顶空气相色谱法测定艾曲波帕原料药中残留溶剂

摘要

目的 建立同时测定艾曲波帕原料药中8种有机溶剂（甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、正庚烷和吡啶）残留量的顶空气相色谱法。方法 色谱柱为DB-1毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm×2.65μm），程序升温，进样口温度为250℃，检测器为火焰离子化检测器，温度为250℃，载气为高纯氮气，流速为2.5 mL/min，分流比为10∶1，顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为25 min。对建立的方法进行专属性、线性和范围、检测限和定量限、精密度、重复性、加样回收率、稳定性考察。结果 艾曲波帕原料药中8种残留溶剂（甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、正庚烷和吡啶）在一定浓度范围内显示良好的线性（r>0.999），定量限分别为6.0,7.6,6.2,4.0,1.5,0.76,0.75,3.9μg/mL；检测限分别为2.0,2.5,2.1,1.3,0.5,0.25,0.25,1.3μg/mL；平均回收率分别为102.4%,101.7%,101.6%,100.6%,101.4%,98.2%,100.7%和99.9%;RSD值分别为1.9%,1.7%,1.9%,1.7%,2.1%,1.9%,1.5%和1.5%(n=9)；专属性、精密度、重复性、稳定性均符合方法学验证要求。结论 本研究所建立的顶空气相色谱法适用于艾曲波帕原料药中8种残留溶剂的测定。

关键词

顶空气相色谱法 / 艾曲波帕原料药 / 残留溶剂 / N-甲基吡咯烷酮 / 正庚烷 / 三乙胺 / 氨水