多环境因子作用对室温硫化硅橡胶老化的影响

Effect of Multi-environmental Factors on Aging of Room Temperature Vulcanized Silicone Rubber

摘要

室温硫化硅橡胶（RTV）作为输电线路防污闪治理的关键材料，凭借其优异的憎水性与防污闪性能，已在我国电网中得到广泛应用。然而，在复杂的化学污染环境下，多种环境因子的耦合影响可能引发材料表面特性的劣化，进而威胁电网外绝缘的可靠性。针对RTV材料在特殊环境下的性能劣化问题展开研究，构建多环境因子（乙醇、乙酸乙酯）耦合试验平台，研究不同蒸气作用时间对RTV材料表面特性的影响机制，通过接触角测量、场发射扫描电子显微镜微观形貌表征以及傅里叶变换红外光谱化学结构分析揭示有机蒸气作用下RTV材料表面硅氧烷分子断裂与Al（OH）₃填料析出机制。结果表明：有机蒸气渗透作用可导致材料表面Si—O—Si主链及甲基Si—CH₃特征峰强度衰减，致使静态接触角降幅达13.88%~27.57%。研究结果为电力设备外绝缘材料的环境适应性评估提供参考。

Abstract

Room temperature vulcanized silicone rubber (RTV), as a key material for anti-pollution flashover treatment in transmission lines, has been widely applied in power grids of China due to its excellent hydrophobicity and anti-pollution flashover performance. However, under complex chemical pollution environments, the coupled effects of multi-environmental factors may induce the deterioration of material surface properties, thereby threatening the reliability of external insulation in power grids. To address the performance degradation of RTV materials under special environmental conditions, a multi-environmental factor (ethanol, ethyl acetate) coupled test platform was constructed to investigate the influence mechanism of different vapor exposure durations on the surface properties of RTV materials. Through contact angle measurement, field emission scanning electron microscopy morphological characterization, and Fourier transform infrared spectroscopy chemical structure analysis, the mechanism of siloxane molecular chain scission and Al(OH)₃ filler precipitation on the RTV material surface under organic vapor exposure was revealed. The results showed that organic vapor penetration led to the attenuation of Si—O—Si backbone and methyl Si—CH₃ characteristic peak intensities on the material surface, resulting in a static contact angle reduction of 13.88% to 27.57%. The findings provide a reference for the environmental adaptability assessment of external insulation materials for power equipment.

Graphical abstract

关键词

室温硫化硅橡胶 / 有机蒸气 / 多环境因子耦合试验平台 / 憎水性

Key words

RTV / Organic vapor / Multi-environmental factor coupling test platform / Hydrophobicity

室温硫化硅橡胶(RTV)防污闪涂料作为提升电力设备外绝缘性能的关键技术，已广泛应用于玻璃与瓷质绝缘子表面防护领域。该材料通过有效抑制污秽积聚与水分渗透，可显著提升输电线路绝缘子的防污闪能力，同时发挥瓷、玻璃绝缘子优良的机械与内绝缘性能^[1]。RTV材料具有特殊的Si—O键分子结构，是一种兼具无机与有机性质的高分子弹性材料^[2-3]，因其耐高温、耐化学腐蚀和优良的绝缘性能，在工业领域被广泛使用^[4-8]。然而，长期暴露于湿热、化工污染等特殊环境时，紫外线辐射、温湿变化及化学侵蚀等多因素耦合作用会引发材料老化与劣化^[9-11]。硅橡胶中的高分子链在环境作用下会发生断链、交联等化学反应，导致憎水性衰退与绝缘性能下降^[12]。当绝缘性能降低至一定程度时，可能引发闪络事故^[13-14]，最终危及电网的绝缘可靠性。长期服役性能是评估绝缘材料可靠性的重要指标^[15]。因此，深入研究RTV材料在特殊环境下的老化机理及其对输电线路污闪特性的影响，具有重要的工程实践意义。

近年来，国内外研究人员围绕RTV老化机理开展了系统性研究。杨昌建等^[16]采用热氧老化法对硅橡胶复合绝缘子样品的老化特性进行研究，发现硅橡胶的老化程度随温度升高而加剧。邓桃等^[17]采用静态接触角法及HC喷水分级法对浙江地区不同运行年限的复合绝缘子进行憎水性测试，发现粉化层是影响老化后复合绝缘子憎水性的主要因素。卢明等^[18]采用扫描电镜观察了复合绝缘子酥朽老化早期的微观形貌，发现其芯棒环氧树脂基体均出现蚀损现象。夏彦卫等^[19]研究高温硫化硅橡胶老化前后有机官能团、元素比例与价态、微观形貌及结构的变化，揭示了在长时间运行后硅橡胶表层氧化与有机基团降解现象。贾伯岩等^[20]研究发现，RTV防污闪涂料在运行后出现有机基团含量下降、二氧化硅成分增加等现象，高温高湿环境下的老化更为严重。蒋兴良等^[21]采用湿污法对绝缘子上下表面进行不均匀染污，分析其闪络特性，发现闪络电压随等值盐密的增加而减小。杜钢等^[22]研究湿热环境下丁腈橡胶、氟橡胶和密封橡胶的老化特性，发现其在老化过程中发生水解和交联。陈龙等^[23]系统研究两支运行10年的伞裙表面微观结构及憎水特性，同时与未运行样品进行对比分析，发现老化导致硅橡胶表面微观形貌出现显著变化，具体表现为微观裂纹及孔洞现象。KIM等^[24]通过获取硅橡胶小分子实验发现，低分子量(LMW)硅氧烷的形成与迁移是导致硅橡胶材料憎水性变化的主要原因。ZHANG等^[25]发现，在高海拔地区紫外辐射和空气中水分子侵入的共同作用下，硅橡胶表面发生水解，主分子链遭到破坏，极性增强，表面生成大量亲水基团。LUTZ等^[26]对断裂复合绝缘子进行老化特性分析，发现随着老化时间的增加，各基团含量发生变化。

RTV作为输电线路的重要组成部分，对电力系统的安全稳定运行具有重要作用^[27]。工业气体及湿热气候环境均会导致RTV老化，表现为憎水性下降、耐污闪能力降低等^[28]。某换流站位于当地酒厂附近。厂区排放的乙醇、乙酸乙酯等气体具有较强的挥发性，使站内用电设备长期处于挥发性气体环境中。在此类酸性气体的长期作用下，RTV涂层可能逐渐老化，严重时甚至引发绝缘子闪络^[29]。2018年，工作人员对该站设备进行检修时发现，部分涂覆RTV设备表面憎水性已降至HC6级。根据DL/T 627—2018的要求，憎水性等级达到HC6级时应予以重涂。对RTV涂层进行清洗擦拭后，其憎水性可恢复至HC4级。然而，在2019年至2021年的历次年检中，RTV涂层表面憎水性均再次降至HC6级，该站RTV涂层憎水性的反复快速下降，为当地电网的可靠运行埋下了重大隐患。为进一步探明该换流站RTV涂层在酒厂气体环境下的长期服役状态及憎水性快速下降机理，本文搭建多环境因子耦合试验平台，模拟湿热、化工等特殊环境条件，重点分析RTV材料在乙醇、乙酸乙酯等化工介质中的老化特性，对其微观形貌进行表征及化学结构分析，揭示RTV材料憎水性衰退机制及老化规律，为酒厂气体环境下RTV涂覆绝缘子的状态诊断与评估提供参考。

1 实验部分

1.1 主要原料

绝缘子长效防污闪涂料，RTV-Ⅱ，河北中联华宇电力科技有限公司。图1为RTV分子式。从图1可以看出，分子结构的主链由硅原子与氧原子交替排列组成，侧链是对称分布的甲基。

1.2 仪器与设备

气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)，7890A GC+5975C MSD，美国安捷伦公司；温湿度传感器，JY-WS2，北京聚英翱翔电子有限公司；乙醇气体传感器，MQ3，北京聚英翱翔电子有限公司；水接触角测量仪，Theta Flow，瑞典百欧林科技有限公司；场发射扫描电子显微镜(SEM)，VEGA，捷克TESCAN公司；傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)，vertex70，德国Bruker公司。

1.3 样品制备

1.3.1 制备模具及初始试样

图2为RTV制样模具及初始试样。在RTV初始试样的制备流程中，采用具有优异化学惰性的聚四氟乙烯(PTFE)模具，其抗黏附特性可有效降低脱模阻力，同时250 ℃的热变形温度及耐酸碱腐蚀性能可保证模具在硫化过程中的稳定性。

在初始试样制备前使用乙醇清洁模具表面，确保模具干净无尘，在自然风干后对模具表面喷涂油性脱模剂，以确保样片能够顺利脱模。将RTV涂料缓慢倒入模具中，避免产生的气泡影响试样质量，确保涂料均匀涂抹在模具之中，将其于室温环境下放置1 d，使涂料完全固化后，借助刀具进行切割、脱模，检查试样是否有缺陷或多余的硅橡胶，进行必要的清理和修整，得到最终的RTV初始试样。

1.3.2 环境因子成分检测

因换流站位于酒厂附近，故针对白酒发酵过程中的挥发性气体采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对酒醅发酵过程中的挥发性风味组分进行定性与半定量分析。图3为酒厂中挥发性有机物的含量。从图3可以看出，在各类化合物中，酯类物质相对含量最高，其次为有机酸类和醇类。在醇类组分中，乙醇占醇类总含量的97.5%；而在酯类组分中，乙酸乙酯与己酸乙酯合计占酯类总量的95.9%，乙酸乙酯在酯类物质中含量最多。乙醇与乙酸在酸性环境下会发生酯化反应生成乙酸乙酯，故推测乙醇混合乙酸乙酯对RTV涂料的憎水性下降具有显著影响，因此后续将对乙醇和乙酸乙酯混合处理的RTV材料进行试验研究。

1.3.3 多环境因子耦合试验平台与流程

本研究构建了多环境因子耦合试验平台。该试验平台采用玻璃湿化杯分置乙醇与乙酸乙酯溶液，通过载气鼓泡法实现挥发性有机化合物的释放。环境监测系统集成以下关键组件：(1)温湿度传感器可用来检测试验平台中的温度和湿度，探头采用聚乙烯(PE)级材料，工作温度在-40~80 ℃之间，相对湿度在0~100%之间，以便于控制温度范围为10~40 ℃，控制相对湿度范围为60%~95%。(2)乙醇气体传感器可用来检测试验环境中乙醇的浓度，检测范围(0~500)×10^-6(分辨率1×10^-6)，工作环境需处在无冷凝状态。

本次蒸气处理采用侧向鼓气的方式，气体通过气流导管被引入试验平台，这种方式能够使气体在介质中产生较好的混合效果，有助于试样进行充分的蒸气处理。图4为蒸气处理试验平台及处理过程。

将RTV初始试样置于试验平台内，实验采用乙醇和乙酸乙酯作为挥发性介质，将空气采用鼓气法携带有机蒸气进入试验平台，控制蒸气时间分别为10、20、30、40、50 h，最终获得不同蒸气处理时间下的RTV试样，如图5所示。

1.4 性能测试与表征

接触角测试：静态接触角测量基于Young-Laplace方程描述的液固界面平衡状态，定义为在固-液-气三相接触点处，液态介质与固体表面切线形成的几何夹角(记作θ)，平稳状态下，当θ>90°时材料呈现憎水特性，θ<90°时则表现为亲水特性.测量结果能够准确反映材料表面的化学组成与微观形貌特征对界面润湿行为的影响机制。

SEM测试：RTV试样本身为绝缘性材料，导电性能较差，在采用扫描电子显微镜对试样进行表面形貌测试时，需先对样片进行喷金处理，可获得RTV表面涂层的微观形貌。

FTIR测试：为定量表征RTV表面涂层在运行前后分子结构的演化机制，采用KBr压片法精确表征材料内部化学键以及官能团的组成，波数范围为400~4 000 cm^-1。

2 结果与讨论

2.1 环境因子对RTV材料憎水性的影响

根据GB/T 24622—2022可知，常用的绝缘子憎水性测试方法为喷水分级法、静态接触角法以及表面张力法^[30]。本研究主要使用静态接触角法，采用水接触角测量仪对RTV试样进行接触角测量。图6为不同蒸气处理时间下RTV试样的接触角。从图6可以看出，随着蒸气处理时间的延长，RTV试样的表面润湿特性发生显著变化，表现为试样接触角的持续降低。经10 h蒸气处理后，试样接触角由104.312°降至89.836°，减小13.88%；当处理时间延长至50 h，接触角进一步降低至75.556°，减小27.57%。这一变化趋势符合Young-Laplace方程，表明材料表面由低能态向高能态转变，亲水性显著增强。根据IEC TS 62073: 2016对憎水性等级的划分，经10 h蒸气处理的试样憎水性等级由HC1降至HC2级；当处理时间达到50 h，试样憎水性进一步劣化至HC5级。憎水性等级的下降与接触角的变化趋势具有良好的一致性，进一步验证蒸气处理对RTV材料表面特性的显著影响。

2.2 环境因子对RTV材料表面形貌的影响

在场发射扫描电子显微镜中，SE和BSE指的是两种不同类型的信号模式。SE图像主要反映样品的表面特征，即样品的微观结构，SE主要用于观察样品的微观形貌细节，如颗粒、裂缝等。BSE图像的衬度主要由样品的平均原子序数决定，这意味着不同元素之间的对比度明显，有助于识别材料组成差异，BSE用于分析样品中的成分分布，进行定性和定量的元素分析。

图7为不同蒸气处理时间下RTV试样表面SEM照片。图8为Al(OH)₃填料析出过程。从图7可以看出，蒸气处理10 h时出现颗粒物凸起，表明有机溶剂渗透硅橡胶基体；蒸气处理30 h后观察到表面出现裂纹，反映交联结构受到溶剂持续侵蚀；蒸气处理50 h时表面呈现明显的颗粒团聚现象。BSE图像显示，未处理试样呈现均匀元素分布，而经蒸气处理后逐渐出现分离现象，结合图8与能谱分析，证实为未完全包覆的Al₂O₃填料与乙醇反应生成的Al(OH)₃在表面富集，表明蒸气处理加剧了填料-基体界面剥离。

图9为RTV试样的粒径分布。从图9可以看出，随着蒸气处理时间的延长，RTV试样表面逐渐析出大量大块颗粒，当未进行蒸气处理时，RTV试样表面全部为小颗粒物质，在蒸气处理时间达到50 h时，试样表面已经被大量大块颗粒物布满。测量表面析出颗粒的粒径，发现RTV涂层在蒸气作用下硅橡胶分子遭到破坏，涂层老化程度加深。

图10为RTV试样中主要元素的含量。从图10可以看出，随着蒸气处理时间的延长，RTV表面涂层C、O、Si原子含量发生明显变化。RTV表面涂层中的硅橡胶分子在蒸气作用下，RTV材料中的C元素以CH₄、C₂H₆等气体的形式逸出，导致C元素含量下降。Si—O键的水解和氧化反应生成亲水性的Si—OH基团，导致O元素含量上升。Si—O键的断裂和交联反应使Si元素更多地暴露在材料表面，使Si元素含量略有增加。

2.3 环境因子对RTV材料化学成分的影响

图11为有机蒸气与RTV反应过程。RTV中通常含有Si—O—Si连接的结构，而乙醇可能通过其羟基(—OH)与硅氧键发生反应，导致Si—O键断裂并形成硅醇(Si—OH)基团。乙酸乙酯作为酯类，能够与硅醇基团或Si—O基团发生酯化反应，硫化硅橡胶含有Si—OH基团，乙酸乙酯与其反应时，会导致Si—O键断裂并形成Si—O—COOCH₂CH₃基团。同时，乙酸乙酯也可以通过其酯基与某些硅基(如Si—CH₃)发生反应，导致Si—CH₃键断裂，形成Si—COOCH₂CH₃。

图12为RTV试样的FTIR谱图。从图12可以看出，RTV中Si—O键波数为1 100~1 000 cm^-1，Si—CH₃键波数为1 270~1 255 cm^-1。随着蒸气处理时间的增加，涂层中硅橡胶分子Si—O—Si主链、侧链甲基Si—CH₃断裂，生成小分子链段和游离态自由基，从而表现为Si—O和Si—CH₃的吸收峰逐渐降低。

图13为RTV试样中主要官能团吸收峰面积。从图13可以看出，随着蒸气处理时间的增加，RTV表面涂层Si—O和Si—CH₃吸收峰面积逐渐降低，说明涂层表面硅橡胶分子结构变化程度增大。未进行蒸气处理的RTV试样表面涂层Si—O和Si—CH₃红外特征吸收峰面积分别为28.13和7.38；蒸气处理10 h后，相对应吸收峰面积降至24.85和6.91，相较于未进行蒸气处理试样分别下降11.66%和6.37%；当蒸气处理时间延长至50 h时，RTV试样表面涂层的吸收峰面积分别为8.24和5.61，相对初始状态分别下降70.7%和23.98%。RTV涂层Si—O键和Si—CH₃键吸收峰面积的降低反映RTV涂层硅橡胶分子结构的变化。结果表明，湿热、化工环境加速硅橡胶分子链的断键重组过程。

3 结论

本文针对特殊环境(如湿热、化工)对RTV材料劣化机理的影响，设计并构建一套多环境因子耦合试验平台，通过该平台对RTV材料进行可控蒸气处理，对处理后的RTV材料开展憎水性测试、微观形貌分析以及FTIR光谱分析，系统地揭示了RTV涂层在特殊环境条件下的老化特性规律。结果表明：经乙醇-乙酸乙酯混合蒸气处理后，RTV材料表面污染倾向显著增强。蒸气环境中的醇类有机化合物通过改变RTV表面化学组成与分子结构，抑制了小分子硅氧烷的迁移过程，促使硅橡胶表面形成亲水性分子排列，导致材料憎水性显著降低。这一现象归因于有机污秽对RTV表面能态的重构作用。随着蒸气处理时间的增加，RTV涂层表面出现Al(OH)₃填料析出现象，表现为大量颗粒物的聚集。通过能谱分析发现，涂层表面C元素含量显著降低，而O、Si元素含量相对增加。这主要是由于RTV表面涂层中的硅橡胶分子在蒸气作用下，发生Si—O键、Si—C键及侧链Si—CH₃键的断裂，表明在蒸气作用下RTV涂层硅橡胶分子遭到破坏，导致涂层老化程度加剧。FTIR分析结果表明，随着蒸气处理时间的增加，RTV涂层中Si—O—Si主链及Si—CH₃侧链的特征吸收峰强度显著减弱。蒸气处理50 h后，样品在1 050 cm^-1处(Si—O键)和1 260 cm^-1处(Si—CH₃键)的特征吸收峰面积分别下降70.7%和23.98%。这一现象证实了硅橡胶分子链的断裂过程，并伴随着小分子链段和自由基的生成，从而加速材料的老化过程。

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基金资助

国家自然科学基金项目(52007138)