性能作为标签，“猜测”样品的阻燃性能。为了验证这一观点，通过测试152个切割样条的光谱数据和阻燃性能，建立训练机器学习的数据集。为简化阻燃性能的表达形式，将切割样条的测试结果区分为两类，分别为97个阻燃性能“合格”样品(阻燃性能为V-0级别)和55个阻燃性能“不合格”样品(阻燃性能为V-1或V-2级别)。以阻燃性能(“合格”或“不合格”)为标签，将切割样条的拉曼光谱数据分别导入决策树、支持向量机、随机森林、极端梯度提升4种典型的监督学习模型中，全面评估4种机器学习模型对材料阻燃性能的分析能力。本研究对采集的光谱数据集按7∶3的比例划分训练集和测试集，采用引入5折交叉验证，每次将训练集分5个子集，轮流取一子集作验证集，其余合并训练模型并评估，多次迭代后取平均指标估计模型性能，减少偶然误差。在训练过程中，采用贝叶斯优化方法对各模型的关键超参数进行优化。在预设的超参数搜索空间内，贝叶斯优化能够高效地寻找性能最优的超参数组合。

表3为基于贝叶斯优化的4种监督学习模型的超参数搜索范围，表4为基于贝叶斯优化的4种监督学习模型的最优超参数组合，表5为4种监督学习模型的预测精度评估指标对比。从表5可以看出，支持向量机模型在召回率上均达到0.99，对正类样本的识别能力较强。但极端梯度提升模型在准确率(96.7%)、精确率(92.5%)以及F1分数(0.97) 3项关键指标上均优于其他模型。更高的准确率说明极端梯度提升模型能更全面地判断样本类别，较高的精确率表明其在预测“合格”样品时误报较少。而F1分数兼顾了精确率与召回率，极端梯度提升模型在该指标上同样表现最佳，说明其在平衡识别能力和误判控制方面表现最优。相较而言，随机森林模型的各项指标次之，整体性能较为稳定；而支持向量机模型与决策树模型虽在召回率上较高，但精确率和F1分数相对较低，存在一定的误报风险。综合比较，极端梯度提升模型在本研究中展现出更为均衡且优异的分类性能，更适合拉曼光谱数据中材料阻燃性能的识别任务。

完成模型训练与交叉验证后，通过模型的预测结果和实际结果(实验测试的样品阻燃性能)来绘制混淆矩阵，混淆矩阵不仅能够通过可视化方式展示分类模型的预测结果与真实标签的对比情况，还能提供计算其他指标的基础数据。

图7为4种监督学习模型对样品预测结果的混淆矩阵对比。详细地展示了每个模型对样品阻燃性能的判断结果，包括正确判断和错误判断的数量。从图7d可以看出，极端梯度提升模型在97个阻燃性能合格的样品中成功识别出96个样品，在55个阻燃性能不合格的样品中成功识别出51个样品。这说明经过训练极端梯度提升机器学习模型能够通过样品的拉曼光谱数据有效地判断样品的阻燃性能。

4 结论

本研究以PC/ABS复合材料为研究对象，制作基础配方的PC/ABS复合材料，采集以PC/ABS为主要成分的电能计量箱样品，测试样品的拉曼光谱和阻燃性能数据，分析通过拉曼光谱数据分析和判断样品阻燃性能的可行性。结果表明：对于已知配方和阻燃剂成分的体系，当阻燃剂光谱信号可以被清晰解析时，可以通过计算阻燃剂的相对含量判断样品的阻燃性能。对于阻燃剂成分未知或特征信号被隐藏的体系，可以通过训练后的机器学习模型进行分析和判断。研究发现，“极端梯度提升”模型在准确率、精确率、召回率和F1得分等指标上均表现优异，能够精确地根据样品的拉曼光谱数据判断样品的阻燃性能。基于拉曼光谱的机器学习判断材料阻燃性能的方法不仅避免目前燃烧实验方法破坏样品的检测局限性，还证明机器学习技术在材料性能检测领域的应用价值。

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基金资助

国网安徽省电力有限公司双创项目(B31205240023)