PVDF压电薄膜厚度对传感器动态响应特性的影响分析

Analysis of Effect of PVDF Piezoelectric Film Thickness on Sensor Dynamic Response Characteristics

摘要

采用溶液浇铸法制备不同厚度（28、52、80、110、150 μm）的聚偏氟乙烯（PVDF）压电薄膜，系统研究薄膜厚度对传感器动态响应特性的影响规律。通过X射线衍射（XRD）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）表征PVDF压电薄膜的结晶结构和β相含量变化，利用差示扫描量热法（DSC）分析热学性能，测试薄膜的压电应变常数、频率响应、脉冲响应及阻抗特性。结果表明，当薄膜厚度为80 μm时，β相含量最高，达到82.6%，对应的压电应变常数为28.5 pC/N，灵敏度达到最大值30.5 mV/N。随着厚度的增加，传感器的固有频率降低，-3 dB带宽由72 kHz （28 μm）减小至12 kHz （150 μm），脉冲响应的上升时间从5.8 μs （28 μm）增加至32.5 μs （150 μm）。阻抗分析表明，薄膜厚度增加导致等效电容减小，高频阻抗升高。综合分析认为，80 μm厚度的PVDF压电薄膜在灵敏度、频带宽度和响应速度之间取得了最佳平衡，适用于中频段动态力传感器的应用。

Abstract

Polyvinylidene fluoride (PVDF) piezoelectric films of varying thicknesses (28, 52, 80, 110, 150 μm) were prepared by the solution casting method, and the influence of film thickness on the dynamic response characteristics of the sensors was systematically investigated. The crystalline structure and β-phase content of the PVDF piezoelectric films were characterized by X-ray diffraction (XRD) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), the thermal properties were analyzed by differential scanning calorimetry (DSC), and the piezoelectric strain constant, frequency response, impulse response, and impedance characteristics of the films were measured. The results showed that the β-phase content reached its maximum value of 82.6% at a film thickness of 80 μm, with a corresponding piezoelectric strain constant of 28.5 pC/N and a peak sensitivity of 30.5 mV/N. As the thickness increased, the natural frequency of the sensor decreased, the -3 dB bandwidth decreased from 72 kHz (28 μm) to 12 kHz (150 μm), and the rise time of the impulse response increased from 5.8 μs (28 μm) to 32.5 μs (150 μm). Impedance analysis indicated that increasing film thickness led to a decrease in equivalent capacitance and an increase in high-frequency impedance. Comprehensive analysis suggested that the 80 μm thick PVDF piezoelectric film achieved the optimal balance among sensitivity, frequency bandwidth, and response speed, making it suitable for applications in mid-band dynamic force sensors.

Graphical abstract

关键词

聚偏氟乙烯 / 压电薄膜 / 薄膜厚度 / 动态响应 / 频率特性 / 传感器

Key words

PVDF / Piezoelectric film / Film thickness / Dynamic response / Frequency characteristics / Sensor

压电传感器作为一类重要的机电转换元件，在振动监测、冲击力测量、声学检测及结构健康监测等领域具有广阔的应用前景^[1-3]。与传统的压电陶瓷材料相比，聚偏氟乙烯(PVDF)压电薄膜因优异的柔韧性、良好的化学稳定性、宽频率响应范围及较高的压电常数等优点，成为近年来柔性传感器领域的研究热点^[4-6]。PVDF是一种半结晶型聚合物，存在α、β、γ、δ和ε等多种晶型，其中β相是最具压电活性的晶型，其分子链呈全反式构象(TTTT)，偶极矩最大，压电性能最优^[7-8]。因此，如何提高PVDF薄膜中β相含量以提升其压电性能，一直是该领域的核心研究问题。

近年来，PVDF压电薄膜研究取得了显著进展。在材料制备方面，研究人员通过机械拉伸、高压极化、溶液浇铸、静电纺丝及3D打印等多种方法制备PVDF压电薄膜，系统探索了不同工艺条件对β相含量[F(β)]和压电性能的影响规律^[9-12]。在薄膜改性方面，掺杂纳米填料(如碳纳米管、石墨烯、氧化锌纳米颗粒、钛酸钡等)可有效促进PVDF的β相结晶，提高其压电应变常数(d₃₃)^[13-16]。在传感器应用方面，PVDF压电薄膜已成功应用于可穿戴设备、机器人触觉感知、生物医学信号采集及工业无损检测等领域^[10,17-18]。研究表明，PVDF压电传感器的性能不仅取决于材料本身的压电特性，还与其结构设计参数密切相关^[19]。

在影响PVDF压电传感器性能的诸多因素中，薄膜厚度是关键参数之一。从压电效应基本原理来看，薄膜厚度直接影响传感器的输出电压、电容和等效阻抗，进而对其灵敏度、信噪比及频率响应产生重要影响^[20-21]。在动态响应特性方面，薄膜厚度决定了传感器的机械固有频率(f_n)和阻尼特性，从而影响其可用频率带宽、脉冲响应速度及时域波形保真度^[8,22]。已有研究从不同角度探讨了PVDF薄膜厚度的影响，但大多集中于静态压电性能或单一动态参数的考察，缺乏对厚度效应的系统性研究^[23-24]。此外，在溶液浇铸工艺条件下，薄膜厚度的变化还会引起结晶行为的改变，不同厚度薄膜中F(β)的差异将进一步调控压电响应特性，这种微观结构与宏观动态性能之间的内在关联目前尚未被深入揭示^[25-28]。

鉴于此，本研究采用溶液浇铸法制备5种不同厚度的PVDF压电薄膜(28、52、80、110、150 μm)，系统表征薄膜的微观结构和热学性能，重点测试并分析不同厚度薄膜的d₃₃、频率响应特性、脉冲响应特性和阻抗特性，建立薄膜厚度与传感器动态响应性能之间的定量关系，以期为PVDF压电薄膜传感器的优化设计提供参考。

1 实验部分

1.1 主要原料

PVDF，Kynar 761A，法国阿科玛公司；N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，分析纯，上海麦克林生化科技股份有限公司；丙酮，分析纯，济南汇丰达化工有限公司；去离子水，实验室自制。

1.2 仪器与设备

X射线衍射仪(XRD)，D8 Advance，德国布鲁克(Bruker)公司；傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)，Spectrum Two，美国珀金埃尔默(PerkinElmer)公司；差示扫描量热仪(DSC)，Q2000，美国沃特世(Waters)公司；准静态压电常数测试仪，ZJ-6A，中国科学院声学研究所；阻抗分析仪，E4990A，美国是德科技(Keysight)公司；信号发生器，AFG31000，美国泰克(Tektronix)公司；数字示波器，MSO46，美国泰克(Tektronix)公司；力锤，086C03，美国PCB公司；电荷放大器，5015A，丹麦B&K公司；涂膜器，KTQ-Ⅱ，天津永利达材料试验机有限责任公司；磁力搅拌器，RCT basic，德国IKA公司；真空干燥箱，DZF-6050，上海一恒科学仪器有限公司；高压极化电源，ET2673A，南京恩泰电子仪器厂。

1.3 样品制备

采用溶液浇铸法制备不同厚度的PVDF压电薄膜。将PVDF粉末按照质量分数为15%溶解于DMF溶剂中，在60 ℃下磁力搅拌4 h，使PVDF完全溶解形成均匀透明的铸膜液。将铸膜液在室温下静置脱泡2 h后，使用涂膜器在洁净的玻璃板上进行刮涂。通过调节涂膜器的湿膜厚度(分别设定为120、220、340、470、640 μm)控制最终干膜厚度。刮涂后的薄膜在60 ℃真空干燥箱中干燥12 h，使溶剂完全挥发，自然冷却至室温，从玻璃板上小心揭下。利用千分尺在薄膜不同位置测量厚度，实测干膜厚度分别为(28±2)、(52±3)、(80±3)、(110±4)、(150±5) μm，对应样品分别命名为PVDF-28、PVDF-52、PVDF-80、PVDF-110和PVDF-150。

将制备好的PVDF压电薄膜在120 ℃下进行单轴拉伸，拉伸比为4∶1，以促进β相的形成。拉伸后的薄膜两面溅射银电极(厚度约100 nm)，然后在80 ℃硅油浴中施加极化电场(80 MV/m)，极化时间为30 min，完成极化处理。极化后的薄膜用丙酮清洗并在室温下老化48 h后进行测试。

1.4 性能测试与表征

XRD测试：采用Cu Kα辐射源(λ=0.154 06 nm)，管电压40 kV，管电流40 mA，扫描范围10°~45°，扫描速率2 (°)/min，步长0.02°。

FTIR测试：采用ATR模式，波数范围4 000~400 cm^-1，分辨率4 cm^-1，扫描次数32次。

DSC测试：N₂气氛，气体流速50 mL/min，以10 ℃/min的升温速率从30 ℃升至200 ℃，恒温5 min后以10 ℃/min降温至30 ℃，再以相同速率升温至200 ℃，记录第二次升温和降温曲线。

d₃₃测试：采用准静态法，按照GB/T 3389—2008测试薄膜的d₃₃，每个样品测试5次，取平均值。

频率响应测试：将PVDF压电薄膜传感器固定于刚性支座上，采用正弦扫频信号驱动压电陶瓷激振器施加激励力，扫频范围1 Hz~100 kHz，利用电荷放大器采集传感器输出信号，通过示波器记录响应波形。以力锤输出信号为参考，计算传感器的幅频响应和相频响应曲线。

脉冲响应测试：使用力锤对传感器施加脉冲激励，脉冲宽度约50 μs，利用示波器以1 MHz采样率采集传感器的输出电压波形，记录脉冲响应的上升时间、峰值电压和衰减振荡特征。

阻抗测试：利用阻抗分析仪在10 Hz~1 MHz频率范围内测试薄膜的阻抗模值(|Z|)和相位角，测试电压振幅500 mV。

2 结果与讨论

2.1 PVDF压电薄膜的XRD分析

图1为PVDF压电薄膜的XRD谱图。从图1可以看出，所有样品均在20.26°处出现明显的衍射峰，对应于PVDF β相的(110)/(200)晶面衍射，表明经过拉伸和极化处理后，薄膜中形成了具有压电活性的β相结构。在17.66°、18.30°和19.90°处分别出现了α相的(100)、(020)和(110)晶面衍射峰。随着薄膜厚度的增加，β相特征峰的相对强度逐渐降低，而α相特征峰的强度逐渐增强。这一现象可归因于溶剂蒸发速率的差异。较薄的薄膜在干燥过程中溶剂蒸发更快，有利于PVDF分子链以全反式构象排列形成β相；而较厚的薄膜溶剂蒸发较慢，分子链有充分的松弛时间，倾向于形成热力学更稳定的α相。PVDF-80样品在β相峰和α相峰之间表现出较好的平衡，β相含量较高且结晶度良好。

2.2 PVDF压电薄膜的FTIR分析

图2为PVDF压电薄膜的FTIR谱图。截取1 600~400 cm^-1波数段进行展示。从图2可以看出，所有样品均在840 cm^-1和1 275 cm^-1处出现了β相的特征吸收峰。其中，840 cm^-1处峰对应—CH₂—面外变形振动和—CF₂—对称伸缩振动的耦合；1 275 cm^-1处峰归属于—CF₂—面外变形振动。同时，在763、795、974 cm^-1处出现了α相的特征吸收峰。为定量分析不同厚度薄膜中F(β)，利用朗伯-比尔定律计算F(β)，计算公式为：

F\left(\mathrm{\beta }\right)=\frac{A_{\mathrm{\beta }}}{\mathrm{1.26}{A}_{\mathrm{\alpha }}+A_{\mathrm{\beta }}}(1)

式(1)中：F(β)为β相含量；A_α和A_β分别为763 cm^-1处α相和840 cm^-1处β相特征吸收峰的吸光度。

表1为PVDF压电薄膜的F(β)。从表1可以看出，PVDF压电薄膜的F(β)随厚度呈现先升高后降低的趋势。PVDF-80样品的F(β)最高，达到82.6%，对应的d₃₃为28.5 pC/N，结晶度为48.7%。当薄膜厚度进一步增加至110 μm和150 μm时，F(β)分别降低至71.0%和64.0%。造成该现象的原因主要是在溶液浇铸过程中，适中厚度的薄膜(80 μm)在溶剂蒸发过程中经历了有利于β相形核和生长的温度梯度和应力场，过薄的薄膜溶剂蒸发过快导致结晶不充分，过厚的薄膜则由于内外层溶剂蒸发速率差异较大，内层分子链松弛时间充裕，更倾向于形成α相。

2.3 PVDF压电薄膜的DSC热分析

图3为PVDF压电薄膜的DSC曲线，表2为PVDF压电薄膜的热性能参数。从图3a可以看出，所有PVDF压电薄膜在165~172 ℃范围内均出现明显的吸热峰，对应于PVDF结晶相的熔融过程。随着薄膜厚度的增加，熔融温度(t_m)略有升高，从PVDF-28的168.2 ℃增加至PVDF-150的171.5 ℃，这是由于较厚薄膜中α相含量较高，α相的熔点略高于β相所致。在140 ℃附近可以观察到一个较弱的吸热肩峰，可归属于PVDF铁电相转变过程中偶极矩的解取向。从表2可以看出，PVDF-80样品的熔融焓(ΔH_m)最大，为50.9 J/g，对应结晶度为48.7%，表明该厚度条件下结晶最为充分。从图3b的降温曲线可以看出，结晶温度(t_c)在136.5~137.8 ℃范围内变化，PVDF-80的t_c最高(137.8 ℃)，说明该厚度薄膜中的β相晶核对结晶过程具有较强的异相成核作用。结晶度的变化趋势与FTIR分析得到的F(β)变化趋势基本吻合，进一步证实了80 μm厚度条件下PVDF薄膜具有最优的结晶结构。

2.4 压电输出特性分析

PVDF压电薄膜传感器开路输出电压的计算公式为：

U=g_{\mathrm{33}}·t·\sigma =\left(\frac{d_{\mathrm{33}}}{{\epsilon }_{\mathrm{33}}^{\mathrm{T}}}\right)·t·\sigma(2)

式(2)中：U为开路输出电压，V；g₃₃为压电电压常数，V/(m·Pa)；t为薄膜厚度，m；σ为施加的应力，Pa；d₃₃为压电应变常数，C/N；{\epsilon }_{\mathrm{33}}^{\mathrm{T}}为自由状态下的介电常数，F/m。

图4为PVDF压电薄膜传感器的输出电压波形(100 Hz)。激励力幅值为5 N，传感器有效面积为10 mm×10 mm。从图4可以看出，所有厚度的PVDF薄膜传感器均能产生与激励频率一致的正弦输出电压信号，表现出良好的压电响应能力。PVDF-28样品虽然厚度最薄，但由于F(β)和d₃₃较低，输出电压幅值仅为0.85 V。随着厚度增加，PVDF-52和PVDF-80的输出电压分别升至1.45 V和2.10 V。根据式(2)，输出电压与g₃₃·t成正比，PVDF-80由于兼具较高的d₃₃和适中的厚度，综合效果最优。当厚度继续增加至110 μm和150 μm时，虽然薄膜厚度增大，但d₃₃显著下降，导致输出电压分别降至1.92 V和1.65 V。此外，可以观察到较薄的薄膜输出波形中噪声分量更为明显，这与薄膜电容较大、信噪比相对较低有关。

2.5 频率响应特性分析

PVDF压电薄膜传感器可近似为一阶惯性系统与二阶振荡系统的级联模型，其系统传递函数公式为：

H\left(s\right)=\frac{K·s}{\left(s+{\omega }_{\mathrm{L}}\right)\left(s^{\mathrm{2}}+\mathrm{2}\zeta {\omega }_{\mathrm{n}}s+{\omega }_{\mathrm{n}}^{\mathrm{2}}\right)}(3)

式(3)中：H(s)为系统传递函数；s为复频率(拉普拉斯算子)，rad/s；K为增益系数；ω_L为低频截止角频率，rad/s；ω_n为固有角频率，rad/s；ζ为阻尼比。

f_n与t的关系可由式(4)近似描述。

f_{\mathrm{n}}=\frac{\mathrm{1}}{\mathrm{2}\mathrm{\pi }}·\sqrt[]{\frac{c_{\mathrm{33}}^{\mathrm{E}}}{\rho }}·\frac{\mathrm{1}}{t}(4)

式(4)中：f_n为固有频率，Hz；c₃₃^E为弹性刚度常数，Pa；ρ为PVDF密度，kg/m³。

图5为PVDF压电薄膜传感器的幅频响应曲线。从图5可以看出，各传感器的幅频响应在低频段表现为平坦区域(0 dB基线附近)，随频率升高至f_n附近出现谐振峰，此后迅速衰减。随着薄膜厚度从28 μm增加至150 μm，谐振峰频率从约85 kHz降低至约15 kHz，呈明显的反比关系，这与式(4)的理论预测一致。图中虚线标示了-3 dB参考线，以此确定各传感器的可用频率带宽。PVDF-28的-3 dB带宽为72 kHz，PVDF-52为44 kHz，PVDF-80为28 kHz，PVDF-110为18 kHz，PVDF-150为12 kHz。在选择传感器厚度时，需要根据待测信号的频率范围进行合理匹配。对于高频振动和冲击信号测量，薄膜厚度应适当减小以获得足够的带宽；对于低频大信号测量，可选择较厚薄膜以获得更高的灵敏度。PVDF-80在保持28 kHz带宽的同时具有最高的灵敏度，适用于大多数中频动态测量场景。

2.6 脉冲响应特性分析

脉冲响应是评价传感器时域动态性能的重要指标。图6为PVDF压电薄膜传感器的脉冲响应波形。从图6可以看出，各传感器受到脉冲激励后均产生一个快速上升至峰值的响应电压，随后呈指数衰减振荡，最终回归零位。该响应形式符合欠阻尼二阶系统的脉冲响应理论模型，衰减振荡频率即为传感器的阻尼固有频率(f_d)，计算公式为：

f_{\mathrm{d}}=f_{\mathrm{n}}·\sqrt[]{\mathrm{1}-{\zeta }^{\mathrm{2}}}(5)

从图6还可以看出，较薄的PVDF薄膜(PVDF-28)脉冲响应上升速度快，振荡频率高，衰减迅速，上升时间仅为5.8 μs，表现出优异的快速响应能力。随着薄膜厚度增加，响应峰值增大(从PVDF-28的0.45 V增至PVDF-80的1.15 V)，但上升时间也随之延长。PVDF-80的峰值电压最高(1.15 V)，上升时间为15.2 μs，衰减振荡约在0.8 ms内基本结束。PVDF-110和PVDF-150的上升时间分别为22.8 μs和32.5 μs，衰减时间更长。

表3为PVDF压电薄膜传感器的动态响应性能参数。从表3可以看出，PVDF薄膜传感器的灵敏度由F(β)和厚度共同决定。PVDF-80的灵敏度最高，为30.5 mV/N，这主要归因于其最高的F(β) (82.6%)和较大的g₃₃·t。f_n随厚度的增加而单调递减，从85 kHz (PVDF-28)降至15 kHz (PVDF-150)。ζ的变化范围较小(0.030~0.040)，其中PVDF-80的ζ最低(0.030)，这与其最高的结晶度和F(β)有关，高度有序的晶体结构有利于减小内部能量耗散。综合灵敏度、带宽和响应速度3个核心指标，PVDF-80在动态响应性能方面表现最为均衡。

2.7 阻抗特性分析

PVDF压电薄膜传感器的电学等效模型可表示为一个电容与一个并联漏电阻(R_p)的并联组合，再串联一个电极接触电阻R_s。等效电容(C_p)与t的关系式为：

C_{\mathrm{p}}=\frac{{\epsilon }_{\mathrm{33}}^{\mathrm{T}}·A}{t}(6)

式(6)中：C_p为等效电容，F；A为电极有效面积，m²。

图7为PVDF压电薄膜传感器的阻抗特性。从图7a可以看出，在低频区域，各传感器的|Z|均较高(10⁶~10⁸ Ω量级)，且|Z|随频率升高而降低，呈现出典型的容性阻抗特征。在高频区域(>100 kHz)，|Z|逐渐趋近于串联电阻(R_s)。比较不同厚度样品可以发现，较厚的薄膜(PVDF-150)在相同频率下具有更高的|Z|，这是由于较厚薄膜的等效电容更小，容抗[1/(2πfC_p)]更高所致。从图7b可以看出，所有样品在中频区域的相位角接近-90°，表明传感器在该频段呈现纯容性行为。随着频率升高，相位角向0°偏移，表明电阻分量的影响逐渐增大。值得注意的是，较薄的薄膜(PVDF-28)由于等效电容较大，其从容性到阻性的转变频率更高。阻抗特性的差异直接影响传感器与后端调理电路的匹配。对于电荷放大器调理方式，薄膜的等效电容是决定电荷灵敏度和低频截止频率的关键参数；对于电压放大器调理方式，薄膜阻抗需与前置放大器输入阻抗匹配以避免信号衰减。因此，在传感器系统设计时，需综合考虑薄膜厚度对阻抗特性的影响。

2.8 灵敏度与线性度分析

图8为PVDF压电薄膜传感器的灵敏度与线性度。从图8a可以看出，灵敏度随薄膜厚度的增加呈现先增大后减小的趋势，在80 μm处达到峰值30.5 mV/N。虽然增加薄膜厚度有利于提高灵敏度，但当薄膜厚度超过80 μm后，F(β)下降导致d₃₃减小的效应占据主导地位，使g₃₃·t反而降低。这一结果表明，PVDF薄膜传感器的灵敏度不仅取决于厚度，更取决于厚度对F(β)和d₃₃的综合调控效应。

为验证传感器的线性响应范围，选取灵敏度最高的PVDF-80样品进行了力-电压线性度测试。从图8b可以看出，PVDF-80在0.5~10.0 N范围内的输出电压与激励力之间呈现优异的线性关系，线性相关系数(R²)为0.999 4，线性灵敏度为30.5 mV/N。在整个测试力范围内，最大非线性误差仅为0.8%，表明PVDF-80薄膜传感器在该量程内具有良好的线性响应特性，可以满足大多数工程测量的精度要求。

3 结论

本研究采用溶液浇铸法制备了5种不同厚度(28、52、80、110、150 μm)的PVDF压电薄膜，系统研究了薄膜厚度对微观结构和传感器动态响应特性的影响。结果表明：薄膜厚度对PVDF的结晶行为和F(β)具有显著影响。在溶液浇铸条件下，80 μm厚的F(β)最高(82.6%)，结晶度最大(48.7%)，对应的d₃₃达到28.5 pC/N。过薄或过厚的薄膜均导致F(β)降低，这与溶剂蒸发动力学和分子链松弛过程密切相关。薄膜厚度还显著影响传感器的频率响应特性。随着薄膜厚度从28 μm增至150 μm，f_n从85 kHz降至15 kHz，-3 dB带宽从72 kHz降至12 kHz。在灵敏度方面，PVDF-80由于兼具高的F(β)和适中的厚度，灵敏度达到最大值，为30.5 mV/N，R²为0.999 4。脉冲响应测试表明，薄膜越薄响应速度越快，PVDF-28的上升时间仅为5.8 μs，但峰值输出电压较低(0.45 V)；PVDF-80在响应速度(上升时间15.2 μs)和峰值电压(1.15 V)之间取得了较好的平衡。阻抗特性分析揭示了薄膜厚度对传感器电学特性的影响规律。较厚薄膜等效电容较小，高频阻抗较大，这对传感器与信号调理电路的阻抗匹配设计具有重要指导意义。

综合以上分析，80 μm厚度的PVDF压电薄膜在F(β)、d₃₃、灵敏度、频率带宽和响应速度等方面取得了最优的综合性能，适用于中频段(<28 kHz)动态力传感器的应用。本研究建立的薄膜厚度与动态响应性能之间的定量关系，可为不同应用场景下PVDF压电薄膜传感器的优化设计提供参考。

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基金资助

教育部职业教育教研教改课题(JZJG25130)