Ⅳ型储氢瓶塑料内胆成型工艺研究进展

Research Progress on Molding Process of Plastic Inner Liner for Type Ⅳ Hydrogen Storage Tank

摘要

Ⅳ型储氢瓶是高压气态储氢的载体，其塑料内胆为核心组件。塑料内胆的成型质量与结构可靠性直接决定储氢瓶的密封性能与氢气阻隔效果，是保障高压储氢安全稳定运行的关键部件。文章介绍不同类型储氢瓶的特点及应用，重点概述Ⅳ型储氢瓶及其塑料内胆的结构组成、成型加工方法及工艺特点，并对内胆质量评估与控制、应用发展趋势进行总结与展望。

Abstract

Type Ⅳ hydrogen storage tank served as carriers for high-pressure gaseous hydrogen storage, with their plastic inner liners as core components. The molding quality and structural reliability of the plastic inner liner directly determine the sealing performance and hydrogen barrier effect of the hydrogen storage cylinder, making it a key component ensuring the safe and stable operation of high-pressure hydrogen storage. The paper described the characteristics and applications of different types of hydrogen storage tank, summarized the structural composition of Type Ⅳ hydrogen storage tank and their plastic inner liners, forming and processing methods as well as their technological characteristics, and concluded with a summary and prospect of inner liner quality evaluation and control, and application development trends.

Graphical abstract

关键词

Ⅳ型储氢瓶 / 塑料内胆 / 缠绕成型 / 注塑焊接工艺 / 氢相容性

Key words

Type Ⅳ hydrogen storage tank / Plastic inner liner / Wrapping molding / Injection welding molding / Hydrogen compatibility

氢能是一种高效低碳的清洁能源。近年来，以燃料电池动力系统为代表的氢能开发利用技术取得重大突破，推动氢能源加快进入实质性商用阶段^[1-3]。氢的制取、储运、加注和使用构成了氢能应用链条，其中氢的储运是高效利用氢能的关键环节^[4]。高压气态储氢是目前相对成熟的物理储氢方法，即将氢气以不同压力压缩至专用高压容器中，以高密度气态形式储存^[5]。高压气态储氢因具有设备结构简单、能耗低、充装和排放速度快等优点而备受关注^[6-9]。

储氢瓶是高压气态储氢的载体，根据结构和材质可分为Ⅰ型、Ⅱ型、Ⅲ型和Ⅳ型。其中，Ⅰ型瓶为无缠绕的全金属结构^[10]，Ⅱ型瓶采用玻璃纤维复合材料在金属瓶体上进行环向缠绕包裹，Ⅲ型瓶则采用纤维复合材料对锻压铝合金内胆进行全缠绕^[11]。Ⅲ型瓶是现阶段国内车载高压储氢的主流容器，主要包括35、40、70 MPa 3个压力级别。然而，由于高压氢气对金属的氢脆腐蚀作用^[12]，金属内胆储氢瓶的实际工作压力受限，故车载应用中仍以35 MPa压力级别的Ⅲ型储氢瓶为主^[13]。Ⅳ型瓶为多层复合结构，内衬为高阻隔性聚合物，中层为耐压碳纤维缠绕层，表层为碳纤维树脂或玻璃纤维强化树脂保护层。Ⅳ型瓶具有更大的质量容积比，设计工作压力大于70 MPa，还具有制造成本低、可靠性高、内胆无氢脆腐蚀、储氢密度高和充放速度快等优势，在车载应用等领域具有广阔的市场前景和应用潜力。此外，Ⅴ型瓶的概念逐渐引起关注，其为无内胆纤维全缠绕的复合材料气瓶，目前仍处于研究开发阶段。

本文从Ⅳ型储氢瓶的结构和特点出发，对其塑料内胆的结构、特点、材质、成型方法及质量评估等方面进行概括，着重阐述塑料内胆的成型加工方法及工艺特点，并对Ⅳ型储氢瓶及其内胆的未来发展趋势进行展望。

1 Ⅳ型储氢瓶的结构及特点

Ⅳ型储氢瓶由塑料内胆、碳纤维缠绕层、玻璃纤维缠绕保护层和金属瓶阀座等组件构成^[14]，图1为Ⅳ型储氢瓶结构。对于Ⅳ型储氢瓶，瓶阀座为铝合金材质，瓶体其余组件均为非金属材质，由内至外包括内胆材料层、过渡层、纤维缠绕层、外保护层和缓冲层，可大致划分为内胆层、中间层和表层。内胆层由聚合物材料制成，直接与氢气接触，必须具备良好的高压气体阻隔性和耐氢侵蚀性能^[15-17]。内胆层材料通常为高密度聚乙烯(HDPE)、尼龙类(PA6、PA612和PA11)、乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)和聚酯(PET)等具有良好气体阻隔性和韧性的热塑性高分子材料^[18-19]。中间层为耐压层，由碳纤维和环氧树脂构成，通过缠绕编织并固化以保证储氢瓶的耐压强度。瓶体最外层是由玻璃纤维和环氧树脂构成的表面保护层，厚度约为2~3 mm，主要作用是防止耐压层受损。

图2为Ⅳ型储氢瓶制备工艺。先将热塑性聚合物制成内胆，检查内胆表面无褶皱和凹痕等缺陷，在较低压力条件下检测内胆的气密性，再进行纤维缠绕；完成碳纤维层和玻纤层的缠绕后，将瓶坯送入加热装置进行固化，然后对外表面进行平整抛光处理，然后对其进行静压测试和循环充放疲劳测试。缠绕前对塑料内胆的外表面进行清洁与表面活化处理，以提高内胆材料与纤维缠绕层间的黏合性能，如采用等离子体表面处理、电晕处理等方法^[18]。Ⅳ型储氢瓶中层和外层的纤维缠绕层主要采用湿法缠绕工艺，缠绕时内胆充当芯模，其强度和品质直接影响后续的缠绕过程与瓶体质量^[20-21]。

2 Ⅳ型储氢瓶塑料内胆的结构与成型

2.1 塑料内胆的结构

Ⅳ型储氢瓶的内胆为一端或两端连接气阀的窄口中空结构，是阻止高压氢气渗透及侵蚀的核心组件，由塑料材质的内衬主体和铝合金瓶阀座以物理连接方式构成^[22]。

由于塑料与金属的加工温度、热膨胀系数、收缩率和弹性变形量等特性差异显著，两种材质的构件无法通过熔融加工实现一体化成型。金属瓶阀座与塑料内衬的接触面易产生气体渗漏和压紧强度不足等问题，甚至可能引起瓶阀座与塑料内衬分离失效^[23-24]。在瓶阀座上增设沟槽或拉紧结构等，可增强瓶阀座与内胆主体的机械互锁作用，从而提高气瓶内胆的耐压强度和抗疲劳性能。在金属与塑料的结合面上设置沟槽或曲折结构可增加接触界面，延长气体沿界面扩散的路径，从而降低气体渗漏风险。然而，在成型加工过程中，过多的沟槽或曲折结构易引起高分子熔体流动不稳定，导致制件产生结构和性能缺陷，也会增加内胆的结构复杂性与成型难度^[25]。

Ⅳ型储氢瓶内胆材料一般为热塑性高分子材料，可通过吹塑、滚塑和注塑/挤出-焊接等成型方法制造。其中，滚塑和吹塑工艺可直接一体成型中空塑件；注塑/挤出-焊接工艺则是将注塑或挤出的部件进行焊接，从而构建具有中空结构的气瓶制品。

2.2 吹塑成型

吹塑成型对设备和模具的要求相对较低，具有生产速度快、效率高、成本低、适合大批量生产等优势^[26]。储氢瓶塑料内胆的吹塑成型是先将高分子材料加工成管状型坯，随后将型坯置于吹塑模具中，并向型坯中注入压缩气体，使熔融状的型坯胀大至紧贴模具型腔壁，保持吹胀压力至塑件冷却定型，开模获得中空制件。内胆吹塑通常采用挤出-拉伸-吹塑或注塑-拉伸-吹塑工艺，即通过挤出或注塑方法制备型坯，吹塑前先对熔融型坯进行拉伸，这种拉伸作用可在一定程度上改善内胆的壁厚均匀性、拉伸强度和气体阻隔性^[27]，适合大容积或大长径比塑料内胆的成型加工。

然而，吹塑成型为无芯模工艺，成型较大壁厚内胆时易产生壁厚不均、表面不平整等不良现象，故其工作压力通常较低。吹塑工艺对高分子熔体的流动特性要求较高，流动性不足导致吹胀困难，流动性过大则易造成成型困难或壁厚不均。LEAVITT^[28]采用拉伸吹塑工艺制备不同材质的内胆，分析各种内胆的壁厚分布、阻隔性能、韧性和耐循环疲劳性能，发现聚酯材料的吹塑内胆具有更好的壁厚均匀性、气体阻隔性、韧性和抗循环疲劳性。

吹塑工艺难以实现内胆嵌套瓶阀座的一体成型，必须先吹塑成型中空塑件，再将瓶阀座安装到中空塑件的窄口端。吹塑成型的内胆易在瓶阀座与塑料内衬的连接处产生气体渗漏或物理分离失效。

2.3 滚塑成型

滚塑成型是一种基于旋转运动的中空塑料件制造方法，可直接一步成型不同容积、不同长径比、带瓶阀座嵌件的储氢瓶内胆。内胆滚塑成型是先将粉状塑料加入模具中，再加热模具并使其连续旋转，模具内物料受热熔融，在离心力和重力共同作用下逐步粘附于模具内表面，冷却固化后得到中空塑料制件^[29]。内胆滚塑为无芯模成型方法，在成型精密结构和调控壁厚均匀性及表面质量等方面存在不足，这与树脂流动性、模具加热过程、旋转过程、冷却过程和脱模剂等因素有关^[30]。

滚塑成型所用材料通常为符合特定要求的高分子粉末，树脂粉料的流动性、粉末粒径及粒径分布、表观密度、颗粒形态等因素均对内胆成型过程及产品质量产生影响。用于滚塑成型的树脂粉末，其粒径应小于500 μm且具有较窄的粒径分布。较小的粒径有助于提升滚塑制品的综合性能，但不宜采用粒径单分散分布的树脂粉末，应保留适量较小粒径粉末以保证良好的粉末流动性，促进粉末物料的运动与铺展。滚塑树脂应具有适当的熔融指数，良好的熔体流动性有助于气体从熔体中排出，从而获得密实的塑料制品。对于滚塑制品，过量使用脱模剂或涂抹不均匀会导致内胆表面平整度下降和产生气泡等缺陷^[31-32]。

模具温度和加热时间对物料熔融、熔体涂覆和内胆成品质量具有重要影响。温度过低或加热时间不足，易发生物料塑化不均，熔体内部气体不易排出；温度过高或加热时间过长，可能导致物料发生热氧老化。内胆容积过大时，模具的区域温差会导致熔体流动不稳定、内胆壁厚不均和产品缺陷等问题^[33]。王修磊等^[30]采用模具分区原位控温的滚塑成型装备成功制备容积大于1 750 L的Ⅳ型储氢瓶塑料内胆。结果显示，模具分区原位控温技术可有效提高塑料内胆的外观质量、壁厚均匀性和结构稳定性。向贵锋等^[34]采用先预热后升温的模具加热工艺，既能保证高密度聚乙烯(HDPE)粉末充分熔融，又能有效防止物料因长时间高温加热而发生氧化降解，减少内胆变形和气泡等缺陷，使内胆具有良好的冲击强度、拉伸强度和断裂伸长率。

旋转运动是滚塑成型的重要工艺控制点，涉及旋转轨迹、旋转速度与主副轴速比等因素，具体旋转工艺参数与制品形状和结构有关。成型圆柱对称制品时线速度可偏高，成型非规则制品时线速度应适当降低，以避免离心力引起的物料滞留，防止产生局部厚薄不均。增加模具旋转速度可改善内胆壁厚均匀度，但速度过快会导致粉末抛物流失而引起壁厚不均。调整主副轴转速比可改善内胆壁厚均匀性和表面气泡缺陷，但过高的转速比易造成制品局部缺料^[35]。

2.4 注塑-焊接成型

近年来，基于注塑和焊接的分体式焊接成型工艺(又称注塑-焊接成型)逐渐应用于Ⅳ型储氢瓶内胆制造^[36]。该工艺将内胆整体划分为封头和直筒等组件。图3为注塑-焊接成型工艺。从图3可以看出，先分别采用合适的成型方法制造各组件，再利用焊接技术将其拼装成完整的塑料内胆。其中，带金属瓶阀座的内胆封头采用嵌件注塑工艺直接成型，直筒组件则可通过常规注塑或挤出工艺加工。

通过不同组件的组合与焊接，分体式焊接成型工艺可制造不同封头数量及不同容积的储氢瓶内胆，适用于尺寸较小但容积多变的车载储氢瓶。挤出和注塑均为精度可控的成型工艺，因此注塑-焊接工艺制造的内胆通常具有较高的表面质量和良好的尺寸稳定性^[37]。

采用注塑-焊接成型工艺制造内胆时，应确保金属瓶阀座与塑料的连接处及封头与直筒段的焊接处具有良好的耐压强度和气密性。瓶阀座与塑料组成的封头通过嵌件注塑制造，两种不同材质的组件为物理连接，其强度、气密性等与封头结构、材料特性和成型工艺有关^[38]。在接触面设置转折结构可增强物理连接作用并延长气体沿界面扩散的路径，从而提高嵌件与塑件的连接强度和内胆的气密性。封头与直筒段组件的连接通常采用热焊接工艺，通过调整各组件同轴度、温度、压力和时间等工艺条件以确保焊缝的结合强度和气密性。

塑料热焊接是利用热能和压力使不同组件的接触面相互熔合，冷却后形成牢固的整体。常用于塑料内胆焊接的成型工艺包括热板焊接、红外线焊接和激光焊接等^[39-40]。热板焊接是将封头和直筒段组件的端面置于加热板两侧，待温度和加热时间达到设定值后，移去加热板，施加压力使封头与直筒段组件的端面粘接并熔合为一体。该工艺所需设备简单，但加热效率较低且焊缝精度难以控制^[41]。红外线焊接与激光焊接均为非接触式工艺，其特点是利用红外线或激光对待焊接面进行加热，使待焊接面软化并熔合在一起，具有高精度和高效率的特点^[42-43]。

内胆封头与直筒段的接合面为内胆轴向的端面，其壁厚较小，对接与焊接难度大，较小变形即可能导致较大对接偏差，进而影响内胆的同轴度与表面平整度。内胆焊接质量受温度、压力和时间等工艺条件影响。温度是热焊接的关键控制因素，通过温度和加热时间可调控表面熔融层的深度和流动性，配合适当的挤压压力和作用时间，促进不同组件表面间的分子链扩散与缠结，从而提高界面结合强度与气体阻隔性。

3 塑料内胆的质量评估

塑料内胆的品质是制造合格储氢瓶的基础，与原材料和成型工艺密切相关。因此，内胆材料及内胆的质量评估是Ⅳ型储氢瓶生产流程中的重要环节。内胆材料着重关注其气体阻隔性、氢老化性能、力学性能，内胆成品则重点评估其表面质量、气密性、耐压强度及疲劳强度等。图4为Ⅳ型储氢瓶塑料内胆和氢气相容性试验流程^[44]。

成型内胆前，应考察材料在氢气循环作用下的各项性能，包括氢气渗透性、物理性能、拉伸性能及抗氢老化性等^[45]。材料的软化温度应高于105 ℃，以确保储氢瓶在工况温度下仍能保持足够强度。塑料加工成为内胆和气瓶后，必须检测材料经受热和力作用后的综合性能，以评估加工过程对材料性能的影响。

内胆表面质量与气瓶全纤维缠绕工艺过程及综合性能有关。塑料内胆的质量、壁厚和制造偏差应符合Ⅳ型储氢瓶的设计要求。内胆表面应无污物、鼓包、褶皱和边缘尖锐压痕等缺陷。金属瓶阀座与塑料内胆合缝处表面应平滑无台阶。对于焊接成型的塑料内胆，去除内胆外表面焊缝时应确保车削面的均匀性和精度^[46]。

纤维缠绕前，应对气瓶内胆密封性进行评估，通常采用水压保持法，即向内胆中注水加压至设定压力，根据水压在测试时间内的变化情况判断内胆气密性。储氢瓶成型后应对气瓶内胆进行极限温度渗透试验，以评估储氢瓶在极限温度条件下的整体渗透率。其方法为：将气瓶及其附件置于温度不低于55 ℃的密闭容器中，注入氢气并加压至一定压力进行保压，每隔一定时间记录氢气渗透量，连续测量多次，若所测氢气浓度值之间相对偏差不超过±10%，则确认渗透达到稳定状态，渗透稳定时内胆氢气漏率应不大于46 NmL/(h·L)。

气瓶内胆在泄压过程中可能出现屈曲、鼓泡、大气穴或塌陷等现象，这与充放气过程中的温度、压力及降压速率等因素有关。当氢气快速从气瓶中释放时，瓶内温度降低，产生压强差，引起内胆气泡甚至塌陷^[47-48]。因此，气瓶通过极限温度渗透试验后，必须以最快速度完成多次氢气循环泄压过程，随后通过目视检查、切割检查、CT无损检查和超声检查等多种方式综合评估塑料内胆是否产生屈曲、鼓泡和气穴等缺陷^[49]。

4 结论

Ⅳ型储氢瓶因其高储氢质量比和耐氢脆腐蚀等独特优势，在高压气态储氢领域具有广阔应用前景。塑料内胆是防止高压氢气渗透及侵蚀的核心部件，同时承受循环机械应力，其质量决定Ⅳ型储氢瓶的总体性能和寿命。无芯模的吹塑和滚塑成型工艺可成型无焊缝内胆，适用于耐压压力较低的大型塑料内胆，但存在结构精度、壁厚均匀性和表面缺陷等挑战。注塑和焊接工艺的分体成型技术使金属连接组件与塑料内胆具有更好的密封性，但其内胆有焊缝，难以制造大型储氢瓶。未来对Ⅳ型储氢瓶塑料内胆的研究应重点关注原材料和成型方法的创新，以提高生产效率和良品率，同时关注储氢瓶的整体高性能和轻量化，逐步优化内胆质量评估流程并推进标准化。

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基金资助

广东省基础与应用基础研究基金项目(2023B1515120014)