钙铝水滑石/纳米二氧化钛-温拌剂复合改性沥青抑烟性能研究

Research on Smoke Suppression Performance of Calcium-Aluminum Hydrotalcite/ Nano Titanium Dioxide-warm Mix Agent Composite Modified Asphalt

摘要

为了抑制沥青在施工过程中有害烟气排放，采用温拌-抑烟协同改性技术，研究钙铝水滑石（CAHC）/纳米二氧化钛（TiO₂）复合改性沥青（LCT）与温拌剂（D₀₂₀₃石油树脂与乙撑双硬脂酰胺）的协同抑烟作用，制备节能抑烟改性沥青（CTDE）。基于重量法测定烟气量并进行沥青基本性能测试，研究CAHC/TiO₂对沥青性能的影响规律，进而确定CAHC/TiO₂的最佳掺量，分析沥青高低温流变性能及存储稳定性。结果表明：CAHC/TiO₂复配最佳质量分数为5.0%和0.8%，加入温拌剂后，CTDE沥青烟气抑制率达35.7%，较LCT提升18.6%。CTDE在58、64、70 ℃下车辙因子较基质沥青分别提高0.791、0.703、0.482 kPa，高温抗车辙能力增强且存储稳定。CAHC/TiO₂的独特结构形态可以有效吸附烟气，各组分在沥青中分散良好。CTDE沥青625 ℃残炭率较基质沥青提高3.57%，热稳定性良好。

Abstract

To suppress harmful smoke emissions during asphalt construction, a warm mix-smoke suppression synergistic modification technology was adopted. The synergistic smoke suppression effect of calcium-aluminum hydrotalcite (CAHC)/nano titanium dioxide (TiO₂) composite modified asphalt (LCT) and warm mix agents (D₀₂₀₃ petroleum resin and ethylene bis-stearamide) was investigated, and energy saving smoke suppression modified asphalt (CTDE) was prepared. Based on the gravimetric method for smoke quantity determination and fundamental asphalt performance tests, the influence of CAHC/TiO₂ on asphalt properties was studied to determine the optimal dosages of CAHC/TiO₂, and the high-temperature and low-temperature rheological properties and storage stability of the asphalt were analyzed. The results showed that the optimal mass fraction of CAHC/TiO₂ was 5.0% and 0.8%, respectively. After adding the warm mix agents, the smoke suppression rate of CTDE asphalt reached 35.7%, which was 18.6% higher than that of LCT. The rutting factors of CTDE at 58, 64, 70 ℃ increased by 0.791, 0.703, 0.482 kPa, respectively, compared with those of base asphalt, indicating enhanced high-temperature rutting resistance and storage stability. The unique structural morphology of CAHC/TiO₂ effectively adsorbed smoke, and the components were well dispersed in the asphalt. The residual carbon rate of CTDE asphalt at 625 ℃ increased by 3.57% compared with that of base asphalt, demonstrating good thermal stability.

Graphical abstract

沥青路面因平整度高、行车舒适、维护简便，成为高等级公路的首选结构。然而，传统热拌工艺能耗高，烟气污染严重^[1-4]。近年来，研究人员主要聚焦于环保抑烟沥青的研发，从以下两个维度展开：一是添加温拌剂以降低拌合温度，实现节能；二是掺入抑烟剂，利用其特殊结构吸附固定烟气分子组分，或通过挥发性有机物(VOCs)与抑烟剂间的电子共享实现减排^[5-9]。ZHAO等^[10]发现，层状双氢氧化物(LDHs)与沸石协同吸附材料对沥青VOCs具有较好的减排效果。LI等^[11]采用Mg-Al LDHs和Ca-Al LDHs两种材料对苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)沥青进行改性，测试不同条件下改性沥青的VOCs抑制能力，结果表明Ca-Al LDHs的抑制效果最优。LI等^[12]发现，含纳米TiO₂的热反射环氧涂料对沥青路面抗高温病害及CO/HC排放具有良好的效果。目前，单掺LDHs或纳米材料的抑烟改性沥青研究已取得进展，但二者复合抑烟改性的研究仍较匮乏。在沥青路面施工中，温拌技术可降低施工温度以节约能耗^[13-14]。将其与抑烟技术结合可同步实现烟气减排与节能。孙吉书等^[15]发现，将温拌剂Sasobit与氢氧化铝共同加入沥青中可提高沥青的高温性能，降低烟气产生率。刘卫东等^[16]制备温拌抑烟沥青，证实抑烟剂与Sasobit主要通过物理改性协同提升沥青的热稳定性和抑烟能力。然而，传统温拌剂生产成本高昂^[17]，增加经济负担，加剧资源消耗，难以在节能环保领域规模化应用。

因此，本文拟选用钙铝水滑石(CAHC)与纳米TiO₂进行复配，系统研究不同掺量对烟气产生量的影响规律。结合温拌技术，在CAHC/TiO₂复合改性沥青中加入D₀₂₀₃石油树脂/乙撑双硬脂酰胺(EBS)，制备节能抑烟改性沥青。从沥青性能指标测试、成分构成分析、微观结构观测等维度进行性能评析，探究CAHC与TiO₂复配及温拌技术的协同抑烟作用，为沥青路面提供更加环保安全的解决方案。

1 实验部分

1.1 主要原料

基质沥青，伦特LT70#，河北伦特石油化工有限公司；CAHC，白色粉末，熔点123 ℃，主要成分Ca、Al、Si、O、H，江苏豪隆化工有限公司；纳米TiO₂，白色粉末，河北省邢台市清河县科特新材料科技有限公司；温拌剂，采用D₀₂₀₃石油树脂和EBS自制，降温幅度为26.5~28.9 ℃，温拌沥青拌和温度理论值137.2~141.3 ℃；D₀₂₀₃石油树脂，黄色透明粒状，软化点100~110 ℃，深圳市吉田化工有限公司；EBS，黄色粒状，密度0.901 g/cm³，山东优索化工科技有限公司。

1.2 仪器及设备

基于重量法^[18-21]原理自行研发一种烟气收集装置，分为沥青加热、气流供应、烟气收集和排空系统。沥青加热系统产生烟气；气流供应系统提供恒定向右气流，起始部分用无水氯化钙除湿，确保气流干燥并输送沥青烟气至收集系统，减少烟气在三颈烧瓶中的沉积，降低装置与空气接触面积，减少对沥青烟气产生量的影响；烟气收集系统用聚四氟乙烯(PTFE)疏水微孔滤膜收集烟气，疏水且提高计算准确性，操作简便，成本低；排空系统用于检验烟气吸收效果。图1为烟气收集装置。

数显高速分散均质机，FJ300-SH，上海标本模型厂；全自动沥青软化点试验器，SYD-2806E，华南试验仪器有限公司；恒温数显沥青延伸度仪，SY-1.5B，华南试验仪器有限公司；沥青针入度测试仪，SYD-2801E，昌吉地质仪器有限公司；动态剪切流变仪(DSR)，MCR102，奥地利Anton PaarGmbH；弯曲梁流变仪(BBR)，BBR-3-220-50HZ-CE，美国Applied Test Systems；傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)，TENSOR27，德国布鲁克公司；扫描电子显微镜(SEM)，Quanta450 FEG，FEI香港有限公司；热分析系统(TG-DTG-DTA)，HCT-3，北京恒久仪器厂。

1.3 样品制备

将LT70#基质沥青置于恒温烘箱中加热至135 ℃，精确称取300 g转移至容器中，置于封闭式电磁炉上加热至约150 ℃，加入预先烘干的CAHC与TiO₂ (CAHC添加质量分数为0、3.0%、4.0%、5.0%和6.0%，TiO₂添加质量分数为0、0.4%、0.6%、0.8%和1.0%，质量分数均为占基质沥青)。启动高速分散均质机，以3 500 r/min的速率剪切40 min，同步使用玻璃棒手动辅助搅拌，确保外加剂在沥青中充分溶解，剪切完成后将沥青混合物倒入模具中，自然冷却至室温，分别制得不同含量的CAHC、TiO₂单一改性沥青样品，进行烟气产生量测试，得到抑烟剂掺量对烟气的抑制规律。采用相同的制备方法进一步制得CAHC/TiO₂复合抑烟改性沥青。

根据课题组的前期研究成果，确定2.0% D₀₂₀₃石油树脂和3.0% EBS作为自制温拌剂，称取300 g基质沥青，置于恒温烘箱中加热15 min，至130 ℃，将自制温拌剂及5.0% CAHC+0.8% TiO₂少量多次加入沥青中，制备节能抑烟改性沥青(CTDE)，启动搅拌机，设定转速为3 500 r/min，持续搅拌40 min，每隔3 min，用测温枪测试沥青温度，保证沥青温度在130~135 ℃范围内变化，避免沥青老化现象的发生。表1为复合抑烟改性沥青的配方。

1.4 性能测试与表征

沥青烟气产生量测定：将300 g沥青样品置于180 ℃和140 ℃条件下，保持6 L/min空气流速和200 r/min搅拌速度，持续加热2 h，使用PTFE疏水微孔滤膜收集释放的烟气。

沥青基本性能测试：针入度、软化点和延度测试严格遵循JTG E20—2011^[22]标准方法。

DSR测试：沥青加热流动后浇筑试件，板间间隙(1.00±0.05) mm。试件入仪保温至试验温度(温差±0.1 ℃)，经应变应力分析计算复数剪切模量。

BBR测试：准备模具盛沥青，两端匀浇略高边缘，室温冷却30~45 min后平整表面，于-5 ℃水浴保温5~10 min，测量蠕变劲度模量(S)和蠕变速率(m)。

存储稳定性测试：将沥青样品装入铝管，163 ℃恒温保持48 h，测定顶部和底部1/3样品的软化点差值。

SEM测试：将外加剂分别粘在导电胶带上，再将导电胶带粘在样品座上，同时蘸取少量沥青，涂布于耐高温基板，高倍率放大观察微观形貌。

FTIR测试：用三氯乙烯溶解样品，然后滴加溴化钾压片，测试前烘干，去除溶剂。

TG-DTG-DTA测试：温度范围50~625 ℃，升温速率10 ℃/min，氮气流速50 mL/min，样品用量约15 mg。

2 结果与讨论

2.1 外加剂最佳含量确定

2.1.1 外加剂含量对抑烟效果的影响

在沥青搅拌过程中，当加热温度低于120 ℃时，烟气产生量较少，在140~180 ℃区间内随温度升高呈明显上升趋势，超过180 ℃后增长速率逐渐趋于平缓，烟气释放量呈现明显温度依赖性。基于此规律，将沥青烟气收集试验的加热温度设定为180 ℃。采用烟气收集装置对180 ℃条件下不同沥青样品进行烟气产生量测定。图2为外加剂含量对复合抑烟改性沥青抑烟效果的影响。从图2可以看出，在外加剂含量递增过程中，沥青烟气产生量呈递减趋势，烟气抑制率增速呈现先快后缓的特征。当CAHC质量分数达5.0%时，CAHC改性沥青较基质沥青烟气产生量降低32.0 mg；当TiO₂质量分数达0.8%时，TiO₂改性沥青较基质沥青烟气产生量降低32.2 mg；继续增加两种外加剂含量后，沥青烟气产生量未呈现显著变化。当CAHC质量分数处于3.0%~5.0%或TiO₂质量分数处于0.4%~0.8%时，烟气抑制率与外加剂含量分别呈正相关特征；CAHC和TiO₂质量分数超出该范围后，烟气抑制率提升幅度趋缓。

图3为复合抑烟改性沥青的抑烟效果。从图3可以看出，LCT的沥青烟气产生量较L沥青降低39.1 mg，烟气抑制率达到16.5%；LCT的烟气产生量较LC沥青和LT沥青分别减少7.1 mg和6.9 mg，烟气抑制率相应提升3.0%和2.9%。这表明CAHC与TiO₂复配体系的抑烟效果显著优于单一组分，二者存在协同效应。LCT+沥青烟气产生量虽有所降低，但与LCT样品相比无显著差异。这可能是外加剂含量过高导致其在沥青中分散不均，团聚堆叠，削弱协同抑烟效果。因此，复配抑烟剂的配比为5.0% CAHC与0.8% TiO₂时，协同抑烟性能最优。

2.1.2 复合抑烟改性沥青基本性能指标测定

表2为复合抑烟改性沥青的基本性能测试数据。从表2可以看出，与LC沥青和LT沥青相比，LCT沥青软化点增大，延度减小；LCT沥青针入度较LC沥青增大0.23 mm，较LT沥青减小0.23 mm。LCT+沥青软化点进一步增大，延度进一步减小。这说明CAHC和TiO₂的共同作用会使沥青的高温性能提升，低温延展性能降低，但仍满足《公路沥青路面施工技术规范》要求。过高掺量会加剧低温延展性能劣化，降低沥青综合性能。综上，CAHC和TiO₂在较低的含量下可实现最佳协同抑烟效果，且满足沥青基本性能指标，最终确定复配抑烟剂最佳质量分数为5.0% CAHC与0.8% TiO₂。

2.2 温拌-抑烟协同改性沥青的抑烟效能与基本性能

鉴于CTDE体系中温拌剂的掺入可显著降低施工温度，测试140 ℃温拌条件下CTDE沥青(W-CTDE)和140 ℃温拌条件下LCT沥青(W-LCT)的烟气产生量，与180 ℃下L、LCT、CTDE沥青进行对比，探究温拌-抑烟协同技术对沥青烟气的抑制效果。图4为温拌-抑烟协同改性沥青的抑烟效果。从图4可以看出，180 ℃条件下CTDE沥青的烟气产生量为196.3 mg，烟气抑制率为17.1%，较LCT沥青提升0.6%。温拌剂的主要作用是降温降黏，对抑烟性能提升有限。温度降至140 ℃时，W-CTDE沥青的烟气产生量为152.3 mg，较180 ℃条件下L、LCT、CTDE沥青烟气产生量分别减少84.5、45.4、44.0 mg，烟气抑制率分别提升35.7%、19.2%和18.6%。这表明180 ℃高温条件下沥青中轻质组分更易挥发，加剧烟气的产生，抑烟剂难以完全抵消高温影响，而温拌剂通过降低拌合温度抑制烟气。W-CTDE沥青较W-LCT沥青烟气抑制率无显著提升，说明温拌剂的加入使沥青在满足高温工况性能要求的同时，降低工作温度，实现节能与抑烟双重效果。温拌剂与CAHC/TiO₂复合体系通过温拌-抑烟双重途径实现烟气控制。结合表2数据，CTDE沥青较L沥青软化点增大30.9 ℃，针入度减小0.52 mm，延度下降98 cm；较LCT沥青软化点增大18.8 ℃，针入度减小1.2 mm，延度下降16 cm。结果表明，CAHC/TiO₂与温拌剂的协同作用使沥青的高温性能有所提升，硬度增大，抵抗剪切破坏能力增强，虽使低温延展性弱化，但满足行业技术规范。

2.3 复合抑烟改性沥青物理性能试验

2.3.1 高温流变性能分析

本研究通过DSR研究外加剂对沥青流变性能的影响。图5为不同温度下复合抑烟改性沥青的DSR数据。从图5可以看出，随着温度的升高，5种沥青的复数剪切模量、车辙因子均减小，相位角不断增大。58、64、70 ℃下，与L沥青相比，LC沥青车辙因子分别增加0.308、0.064、0.198 kPa，LT沥青分别增加0.228、0.055、0.040 kPa，LCT沥青分别增加0.416、0.460、0.279 kPa。这是由于CAHC的层状结构与沥青分子结合增强内聚力，而TiO₂比表面积大，粒径小，可以填充沥青分子间隙形成稳定的网络结构，增加黏度与刚度，二者协同提升沥青高温抗车辙能力。CTDE沥青车辙因子的增幅为0.791、0.703、0.482 kPa，因D₀₂₀₃石油树脂作为高分子聚合物，能够与沥青分子形成更强的分子间作用力，以增强内聚力，使沥青结构更加稳定；EBS可改善体系中各分子的分散性，降低内部阻力，二者与CAHC/TiO₂协同作用，进一步提升沥青高温抗车辙能力。

2.3.2 低温流变性能分析

图6为复合抑烟改性沥青的BBR数据。从图6可以看出，在相同温度下，这5种沥青的S排序为CTDE>LCT>LC>LT>L，而m排序相反。-6、-12、-18 ℃下，相较于L沥青，4种改性沥青的S均增大，m均减小。其中，CTDE的S相较于LCT、LC、LT分别增加42.4、57.3、83.4 MPa，m则分别减少0.165、0.100、0.050。这说明CAHC/TiO₂与温拌剂会增强沥青的刚度和内聚力，使体系结构更致密，但这种强化会降低沥青的柔韧性和低温延展性，使沥青在低温环境下的刚性增强，柔性降低，导致其在低温下难以随应力变形，易因脆性增加而开裂，从而降低低温抗裂能力。

2.3.3 存储稳定性分析

引入外加剂后沥青可能出现离析现象^[23-24]，影响沥青混合料的路用性能。采用离析试验评估抑烟改性沥青储存稳定性。图7为复合抑烟改性沥青的离析试验数据。从图7可以看出，4种改性沥青的软化点差值分别为0.5、0.3、0.6、0.7 ℃，较L沥青略有提高，但均小于2.5 ℃，符合规范要求。这表明CAHC/TiO₂和温拌剂与沥青相容性良好，CTDE沥青储存稳定性良好，未发生显著离析。

2.4 复合抑烟改性沥青结构表征

2.4.1 FTIR分析

图8为复合抑烟改性沥青的FTIR谱图。从图8a可以看出，在L沥青的红外光谱中，2 927 cm^-1处出现的吸收峰是沥青饱和烃中C—H的反对称伸缩振动引起的，为亚甲基的典型吸收；1 461 cm^-1处吸收峰是沥青芳香族化合物环内碳原子间C=C的骨架振动引起^[25-26]。单独掺入TiO₂和CAHC，官能团对应的特征吸收峰在2 927 cm^-1处均呈现强吸收，在1 461 cm^-1处呈现次强吸收。相较于L沥青，LC、LT沥青峰数不变，但特征峰的强度有所变化，说明CAHC/TiO₂对沥青的改性以物理改性为主，没有产生新的官能团。从图8b可以看出，LCT沥青的吸收峰与L沥青基本一致，特征峰的强度有所变化，498~1 010 cm^-1处的吸收峰可能是Ti—O的特征吸收峰；CTDE沥青2 927 cm^-1和1 461 cm^-1处的吸收峰明显增强，1 637 cm^-1和3 305 cm^-1出现新的吸收峰，对应EBS中吸收峰的位置，分别是羰基(C=O)的伸缩振动和O—H的伸缩振动。结果表明，将温拌剂D₀₂₀₃石油树脂/EBS加入沥青中可能发生化学反应。

2.4.2 SEM分析

图9为外加剂和CTDE沥青的SEM照片。从图9a~图9d可以看出，CAHC呈片层状的堆叠结构，比表面积较大。高倍率下的TiO₂球状结构清晰可见，具有极高的比表面积。D₀₂₀₃石油树脂为不规则的颗粒形态，颗粒尺寸各异但都形貌规整。EBS为颗粒状物质，表面平整光滑，具有优良的润滑性能，能够降低聚合物分子之间的摩擦，提高流动性。从图9e可以看出，黑框部分为CAHC颗粒，黄框部分为TiO₂，CAHC、TiO₂在沥青中的分布相对均匀，没有观察到聚集现象，这表明二者与沥青具有良好的相容性。其中，CAHC本身具备优秀的层状结构，其层间能够吸附某些有毒有害气体，还能与沥青炭层良好结合。而当TiO₂承载的光辐射已经高于其自身的带隙能时，会激发其价带电子，跨越禁带，进入导带，同时在价带上形成空穴，由于空穴具有较强的得电子能力可与氧元素发生作用。CAHC、TiO₂两者作用协同发挥，有效阻止了烟气的释放。同时，图中可以明显观察到同一方向的纹路，推测其形成原因是EBS因其良好的流动性可以作为润滑增效剂，EBS分子插入D₀₂₀₃石油树脂中，降低树脂分子间的相互作用力，使D₀₂₀₃石油树脂分子更好地分散于沥青中，待沥青冷却后，形成一层取向性表面薄膜，薄膜的形成可以有效抑制沥青烟气中轻质组分的挥发。

2.4.3 TG-DTG-DTA分析

对各种沥青进行热分析，研究物质质量变化率与温度的相关性^[27]。图10为复合抑烟改性沥青的TG、DTG和DTA曲线。从图10a~图10d可以看出，相较L沥青，LC、LT、LCT沥青分解温度分别提高20.08、25.71、15.13 ℃；温度达到625 ℃时，质量保留率分别提高4.99%、1.69%和4.14%。这是因为加入CAHC后，沥青中轻组分的挥发速率降低，CAHC改性沥青结构更加稳定，能够与燃烧后的沥青炭层良好结合，使LC沥青结构更加稳定，炭层更加致密，可在一定程度上阻止沥青烟气的释放。加入TiO₂后，由于TiO₂含有Ti—O键，表现出极性，表面水可能由于极化出现解离，产生羟基，这种表面羟基可以提高TiO₂的吸附性能，吸附掉沥青中的轻组分，使沥青质等含量提高。CAHC和TiO₂两者共同作用使沥青质量保留率增大，客观上减少烟气的排放。

从图10e可以看出，相较L沥青，CTDE沥青分解的温度提高10.33 ℃，温度为433.62 ℃左右时，热失重速率达到最大，此时对应的质量保留率为66.93%。温度为553.91 ℃左右时，发生放热反应。温度达到625 ℃时，质量保留率为7.43%，相较L沥青提高3.57%，较LCT沥青降低0.57%。这是由于D₀₂₀₃石油树脂中的主要链节为脂肪烃结构，在高温条件下，脂肪烃通常易于燃烧，所以沥青的质量保留率相较掺加温拌剂之前有所下降。不过，D₀₂₀₃石油树脂在250 ℃以下时热稳定性较高，而改性沥青加工及施工过程中温度一般不会达到250 ℃以上，因此温拌剂的加入对CTDE沥青的热稳定性能影响不大。

3 结论

通过探究不同掺量抑烟剂对烟气产生量的影响规律，发现CAHC与TiO₂复配时抑烟效果最佳的质量分数分别为5.0%和0.8%。当掺入温拌剂后，140 ℃下的烟气抑制率可达35.7%。流变性能试验结果显示，CTDE沥青高温抗车辙能力增强，低温抗裂性能有所下降。离析试验则证实，CTDE沥青无明显离析现象，具有良好的储存稳定性。利用FTIR、SEM微观试验分析各组分“结构-成分-性能”关系，结果显示，虽然外加剂结构形态不同，但在沥青中分布均匀，相容性良好。CAHC与TiO₂对沥青为物理改性，温拌剂则促使新官能团生成，可能伴随化学反应。TG-DTG-DTA结果表明，CTDE沥青较L沥青质量保留率提高3.57%，烟气排放减少。研究揭示TiO₂表面羟基与CAHC层板结构可协同吸附气态污染物，验证LDHs材料与纳米材料协同抑烟的可行性，结合温拌技术降低拌和温度，减少能耗与烟气排放，显著提升环保效益。

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