聚乳酸壳聚糖复合抗菌纤维薄膜的制备与性能分析

Preparation and Performance Analysis of Polylactic Acid Chitosan Composite Antibacterial Fiber Membrane

摘要

采用静电纺丝技术制备聚乳酸+壳聚糖（PLA+CS）复合纤维膜，并采用异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）进行改性。通过溶液稳定性分析、微观形貌观察、热性能、力学性能、透气性、接触角及抗菌性能测试系统表征材料性能。结果表明：当CS质量分数为5%时，纺丝液稳定性最佳，复合膜表面平整，纤维分散均匀。此时，薄膜断裂强度和断裂伸长率较PLA显著提升，保持良好疏水性与透气性。经IPDI改性后，薄膜断裂强度进一步提升51.89%，断裂伸长率提升134.35%，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别达96.26%和95.44%，同时维持一定的透气性。研究所提出的绿色制备工艺能够有效改善PLA+CS界面相容性，提升材料综合性能，为可降解抗菌材料在食品包装、生物医用领域的应用提供参考。

Abstract

Polylactic acid+chitosan (PLA+CS) composite fiber membranes were prepared by electrospinning, followed by modification with isophorone diisocyanate (IPDI). The material properties were systematically characterized through solution stability analysis, morphological observation, thermal properties, mechanical properties, air permeability, contact angle, and antibacterial tests. The results showed that when the mass fraction of CS was 5%, the spinning solution exhibited optimal stability, and the composite membrane surface was smooth with uniformly dispersed fibers. Under the condition, the tensile strength and elongation at break of the membrane were significantly improved compared to PLA, while maintaining good hydrophobicity and air permeability. After modification with IPDI, the tensile strength of the membrane increased by 51.89% and the elongation at break increased by 134.35%. The antibacterial rates against Escherichia coli and Staphylococcus aureus reached 96.26% and 95.44%, respectively, while a certain level of air permeability was retained. The green preparation process proposed in the study effectively improved the interfacial compatibility of PLA+CS and enhanced the overall material properties, providing a reference for the application of degradable antibacterial materials in food packaging and biomedical fields.

Graphical abstract

关键词

聚乳酸 / 壳聚糖 / 异佛尔酮二异氰酸酯 / 复合抗菌薄膜

Key words

Polylactic acid / Chitosan / Isophorone diisocyanate / Composite antibacterial membrane

聚乳酸(PLA)因来源可再生、生物可降解、加工性能良好等优点，成为绿色包装、生物医疗和纺织材料等领域的重要候选材料^[1-2]。然而，纯PLA存在韧性差、力学性能不足及缺乏生物功能性(如抗菌性)等问题，限制其在高端功能材料领域的应用^[3-4]。壳聚糖(CS)是一种来源广泛的天然高分子，具有良好的生物相容性、生物可降解性及广谱抗菌活性^[5-7]。将CS与PLA复合可改善PLA的脆性和力学性能，同时赋予材料优异的抗菌功能，近年成为研究热点^[8-9]。研究表明，适当比例的PLA/CS复合材料在保持良好成膜性和力学性能的同时显著提高抗菌活性，在食品包装和医疗敷料等领域展现出广阔应用前景^[10-11]。

尽管如此，PLA与CS复合面临界面相容性差的问题，两者极性差异大，易引发相分离，影响材料整体性能^[12-13]。为此，研究人员尝试通过引入增容剂、表面改性或采用纳米技术来改善界面结合，提高聚乳酸-壳聚糖(PLA+CS)复合材料的分散性和稳定性^[14-15]。

这些技术虽取得一定成果，但薄膜形态下仍存在厚度不均、机械强度波动大等挑战，尤其在高CS负载条件下，材料力学性能易被削弱。在此背景下，本文设计并制备具有优异性能的PLA+CS复合纤维膜。通过优化PLA与CS配比及复合工艺，再利用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)进行增强改性，系统表征复合纤维膜的性能，以期为开发新型可降解抗菌材料提供参考。

1 实验部分

1.1 主要原料

PLA，4032D，美国NatureWorks LLC公司；CS，脱乙酰度\ge90%，生化试剂，国药集团化学试剂有限公司；二氯甲烷(DCM)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；IPDI，分析纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，分析纯，催化剂，上海实验试剂有限公司；大肠杆菌(E. coli)，保藏号ATCC25922，安徽省农业科学院微生物实验室；金黄色葡萄球菌(S. aureus)，保藏号ATCC6538，安徽省农业科学院微生物实验室。

1.2 仪器与设备

超声波清洗器，Q5200DE，昆山市超声仪器有限公司；静电纺丝机，JDF05，东文高压电源股份有限公司；双目体视显微镜，SMZ-161，麦克奥迪实业集团有限公司；差示扫描量热仪(DSC)，Q2000，美国TA仪器公司；热重分析仪(TG)，TGA2，美国TA仪器公司；电子复丝强力仪，YG(B)026HC-500，温州市大荣纺织仪器有限公司；全自动透气性测试仪，YG461C-11，南通宏大实验仪器有限公司；接触角测试仪，CA100C，上海盈诺精密仪器有限公司；傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)，INVENIOS，德国布鲁克科技有限公司。

1.3 样品制备

1.3.1 改性PLA+CS纺丝液的制备

PLA+CS纺丝液：按质量比8∶2称取DCM与DMAc，混合后作为溶剂，加入PLA(质量分数12%)，常温搅拌4 h至完全溶解；随后分别加入占PLA质量0、1%、3%、5%、7%、9%、11%、13%、15%的CS，在10 ℃水浴中超声振荡0.5 h，脱泡后得到均匀纺丝液。

改性PLA+CS纺丝液：基于最优CS添加质量分数(5%)，向上述PLA+CS纺丝液中加入微量DBTDL(催化剂，占体系总质量0.1%)，再加入占PLA质量10%的IPDI，10 ℃水浴超声0.5 h，脱泡后备用。

1.3.2 PLA+CS复合纤维膜的制备

将纺丝液装入20 mL注射器(20号针头)，设定纺丝参数，电压17 kV，接收距离20 cm，推进速度2 mL/h，收集辊转速300 r/min，往返移动速度30 mm/s，在室温(25±2) ℃、相对湿度(45±5)%条件下纺丝3.5 h。将所得纤维膜置于80 ℃电热恒温干燥箱中烘干4 h，去除残留溶剂，得到PLA+CS及改性PLA+CS复合纤维膜。

1.4 性能测试与表征

溶液稳定性分析：将不同CS含量的纺丝液置于50 mL具塞试管中，分别在0、1、2、4、24、48 h观察溶液分层情况，记录相分离时间。

微观形貌观察：采用体视显微镜观察薄膜表面形貌，分析CS含量对纤维直径均匀性及团聚现象的影响。

TG分析：样品质量3~5 mg，N₂氛围(流速40 mL/min)，升温范围30~700 ℃，升温速率10 ℃/min。

DSC分析：采用差示扫描量热仪对样品进行测试。首先消除热历史，再进行降升温循环。扫描温度-50~200 ℃，升降温速度10 ℃/min。

力学性能测试：参照GB/T 1040.3—2006进行测试，将薄膜裁剪为0.5 cm×4.0 cm的样条，采用电子复丝强力仪测试，拉伸速度10 mm/min，隔距20 mm，每组测试5个样条，取平均值作为断裂强度与断裂伸长率。

透气性测试：参照GB/T 5453—1997进行测试，采用全自动透气性测试仪，测试面积20.0 cm²，压差100 Pa，记录气体透过速率，每组测试3次，取平均值。

水接触角测试：将薄膜固定于载玻片上，采用接触角测试仪滴加5 μL去离子水，在水滴接触薄膜瞬间记录水接触角。

抗菌性能测试：采用平板菌落计数法，测试样品对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率。参考GB/T 20944.3—2008进行测试，将抗菌织物样及对照样分别剪成约5 mm×5 mm的碎片，称取0.05 g试样，经紫外灭菌灯照射30 min后加入10 mL离心管中，空白对照组不放入样品。加入10 mL浓度为10⁶ CFU/mL的菌悬液，37 ℃振荡培养18 h；取0.1 mL培养后的菌悬液梯度稀释，涂布于LB培养基，37 ℃培养24 h后计数活菌数，抗菌率计算公式为：抗菌率=(空白对照样的平板菌落数-试样的平板菌落数)/空白对照样的平板菌落数×100%。

2 结果与讨论

2.1 纺丝液稳定性分析

图1为不同时间段内PLA+CS纺丝液的形貌。由左至右CS的含量依次为PLA质量的0、1%、3%、5%、7%、9%、11%、13%、15%。从图1可以看出，随着CS含量的增加，纺丝液体系的透光性逐渐下降，浑浊程度呈逐步加剧趋势。在0~4 h内悬浮液体系内各成分处于相对稳定的状态，没有相分离现象；在4~24 h内纺丝液中不同成分开始出现分层现象，随着CS含量的增加其沉降现象愈加严重；48 h时溶液相分离过程结束，体系达到一种相对稳定的相分离状态。根据上述结果，本研究将静电纺丝时间设定为3.5 h，该时长处于纺丝液稳定性最佳的0~4 h周期内，能够尽可能规避溶液不稳定引发的射流断裂、纤维缺陷等问题，为纺丝过程顺畅及薄膜品质提供保障。

2.2 复合纤维膜的宏观形貌分析

图2为PLA+CS复合纤维膜的形貌。从图2可以看出，CS添加量对PLA+CS复合纳米纤维膜表面形貌具有显著调控作用。当CS添加质量分数处于0~5%区间时，纳米纤维膜表面整体呈现平整均一的状态，纤维排列有序且无明显缺陷。当CS添加质量分数超过5%后，复合纤维膜表面粗糙度随着CS含量的增加呈持续上升趋势，平整性被显著破坏。原因在于CS添加量过高时，其在纺丝液中的分散性大幅下降，过量的CS分子间易通过氢键发生相互吸引与缔合，导致纺丝液中形成局部富集的CS聚集体，进而使纤维在静电纺丝过程中无法实现均匀拉伸与固化，不仅造成纤维直径波动范围扩大，还会引发纤维团聚现象，这些分散性问题直接导致薄膜表面难以维持平整^[16]。此外，CS作为高分子多糖，其添加量的增加会显著提升纺丝液的整体黏度。当黏度超出适宜范围后，高黏度纺丝液在固化成纤过程中，内部因溶剂挥发、分子链收缩产生的内应力无法实现均匀传递与分散，易在薄膜局部区域形成应力集中，最终导致这些区域出现明显的凹凸不平，进一步加剧薄膜表面的粗糙程度^[17]。综合上述形貌变化规律与成因分析，为确保复合纤维膜具备良好的表面平整性，本研究最终确定采用PLA质量5%的CS添加量。

2.3 复合纤维膜的热性能分析

图3为PLA+CS复合纤维膜的TG和DTG曲线。从图3a可以看出，PLA薄膜在234~342 ℃之间开始失重。这是因为随着温度升高，PLA分子链的热运动加剧，当达到一定程度时，分子链开始发生热分解等化学反应，导致质量损失。而不同CS含量的PLA+CS复合纤维膜在288~392 ℃才开始失重，复合纤维膜分解温度从234 ℃增加至288 ℃。由DSC结果分析可知，CS可与PLA分子形成氢键，在低温下削弱PLA链段的刚性，高温下形成更稳定的交联结构，提高热稳定性。从图3b可以看出，不同CS含量的PLA+CS纤维膜开始失重温度为297 ℃左右。这意味着在这个温度下，薄膜质量损失的速率开始显著增加。整个过程最大失重率对应温度在357 ℃左右，即薄膜在357 ℃附近质量损失最为剧烈，分子链的分解等反应最为迅速。整体而言，所制备的PLA+CS纤维膜具有良好的热稳定性。

2.4 复合纤维膜的水接触角分析

表1为PLA+CS复合纤维膜的水接触角。从表1可以看出，所有PLA+CS复合纤维膜在各个时间点的水接触角均大于100°，表明本研究制备的纳米纤维膜整体呈现出较好的疏水性。一般而言，水接触角大于90°时，材料表面表现为疏水，大于100°则具备较为显著的疏水性能。PLA纤维膜初始水接触角为121°，随着CS添加质量分数从1%增加至5%，各时间点的水接触角均逐渐轻微降低。这说明CS的引入对PLA纤维膜的亲/疏水性略有影响。其原因是CS分子中含有大量的氨基和羟基等亲水基团，将CS加入PLA后，这些亲水基团在纤维膜表面富集，增加复合纤维膜表面与水分子的相互作用，从而使水接触角减小^[18]。随着时间从0 s增加至60 s，每种纤维膜的水接触角均呈现出逐渐减小的趋势。这可能是因为水分子逐渐渗透进入纤维膜表面的孔隙或与纤维膜表面的基团发生微弱的相互作用，使水滴逐渐铺展，水接触角变小^[19]。

2.5 复合纤维膜的力学性能分析

图4为PLA+CS复合纤维膜的力学性能。从图4a可以看出，PLA膜(PLA+CS0)断裂强度为3.92 MPa，随着CS含量的增加，断裂强度依次上升，分别约为5.95、6.30、6.34 MPa。这表明CS的加入能够有效增强薄膜强度。在一定范围内，CS含量越多，增强效果越显著。从图4b可以看出，PLA膜断裂伸长率约为44.65%，随着CS含量的增加，断裂伸长率逐渐提高，依次约为50.81%、77.46%、83.20%。这说明CS的加入提升了薄膜的延展性，随着CS含量增加，延展性提升更明显。其原因主要是PLA分子链柔顺性较差，而CS分子中含有大量氨基(—NH₂)和羟基(—OH)，这些极性基团能与PLA分子链上的酯基形成氢键^[20]。将CS加入PLA纺丝液中，CS与PLA分子间通过氢键作用相互缠绕，增加了分子链间的作用力，使薄膜在受到外力拉伸时需要更多的能量来破坏这些分子间的相互作用，从而提升薄膜的整体强度。另外，CS可以作为异相成核剂影响PLA的结晶行为^[21]，在PLA的结晶过程中，CS提供更多的结晶位点，促使PLA形成更多的小尺寸晶体，细化了PLA的结晶结构。相较于大尺寸晶体，小尺寸晶体具有更均匀的应力分布，能够有效避免应力集中现象，减少材料在受力时因应力集中而产生的裂纹扩展，进而增强薄膜的强度。综上所述，CS的加入对PLA纳米纤维膜的力学性能有积极的改善作用，能够同时增强其强度与延展性。

图5为PLA+CS5和改性PLA+CS5复合纤维膜的力学性能。

从图5a可以看出，PLA+CS5的断裂强度为6.34 MPa，加入IPDI后，薄膜的断裂强度实现大幅度提升，达到9.63 MPa，增加51.89%。从图5b可以看出，PLA+CS5复合纤维膜的断裂伸长率为83.20%，而改性PLA+CS5复合纤维膜的断裂伸长率为194.98%，增加134.35%。这说明IPDI对膜柔韧性也有显著的改善效果。其原因是异氰酸酯基(—NCO)可与PLA端基—OH/—COOH以及CS的—NH₂/—OH发生加成，生成氨基甲酸酯/脲键(聚氨酯/聚脲结构)，在PLA相与CS相之间“搭桥”，显著提升界面黏结与应力传递效率，从而同时提高断裂强度与断裂伸长率^[15]。另外，二异氰酸酯的IPDI作为扩链剂能够与PLA端基反应，提升分子量与分子缠结密度，进而提高模量、强度与断裂功^[22]。CS与二异氰酸酯的IPDI可形成聚氨酯型交联网络，该网络在拉伸时提供有效的能量耗散与裂纹钝化路径，从而显著增加伸长率与韧性。

2.6 复合纤维膜的透气性分析

图6为PLA+CS复合纤维膜的空气渗透率。从图6可以看出，随着CS含量的增加，复合纤维膜的透气性呈上升趋势，气体更容易通过纤维膜。CS添加质量分数为0时，空气渗透率最低，为80.440 mm/s；CS添加质量分数为5%时，空气渗透率达到117.645 mm/s。因此，CS的引入对PLA纤维膜的透气性具有促进作用。其原因是CS分子中含有大量氨基和羟基，与PLA混合后可能影响纤维的排布与孔隙形成，使纤维间隙增大，从而增加气体通过途径^[18]。PLA与CS复合时，电纺纤维的直径分布及排列可能发生改变，导致膜的孔隙率升高，进一步提高透气性^[11，23]。此外，CS的亲水性基团改变纤维表面的润湿特性(上述表1结果可说明)，使纤维间孔道更有利于空气流通。

图7为PLA+CS5和改性PLA+CS5复合纤维膜的空气渗透率。从图7可以看出，改性PLA+CS5复合纤维膜透气率低于PLA+CS5复合纤维膜的透气率。其原因是IPDI作为交联剂/扩链剂与PLA和CS发生交联反应，使分子链之间相互连接，形成一个更为规整和致密的网络结构^[24]。这种致密化导致薄膜内部的孔隙结构变得更加规整和细小，阻碍气体的扩散路径。而PLA+CS5纤维膜内部具有相对疏松的结构，存在大小和分布较为多样的孔隙，这些孔隙为气体的扩散提供较为通畅的路径，使气体能够相对容易地通过薄膜，从而赋予PLA+CS5较高的透气率。但是，透气性变化并不是很明显，说明改性的PLA+CS5复合纤维膜仍具有一定的透气性。

2.7 复合纤维膜的抗菌性分析

图8为PLA、PLA+CS5及改性PLA+CS5复合纤维膜的抗菌性。从图8可以看出，与空白对照相比，PLA具有一定的抑菌效果，大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抑菌率分别为81.98%和78.95%。PLA+CS5大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抑菌率分别提升至94.50%和93.49%；改性PLA+CS5大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抑菌率进一步分别达96.26%和95.44%。结果表明：PLA具备基础抑菌性，引入CS后抑菌效果显著增强，改性后的PLA+CS5抑菌性能更优。PLA本身具有一定的疏水性(如表1所示)，这种疏水性会在一定程度上影响细菌与薄膜表面的相互作用。细菌在附着和生长过程中需要在材料表面吸附水分和营养物质，而PLA的疏水性不利于细菌的附着和繁殖，从而表现出一定的抑菌效果。不过，由于PLA自身缺乏直接作用于细菌细胞的活性基团，所以其抑菌效果相对有限^[25]。CS分子中含有大量的氨基(—NH₂)，在酸性环境中，氨基会质子化带正电荷，而细菌细胞膜表面通常带有负电荷，带正电的CS分子能够与细菌细胞膜通过静电作用相互吸引，进而破坏细胞膜的完整性，使细胞内的物质泄漏，最终导致细菌死亡；CS均匀分散在PLA基体中，在薄膜表面形成一层具有抑菌功能的网络结构，这层结构不仅可以阻止细菌的侵入，还能持续释放抑菌活性，增强整体的抑菌性能^[26]。IPDI交联改性能够改善PLA与CS之间的相容性，薄膜的结构更加稳定，在与细菌接触过程中，薄膜中的抑菌成分(如CS)能够更稳定地存在，不易被环境因素(如水分、微生物分泌的酶等)破坏，保证抑菌效果的持久性和高效性。

3 结论

本研究围绕PLA功能化改性与应用拓展，通过静电纺丝技术结合IPDI改性策略，成功制备出性能优异的PLA+CS复合纤维膜。通过纺丝液稳定性与微观形貌分析，当CS质量分数为5%时，纺丝液在0~4 h内无分层现象，静电纺丝过程连续稳定，所得复合膜表面平整，纤维直径均匀，无明显团聚，为材料后续性能优化奠定结构基础。CS的引入显著改善纯PLA的力学与热学性能。力学测试显示，添加5% CS使薄膜断裂强度从3.92 MPa提升至6.34 MPa，断裂伸长率从44.65%提升至83.20%，这源于CS与PLA分子间形成氢键及CS作为异相成核剂细化PLA结晶结构。TG分析表明，复合膜热分解起始温度从234 ℃提高至288 ℃，热稳定性增强。同时，CS的亲水基团虽使薄膜接触角略有下降(115°~107°)，但仍保持良好疏水性，透气性从80.440 mm/s提升至117.645 mm/s，满足多领域应用对材料表面特性与传质性能的需求。IPDI通过与PLA端基及CS极性基团反应形成交联结构，进一步突破材料性能瓶颈。改性后薄膜断裂强度达9.63 MPa (提升51.89%)，断裂伸长率达194.98% (提升134.35%)，力学性能实现跨越式提升。改性PLA+CS薄膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别达96.26%和95.44%，较未改性PLA+CS膜(94.50%、93.49%)进一步提高。改性后薄膜仍保持一定透气性，解决了“高强度与高功能性难以兼顾”的问题。

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基金资助

河南省新重点学科（机械学科）项目(0203240011)