碳纤维增强聚乙烯/ABS复合材料力学性能及阻燃性能研究

Study on Mechanical Properties and Flame Retardancy of Carbon Fiber Reinforced Polyethylene/ABS Composites

摘要

以聚乙烯（PE）/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）共混物作为基体，利用侧吹法加入质量分数0~20%的碳纤维（CF），使用反应型相容剂聚烯烃接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯（POE-g-GMA）进行界面相容，保证纤维长度的保留。从形貌上看，当CF的质量分数为10%~15%时，呈均匀分布状态，包覆与桥接良好。当CF质量分数超过20%时，发生团聚且出现树脂贫化的现象。随着CF含量的增加，材料的拉伸强度、弯曲强度、拉伸模量和弯曲模量逐步提高，且仍未达到饱和状态。而缺口冲击强度呈先增后减的趋势，在CF的质量分数10%时达到最大值，断裂伸长率呈下降趋势。由流变性能测试可知，CF的含量越高，熔体流动速率越小，表明熔体网络增强，加工负荷增加，但是CF质量分数为10%~15%的复合材料仍有可以实现加工的窗口。热重分析表明，CF含量增加后，初始分解温度基本不变，CF含量越多，残炭率越大。阻燃性能方面，极限氧指数由原来的18.5%提高至23.2%，垂直燃烧等级达到V-1级，滴落次数减少。

Abstract

Polyethylene (PE)/acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS) blends were employed as the matrix, and carbon fibers (CF) at mass fractions ranging from 0 to 20% were incorporated via the side-feeding method. A reactive compatibilizer, polyolefin-graft-glycidyl methacrylate (POE-g-GMA), was utilized to achieve interfacial compatibilization and ensure the retention of fiber length. Morphological observation revealed that when the CF mass fraction was between 10% and 15%, a uniformly distributed state was formed with favorable encapsulation and bridging effects. When the CF mass fraction exceeded 20%, agglomeration occurred and resin depletion phenomena were observed. With increasing CF content, the tensile strength, bending strength, tensile modulus, and bending modulus of the materials increased progressively without reaching saturation. The notched impact strength exhibited a trend of initial increase followed by decrease, reaching its maximum value at a CF mass fraction of 10%, while the elongation at break showed a decreasing trend. Rheological performance tests indicated that higher CF content resulted in lower melt flow rate, demonstrating enhanced melt network structure and increased processing load. However, composites with CF mass fractions of 10% to 15% still maintained a processing window. Thermogravimetric analysis showed that after increasing CF content, the initial decomposition temperature remained essentially unchanged, while higher CF content led to greater residual char yield. In terms of flame retardancy, the limiting oxygen index was improved from 18.5% to 23.2%, the vertical burning rating reached V-1 level, and the number of dripping events was reduced.

Graphical abstract

关键词

聚乙烯 / 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物 / 碳纤维 / 力学性能 / 阻燃性能

Key words

PE / ABS / Carbon fiber / Mechanical properties / Flame retardancy

聚乙烯(PE)因密度小、韧性好、耐化学性好且成本低廉，广泛应用于包装、汽车和电气等领域^[1-3]；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)具有优良的抗冲击性能、尺寸稳定性和表面装饰性^[4-7]。然而，两者均存在易燃、耐温不足等缺点，单一材料难以兼顾轻量化与安全性。通过PE/ABS共混可获得二者“强韧并举”的综合性能^[8-11]，但PE为非极性体系，ABS具有极性且含有橡胶相，两者极性差异显著，本质上属于不相容共混，导致界面结合力差、相区尺寸大，力学和热学性能难以充分发挥，阻燃及抗滴落性能较差^[12-15]。家电外壳、汽车内饰和轨道交通非金属件要求同时提升无卤阻燃性、力学性能和加工性，因此设计阻隔型增强-阻燃一体化复合体系成为研究重点^[16-19]。

碳纤维(CF)具有较高的比强度、比模量以及良好的热稳定性、导热性和导电性，可在热塑性树脂中形成承载骨架与热-电传导网络^[20-22]。已有研究表明，CF能够显著提升PE或ABS基复合材料的拉伸与弯曲强度，提高热变形温度，并通过构筑连续骨架与残余炭层在一定程度上抑制烟气和熔滴^[23-24]。然而，CF的导热性也可能加速材料内部热量传递，改变热释放行为，其对阻燃指标的影响在不同基体与界面条件下呈现分化结果^[25-26]。更为关键的是，在多相PE/ABS体系中，CF的选择性定位、表面化学状态及与相容剂的协同作用将直接影响相形态、界面载荷传递及火灾下的炭层重构。目前文献多集中于PE/CF或ABS/CF单相体系，对CF在PE/ABS不相容共混中的界面调控-力学-阻燃耦合机制的系统认识仍显不足^[27]。

本研究在PE/ABS共混物基体中引入不同含量的CF，结合界面相容化策略(反应型相容剂)实现纤维的选择性定位及与基体的良好界面黏结，通过拉伸、弯曲、冲击力学性能表征和SEM断口、相形貌观察得到“纤维含量-界面结构-载荷传递效率”的关系，通过热重分析、流变学解析其结晶行为和界面约束效应，系统检测其阻燃性能，揭示CF对炭层致密化、热-质传递路径的调控机制。

1 实验部分

1.1 主要原料

PE，熔体流动速率(MFR)为(2.0±0.2) g/10 min (190 ℃/2.16 kg)，中国石化齐鲁分公司；ABS，MFR为(2.5±0.2) g/10 min (220 ℃/10.00 kg)，奇美实业股份有限公司；短切聚丙烯腈基CF，T700，中复神鹰碳纤维股份有限公司；反应型相容剂，聚烯烃接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯，POE-g-GMA，金发科技股份有限公司；抗氧剂，Irganox®1010，德国巴斯夫股份公司。

1.2 仪器与设备

双螺杆挤出机，ZSK-20，科倍隆(南京)机械有限公司；注塑成型机，MA800，海天塑料机械有限公司；熔体流动速率仪(MFR)，CEAST，英斯特朗(上海)试验设备贸易有限公司；万能电子试验机，5967，英斯特朗(上海)试验设备贸易有限公司；冲击试验机，Zwick HIT25P(简支梁)，德国ZwickRoell公司；扫描电子显微镜(SEM)，FEI Quanta 250，美国赛默飞世尔科技公司；热重分析仪(TG)，NETZSCH TG 209，耐驰仪器(中国)有限公司；旋转流变仪，MCR 302，安东帕(上海)商贸有限公司；氧指数测定仪(LOI)，JF-3，北京北广精仪仪器设备有限公司；UL-94水平垂直燃烧试验箱，标准燃烧箱，深圳市英泰科(ESTECH)仪器有限公司；锥形量热仪，FTT Cone Calorimeter，英国Fire Testing Technology公司。

1.3 样品制备

1.3.1 原料预处理与配方设计

所有原料在使用前均进行真空干燥以去除吸附水与挥发物(PE 80 ℃干燥2 h，ABS 80 ℃干燥4 h，POE-g-GMA 60 ℃干燥4 h，CF 80 ℃干燥2 h)，干燥后置于干燥器中备用。PE、ABS质量比为7∶3，反应型相容剂POE-g-GMA固定质量分数为3%，抗氧剂AO-1010固定质量分数为0.3%，以CF质量分数为变量配制0、5%、10%、15%、20%的一系列样品，按CF含量依次编号为CF-0、CF-5、CF-10、CF-15、CF-20；相应基体(PE+ABS)含量随之等比例调整(以总配比100%计)，确保除CF外各添加剂用量恒定，从而便于比较纤维含量对相形态、界面黏结与宏观性能的影响。表1为PE/ABS复合材料的配方。

1.3.2 CF与复合材料的共混造粒

为兼顾非相容PE/ABS体系的界面反应相容与CF长度保留，采用“双螺杆主喂基体+侧喂CF、原位相容”的工艺，将干燥后的PE、ABS、POE-g-GMA与AO-1010按配比在高速混合机中以400 r/min预混3 min，然后由双螺杆挤出机主喂料加入，机筒温区(加料端至机头)为170、180、190、195、200、200、200、205 ℃，螺杆转速为250~300 r/min，开启真空排气(-0.08 MPa)，比能量输入控制不超过0.20 kWh/kg；短切CF从第3~4温区侧喂连续加入，螺杆元件以输送块为主，间插45°/60°低强度捏合块，以降低二次剪切断裂并促进均匀分散，熔体挤出后经水冷、风干、切粒，粒料再于80 ℃真空干燥2 h，备用。

1.3.3 注塑制样

采用注塑成型机配平板与标准样条模具制样。造粒物经80 ℃真空干燥2 h后立即进料，料筒温度自后向前依次设为190、200、205、205 ℃，模温为50 ℃，螺杆转速为60~80 r/min，背压为5~8 MPa，注射压力为70~90 MPa，保压45~55 MPa，持续10 s，冷却20~25 s后脱模。

1.4 性能测试与表征

拉伸性能测试：依据GB/T 1040.2—2022，在万能材料试验机上对1A型哑铃形试样(厚度4.0 mm)进行测试。拉伸弹性模量在1 mm/min的低速下测定，以确保数据的准确性；拉伸强度及断裂伸长率在50 mm/min速率下测定。

弯曲性能测试：依据GB/T 9341—2008，采用三点弯曲装置进行测试。试样厚度为4 mm，根据标准设定跨距为16 m，厚度为64 mm。测试以2 mm/min的恒定速度加载，直至达到规定的形变或试样断裂，记录载荷-挠度曲线，据此计算弯曲强度与弯曲模量。

缺口冲击强度测试：依据GB/T 1843—2008，在摆锤式冲击试验机上进行。试样需要使用专用制样机加工出标准缺口，缺口深度为(2.0±0.2) mm，缺口根部半径约为0.25 mm，刀角为45°。测试前精确校准摆锤能量，试样被垂直夹紧，缺口背对摆锤刃口，释放摆锤击断试样，直接读取消耗的冲击能量，计算冲击强度。

MFR测试：依据GB/T 3682.1—2018，使用熔体流动速率仪进行测定。于190 ℃温度施加2.16 kg砝码条件下进行测试。预先压实并预热规定质量的料粒，切取在规定时间内挤出的料条并称重，计算MFR。

TG测试：测试在动态氮气保护下，以10 ℃/min的恒定速率从30 ℃加热至700 ℃，以评估材料在惰性气氛中的热稳定性与分解阶段。

旋转流变分析：测试采用25 mm直径的平行板夹具，设置板间间隙为1.0 mm。测试在200 ℃的恒定温度下进行频率扫描(0.1~100.0 rad/s)，全程通入氮气，防止材料氧化。

LOI测试：依据GB/T 2406.2—2009，使用极限氧指数仪进行测定。试样垂直安装在玻璃燃烧筒顶部，筒内以精确比例混合氧气和氮气。从预估的氧浓度开始，以“顶面点燃”方式用火焰引燃试样顶端，根据试样燃烧长度与时间，采用“升降法”逐步调整氧浓度，最终通过统计计算得出材料刚好能够维持稳定燃烧所需的最低氧气体积分数，即LOI。试样尺寸为100 mm×10 mm×4 mm。

垂直燃烧等级测试：依据GB/T 2408—2021/IEC 60695—11—10进行测试。试样尺寸125.0 mm×13.0 mm×3.2 mm。试样被垂直夹持，其下端距预设的脱脂棉层一定距离。使用本生灯提供(10±1) mm高的蓝色火焰，对试样下端中心施加第一次火焰(10 s)，移开后记录余焰时间(t₁)；待余焰熄灭后(或熄灭后)，立即施加第二次火焰(10 s)，移开后记录余焰时间(t₂)。根据t₁、t₂以及是否点燃脱脂棉等判据评定材料的阻燃性能等级。

烟密度与燃烧速率测试：烟密度测试在符合标准的光学系统烟密度箱中进行。试样尺寸100.0 mm×100.0 mm×3.2 mm。试样水平放置，在规定热辐射通量(25 kW/m²)下使用火花点火器引燃。

SEM与能谱分析：为获得清晰的导电表面进行形貌观察，试样新鲜断面经离子溅射仪镀覆一层约5~8 nm厚的Au/Pd合金导电层。随后在扫描电子显微镜下使用二次电子成像模式，在5~10 kV的加速电压下观察断口的微观形貌特征。

2 结果与讨论

2.1 PE/ABS复合材料的力学性能

图1为PE/ABS复合材料的拉伸性能和弯曲性能。从图1可以看出，随着CF质量分数由0增至20%，拉伸强度由32.1 MPa提升至52.4 MPa，提升63.2%；拉伸模量由1.35 GPa提升至3.20 GPa，提升137.0%，呈近线性增长。该提升源于反应型相容剂(POE-g-GMA)与ABS相(SAN)极性基团的界面反应，降低PE/ABS相界面张力并在CF周围形成有效桥联层，显著改善纤维-基体黏结与载荷传递；配合侧喂与低比能双螺杆工艺，纤维有效长度与取向得以保持，使失效模式由拔出向断裂转变，从而充分发挥CF的高模量优势。相较之下，弯曲性能对CF更为敏感。弯曲强度由45.2 MPa增至78.0 MPa，提升72.6%；弯曲模量由1.52 GPa增至3.40 GPa，提升123.7%。弯曲加载中，外层应变主导，当CF沿注塑流向形成半连续承载骨架且界面强度充足时，纤维可有效承担拉压应力，促使强度与模量同步提升。10%~20%区间出现的低频弹性平台表明结构刚性已呈“二维网络化”响应，且流向样条的弯曲性能显著高于横向样条，反映出取向与各向异性的影响。

图2为PE/ABS复合材料的断裂伸长率及缺口冲击强度。从图2可以看出，PE/ABS复合材料的缺口冲击强度随CF含量的增加呈现“先升后降”的变化规律，而断裂伸长率则随CF含量的增加而单调下降。与未增强基体相比，加入5% CF后缺口冲击强度略有提高；当CF质量分数达到10%时，缺口冲击强度达到峰值，较基体提高约38%。但当CF质量分数进一步增加至15%和20%时，冲击强度反而下降，并伴随断裂伸长率的急剧降低，整体延性较基体衰减约87%。这种“冲击峰值-延性衰减”的协同演化可归因于竞争机制。在中等CF质量分数(约10%~15%)下，POE-g-GMA有效降低PE/ABS相界面张力并增强CF/基体界面结合，激活纤维拔出与界面剪切滑移、空洞成核与塌陷以及裂纹偏转等多尺度耗能机制，从而提升冲击韧性；而在高CF含量条件下，纤维取向度提高、相间距减小及缺陷密度上升引发显著应力集中，裂纹更易快速贯通，耗能机制由稳定耗散转向脆性失效，导致冲击性能下降。与此同时，随着CF含量的增加形成的刚性纤维网络与界面锁定效应持续抑制基体塑性变形，使宏观延性不可避免地降低。

2.2 PE/ABS复合材料的微观形貌

图3为PE/ABS复合材料冲击断面的SEM照片。从图3a可以看出，CF-5样品断口中可观察到较长且完整的纤维，纤维表面基本未被基体覆盖，并伴随清晰的拔出孔洞，表明纤维-基体界面剪切强度偏低，难以形成有效的协同承载结构。受冲击载荷时以纤维直接拔出为主，耗能有限，因此宏观上仅表现为强度与模量的中等提升，冲击韧性增益不显著。从图3b可以看出，当CF质量分数为10%时，断口形貌明显优化。纤维分散均匀，无明显团聚，纤维表面形成连续完整的树脂包覆层，可见跨相区的界面桥联现象；拔出孔洞尺寸减小而数量增多，界面空洞率降低，表明相容剂有效改善界面结合与浸润状态。在外力作用下，裂纹通过“纤维拔出-界面剪切滑移-微裂纹偏转”等多机制协同耗能扩展，使拉伸性能、弯曲性能及缺口冲击性能均达到较佳水平，与宏观测试结果高度一致。从图3c可以看出，当CF质量分数提高至15%时，断口形貌出现转折。纤维接触与搭接增多，局部出现束状聚集及树脂贫化区，微裂纹易在贫化区及纤维束界面萌生并沿束间隙快速扩展。尽管承载骨架逐渐连续，使强度与模量仍保持上升，但团聚与浸润不足削弱了裂纹阻滞能力，导致冲击韧性开始回落。从图3d可以看出，当CF质量分数进一步提高至20%时，断口形貌明显劣化，纤维形成三维贯通骨架并发生严重团聚，基体连续相被显著挤压，呈现“纤维拔出-基体贯穿”的混合失效特征，裂纹路径趋于平直，应力集中加剧，使断裂伸长率与缺口冲击强度显著下降，仅模量仍维持较高水平。

综上所述，CF-10样品在分散性与界面结合之间实现最佳平衡，对应“高强高刚且兼具相对较好韧性”的综合性能。继续提高纤维含量虽可强化承载骨架，但由此引入的团聚与界面缺陷会促使裂纹由韧性扩展向脆性贯穿转变，整体损伤风险随之增加。

2.3 PE/ABS复合材料的加工性能

图4为PE/ABS复合材料的MFR和TG曲线。从图4a可以看出，在190 ℃/2.16 kg与220 ℃/10.00 kg两种标准条件下，MFR均随CF质量分数由0增至20%而单调下降，且在低温/低载荷条件下降幅更为显著，说明CF的引入显著提高体系的零剪切黏度。这一变化主要源于两个方面：(1)CF与聚合物基体构建协同网络，增加熔体内部摩擦。(2)反应型相容剂引入的界面约束效应抑制分子链运动。MFR测试离散性较小，表明该体系具有良好的批间加工稳定性。在工程应用中，高CF含量会增加注塑充模难度并提高挤出背压与设备扭矩。当CF质量分数不小于15%时，可适当提高料筒温度(5~10 ℃)，优化螺杆转速、背压及浇口尺寸，控制比能量，以降低纤维二次断裂风险。相比之下，10%~15%区间的MFR仍处于常规注塑设备的可操作范围内，兼顾充模稳定性与纤维长度保留，工艺窗口更为宽裕。

从图4b可以看出，各配方样品的主要失重区集中在400~480 ℃。随着CF含量的增加，TG曲线尾部的质量保留率明显提高，反映出CF惰性骨架与热解致密炭相的协同作用可显著提升残炭率；较高的残炭率有利于在燃烧过程中形成连续致密的物理屏障层，为后续阻燃性能的提升提供热解层面的支撑。

图4揭示了PE/ABS复合材料体系清晰的“加工-结构-性能”耦合关系。CF含量增加虽提高熔体黏度与加工负荷，但在10%~15%范围内仍可兼顾加工可行性与结构完整性。同时，随CF含量的增加而提升的残炭率为阻燃性能优化奠定热稳定性基础，形成从加工条件到微观结构再到宏观性能的完整逻辑链。

2.4 PE/ABS复合材料的阻燃性能

表2为PE/ABS复合材料的阻燃性能参数。从表2可以看出，随着CF质量分数由0逐步提高至20%，复合材料的LOI由18.5%提升至23.2%，累计提高4.7%；UL-94垂直燃烧等级(3.2 mm)由HB级依次提升至V-1级，同时10次中带火滴落次数由4次显著降低至0~1次，表明CF的添加对体系热阻抗与抑滴落行为具有明显改善作用。其机理主要体现在两方面：一方面，CF的引入提高了体系的熔体黏弹性与结构黏度，其熔体流速比的变化趋势与前述MFR下降规律一致；CF及其热解形成的炭相共同构建“纤维-炭相”复合骨架，增强了熔体强度并有效抑制带火滴落，从而阻碍热-质传递过程，使临界氧浓度升高。另一方面，相容剂POE-g-GMA显著改善了CF、PE与ABS之间的界面黏结，使热解炭层在受热条件下仍保持较好的连续性与黏附性，这也是CF-10样品实现HB→V-2、CF-15样品实现HB→V-1等级跨越的关键原因。

在未引入专用阻燃剂的情况下，该体系尚难以满足UL-94 V-0等级要求。随着CF含量的进一步提高，高的导热性会加快局部升温速率，导致个别样条余焰或阴燃时间偏长，并伴随少量滴落或裂解气体析出，从而限制V-0等级的实现。结合前述TG结果，CF质量分数的增加可显著提高残炭率，为LOI的提升及UL-94等级的改善提供必要的固相支撑。在CF质量分数处于10%~15%这一加工与性能均较为平衡的窗口区间内进一步提升至V-0等级，可通过以下两条技术路径实现：(1)优化CF上浆剂体系并适度提高POE-g-GMA含量，增强热解炭层的黏结性与完整性，缩短燃烧后的余焰时间。(2)在不显著牺牲力学性能与加工流动性的前提下，引入少量无卤成炭或膨胀协同组分，以减少滴落次数和余焰时间并提高燃烧等级。

图5为PE/ABS复合材料的烟密度与燃烧速率。从图5可以看出，随着CF质量分数由0增至20%，样品的烟密度峰值及总体烟释放量均明显降低，同时燃烧速率整体下降，表明CF对抑烟与减缓燃烧具有积极作用。其机理在于CF参与构建“纤维-炭相”复合骨架并促进残炭形成，提高热解炭层的连续性与稳定性，从而在燃烧中后期有效阻隔可燃挥发物释放，显著降低烟生成速率与燃烧速率；而CF较高的热导率可能使燃烧初期局部热解略有加快，导致早期瞬时值出现短暂上升。综合LOI、UL-94、烟密度及燃烧速率结果可知，CF质量分数为10%~15%可在不显著牺牲加工流动性的前提下实现较优的综合阻燃效果，并为后续通过界面优化或引入少量无卤协效组分进一步提升至UL-94 V-0级奠定基础。

3 结论

以PE/ABS为基体，在0~20% CF范围内加入反应型相容剂(POE-g-GMA)，通过侧喂工艺法使CF直接参与到体系中，实现CF与相容剂之间的界面反应相容和CF长度的有效保留。从形貌表征上可以看出，CF-10和CF-15分散较好，包覆以及桥联程度较好，CF-20发生团聚及树脂贫化现象。CF含量越高，材料的拉伸、弯曲强度以及模量随之增加(未饱和)，缺口冲击强度在CF添加质量分数达到10%时最大，之后随CF含量的继续增加，缺口冲击强度逐渐减小。随着CF含量的增加，MFR降低，说明熔体网络增加，加工负荷增大。此外，在190 ℃/2.16 kg条件下和220 ℃/10.00 kg条件下，CF含量越大，则MFR越低。从TG数据来看，CF含量对初始降解温度影响不大，但对残炭率的影响较大。阻燃性能结果表明，LOI由18.5%提高至23.2%，UL-94达到V-1级，滴落次数减少。综合考虑力学、加工和阻燃性能因素，建议CF添加质量分数在10%~15%左右。若要达到V-0等级，需要在上述范围内加入少量无卤成炭、膨胀协同共剂，合理改进上浆配方和相容剂，在确保材料具有高强高刚性的基础上提高炭层完整性，抑制余焰。

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