聚氨酯基导热复合材料的研究进展

Research Progress of Polyurethane-based Thermal Conductive Composites

摘要

聚氨酯（PU）具有耐磨、高弹性和轻量化等特点，但其导热性能较差，限制其在柔性电子器件热管理领域的应用。在PU中引入硼系或碳系等导热填料可显著提升其导热性能，该类复合材料在电子散热、柔性器件等领域的实际应用日益重要。根据近年来的相关研究，文章系统综述氮化硼、石墨烯、碳纳米管等填料对PU导热性能的改善作用，同时介绍表面官能化、构建三维导热网络及聚合物共混等改性方法，并展望PU导热材料未来的重点研究方向。

Abstract

Polyurethane (PU) exhibited excellent wear resistance, high elasticity, and lightweight characteristics; however, its poor thermal conductivity limited its application in the thermal management of flexible electronic devices. The incorporation of boron-based or carbon-based thermally conductive fillers into PU significantly enhanced its thermal conductivity, and such composite materials became increasingly important in practical applications for electronic heat dissipation and flexible devices. Based on recent relevant studies, the paper systematically reviewed the improvements in the thermal conductivity of PU achieved by fillers such as boron nitride, graphene, and carbon nanotubes. Meanwhile, modification methods including surface functionalization, construction of three-dimensional thermally conductive networks, and polymer blending were introduced. Furthermore, future research directions for PU thermally conductive materials were proposed.

Graphical abstract

关键词

聚氨酯 / 导热网络 / 材料改性 / 氮化硼 / 石墨烯

Key words

PU / Thermal conductive networks / Material modification / Boron nitride / Graphene

聚氨酯(PU)因其优异的柔韧性、耐化学腐蚀性和可加工性，通常用作泡沫、弹性体、涂料和胶黏剂等^[1-3]。然而，PU在使用过程中挥发性有机物(VOCs)含量较高，不符合环保标准，导致其应用场景日益受限。水性聚氨酯(WPU)以水取代有机溶剂，VOCs含量低，属于绿色环保材料^[4-6]，应用范围较传统PU更为广泛，已成为导热材料的理想基体，在柔性电子器件领域具有重要应用^[7-9]。近年来，WPU因环保特性备受关注，但其导热改性面临填料团聚、界面热阻高等挑战^[10-12]。

本文基于近年来的相关研究，梳理PU及其复合材料在电子元器件导热领域的应用，综述氮化硼、石墨烯、碳纳米管(CNTs)等填料对PU导热性能的改善作用，同时介绍表面接枝、构建三维导热网络及聚合物共混等改性方法，并对PU复合材料的导热研究提出展望，旨在开发性能更优异的导热材料，助力PU产业的高质量发展。

1 填料在聚合物基体中的导热机理

热量的传递通常有热传导、热对流以及热辐射3种方式^[13]。在固体中，热量主要通过热传导和热辐射两种方式传递。热辐射不需要介质即可进行，因此固体的导热研究主要集中于热传导。不同种类的固体材料导热机理各不相同。金属材料含有大量自由电子，热量通过电子流在金属内部传递。根据声子导热理论，非金属材料通过内部声子进行热传导，材料热阻由声子散射导致。有机高分子聚合物主要通过晶格振动传热，声子散射严重，因此PU的热导率较低，难以满足高散热需求。通过引入热导率较高的填料并优化其分散性与界面结合，可显著提升复合材料的导热性能。表1为部分材料的热力学性能。根据逾渗导热理论，当杂化填料含量突破某一阈值，填料分子的活动范围产生交集，在聚合物基体中形成三维导热网络通路，进而提高复合材料的导热性能^[14]。

2 导热填料的类型

2.1 氮化硼纳米片(BNNS)

h-BN具有较高的热导率，通常作为高密度和高功率电子器件热管理材料的功能性添加剂，在热传导领域具有广阔的应用前景。然而，h-BN本身的堆叠结构不仅限制其导热性能的发挥，而且会导致其在聚合物中分散性较差^[15-18]，因此需要将h-BN剥离成BNNS以提高分散性，BNNS在基体中形成三维导热网络，从而提升复合材料的导热性能^[19-21]。BNNS的制备过程较为烦琐，在聚合物基体中容易发生团聚，这会降低BNNS/WPU复合材料的热稳定性。JIANG等^[22]采用水热法在BNNS表面合成锰铁氧体，形成具有层状结构的磁响应纳米杂化材料BNNS@M。随后将该材料分散于WPU溶液中，并在磁场作用下成型制备导热膜。通过调控磁场方向控制BNNS@M的微结构取向，获得具有水平和垂直取向的各向异性导热复合膜。在垂直磁场条件下，含30% BNNS@M的导热膜30-Ve-BNNS@WPU实现8.5 W/(m·K)的贯通面热导率和1.8 W/(m·K)的面内热导率。此外，这些薄膜表现出优异的热稳定性、机械性能和阻燃性，展现导热膜在热管理应用中的潜力。薛耀宗等^[23]采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对BN进行氨基化改性，利用水解产生的硅羟基与BNNS表面的含氧官能团发生缩合反应，得到改性导热填料。将其与WPU乳液原位聚合，制备改性BN/WPU复合乳液，室温干燥成膜后获得胶膜样品。研究结果表明，改性后胶膜的拉伸强度、断裂伸长率、导热性能和热稳定性均得到显著提升。当填料质量分数为15%时，复合胶膜综合性能最佳，拉伸强度、断裂伸长率和弹性模量较WPU胶膜分别提高1.75、1.42、1.77倍，耐热性增强，热导率达0.621 W/(m·K)，约为WPU胶膜的34倍，界面传热效率得到提高。赵冠之^[24]开发一种基于羟基化氮化硼(OH-BNNS)导热增强填料的高性能降温织物，对h-BN进行剥离和羟基化改性制备OH-BNNS。透射电镜观察表明，OH-BNNS呈现h-BN典型的二维六边形晶格结构，平均厚度约为1.45 nm。采用丝网印刷法制备OH-BNNS/H-WPU复合涂层织物，当OH-BNNS质量分数为20%时，涂层织物热导率达最大值0.278 W/(m·K)。张惠蓉^[25]将h-BN经3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)修饰后填充WPU制备导热绝缘封装膜。结果表明，经APTES修饰后h-BN在WPU中分散更均匀，填料相互连接形成均匀导热网络，随填料质量分数增加，膜热导率增大；当质量分数为10%时，热导率为WPU的3倍。

2.2 石墨烯

石墨烯是由单层碳原子组成的二维晶体结构，通过晶格振动传递热量，具有优异的导热性能，作为复合材料导热填料可显著提升聚合物的导热性能。氧化石墨烯(rGO)因其显著的物理、化学和电子特性，可赋予PU优异的综合性能。废聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)降解得到的具有活性羟基的对苯二甲酸双(2-羟乙基)酯(BHET)不仅可用于合成PET基共聚物、聚酯弹性体和PU，还可作为石墨烯的有机改性剂。

LI等^[2]采用BHET改性的新型功能交联剂BHET-rGO，通过原位聚合法制备兼具优异力学性能、导电性能和导热性能的WPU纳米复合材料。在BHET-rGO和rGO添加含量相同时(质量分数为7.41%)，WPU/BHET-rGO复合材料的综合性能优于未改性的WPU/rGO，表明BHET-rGO赋予WPU复合材料更高的综合性能。此时，WPU/BHET-rGO复合材料拉伸强度达39.1 MPa，提高454.6%；热导率为0.551 W/(m·K)，提高21.1%。同时，WPU/BHET-rGO复合材料在大应变拉伸/收缩循环过程中灵敏度恢复良好，在复杂变形条件下电阻稳定。此外，其显著的热稳定性保证PU的耐高温耐久性。因此，BHET-rGO在制备高性能弹性体复合材料，特别是导电弹性体复合材料方面具有较大潜力。赵玉金等^[26]先采用APTES与石墨烯反应，制得氨基化石墨烯，再利用二乙醇胺还原氨基化石墨烯，获得改性石墨烯。当氨基化还原石墨烯含量质量分数为3%时，复合材料综合性能最优，热导率为0.649 1 W/(m·K)，可达纯WPU的35倍。郭睿涵^[27]添加石墨烯作为导热填料，并控制其种类及含量，以调节复合薄膜的导热性能。结果表明，当石墨烯质量分数为0.3%时，WPU复合材料热导率最高为0.449 W/(m·K)。石墨烯的加入显著提升复合薄膜的导热能力。随着石墨烯添加量的增加，复合导热膜的热扩散系数持续上升。

2.3 CNTs

CNTs具有低密度和高比表面积等优点，可用于制备高性能和多功能复合纤维。WONDU等^[28]采用CNTs与钛酸钡制备CNTs@BaTiO₃杂化填料，随后与PU通过低速熔融挤出制成复合材料。当CNTs@BaTiO₃质量分数为40%时，复合材料热导率达0.38 W/(m·K)，较纯PU提升约180%。许丽清^[29]将十四醇与CNTs制备成相变导热材料，通过真空浸渍将其封装于PU纤维孔内，再涂覆一层WPU制成复合纤维。当CNTs添加质量分数为9%时，复合材料热导率为1.325 W/(m·K)，提升218.5%。NGUYEN等^[30]将WPU与热处理后的Ti₃C₂T _x 分散体共混改性，制备复合油墨，进而制成Ti₃C₂T _x /CNTs/WPU-50薄膜。结果表明，与WPU相比，复合材料的面内热导率和热扩散系数均有所提高，其中热导率约为0.49 W/(m·K)，热扩散系数约为0.224 mm²/s。热导率和热扩散系数的提升归因于在WPU基体中加入了Ti₃C₂T _x 和CNTs等导热性良好的纳米材料。CAI等^[31]以Pa@PWO相变微胶囊为基粒，十六烷基三甲基溴化铵为结构导向剂，通过静电相互作用使其粘附于PbWO₄壳上。随后，通过四乙氧基硅烷与APTES的界面共缩聚，在Pa@PWO微胶囊表面均匀生成氨基修饰的SiO₂壳。在pH值为6的条件下，将CNTs水分散体与Pa@PWO@SiO₂/NH₂微胶囊水分散体结合，成功制备异质结构的Pa@PWO@SiO₂@CNTs微胶囊。将所得微胶囊与单宁酸功能化石墨烯纳米片掺入WPU基体中，通过溶液浇铸获得相变复合材料，其热导率为0.766 W/(m·K)。图1为微胶囊的SEM和TEM图像^[31]。

3 聚合物的改性

杂化填料改性是向聚合物基体中加入导热材料，通过化学或物理方法使二者结合形成稳定的复合体系，从而赋予复合材料优良的导热性能。

3.1 接枝改性

通过化学修饰在WPU分子链或填料表面引入特定官能团，以增强WPU与填料的相互作用，降低填料与基体之间的界面热阻。WANG等^[32]提出一种以聚合物乳液为引发剂、一步法同时剥离和官能化BNNSs的方法。以BNNSs作为导热填料与WPU基体混合，WPU通过路易斯酸碱作用接枝于BNNSs表面，接枝率为16.3%，所制备的WPU-BNNSs复合材料呈100~500 nm的薄层结构。研究结果表明，在相同填料含量下，BNNSs/WPU复合材料的热导率高于h-BN/WPU。当基体中填料质量分数达到50%时，BNNSs/WPU复合材料热导率较纯WPU提高251.4%。WPU-BNNSs在基体中分散均匀，因此具有优异的热稳定性。JIANG等^[33]将混合碱(氢氧化钠和氢氧化钾)辅助水热处理与高速剪切相结合，BNNS产率达65%，厚度仅为2.54 nm。此外，通过羟基化改性使其表面接枝活性基团，羟基官能团被成功引入BNNS表面，使其与WPU相容，从而制备多功能导热膜。在50-R8-BNNS/WPU膜中，通过在WPU中简单混合质量分数为50%的BNNS，复合材料热导率可达7.58 W/(m·K)，较WPU提高30倍。此外，该薄膜具有出色的热稳定性、拉伸性能和阻燃性能，可用作大功率LED的热界面材料，与商用硅脂相比具有更好的热管理能力，适用于电子热管理领域。

3.2 构造三维导热网络

柔性电子器件要求材料在变形时仍保持稳定的导热性能。动态交联网络通过可逆键合平衡材料的导热性、柔韧性与自修复性^[34-38]。LI等^[2]利用BHET作为交联剂，将其羟基与WPU的异氰酸酯基团反应，形成三维交联网络；同时，BHET通过π-π堆积作用与rGO结合，构建“WPU-BHET-rGO”多级界面，制备BHET-rGO/WPU复合材料。BHET的羟基与WPU形成氢键网络，使填料分散均匀。高旭瑞等^[39]采用硅烷偶联剂和半封端PU改性纳米Al₂O₃，将改性后的纳米Al₂O₃加入WPU中，制备Al₂O₃/WPU导热复合涂层。随Al₂O₃含量的增加，填料间距减小，在聚合物基体中形成三维导热网络，进而提高复合材料导热性能。当Al₂O₃质量分数达到25%时，Al₂O₃-PU涂层的热导率为0.382 9 W/(m·K)，较添加未改性Al₂O₃的涂层有所提高。YANG等^[40]采用BNNS和硅烷偶联剂改性PU，得到层压复合材料(L-BPCs)。L-BPCs通过多折叠与多层层压法促进BN片的取向、堆叠与连接，在PU复合薄膜中原位构建由层状BN骨架和少量BN连接体组成的三维BN网络。当M-BNNS质量分数为50%时，复合材料热导率高达23.80 W/(m·K)。图2为L-BPC断裂面的高分辨率SEM图像^[40]。

3.3 物理共混改性

物理共混改性是将两种及以上物质通过机械处理(如搅拌或超声等)形成均匀混合物，该过程无新化学键生成，从而获得功能性复合材料。HE等^[41]提出一种非共价组装方法，利用多种界面超分子相互作用，通过单宁酸介导的液态金属和石墨烯纳米片二元填料嵌入PU基体，制备软复合材料(PULG)。该材料打破传统权衡，兼具超高垂直热导率和卓越机械性能，热导率达18.69 W/(m·K)，韧性为90.39 MJ/m³，应变为1 050%。SOMDEE等^[42]采用溶液浇铸工艺成功制备兼具柔性和刚性的PU/SiC复合材料。在柔性和刚性PU基体中加入SiC填料均可提高复合材料热导率，SiC作为填料可提升电子应用领域的热管理性能。柔性及刚性PU复合材料的最高热导率分别为0.521 W/(m·K)和0.542 W/(m·K)，较纯基体分别提高106%和87%。聚合物基体的高黏度抑制热导率的进一步提升，同时限制填料在高负荷下的团聚。该方法可制备具有良好热性能的复合材料，适用于电气和电子设备的封装及热管理等领域。ZHANG等^[43]采用聚多巴胺(PDA)对超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维进行表面修饰以提高其表面活性，形成稳定界面层；将BN/PU混合溶液通过同轴涂覆工艺在UHMWPE-PDA表面形成涂层，制得导热复合纱线。当BN/PU质量比为1时，复合纱线导热性能较优，热导率为0.54 W/(m·K)。石林等^[44]将PDA接枝于BNNS表面制得BNNS@PDA分散液，涂覆于PU表面干燥后得到BNNS@PDA/PU，BNNS@PDA通过氢键附着于PU表面。当BNNS@PDA质量分数为13.8%时，复合材料热导率为0.783 W/(m·K)。MANI等^[45]将铕镓铟液态金属(LM)与自修复聚氨酯(SPU)混合浇铸于模具中，干燥后得到LM/SPU。当LM质量分数达80%时，复合材料热导率为0.783 W/(m·K)。

4 结论

电子元器件性能提升的同时伴随着功耗增加的问题，温度过高导致元器件损坏的风险加剧，因此散热成为亟待解决的关键问题。PU具有轻量化、机械性能优异、相容性好等优点，但其热导率较低，直接用作散热材料并不适宜。通过加入适量BNNS、石墨烯和CNTs等导热填料，并采用化学修饰或物理共混方式进行改性，复合材料热导率得到显著提升，可用作热界面材料(导热胶黏剂)或柔性基材，以满足电子元器件散热需求，但仍存在绝缘性能不足、加工难度高、界面热阻大、成本高等局限性，有待进一步优化。目前，PU基导热复合材料研究相对有限，其他潜在填料有待开发，导热技术创新将是未来重点研究方向。

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基金资助

国家自然科学基金项目(51143005)

湖北省自然科学基金项目(2010CDB05805)