界面调控MXene及其对硅橡胶力学-电学性能的协同增强研究

Research on Interface Regulation of MXene and Its Synergistic Enhancement of Mechanical-Electrical Properties of Silicone Rubber

摘要

研究采用机械共混法制备硅橡胶/二维过渡金属碳氮化合物（MXene）复合材料。首先对MXene进行表面有机改性，改善其与硅橡胶基体的相容性，实现MXene在基体中的均匀分散与紧密界面结合。微观结构分析表明，改性MXene与硅橡胶之间形成较强相互作用。当聚乙烯吡咯烷酮改性MXene（PVP-MXene）添加量为0.50 phr时，复合材料综合力学性能最优，拉伸强度为6.1 MPa，撕裂强度为14.6 N/mm，断裂伸长率为228%。MXene片层有效限制分子链运动并促进应力传递。复合材料同时具有显著的导电性能，电导率随改性MXene添加量的增加而提升，在电磁屏蔽与柔性电极领域具有应用潜力。

Abstract

The silicon rubber/two-dimensional transition metal carbonitrides (MXene) composites were prepared via mechanical blending method. MXene was first subjected to surface organic modification to improve its compatibility with the silicon rubber matrix, achieving uniform dispersion and intimate interfacial bonding of MXene within the matrix. Microstructural analysis indicated that strong interactions were formed between the modified MXene and silicon rubber. When the addition level of polyvinylpyrrolidone-modified MXene (PVP-MXene) was 0.50 phr, the composites exhibited optimal comprehensive mechanical properties, with a tensile strength of 6.1 MPa, a tear strength of 14.6 N/mm, and an elongation at break of 228%. The MXene nanosheets effectively restricted molecular chain mobility and facilitated stress transfer. The composites also demonstrated significant electrical conductivity, which increased with rising modified MXene content, showing potential for applications in electromagnetic shielding and flexible electrodes.

Graphical abstract

关键词

硅橡胶 / MXene / 有机改性 / 力学性能 / 导电性能

Key words

Silicone rubber / MXene / Organic modification / Mechanical properties / Electrical conductivity

第五代通信技术及柔性电子器件的快速发展使新型功能复合材料在极端环境下的力学可靠性与多功能集成需求日益凸显^[1]。二维过渡金属碳氮化合物(MXene)凭借其独特的层状拓扑结构、可调谐表面官能团(—OH、—F等)以及类金属导电特性(电导率约为4 600 S/cm)，在电磁屏蔽(屏蔽效能大于90 dB@45 μm)和介电损耗领域展现出突破性应用潜力^[2-7]。同时，硫化硅橡胶因其Si—O主链赋予的宽温域稳定性和生物相容性，已成为航空航天密封件及可穿戴电子器件的核心基体材料。然而，本征硅橡胶存在导热系数低[0.2~0.3 W/(m·K)]与拉伸强度不足等固有缺陷，严重制约其在高温高功率场景下的应用^[8-10]。尽管MXene具备显著优势，但其实际应用仍受限于固有缺陷。首先，二维片层间强烈的范德华力易导致自堆叠现象，显著降低比表面积和离子扩散效率^[11-14]；其次，表面官能团动态重构可能引起材料稳定性退化，例如在氧化环境中部分—F基团会转化为—O基团，导致电化学性能衰减^[15-16]；此外，MXene的机械强度受层间滑移效应制约，在柔性器件中的循环耐久性有待提升^[17]。通过氧化驱动界面工程与磷系配体协同修饰，构建具有分级孔道和化学稳定性的MXene基复合材料。该改性策略不仅克服了传统方法对MXene导电性的负面影响，还通过诱导界面偶极极化增强材料的多功能特性^[18-21]。这将为MXene在极端环境下的长效服役提供依据，同时拓展其在阻燃高分子复合材料与高能量密度储能系统中的应用边界^[22-23]。

近年来，研究人员构筑硅橡胶/MXene复合体系，在协同增强材料功能-力学性能方面取得显著进展。例如，陈德家等^[24]采用通过化学蚀刻法制备层间距可调的MXene(厚度约为90 nm)，当添加质量分数为2%时，复合材料导热系数提升至1.32 W/(m·K)，较纯硅橡胶提高4.55倍，同时热分解起始温度升高36.9 ℃。该性能提升源于MXene片层形成的三维导热网络及对聚合物链热运动的抑制作用。然而，聚二甲基硅氧烷分子链与MXene纳米片在化学极性与表面能方面的显著差异，导致界面相容性不足，引发填料团聚与应力集中^[25]。现有改性策略多依赖硅烷偶联剂或聚合物接枝，但复杂的工艺步骤可能引发相分离并削弱MXene的本征功能特性^[26-27]。

本研究聚焦于硅橡胶/MXene复合材料的界面工程调控机制，系统探究改性剂分子结构、填料空间分布与性能响应的构效关系。通过设计多因素梯度实验，揭示界面化学状态与物理形貌(如MXene插层结构、取向度)对复合材料介电-导热-力学性能的耦合作用规律。本研究旨在突破传统改性策略的局限性，为开发兼具高可靠性及多功能特性的新一代柔性复合材料提供参考。

1 实验部分

1.1 主要原料

氢氟酸(HF)，分析纯，洛阳市化学试剂厂；硅橡胶，TAD-359，江西蓝星星火有机硅有限公司；异氰脲酸三烯丙酯、十二烷基膦酸(DDPA)、十四烷基膦酸(TDPA)，分析纯，上海麦克林生化科技股份有限公司；钛碳化铝(Ti₃AlC₂)，质量分数98%~99%，吉林省一一科技有限公司；聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十八烷基三甲基溴化铵(OTAB)、双十八烷基二甲基溴化铵(DOTAB)，分析纯，山东科源生化有限公司；无水乙醇，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；异丙醇，分析纯，天津市天力化学试剂有限公司；气相法白炭黑，12 500目，上海麦克林生化科技有限公司；羟基硅油，乙烯基含量4%，三品新材料(东莞)有限公司；过氧化二异丙苯(DCP)，质量分数98%，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

1.2 仪器与设备

X射线衍射仪(XRD)，SmartLab(9 kW)，日本理学株式会社；扫描电子显微镜(SEM)，JSM-7200F，日本电子株式会社；傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)，TENSOR27，德国布鲁克公司；X射线光电子能谱仪(XPS)，ESCALAB 250 Xi，美国赛默飞世尔公司；万能拉伸机，Al-7000M，青岛高铁检测公司；硬度计，GS-709N，青岛高铁检测公司；热恒量分析仪，TC 3100，西安夏西电子有限公司；四探针仪，RTS-8，广州四通科技有限公司；橡胶加工分析仪(RPA)，elite，美国TA公司。

1.3 样品制备

1.3.1 MXene的制备

先将5 g Ti₃AlC₂加入50 mL HF溶液中，在室温下进行磁力搅拌48 h，生成Ti₃C₂-MXene。将所得溶液在4 000 r/min条件下离心5 min，再用去离子水进行多次洗涤，每次离心5 min，4 000 r/min，重复洗涤过程，直至溶液pH值达到7。之后，把pH值达到要求的混合液用超声波超声2 h，并将混合后的悬液在4 000 r/min条件下离心处理30 min，离心后的混合液体通过0.22 μm直径的聚丙烯薄膜进行抽滤。最后把抽滤完成的样品放置在80 ℃的真空干燥箱中干燥24 h，获得MXene粉末。

1.3.2 改性MXene的制备

为了优化MXene的性能，本实验使用有机分子修饰，通过共价键或非共价键作用，将有机分子引入MXene表面。分别使用PVP、DDPA、TDPA、CTAB、OTAB、DOTAB对MXene进行改性，改善MXene在有机溶剂中的分散性，调控其表面化学性质，增强与聚合物基体的相容性。

1.3.3 硅橡胶/MXene复合材料的制备

本实验使用开放式炼胶机制备硅橡胶/MXene复合材料。先往开炼机中加入生胶塑炼，之后加入改性好的MXene混炼，直至混炼均匀。之后，调整辊距至0.3 mm，加入气相白炭黑进行混炼，待混炼均匀后，按顺序加入羟基硅油、DCP和异氰脲酸三烯丙酯。混炼均匀后将混炼胶在室温下放置24 h，之后使用无转子硫化仪确定硫化时间(t₉₀+1 min)，最后使用平板硫化仪硫化出片。

1.4 性能测试与表征

XRD测试：对Ti₃AlC₂、MXene和硅橡胶/MXene复合材料进行XRD测试，扫描范围为5°~90°，扫描速度为10 (°)/min。

SEM测试：观察Ti₂AlC₃、MXene和硅橡胶/MXene复合材料的微观形貌，电压为10 kV。

FTIR测试：对Ti₃AlC₂、MXene及改性MXene进行FTIR测试，扫描范围为400~4 000 cm^-1，分辨率为4 cm^-1。

XPS测试：对MXene及改性MXene的分子中的化学键能进行分析，X射线源为Al Kα (1 486.6 eV)。在测试过程中，使用匀光枪来补偿表面电荷。C—Ti键的结合能被校正为282.0 eV。角度分辨XPS测试中所用的角度步长为5°，精度为±0.1°。

力学性能测试：按GB/T 531.1—2008测试硅橡胶/MXene复合材料的邵A硬度，测试厚度(6.0±0.5) mm。按GB/T 528—2009测试硅橡胶/MXene复合材料的拉伸强度和断裂伸长率等，测试速度为500 mm/min，哑铃形样条，测试长度(25.0±0.5) mm，厚度(2.0±0.2) mm，宽度(6.0±0.4) mm。

导热性能测试：对硅橡胶/MXene复合材料的热导率进行测试，测试样本的直径为30 mm，厚度为2 mm。

导电性能测试：对硅橡胶/MXene复合材料的导电性能进行测试，测试样本的直径为60 mm，厚度为2 mm。

RPA测试：对硅橡胶/MXene复合材料的动态加工性能进行分析，测试温度为60 ℃，拉伸频率为1 Hz，应变范围为0.25%~400.00%。

2 结果与讨论

2.1 改性前后MXene的SEM分析

图1为MXene和改性MXene的SEM照片。SEM照片揭示了不同改性剂对MXene层间结构的调控机制。从图1a可以看出，未改性MXene虽呈现典型二维层状结构，但存在片层堆叠现象。从图1b可以看出，经PVP改性后，MXene层间距显著扩大，表面形成均匀聚合物包覆层，归因于PVP亲水基团与MXene含氧官能团的氢键作用，有效抑制层间重堆积并形成三维网络结构^[13]。从图1c和图1d可以看出，在烷基膦酸类改性中，DDPA与TDPA均使MXene表面粗糙度增加并诱发片层边缘卷曲。长链烷基的疏水作用引发横向排斥，导致层间部分剥离；TDPA改性样品的层间距大于DDPA，此差异与烷基链长度增加所致空间位阻效应直接相关。从图1e~图1g可以看出，季铵盐类改性剂则通过静电作用实现更显著剥离。CTAB使片层呈分散薄片状；OTAB因烷基链延长进一步扩大层间距，同时形成表面微孔；DOTAB凭借双长链结构产生最强插层能力，片层呈高度分离状态且边缘平滑度降低，此现象归因于季铵盐阳离子与MXene表面负电荷的静电吸引^[12]。

2.2 Ti₃AlC₂和MXene的FTIR分析

图2为Ti₃AlC₂和MXene的FTIR谱图，从图2可以看出，3 342 cm^-1和3 344 cm^-1处为O—H伸缩振动，表明MXene表面存在羟基官能团，这是刻蚀后常见的表面基团。613 cm^-1和759 cm^-1处为Ti—O/Ti—C振动(MXene骨架结构)，Ti—O键表明表面氧化，Ti—C键保留说明MXene的碳层结构未被破坏。未观察到明显Al相关峰(Al—C/Al—Ti键，通常位于1 000~800 cm^-1，表明Al层被有效刻蚀。Ti—C键(800~600 cm^-1)的存在说明MXene的碳骨架保持完整。

图3为MXene和改性MXene的FTIR谱图。从图3可以看出，季铵盐改性通过静电吸附覆盖表面，导致600 cm^-1处Ti—O峰强度显著降低并宽化；720 cm^-1附近出现烷基链C—H弱振动峰，体现物理包覆作用。膦酸改性在600~500 cm^-1处形成尖锐的Ti—O—P特征峰，同时Ti—O峰减弱，说明膦酸基团与表面Ti原子发生P—O—Ti共价键合。PVP改性则因氢键及物理包覆抑制Ti—O振动，引发峰强下降与宽化，未产生新化学键峰。三类改性均通过表面覆盖或化学键合阻碍晶格振动，降低片层间作用力，提升其在橡胶基体中的分散性及界面相容性。膦酸改性因稳定化学键合更适用于高强界面体系，而季铵盐及PVP则利于柔性导电复合材料的分散优化。

2.3 改性前后MXene的XPS分析

图4为MXene与改性MXene的XPS谱图。从图4可以看出，不同改性剂对MXene表面化学状态的影响可总结如下：原始MXene表面存在C—C键(284.6 eV)、C—Ti键(281.9 eV)、Ti—O键(529.6 eV)及羟基化基团(531.8 eV)，钛以特征氧化态存在(Ti 2p_3/2：455.3 eV)。DDPA和TDPA改性后，谱峰发生轻微位移(如DDPA的C—Ti峰移至281.1 eV，TDPA的Ti 2p_1/2峰移至460.2 eV)，表明烷基链通过膦酸基团扰动表面键合环境，且碳链长度增加(C₁₂→C₁₄)强化疏水作用。PVP改性则引发显著变化，其高分子链中的极性酰胺基促使C 1s、O 1s及Ti 2p峰位与强度大幅偏移，说明PVP通过多重作用位点重构表面化学环境。此差异源于改性剂分子结构，小分子膦酸主要依赖烷基链疏水性，而PVP的高分子特性导致更彻底的表面包覆。对橡胶复合材料而言，膦酸改性可提升MXene在有机相中的分散性，PVP则可能增强界面稳定性，但牺牲部分电导率，因此能够为调控填料-橡胶界面设计提供参考。

2.4 改性前后MXene的XRD分析

图5为Ti₃AlC₂、MXene和改性MXene的XRD谱图。

从图5a可以看出，MXene在2θ为35.9°、41.7°处呈现特征衍射峰，而Ti₃AlC₂母相的特征峰位于2θ为38.7°、48.4°、56.3°等处。此差异证实蚀刻过程未破坏MXene的晶体骨架，但导致层状结构发生重构。从图5b可以看出，经PVP改性后，MXene特征峰强度变化明显，表明PVP分子插入层间影响堆叠结构。从图5c可以看出，在烷基膦酸类改性剂中，DDPA和TDPA的引入使MXene特征峰位及强度随链长增加发生规律性偏移，说明烷基链长度通过表面相互作用改变层间排布。从图5d可以看出，CTAB和OTAB在2θ为25.1°、35.1°、41.7°等处引起衍射峰位移，证实长链烷基通过静电作用调控层间距。四类改性均通过物理插层或化学作用改变MXene的晶体排布，此结构演变直接影响其在橡胶体系中的两项关键性能。层间距变化调控应力传递效率，表面有机化修饰增强与橡胶分子的界面相容性。

2.5 硅橡胶/PVP-MXene复合材料的SEM分析

图6为不同PVP-MXene添加量下硅橡胶/PVP-MXene复合材料的SEM照片。从图6可以看出，纯硅橡胶基体表面光滑，无纳米片层结构。添加0.25 phr的PVP-MXene后，体系中可见均匀分散的离散二维纳米片层，表明此含量下PVP-MXene已实现良好的分散调控。添加量增至0.50 phr时，片层面密度显著提升，分散状态依然保持优异，证实PVP-MXene在中等含量下能够有效抑制填料团聚。然而，当PVP-MXene添加量达到0.75 phr，微观结构中首次观察到局部片层堆叠。添加量进一步升至1.00 phr时，SEM图像中清晰可见明显的填料团聚体，主要是因为PVP-MXene添加量超出硅橡胶基体的界面相容极限。在0.25~0.50 phr范围内，MXene与基体界面结合良好，未发现明显缺陷。但是，高填充体系(1.00 phr)的硅橡胶/PVP-MXene复合材料表面则出现相分离及微裂纹，这与团聚体引发的应力集中密切相关。综上所述，当PVP-MXene在硅橡胶基体中的添加量为0.50 phr时，其分散效果最佳。

2.6 硅橡胶/MXene复合材料的力学性能分析

表1为不同PVP-MXene添加量下硅橡胶/PVP-MXene复合材料的力学性能。从表1可以看出，硅橡胶/PVP-MXene复合材料的力学性能对PVP-MXene添加量高度敏感。当PVP-MXene添加量为0.50 phr时，复合材料综合性能最佳，拉伸强度达6.1 MPa，撕裂强度为14.6 N/mm，断裂伸长率为228%，邵A硬度为58。该结果表明适量MXene的二维片状形貌有效增强基体刚性及抗撕裂能力，同时填料分散均匀利于延展性提升。随着PVP-MXene添加量的继续增加，复合材料的拉伸强度、撕裂强度及邵A硬度均呈现下降趋势，仅断裂伸长率在1.00 phr时异常回升至224%。性能衰减主要源于过量填料引发的团聚现象，致使应力集中效应加剧及界面应力传递效率降低。

综上所述，PVP-MXene最佳添加量为0.50 phr。此时，MXene能够在硅橡胶基体中实现良好分散与界面结合，各项力学性能呈现协同优化。超过此阈值，填料分散性与界面相容性恶化成为制约材料性能的关键因素。

表2为改性MXene添加量为0.50 phr时硅橡胶/MXene复合材料的力学性能。从表2可以看出，当添加0.50 phr不同表面改性剂改性的MXene时，PVP改性体系呈现的最高拉伸强度为6.1 MPa，而DODAB改性体系拉伸强度最低。这主要是因为改性剂对MXene分散性及界面相容性的不同调控作用。在撕裂强度方面，PVP与DODAB改性MXene复合材料均表现优异，分别为14.6 N/mm和14.1 N/mm，有效提升抗撕裂能力。DDPA改性赋予复合材料最优的断裂伸长率(238.0%)，显著改善柔韧性与延展性。同时，DDPA及TDPA体系在100%定伸应力上表现突出，表明其在强化特定形变下的应力承受能力。改性剂显著调控材料的邵A硬度，TDPA体系邵A硬度最高，而CTAB体系最低。

综上所述，MXene的表面改性是优化硅橡胶复合材料综合力学性能的关键策略，需要根据对强度、韧性及硬度等性能指标的需求选取适宜改性剂。

2.7 硅橡胶/MXene复合材料的导电性能分析

图7为硅橡胶/MXene复合材料的导电性能。从图7a可以看出，随着PVP-MXene添加量增加，复合材料体积电阻率先降后升。纯硅橡胶体积电阻率为0.38 Ω·cm。当PVP-MXene添加量为0.25~0.75 phr时，PVP修饰MXene纳米片界面，促进其在基体中分散，显著提升导电性。当PVP-MXene添加量为0.75 phr时，体积电阻率最小，为0.21 Ω·cm，较基体降低44.7%。然而，当PVP-MXene添加量增至1.00 phr时，体积电阻率回升至0.23 Ω·cm，归因于过量填料团聚破坏导电网络。从图7b可以看出，对比不同改性剂处理的MXene(添加量均为0.50 phr)，DODAB改性效果最优，体积电阻率仅为0.20 Ω·cm。PVP、DDPA、TDPA、CTAB及OTAB改性体系的体积电阻率分别为0.26、0.30、0.27、0.23、0.21 Ω·cm。此差异表明改性剂效能不同，DODAB在改善MXene分散性与导电性方面更具优势。

实验结果表明，添加0.75 phr PVP-MXene能够显著增强硅橡胶/MXene导电性。逾此阈值，填料团聚反致性能下降。在不同改性剂中，DODAB在0.50 phr添加量下呈现最佳导电性能。

2.8 硅橡胶/PVP-MXene复合材料的导热性能分析

图8为硅橡胶/PVP-MXene复合材料的导热性能。从图8可以看出，未添加PVP-MXene时，复合材料的导热系数仅为0.215 7。当PVP-MXene添加量为0.25 phr时，复合材料的导热系数上升至0.217 4，这说明添加少量PVP-MXene能够初步提升硅橡胶的导热性能。当PVP-MXene添加量为0.50~1.00 phr时，导热系数略微有所下降，这可能是MXene填料分散不均，或者是局部团聚导致热阻增加。当PVP-MXene添加量超过0.75 phr后，MXene分散难度增加，团聚现象可能阻碍热传导路径。当添加量为1.00 phr时，导热系数下降幅度最大，这是可能因过量PVP-MXene引发严重团聚或界面热阻显著增大。PVP-MXene与硅橡胶基体间的界面热阻随添加量增加而累积，从而使导热效果严重下降。

综上所述，PVP-MXene添加量在0.25~0.75 phr区间内导热性能较优，其中0.25 phr时效果最佳，但提升幅度有限。PVP改性MXene对硅橡胶导热性能有一定改善作用，但是需要进一步优化填料的含量和分散工艺，从而实现导热性能的显著提升。

2.9 硅橡胶/PVP-MXene复合材料的XRD分析

图9为硅橡胶/PVP-MXene复合材料的XRD谱图。从图9可以看出，当MXene纳米填料掺入硅橡胶基体后，复合材料的特征衍射峰位置没有发生明显的偏移。随着MXene添加量的逐步增加，体系中对应MXene的特征峰强度呈现规律性增强趋势，但是硅橡胶基体的特征衍射峰始终稳定存在。这一现象说明，MXene纳米片与硅橡胶基体之间没有发生明显的晶格畸变或化学结构改变。MXene的引入主要作为物理填充相存在于复合体系中，未对硅橡胶的微观晶型结构产生本质性影响。

2.10 硅橡胶/PVP-MXene复合材料的RPA分析

图10为硅橡胶/PVP-MXene复合材料的RPA分析结果。从图10可以看出，随着PVP-MXene添加量的增加，复合材料的储能模量(G')在不同应变下的变化趋势呈现明显的差异。当PVP-MXene添加量为0时，复合材料的G'在低应变下较高。随着应变的增加，G'迅速下降，显示出较为明显的软化现象。这表明在没有MXene的情况下，复合材料的结构稳定性较差，容易在高应变下发生破坏。随着PVP-MXene添加量的增加，复合材料的G'在低应变下逐渐降低，但是在高应变下表现出更好的稳定性。当PVP-MXene添加量为0.25 phr和0.50 phr时，复合材料的G'在应变增加时下降的速率明显减缓，显示出更好的抗变形能力。这可能是由于PVP-MXene的加入增强复合材料的内部结构，提高复合材料在高应变下的力学性能。当PVP-MXene的添加量为0.75 phr和1.00 phr时，复合材料的G'在低应变下进一步降低，但是在高应变下表现出更为稳定的趋势。这表明适量的PVP-MXene添加可以改善复合材料的力学性能，使复合材料在高应变下具有更好的稳定性和抗变形能力。

分析表明，通过调整PVP-MXene的添加量可以有效调控硅橡胶/PVP-MXene复合材料的动态力学性能，使其在不同应变下表现出不同的力学行为。

3 结论

通过优化MXene的制备与表面改性工艺，系统阐明不同改性剂对MXene结构及其硅橡胶复合材料性能的调控机制。结果表明：PVP通过氢键作用可有效抑制MXene层间堆叠，促进其在基体中形成均匀分散的三维网络结构；而长链烷基膦酸与季铵盐(特别是DODAB)则分别通过化学键合与静电插层作用进一步剥离片层，显著改善分散性。当PVP-MXene添加量为0.50 phr时，复合材料呈现最优综合性能，拉伸强度为6.1 MPa，撕裂强度为14.6 N/mm，断裂伸长率为228%，同时导热与导电性能显著提升，证实MXene作为功能填料的潜力。然而，过量填充会引起团聚与界面缺陷，导致性能下降，表明填料分散存在临界值。研究进一步通过多尺度表征建立“改性剂-结构-性能”关联模型，为MXene/硅橡胶复合材料的理性设计与工程化应用提供参考，同时也指出后续可通过取向结构构建与分散工艺优化进一步提升其功能特性。

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基金资助

太原工业学院引进人才科研资助项目(2023KJ019)

生物质绿色甲醇转化及氢能利用厅市共建山西省重点实验室培育基地开放课题(2025TITSKL11)

宁波工程学院象山研究院科技项目(212412016)

太原工业学院大学生创新创业项目(TITDC2025200)