石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维复合气凝胶的制备及电化学性能研究

Study on Preparation and Electrochemical Properties of Graphene/Polyacrylonitrile Nanofiber Composite Aerogels

摘要

氧化石墨烯（GO）具有优良的导电性，适宜作为超级电容器的电极材料，但是由于其分子间氢键相互作用使石墨烯分子容易堆积，降低比表面积，使其比电容下降。为改善石墨烯电极材料的比容量，首先经静电纺丝法制备聚丙烯腈（PAN）纳米纤维，然后用碱溶液浸泡后，将PAN纳米纤维加入GO水溶液中，分别经超声分散、水热还原和冷冻干燥制备还原氧化石墨烯/聚丙烯腈（rGO/PAN）纳米纤维复合气凝胶。分别利用扫描电子显微镜、比表面积及孔径分析仪和电化学工作站对其结构和性能进行表征。结果表明：石墨烯气凝胶和rGO/PAN复合气凝胶的微观形貌均呈片层褶皱状。当PAN纳米纤维的质量分数为10%时，rGO/PAN复合气凝胶（rGO/PANA-2）的比表面积最大，为130.42 m²/g。PAN纳米纤维的引入使rGO/PAN复合气凝胶的比容量先增大后减小。当PAN纳米纤维质量分数为10%、电流密度为1.0 A/g时，rGO/PANA-2的比容量最大，为258 F/g。研究结果为设计高性能超级电容器电极材料提供参考。

Abstract

Graphene oxide (GO) possessed excellent electrical conductivity and was suitable for use as an electrode material for supercapacitors. However, the intermolecular hydrogen bonding interactions caused the graphene molecules to readily aggregate, reducing the specific surface area and consequently decreasing the specific capacitance. To improve the specific capacitance of graphene-based electrode materials, polyacrylonitrile (PAN) nanofibers were first prepared via electrospinning, then soaked in an alkaline solution, and subsequently PAN nanofibers were added to an aqueous GO solution. Reduced graphene oxide/polyacrylonitrile (rGO/PAN) nanofiber composite aerogels were prepared through ultrasonic dispersion, hydrothermal reduction, and freeze-drying, respectively. The structures and properties were characterized using scanning electron microscopy, a specific surface area and pore size analyzer, and an electrochemical workstation. The results showed that both the graphene aerogel and the rGO/PAN composite aerogel exhibited a layered, wrinkled microstructure. When the mass fraction of PAN nanofibers was 10%, the rGO/PAN composite aerogel (rGO/PANA-2) achieved the maximum specific surface area of 130.42 m²/g. The introduction of PAN nanofibers caused the specific capacitance of the rGO/PAN composite aerogel to initially increase and subsequently decrease. When the mass fraction of PAN nanofibers was 10% and the current density was 1.0 A/g, the rGO/PANA-2 exhibited the maximum specific capacitance of 258 F/g. The findings provided a reference for the design of high-performance supercapacitor electrode materials.

Graphical abstract

关键词

石墨烯 / 聚丙烯腈纳米纤维 / 气凝胶 / 电化学

Key words

Graphene / Polyacrylonitrile nanofibers / Aerogel / Electrochemistry

近年来，化石能源的大量消耗及其引发的环境污染问题日益严峻。因此，开发和利用可再生能源引起广大研究人员的重视，发展高效的能量存储与转换技术成为解决能源和环境问题的重要举措之一。超级电容器以其充放电速率快、功率密度高和循环稳定性好等优点^[1-4]，成为储能领域的良好选择^[5-8]。电极材料是影响超级电容器性能的决定性因素之一。根据储能机理的不同，超级电容器可分为两类。第一类是双电层电容器(EDLC)，主要通过电极材料与电解液界面间的吸脱附进行储能，其电极材料主要为多孔炭材料，如石墨烯、碳纤维、活性炭、碳气凝胶等；第二类是法拉第赝电容器，主要利用电极材料表面的快速可逆氧化还原反应进行储能，其电极材料主要包括过渡金属化合物和导电聚合物，如二氧化锰、四氧化三钴、氢氧化镍、聚苯胺、聚噻吩等^[9-15]。

近年来，石墨烯作为一种新兴的二维材料受到广泛关注。它具有比表面积大、电导率高、力学性能好等优点，适宜作为超级电容器的电极材料^[16-18]。石墨烯的理论比容量高达550 F/g，但层间存在强烈的π-π相互作用，石墨烯易发生堆积，导致实际比电容远小于理论值^[19-23]。为改善石墨烯的团聚现象、提高比容量，可将石墨烯制备成三维材料。三维材料具有大比表面积和丰富的孔隙，有助于充放电过程中离子的转移和吸附，从而提高电容器的比容量。CHEN等^[24]以氧化石墨烯(GO)和三聚硫氰酸为原料，分别经水热还原和冷冻干燥制备氮硫共掺杂的还原氧化石墨烯(rGO)气凝胶，在电流密度为1 A/g时，其比容量达到180.5 F/g。DENG等^[25]首先将GO经水热反应制备石墨烯水凝胶，然后与亚甲基蓝水溶液超声混合，制得亚甲基蓝/石墨烯复合材料，最后经冷冻干燥制备亚甲基蓝改性的石墨烯气凝胶。当电流密度为1 A/g时，该气凝胶的比容量为517 F/g，电化学性能良好。AHMAD等^[26]采用水热和炭化法制备rGO和间苯二酚甲醛气凝胶(RF)中嵌入掺杂钾的δ-MnO₂纳米球的复合材料，结果表明该电极的比容量可达671.9 F/g。

静电纺丝法是制备纳米纤维的常用方法，具有操作简便、工艺可控等优点。该方法所制备的纳米纤维通常具有高比表面积、高孔隙率及连续的一维结构，在能源存储、催化和吸附等领域展现出广阔的应用前景^[27-29]。聚丙烯腈(PAN)具有结构多样、稳定性高、耐溶剂性强等特点，是制备纳米纤维的重要原材料之一。LIN等^[30]首先采用静电纺丝法制备PAN纳米纤维，再将其分散在GO水溶液中，经冷冻干燥和碳化制得碳纳米纤维/GO气凝胶，用于吸附领域。结果表明，该气凝胶对多种油类表现出高吸收能力(质量分数120%~286%)，具有良好的力学性能，适用于大规模应用。LI等^[31]制备原位静电纺丝三维PAN纳米纤维增强二氧化硅(EPNR)气凝胶，将其用于油水分离。结果表明，所制备样品具有较大的孔隙率(90.9%)，该EPNR气凝胶展现出优异的柔韧性和高度疏水表面(水接触角145°)。用于水体除油处理时，其对多种溶剂的静态吸附量可达700%~1 500%，在回收时性能无明显下降。此外，该EPNR气凝胶还能够实现油水分离，分离效率超过99%，在油污处理领域具有广阔应用前景。

纳米纤维具有比表面积大、孔隙率高和可设计性强等优点。将纳米纤维与石墨烯复合制备气凝胶材料时，纳米纤维可在一定程度上对石墨烯起支撑作用，提高石墨烯的比表面积，进而改善其电化学性能^[32-33]。因此，本文首先将静电纺丝制备的PAN纳米纤维高速分散并用碱处理，然后与GO溶液混合均匀，分别经水热还原和冷冻干燥制备还原氧化石墨烯/聚丙烯腈(rGO/PAN)纳米纤维复合气凝胶，同时对其电化学性能进行研究。

1 实验部分

1.1 主要原料

石墨鳞片，阿法埃莎(中国)化学有限公司；PAN，重均分子量(M_w)为150 000 g/mol，上海麦克林生化科技有限公司；N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、无水乙醇，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；去离子水，中国科学院上海有机化学研究所。

1.2 仪器与设备

静电纺丝机，ET-2531H，北京永康乐业科技发展有限公司；高速剪切机，FA25，上海弗鲁克科技发展有限公司；离心机，Allegra 64R，美国贝克曼库尔特公司；超声波清洗器，KQ-400KDE，昆山市超声仪器有限公司；马弗炉，FP93，上海皓越高温设备有限公司；冷冻干燥机，LGJ-10C，北京四环起航科技有限公司；比表面积及孔径分析仪，ASAP 2020HD88，美国麦克默瑞提克仪器有限公司；扫描电子显微镜(SEM)，Nova NanoSEM 450，美国FEI公司；电化学工作站，CHI660c，上海辰华仪器公司。

1.3 样品制备

1.3.1 PAN纳米纤维的制备

利用静电纺丝法制备PAN纳米纤维。首先将PAN溶于DMF中，加热至65 ℃，搅拌2 h，得到质量分数10%的透明纺丝液。然后将纺丝液转移至2 mL的注射器中，选用23号不锈钢喷嘴，将PAN纳米纤维纺入去离子水中，纺丝速率为0.03 mm/min，喷嘴与无水乙醇间距离为15 cm。将纺制的PAN纳米纤维在60 ℃干燥8 h，然后在1 mol/L NaOH溶液中加热至50 ℃水解2 h，再用去离子水洗涤至中性。最后用高速剪切机将PAN纳米纤维分散均匀，在60 ℃烘箱中干燥12 h。

1.3.2 rGO/PAN复合气凝胶的制备

以改进的Hummers法制备GO。取GO粉末100 mg，分散在20 mL去离子水中，得GO水溶液。然后在GO水溶液中加入不同含量的PAN纳米纤维，超声2 h。再将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，放入水热釜，在马弗炉中加热至180 ℃，水热还原12 h，得到rGO/PAN复合水凝胶。最后将rGO/PAN复合水凝胶放入冷冻干燥机，-70 ℃冷冻干燥48 h，制得rGO/PAN复合气凝胶。其中，PAN纳米纤维占GO的质量分数分别为5%、10%、15%、20%，rGO/PAN复合气凝胶分别命名为rGO/PANA-1、rGO/PANA-2、rGO/PANA-3、rGO/PANA-4，不加PAN纳米纤维的气凝胶命名为rGOA。

1.4 性能测试与表征

比表面积及孔径测试：首先将样品在180 ℃、氮气气氛中脱气5 h，然后在比表面积及孔径分析仪测试样品的比表面积和孔径。由Brunauer-Emmett-Teller (BET)法计算气凝胶的比表面积，材料的孔体积通过相对压力(P/P₀)为0.99时计算得到，气凝胶的孔径分布通过BJH法求出。

SEM测试：首先将气凝胶样品喷金，然后采用场发射扫描电子显微镜观察其微观形貌。

电化学性能测试：采用电化学工作站测试电化学性能，测试体系为三电极体系。参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为铂电极，将气凝胶在10 MPa的压力下，压在镍泡沫上并将易脱落的部分刮去作为工作电极。泡沫镍质量为m₀，工作电极质量为m₁，则活性物质的质量为m₁-m₀。用电化学工作站对其进行恒电流充放电和循环伏安法测试，电压窗口为-1~0 V，电解液为6 mol/L的KOH溶液。

2 结果与讨论

2.1 比表面积及孔径分析

图1为rGOA和rGO/PAN复合气凝胶的N₂等温吸附/脱附曲线和孔径分布，表1为rGOA和rGO/PAN复合气凝胶的比表面积和孔体积。从图1a可以看出，rGOA和rGO/PAN复合气凝胶的N₂等温吸附/脱附曲线均呈现典型的Ⅳ型特征及H3型回滞环，表明几种气凝胶材料中均存在介孔孔道。从表1可以看出，rGOA和rGO/PAN复合气凝胶的比表面积分别为116.89、118.53、130.42、108.41、84.66 m²/g，孔体积分别为0.27、0.28、0.30、0.24、0.22 cm³/g。复合气凝胶的比表面积和孔体积均随PAN纳米纤维含量的增加呈现先增大后减小的趋势，其中rGO/PANA-2的比表面积和孔体积最大。这可能是因为经过水解后的PAN纳米纤维表面的腈基部分转化为羧基和酰基，增强其亲水性及与GO的界面相容性，有利于其在气凝胶体系中均匀分散。当PAN纳米纤维含量较低时，纳米纤维插入石墨烯片层之间，对石墨烯结构起到一定的支撑作用，在一定程度上减少石墨烯的堆积，拓展孔道结构，因此复合气凝胶的比表面积和孔体积有一定程度的提高。但是，随着PAN纳米纤维含量的继续增加，过量的纳米纤维可能发生自身聚集，导致孔隙堵塞等，阻碍气凝胶三维网络结构的有效形成，从而使气凝胶的比表面积和孔体积下降。从图1b可以看出，所有样品的孔径主要集中于1.5~50.0 nm范围内，进一步说明气凝胶以介孔结构为主，部分样品在微孔(<2 nm)和大孔(>50 nm)区域也存在一定分布，表明所制备的气凝胶具有分级多孔结构特点。这种多尺度孔道体系不仅有利于电解液离子的快速渗透与传输，还可提供丰富的电化学活性位点，对提升超级电容器的比容量和倍率性能具有积极意义。

2.2 微观形貌分析

图2和图3分别为rGOA和rGO/PANA-2的SEM照片。从图2和图3可以看出，rGOA和rGO/PANA-2均呈现典型的褶皱片层结构，这种结构具有较大的比表面积，可使气凝胶吸附更多离子，从而为良好电化学性能奠定结构基础。此外，相较于rGOA，rGO/PANA-2的片层尺寸更小，褶皱也更多。这可能是由于PAN纳米纤维的引入有效抑制石墨烯片层结构的堆叠，使石墨烯以更小的尺寸存在三维网络结构中，利于rGO/PANA-2比表面积的增大。这一形貌特征与比表面积测试结果相吻合，进一步解释rGO/PANA-2电化学性能提升的结构因素。

2.3 电化学性能分析

循环伏安(CV)法是电化学分析的一种常用方法。通过对样品施加一个三角波形电位进行循环扫描，得到电流电压关系曲线，从而获取材料的电化学性能，得到比电容大小、种类等数据。为了探讨不同PAN纳米纤维含量对气凝胶电化学性能的影响，对rGOA和rGO/PAN复合气凝胶进行CV测试。图4为扫描速度为50 mV/s时rGOA和rGO/PAN复合气凝胶的CV曲线。从图4可以看出，所有气凝胶样品的CV曲线均呈现近似矩形的形状，表明制备的气凝胶以双电层存储机制为主。此外，由CV曲线可观察出，在相同的扫描速率下，随PAN纳米纤维含量的增加，rGO/PAN复合气凝胶曲线的积分面积先增大后减小，rGO/PANA-2的线圈面积最大，表明其具有最好的电容特性，这与比表面积测试结果一致，也进一步验证适量PAN纳米纤维有助于抑制石墨烯片层的堆叠，可提高电化学性能。图5为rGO/PANA-2在不同扫描速率下的CV曲线。从图5可以看出，随着扫描速率的加快，CV曲线的线圈面积不断增大且能较好地保持矩形形状，表明气凝胶中的介孔结构利于离子在电极材料中的传输，有助于电极倍率性能的提高。

恒电流充放电(GCD)是在一定电压范围内对电极施加恒定电流进行循环充放电，得到电压随时间变化的曲线，从而得到电极材料的比电容和循环稳定性等电化学特性。理想双电层电容器的GCD曲线应呈对称的等腰三角形，但在实际体系中，由于电极材料可能兼具赝电容特性和内阻等原因，充放电曲线常呈现一定程度的非线性或偏离理想三角形。本文中电极材料的比电容(C)通过放电阶段的数据计算，计算公式为：

C=\frac{I∆t}{m∆V}(1)

式(1)中：C为比电容，F/g；m为单电极中活性物质的质量，g；I为电流密度，A/g；Δt为放电时间，s；ΔV为电压窗口，V。

图6为电流密度为1.0 A/g时rGOA和rGO/PAN复合气凝胶的GCD曲线，表2为不同电流密度下rGOA和rGO/PAN复合气凝胶的比电容。

从图6可以看出，所有样品的GCD曲线均呈现良好的准三角形对称分布，这也是理想超级电容器的GCD曲线，表明其具有优良的可逆性和典型的双电层电容行为。从表2可以看出，当电流密度为1.0 A/g时，随着PAN纳米纤维含量的增多，rGO/PAN复合气凝胶的比电容也呈现先增大后减小的趋势，当PAN纳米纤维质量分数为10%时，rGO/PANA-2的比电容达到最大值，为258 F/g。这可能是因为适量的PAN纳米纤维经碱处理后，表面富含亲水性官能团，能够较均匀地分散于氧化石墨烯片层之间，有效减少石墨烯的堆叠，对石墨烯起到一定的支撑和分散作用，从而构建出更高的比表面积和更开放的孔道结构，利于电解液离子的吸附与快速传输，进而提升电极材料的比容量。但随着PAN纳米纤维含量的进一步增加，由于PAN纳米纤维的导电性差，过量纳米纤维的存在不仅降低电极材料的导电性，还可能造成局部致密化，阻碍离子扩散，使比电容下降。

图7为rGO/PANA-2在不同电流密度下的GCD曲线。从图7和表2可以看出，随着电流密度的增大，其比电容逐渐降低。这主要是由于随着电流密度的增大，电解液中离子运动的阻力也不断增大，在短时间内难以充分浸润全部活性位点，致使部分比表面积未能有效参与电荷存储。尽管如此，该材料在较高电流密度下仍能保持相对稳定的充放电平台，体现出良好的倍率适应性与结构稳定性。

3 结论

本文首先利用静电纺丝法制备PAN纳米纤维，将其高速剪切分散，然后与GO复合制备rGO/PAN复合气凝胶，并对其性能进行分析。结果表明：气凝胶均呈褶皱形貌，随PAN纳米纤维的增加，rGO/PAN复合气凝胶的比表面积、孔体积和比容量均表现出先增大后减小的趋势。当PAN纳米纤维的质量分数为10%时，rGO/PANA-2的比容量最大，当电流密度为1.0 A/g时，rGO/PANA-2的比容量为258 F/g。本文通过引入纳米纤维提升石墨烯的分散性，减少石墨烯片层堆叠，提高电极材料的比表面积，构筑分级孔结构，为设计高性能超级电容器电极材料提供新思路。

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基金资助

河南省自然科学基金项目(252300423751)

河南省高等学校重点科研项目(24B150042)

郑州市优秀青年科技人才项目

郑州工程技术学院高层次人才科研启动基金项目(22072)

郑州工程技术学院博士后创新实践基地项目(210007)

2025年河南省高等教育研究项目(2025SXHLX275)

2024年度河南省本科高校研究性教学示范课程《应用化学综合实验》(教高〔2024〕403号)