非法染色延胡索指标成分快速检测模型的构建及其对镇痛疗效的影响

摘要

目的 应用近红外光谱技术建立非法染色延胡索的定性鉴别模型及多种成分的定量快速检测模型，并分析不同浸染程度导致指标成分改变后其镇痛活性的变化。方法 制备不同程度金胺O染色的延胡索样品。采用HPLC法同时测定延胡索中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、延胡索乙素成分的含量，并以其测定值作为建模参比，以积分球漫反射模式采集所有样品的近红外光谱，采用相似性判别分析建立定性模型，采用偏最小二乘法（PLS）建立成分定量模型。从小鼠醋酸扭体反应、小鼠热板法镇痛和缩宫素诱发大鼠痛经模型方面考察不同浸染程度的延胡索的镇痛活性。结果 通过多元散射校正（MSC）标准化处理，在4 500～8 500 cm^-1能够较好地区分染色和未染色的延胡索，内部验证的准确率达100%，外部验证准确率达到100%。延胡索乙素定量模型选取4 000～6 000 cm^-1和7 000～8 000 cm^-1波段图谱，经MSC处理，模型R²、交叉验证均方根误差（RMSECV）、预测均方根误差（RMSEP）依次为0.984 4,0.341 2,0.355 6；盐酸小檗碱定量模型选取4 000～5 500 cm^-1和7 000～8 000 cm^-1波段图谱，经标准正态变量校正（SNV）处理，模型R²、RMSECV、RMSEP依次为0.973 5,0.513 7,0.548 5；盐酸巴马汀定量模型选取5 000～6 000 cm^-1和7 000～8 000 cm^-1波段图谱，经MSC处理，模型R²、RMSECV、RMSEP依次为0.961 1,0.321 1,0.336 5。延胡索经金胺O乙醇溶液浸染时间达到5 min或者金胺O浓度超过2%时，延胡索对小鼠的镇痛效果显著降低；延胡索经金胺O乙醇溶液浸染时间达到10 min或者金胺O浓度超过2%时，延胡索对大鼠的镇痛效果显著降低。结论 近红外光谱技术可100%鉴别非法染色延胡索，并实现盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、延胡索乙素的快速定量检测；金胺O浸染≥5 min或浓度≥2%时，延胡索镇痛活性显著下降，故应禁用该染料对延胡索进行染色。

关键词

延胡索 / 近红外光谱技术 / 延胡索乙素 / 定性分析 / 定量分析 / 镇痛活性