高压电缆绝缘用纳米氧化物协同改性交联聚乙烯复合材料的制备与性能研究

Study on Preparation and Properties of Nano-oxides Synergistic Modified Cross-linked Polyethylene Composites for High Voltage Cable Insulation

摘要

以电缆绝缘级低密度聚乙烯（LDPE）为基体，选用纳米SiO₂、Al₂O₃、SiO₂/Al₂O₃以及SiO₂/MgO协同复配体系，对交联聚乙烯（XLPE）进行改性，系统研究改性复合材料的力学性能、电学性能以及热性能。结果表明：单一纳米氧化物能够在一定程度上提升拉伸强度、击穿强度、体积电阻率和维卡软化温度，改善热老化后的性能保持率；而双填料复配则展现出更显著的协同增强效应。其中，SiO₂/Al₂O₃复配组在拉伸强度、模量、击穿强度、介电性能与热稳定性等方面表现最优，其力学保持率提升近20%，击穿强度提高15.2%，体积电阻率与表面电阻率均显著增加，介质损耗因子明显降低。研究表明，纳米氧化物的协同复配能够通过构筑稳定的多尺度界面网络有效调控聚合物链段运动与界面极化行为，从而显著改善交联聚乙烯的力学、电学及耐热性能，为高压电缆绝缘材料的性能优化与长期服役可靠性的提升提供参考。

Abstract

Cable-grade low-density polyethylene (LDPE) was employed as the matrix, and nano-SiO₂, Al₂O₃, SiO₂/Al₂O₃, and SiO₂/MgO synergistic hybrid systems were selected to modify cross-linked polyethylene (XLPE). The mechanical, electrical, and thermal properties of the modified composites were systematically investigated. The results indicated that single nano-oxides enhanced the tensile strength, breakdown strength, volume resistivity, and Vicat softening temperature to a certain extent, and improved the performance retention after thermal aging. Meanwhile, the dual-filler hybrid systems exhibited a more pronounced synergistic enhancement effect. Among them, the SiO₂/Al₂O₃ hybrid group demonstrated the optimal performance in terms of tensile strength, modulus, breakdown strength, dielectric properties, and thermal stability. Its mechanical retention rate increased by nearly 20%, the breakdown strength improved by 15.2%, both the volume resistivity and surface resistivity increased significantly, and the dielectric loss factor decreased markedly. The findings demonstrated that the synergistic hybridization of nano-oxides could effectively regulate polymer chain segment mobility and interfacial polarization behavior through the construction of a stable multi-scale interfacial network, thereby substantially improving the mechanical, electrical, and thermal properties of XLPE. The work provided a reference for the performance optimization and long-term service reliability enhancement of high-voltage cable insulation materials.

Graphical abstract

关键词

交联聚乙烯 / 纳米氧化物 / 协同复配 / 绝缘性能 / 热老化

Key words

XLPE / Nano-oxides / Hybrid modification / Insulation / Thermal aging

交联聚乙烯(XLPE)因优异的介电性能、机械强度和热稳定性，广泛应用于高压电缆绝缘系统中^[1-3]。然而，电网系统对电力传输容量和长期可靠性的要求不断提高，传统XLPE的性能边界逐渐显现，尤其在耐击穿性能、空间电荷抑制作用和热老化稳定性等方面亟待提升。

近年来，纳米复合材料技术在绝缘材料领域展现出巨大潜力。纳米填料因高比表面积和独特的界面效应，能够显著改善聚合物材料的介电、机械和热性能^[4-5]。PANAITESCU等^[6]研究表明，将低浓度纳米氧化物掺入聚乙烯中可提升介电常数和击穿强度，降低介质损耗，这些效应主要归因于深能级电荷捕获和界面极化增强。有研究在聚合物中引入SiO₂和Al₂O₃纳米粒子，观察到拉伸强度和断裂伸长率的提升，介电性能亦得到优化^[7-9]。另一方面，将纳米层状双氢氧化物(LDH)与Al₂O₃混合作为协同填料能够显著提升XLPE在交流击穿强度、机械性能与热性能等方面的表现，显示出复合填料体系的协同增强效应^[10]。此外，在高压电缆绝缘体系中引入MgO或Al₂O₃等无机纳米填料可有效控制介电损耗和空间电荷积累^[11]，从而改善导电稳定性和电荷传输行为。同时，一些研究通过复配纳米填料在低密度聚乙烯(LDPE)中构筑复合体系，验证其在中高压直流绝缘应用中的优异性能^[12-13]。

综上所述，纳米氧化物的单一或复配填充为XLPE性能优化提供新路径。然而，目前缺乏系统比较SiO₂、Al₂O₃与MgO单一填料及协同填料在XLPE中对力学、电学、热学及热老化性能的全面研究。鉴于此，本研究以电缆绝缘级LDPE为基体，采用过氧化二异丙苯(DCP)交联制备XLPE复合材料，分别引入SiO₂、Al₂O₃以及SiO₂/Al₂O₃、SiO₂/MgO协同复配体系，系统评估其力学性能、电学性能(包括击穿强度、电阻率、介电常数与介质损耗)、热性能(维卡软化温度)及热老化耐受性。本研究旨在揭示协同纳米氧化物填料对XLPE绝缘体系的综合优化作用，为高压电缆绝缘材料的设计与长期服役可靠性提供参考。

1 实验部分

1.1 主要原料

LDPE，电缆绝缘级，熔体流动速率(MFR)2~3 g/10 min，中国石油化工股份有限公司；DCP，质量分数\ge98%，国药集团化学试剂有限公司；抗氧剂，Irganox 1010、Irgafos 168，质量分数\ge98%，德国巴斯夫公司；纳米SiO₂，平均粒径20~50 nm，表面羟基型，阿拉丁试剂(上海)有限公司；纳米Al₂O₃，平均粒径20~50 nm，γ型，阿拉丁试剂(上海)有限公司；纳米MgO，平均粒径20~50 nm，上海麦克林生化科技股份有限公司；硅烷偶联剂，KH-560，质量分数\ge98%，阿拉丁试剂(上海)有限公司；无水乙醇、冰乙酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

同向双螺杆挤出机，SHJ-25，南京科亚化工成套装备有限公司；平板硫化机，XLB-D，无锡华光橡塑机械有限公司；万能材料试验机，Instron 5567，美国Instron公司；撕裂强度试验机，XLW (PC)，济南时代试验仪器有限公司；邵氏硬度计，LX-D，上海恒平仪器有限公司；介电击穿强度测试仪，ET2671，上海精密科学仪器有限公司；高阻计，ZC36，北京中测计量检测技术有限公司；介电常数与介质损耗测试仪，Concept 80 Broadband Dielectric Spectrometer，德国Novocontrol Technologies公司；维卡软化点测试仪，XRW-300D，深圳三思纵横科技股份有限公司；热老化试验箱，DGG-9140A，上海一恒科学仪器有限公司；真空干燥箱，DZF-6050，上海一恒科学仪器有限公司；电子天平，精度0.1 mg，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司；动态热机械分析仪(DMA)，Q800，美国TA仪器公司。

1.3 样品制备

1.3.1 表面改性处理

为增强无机填料与LDPE基体的界面相容性，采用硅烷偶联剂KH-560对纳米氧化物进行表面处理。具体方法为：按填料质量的2.0%将KH-560加入乙醇/去离子水(体积比95∶5)的混合溶液中，用冰乙酸调节pH值至4.8，加入纳米粉体，在60 ℃条件下搅拌90 min后抽滤。所得样品于85 ℃真空干燥10 h，并过60目筛备用。

1.3.2 复合材料的制备

表1为纳米氧化物协同改性XLPE复合材料的配方。从表1可以看出，共设定5个处理组：未填充组(CK)、S-SiO₂、S-Al₂O₃、H-SA(m_SiO2∶m_Al2O3=1∶1)及H-SM(m_SiO2∶m_MgO=1∶1)，总填料质量分数均为0.50%。将所有原料于80 ℃真空干燥10 h后，放入同向双螺杆挤出机中进行熔融混炼。机筒温度依次设定为150、165、175、165、160 ℃，螺杆转速为150 r/min，所得混合物经挤出、冷却和造粒得到改性复合材料。混合粒料经平板硫化机热压成型为厚度1 mm和2 mm的样片。热压条件为：180 ℃预热4 min，13 MPa保压6 min，随后冷压定型。成型后的样片在175 ℃下保温15 min完成交联反应。交联后的样品于80 ℃真空退火2 h，以消除内部应力；随后在(23±2) ℃、相对湿度(50±5)%条件下平衡48 h，作为后续测试样品。

1.4 性能测试与表征

拉伸性能测试：依据GB/T 1040.2—2022使用万能材料试验机进行测试，试样为标准Ⅰ型，测试速度为50 mm/min，测试环境为(23±2) ℃、相对湿度(50±5)%。

撕裂强度测试：依据GB/T 529—2008进行测试。

邵氏硬度测试：依据GB/T 2411—2008进行测试。

介电击穿强度：依据GB/T 1408.1—2016进行测试。采用直径为25 mm的圆形电极，电压升高速率为500 V/s，测试样条厚度为1 mm。

DMA测试：采用动态热机械分析仪进行测试。测试模式为单悬臂模式，加载频率为1 Hz，升温速率为3 ℃/min，温度范围为0~120 ℃。测试过程中记录储能模量(G')及损耗因子(tan δ)随温度的变化曲线。

体积电阻率测试：依据GB/T 31838.2—2019进行测试。测试电压为500 V，环境温度为(23±2) ℃，相对湿度为(50±5)%。表面电阻率采用同一标准的方法测定，电极为同轴环电极。

介电常数(ε)与tan δ测定：依据GB/T 1409—2006进行测试。测试频率为1 kHz，采用电桥法测定。

击穿强度测试：结果采用两参数Weibull分布进行统计分析，以ln E为横坐标，ln{ln[1/(1-P)]}为纵坐标绘制Weibull概率图并进行线性回归，得到尺度参数(α)和形状参数(β)。其中，E为击穿场强，P为累积失效概率。

维卡软化温度(VST)测试：依据GB/T 1633—2000进行测试。加载10 N，升温速率为50 ℃/h，样条厚度4 mm。

热老化试验：依据GB/T 7141—2008进行测试。将样品置于135 ℃热空气老化箱中168 h，测定拉伸强度与断裂伸长率，计算拉伸强度保持率和断裂伸长率保持率。

2 结果与讨论

2.1 力学性能分析

表2为改性XLPE复合材料的力学性能。从表2可以看出，单一填料组(S‑SiO₂和S‑Al₂O₃)虽然略微提升拉伸强度和弹性模量，但断裂伸长率仍维持在约500%，强化有限；协同复配组中，H‑SA在拉伸强度和弹性模量上均达最高，拉伸强度较CK提升约15%，弹性模量提升约18%，撕裂强度也明显增加，断裂伸长率仍保持高值，展现出“强韧-抗撕裂”的最佳综合性能；而H‑SM虽然撕裂强度略优，但其拉伸强度与刚性略低于H‑SA。这种“协同增强”的机理与已有研究一致。XLPE/LDPE等聚乙烯基体中的纳米填料通过形成强化界面层，提高应力传递效率，从而显著增强力学性能；尤其是混合纳米填料体系，如Al₂O₃纳米填料杂化LDH(LDH‑Al₂O₃)比单一填料更能有效改善分散和界面作用，进而提升拉伸强度、弹性模量和断裂伸长率(分别提升约14.4%、31.7%、23%^[10]。此外，表面经硅烷偶联剂处理的SiO₂能够有效提高有机-无机界面相互作用，抑制团聚，从而增强复合材料的力学性能^[14]。至于H‑SM在撕裂强度上的优势，则可能源于MgO有助于细化晶粒结构，促进裂纹偏转与能量耗散^[15]，从而提升抗撕裂能力，这与纳米填料改善断裂韧性方面的研究结果相符^[16]。

2.2 击穿强度分析

图1为改性XLPE复合材料的击穿强度。从图1可以看出，CK的击穿场强约为30.2 kV/mm，符合未改性LDPE/XLPE材料的常规范围。单一填料组(S‑SiO₂与S‑Al₂O₃)击穿强度分别提升至32.1 kV/mm和32.5 kV/mm，增幅约为6.3%和7.6%，表明纳米SiO₂或Al₂O₃填料能够在聚合物基体中构建界面层，抑制电场畸变并延缓击穿路径形成，从而改善耐击穿性能。这与JIANG等^[17]报告中纳米SiO₂在LDPE中提升击穿强度约17%的发现相符。此外，协同复配组表现更优。H‑SA击穿强度达到34.8 kV/mm，较CK提升15.2%；H‑SM击穿强度达到34.1 kV/mm，较CK提升12.9%。这表明双填料协同作用在产生更加均匀界面结构、增强界面电子散射及载流子阻滞方面更为有效，从而显著提升击穿性能。这与有关混合纳米填料显著改善界面极化与击穿表现的研究吻合，如SiO₂/蒙脱石/LDPE复合体系在界面结构和击穿性能上的增强^[18]。此外，CHENG等^[19]研究指出，纳米MgO在LDPE中最高击穿强度可提升约1.8%，进一步支持H‑SM虽次于H‑SA但仍显提升的结果。

2.3 DMA分析

图2为改性XLPE复合材料的DMA曲线。从图2a可以看出，随着温度升高，G'均呈下降趋势，但协同复配组始终保持较高水平。其中，CK在25 ℃下的G'为731 MPa；S-SiO₂和S-Al₂O₃的G'分别提高至817 MPa和842 MPa；H-SM和H-SA则进一步提升至888 MPa和918 MPa，较CK分别提高21.5%和25.6%，并在120 ℃时仍保持260 MPa和269 MPa，表明协同复配能够显著增强链段刚性和热稳定性。从图2b可以看出，CK的tan δ主峰为0.115，能量耗散较大，而单填料组tan δ有所降低，复配组降至最低，其中H-SA为0.088，且在高温区仍保持最低水平，说明其链段运动受到更强约束，能量损耗最小。

2.4 体积电阻率与表面电阻率分析

图3为改性XLPE复合材料的体积电阻率与表面电阻率。从图3可以看出，CK体积电阻率为3.2×10¹⁴ Ω·cm，表面电阻率为6.8×10¹³ Ω，处于未改性LDPE/XLPE材料的常规水平。单一填料组(S-SiO₂与S-Al₂O₃)电阻率分别提升约28%~34%，说明纳米氧化物填料在基体中形成界面层，能够抑制载流子迁移和空间电荷积聚，从而显著提高绝缘电阻。这与高俊国等^[20]在LDPE/SiO₂纳米复合材料中观察到体积电阻率提升的结果一致。进一步比较发现，协同复配组表现更优。H-SA的体积电阻率达到5.0×10¹⁴ Ω·cm，较CK提升56%，表面电阻率也提升近40%，为所有处理组中最高；H-SM次之，体积电阻率提升50%，表面电阻率提升34%。这种显著增强可归因于双填料在聚合物基体中形成多尺度界面网络，进一步阻滞载流子迁移并稳定界面极化，从而有效提高电阻率。这与TANG等^[21]使用混合纳米填料制备的高离子导电聚合物纳米复合电解质等的结果一致。此外，KANGO等^[22]也指出，经表面改性的纳米填料可增强无机-有机界面相互作用，延缓电导通道形成，显著提升聚合物电阻率。

2.5 ε与tan δ分析

图4为改性XLPE复合材料的\epsilon和tan \delta。从图4可以看出，本研究在1 kHz下测试得到CK的ε为2.31，tan δ为3.9×10^-3，符合未改性LDPE/XLPE的常规水平(ε≈2.2~2.4，tan δ≈10^-3量级)。单一填料组(S‑SiO₂与S‑Al₂O₃)的ε略升至2.36和2.37(提升2%~3%)，同时tan δ小幅降低至约(3.6~3.7)×10^-3(下降约5%~8%)，说明少量纳米氧化物填料有助于增强界面极化效果，同时抑制耗散。这与CHIUPRINA等^[23]的研究结果一致，即纳米SiO₂改变聚合物体系的极化响应并影响tan δ分布。此外，DUAN等^[24]研究LDPE/Al₂O₃体系也观察到填料可改善ε与tan δ的行为。从协同复配组来看，H‑SA的ε达到2.42(较CK提升4.8%)，tan δ降至3.3×10^-3(下降15.4%)；H‑SM也表现类似趋势，但幅度略低。双填料可能在聚合物中形成更稳定、均匀的界面网络，既增强极化能力，又有效阻滞载流子迁移与空间电荷积聚，因而实现更低的介质损耗。这与已有关于LDPE微纳复合系统(如SiO₂/MMT)中混合填料同时优化介电常数与tan δ的研究结果相符^[25]。

2.6 Weibull分析

图5和表3为改性XLPE复合材料的Weibull概率和参数。从图5和表3可以看出，CK的α约为32.373 kV/mm，β为7.00，表现出击穿强度较低且分布离散性较大的特征。单一填料组中，S-SiO₂与S-Al₂O₃的α分别提升至32.570 kV/mm和33.930 kV/mm，增幅为0.6%~4.8%)，β分别增至13.48和8.87，说明纳米填料能够在基体中构建界面层，抑制电场畸变并提高击穿强度与稳定性。相比之下，协同复配组的性能提升更为显著。H-SA与H-SM的α分别达到34.354 kV/mm和37.741 kV/mm，较CK分别提高6.1%和16.6%，同时β分别为11.37与11.38，表明击穿强度分布更集中，材料可靠性显著增强。其中，H-SA表现最佳，说明SiO₂与Al₂O₃形成的多尺度界面网络能够有效提高界面极化能力并均匀电场分布，从而更显著地阻滞击穿通道的形成。

2.7 VST分析

图6为改性XLPE复合材料的VST。从图6可以看出，单一填料组中，S-SiO₂与S-Al₂O₃的VST分别提升至101.2 ℃和101.9 ℃，较CK增加约2~3 ℃，说明纳米氧化物作为结晶形核点能够细化球晶、抑制链段热运动，从而提高聚合物的耐热性能。这与KHELIDJ等^[26]的研究结论一致，即纳米SiO₂的加入能够显著改善聚乙烯的结晶度和热稳定性。协同复配组表现更为显著。H-SA的VST提升至105.4 ℃，较CK增加约7 ℃，为所有处理组中最高；H-SM的VST也达到104.7 ℃。这一趋势表明，协同填料通过形成多界面网络结构增强对聚合物链段的约束作用，显著改善热形变阻力。类似现象已在纳米Al₂O₃与MgO改性聚合物体系中被报道，其热性能改善机制包括晶粒细化和界面约束效应^[27]。同时，ABDUL RAZAK等^[10]在XLPE复合体系中也证实混合填料的协同效应能够有效提高热变形温度和VST。

2.8 热老化性能分析

表4为改性XLPE复合材料热老化后的力学性能保持率。从表4可以看出，单一填料组(S‑SiO₂和S‑Al₂O₃)表现良好，拉伸强度保持率提升至81.3%和82.4%，断裂伸长率保持率提升至79.6%和80.5%，说明纳米氧化物能够提高聚合物热稳定性，减缓降解速率。这与王灿^[28]研究一致，在LDPE基体中加入MgO纳米粒子后，材料的抗热老化性能显著提升，表现为拉伸强度保持率显著提高。协同复配组表现更为突出。H-SA的拉伸强度与断裂伸长率保持率分别达到88.7%和86.5%，较CK提升约20%；H-SM分别为86.9%和84.2%。这一增强效果可归因于双填料形成更加稳定、均匀的界面网络，抑制氧化劣化传导路径，增强热稳定性。类似现象在WANG等^[29]的研究中也有报道，其在LDPE/MgO复合材料热老化后的电气与机械性能研究中发现，MgO的加入显著提高热老化后的性能保持。

3 结论

本研究以电缆绝缘级LDPE为基体，采用纳米SiO₂、Al₂O₃与MgO及其协同复配体系对XLPE进行改性。结果表明：单一纳米氧化物可在一定程度上提升材料的力学性能、电学性能及热性能；而协同复配体系则表现出更加突出的增强效应。其中，SiO₂和Al₂O₃质量比为1∶1(总质量分数0.50%)为优化配比，在拉伸强度、储能模量、击穿强度、体积与表面电阻率及热稳定性等方面均达到最佳，整体性能显著优于SiO₂/MgO体系。该复配比可构筑均匀稳定的多尺度界面网络，有效提高界面极化均匀性与载流子阻滞能力，从而实现高压电缆绝缘用XLPE复合材料的综合性能优化。

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