超声处置石油沥青的流变学响应及响应机理

Rheological response and response mechanism of petroleum asphalt treated with ultrasound

摘要

为确定超声处置石油沥青的流变学响应规律，本文采用系列流变学测试手段，分析了3种典型石油沥青经历超声处置前后的指标变化。研究发现，超声使沥青高温实时黏度降低50%以上，并具有不可恢复的残留影响；中温时处置沥青略变软，触变界限提高；低温时处置沥青的蠕变能力降低。化学和微观分析表明，沥青中重质组分含量明显减少，沥青质聚集体均化分散。超声作用时的选择性不均匀加压加热引起沥青的裂化反应，是化学和流变性质变化的原因。功率超声对石油沥青的这种显著理化影响有用于温拌、再生、改性加工等道路工程技术的可能。

Abstract

In order to determine the rheological response of ultrasonically disposed petroleum asphalt， a series of rheological tests were used to analyze the changes in the indexes of three typical petroleum asphalt before and after undergoing ultrasonic disposal. It was found that ultrasound reduces the real-time viscosity of asphalt at high temperature by more than 50%， and has an irrecoverable residual effect； the disposal asphalt becomes slightly softer and the thixotropic limit is increased at mid-temperature； and the creep capacity of the disposal asphalt is reduced at low temperature. Chemical and microanalysis showed that the content of heavy components in the asphalt was significantly reduced， and asphaltene aggregates were homogenized and dispersed. Selective inhomogeneous pressurized heating during ultrasound action induced a cracking reaction in the asphalt， which was responsible for the changes in chemical and rheological properties. This significant physicochemical effect of power ultrasound on petroleum asphalt has the potential to be used in road engineering techniques such as warm mixing， recycling， and modified processing.

Graphical abstract

关键词

道路工程 / 沥青 / 功率超声 / 流变性质 / 响应机理 / 裂化反应

Key words

road engineering / asphalt / power ultrasound / rheological properties / response mechanism / cracking reaction

0 引 言

超声波在介质中传播时将产生机械效应、空化效应、热效应和化学效应等与介质的相互作用，利用这些效应使物体和物性发生变化的超声波应用，称为功率超声技术^［1］。20世纪80年代，苏联报道了经30~60 min超声波处理后，原油黏度能下降20%~30%的研究发现^［2］。1980~1990年代加拿大在解决高稠页岩油低温输送的研究中也发现了超声作用可降低其黏度15%左右的现象^［3］。1990年代以后，国内外大量学者对渣油和稠油的研究也都证明超声处置后的不同石油产品的黏度可显著降低，并具有不可恢复特性^［4⁃9］。对于超声波使黏稠石油产品黏度降低的机理，目前的研究认为兼具物理作用和化学作用^［10］。超声的空化、机械等效应可打破黏稠石油产品中沥青质的π键和氢键，促使沥青质聚集体解聚成更小的分子团；超声的空化效应产生局部的瞬时高温高压区，可以引发沥青质的自由基反应，在还原环境下生成更多轻质组分，进而降低黏度^［11-15］。

石油沥青是渣油进一步加工的产物，在化学成分和化学结构上与其他黏稠石油产品没有本质区别。这种超声波对沥青质聚集体的物理和化学效应必定对熔融沥青产生影响。袁献伟^［16］开展了超声波对苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（Styrene-butadiene-styrene block copolymer，SBS）在沥青中的溶胀发育影响的研究，结果表明超声处置可以促进SBS在沥青中的溶胀发育与分散细化。Wang等^［17］、王鹏等^［18］针对超声搅拌（处置）纳米改性沥青进行的研究表明超声可促进纳米材料在沥青中的相容。

功率超声对黏稠石油产品的物理化学作用可能对沥青的流变性质产生影响，具有技术应用潜质。迄今为止，有关超声作用对石油沥青流变性质的影响尚未被关注。本研究采用高温段的黏度测试、中温段的动态剪切流变试验、低温段的弯曲蠕变试验，分析了超声处置前后不同相态道路石油沥青的流变特性变化，并借助组分分析和光学显微分析从化学和微观层面解释了流变特性变化的内在机理。

1 材料和方法

1.1　石油沥青样品

试验采用50、70和90号3种不同针入度的沥青样品，按我国JTG E20中的试验方法检验了3种样品的基础性能，确定其皆满足JTG F40的道路石油沥青技术标准。检验参数如表1所示。

1.2　超声处置装置

本研究超声处置试验样品制备采用如图1所示的自制超声处置设备。超声波由4个设置于隔热钢筒底部总功率120 W的超声波换能器（右下角小图）和与其连接的超声波发生器产生，超声频率可在28、40、52 kHz三档调节。容器内部装入导热油作为超声波传播介质，导热油可通过热护套和自动控温设备调节处置温度（室温至160 ℃，误差不超过±0.2 ℃）。沥青试样置于浸没在导热油的铝制试管中，装入量不超过导热油液面，每管约可装入20 mL。

钢桶容器内的超声声场并非均布，不同处置频率下实测拟合声场如图2所示。水平方向中心和边缘部位的声强相差约0.21 W/cm²，竖向底部和顶部的声强相差约0.23 W/cm²。考虑样品在声场中的位置，沥青试样承受竖向加权平均声强约为0.6 W/cm²。

1.3　试验方案和方法

1.3.1　总方案

按研究目标将试验划分为流变响应分析和响应机理分析2个子内容。其中，流变响应又分为高温黏度、中温黏弹特性、低温蠕变特性3个方面的流变特性分析；响应机理分为微观形貌和化学组分分析2个方面。将超声处置与未处置作为分析中的2个主要变量条件，对比3种沥青对超声处置的响应以辨识其共性规律。

试验首先基于实时黏度和标准黏度测试分析超声处置对黏流态沥青的影响趋势和规律，并根据影响规律确定最佳的处置组合条件；其次在最佳组合条件下制备后继试验试样，开展中温黏弹特性、低温蠕变特性分析以及微观分析和化学分析。为弱化超声处置中老化带来的误差，对比性的未超声处置样品在制件前经历相同时间和温度的加热条件。

1.3.2　实时高温黏度测试方法

如图3所示，将Brookfield旋转黏度计的转子穿过钢桶容器的带孔保温盖板直接浸入沥青试样中。

试验开始时先预控温至目标温度并稳定30 min，之后启动超声波发生器进行10 min超声处置，处置后继续控温10 min。保持旋转黏度计处于测试状态，记录试验过程中黏度随时间的动态变化。标定试验表明，由于转子与主机的挂钩式连接方式，黏度测试不受超声处置过程的影响，系统误差不会放大。

1.3.3　中温黏弹特性测试方法

玻璃化温度至软化点区间的中温黏弹特性测试基于动态剪切流变试验方法（JTG E20 T0628），分别采用基于动态剪切流变仪（DSR）的温度扫描、频率扫描和应变扫描试验测试模量、相位角，及进行延伸分析。测试用设备为Anton Paar的MCR302。

1.3.4　低温蠕变特性测试方法

玻璃化转化温度以下的低温蠕变特性测试基于弯曲梁流变试验方法（JTG E20 T0627）。分别测试处置前、后3种沥青在不同低温下的蠕变曲线，获得劲度模量S值和蠕变劲度变化率m值。测试用弯曲梁流变仪BBR为Cannon的TE-BBR。

1.3.5　响应机理分析方法

根据超声处置前、后沥青的化学成分和化学结构的变化进行物理性质影响机理分析。采用化学吸附法（JTG E20 T0618）进行沥青化学组分分析；采用400倍透射光学显微镜观察沥青质微观形貌在处置前、后的变化，设备为OLYMPUS的CX-23。

2 结果与讨论

2.1　沥青高温黏度在超声作用下的实时变化趋势

按1.3.2试验方法，测黏自超声处置前5 min开始，每30 s记录一次，直至控温结束。处置温度105 ℃、频率40 kHz的典型条件下实时黏度变化如图4所示。

实时测定结果表明，自施加超声辐照开始熔融态沥青的黏度即刻降低；随着辐照时间的延长，3种沥青可在5~7 min后达到黏度降低的谷值，并维持稳定状态而不再降低；停止超声辐照后沥青的黏度逐渐提高，5~7 min后到达黏度稳定状态，稳定状态黏度值明显依然低于初始值。在此典型条件下，不同沥青在最大影响状态下的平底谷值黏度分别相当于初始值的61%（50#）、53%（70#）和44%（90#），而残留影响的不可恢复稳定黏度分别相当于初始值的72%（50#）、69%（70#）和60%（90#）。由此可见，道路石油沥青在超声作用下呈现与引言中稠油、渣油等其他黏稠石油产品相同的明显降黏影响，并且这种影响的幅度较大。

施加与停止超声时，黏度的变化几乎马上发生，但均需要一定的时间达到稳定状态。对3种不同沥青来说，达到稳定状态的拐点时间也有明显差异，沥青质含量较高的50#低针入度沥青变化迅速，而沥青质含量较低的90#沥青相对需要更长时间。按文献［19］的研究，沥青质含量显著影响道路石油沥青胶体结构的状态。而胶体结构的不同导致其对超声作用时的响应速度不同。

2.2　超声处置后残留黏度变化的长期时效性

90~110 ℃是典型的石油沥青储存温度，将典型条件下（105 ℃，40 kHz）超声处置后的沥青密闭置于105 ℃环境中，按T0625标准旋转黏度测试方法分别测定其储存0（处置后在自制超声处置钢桶内保温10 min）、0.5、1、3、6、12、24、48 h后的105 ℃黏度，数据绘制于图5，以表征超声处置后存储时间对黏度变化的影响。

图5显示，处置后沥青在105 ℃存储3~6 h前黏度有一定程度的增长，相对0 h增长9%~12%；至6 h之后无明显变化，此时黏度分别相当于处置前的78%（50#）、76%（70#）和72%（90#）。此现象表明，处置后高温黏度降低不可经历长期储存恢复，而这种不可恢复的黏度变化必然与超声处置引起的化学成分或化学结构变化关联。

2.3　超声处置条件对沥青高温黏度的影响

相关研究^［12-15］表明，超声空化效应是引起被处置石油产品化学性质变化的根本原因，而功率超声频率和被处置液体黏度（对沥青来说是温度）是2个最显著的空化阈值影响因素^［1］。设计超声频率（28、40、52 kHz，3水平）和处置温度（90~120 ℃，步长10 ℃，同时加探索试验的105 ℃，共5水平）的双变量交叉试验，按1.3.2节实时高温黏度测试方法测试黏度动态变化。分别提取最大降黏率和残留降黏率绘制曲面，如图6所示。其中，最大降黏率和残留降黏率分别为图4中最大影响状态和残留影响状态下黏度变化值与未处置初始黏度值之比。

对比最大降黏率与残留降黏率的图像，可发现存在处置频率和温度的组合使曲面出现峰值。用软件追踪峰值，不同沥青的最大降黏率分别为50.3%（50#）、53.3%（70#）、56.3%（90#），残留降黏率分别为36.7%（50#）、38.6%（70#）、39.7%（90#）。进一步的观察可发现：①无论在何种处置温度下，峰值对应的超声频率都在40 kHz；②最大降黏率峰值对应的温度分别为120 ℃（50#）、110 ℃（70#）和105 ℃（90#）；③残留降黏率峰值对应的温度条件与最大降黏率相同或接近。

试验现象表明，沥青也与其他石油产品一样，其对超声处置条件有依赖性，在一定功率下，存在最优的频率和黏度（温度）组合使响应最大，当处置时间足以使其达到稳定状态时，降黏率呈现峰值。黏度是沥青流变性的最基本指标，与其他流变指标存在显著相关性，基于自制超声处置设备（声强0.6 W/cm²）和特定的处置时间（10 min），用于后继流变和微观试验的样品分别在上述频率（40 kHz）和不同温度（120 ℃（50#）、110 ℃（70#）和105 ℃（90#））条件下制备。

2.4　超声处置对中温段黏弹特性的影响

2.4.1　黏弹关系影响

基于动态剪切流变仪DSR对最佳超声处置条件下制备的试样和未处置试样（已经历相同加热条件）开展温度扫描和频率扫描试验。温度扫描试验的温度范围按AASHTO M320标准体系以6 ℃为间隔在34~70 ℃变化，频率为10 Hz，应变γ=12%，测试结果如图7所示。频率扫描试验频率为1~30 Hz，温度为34 ℃和58 ℃，测试结果如图8所示。

由图7可知，在低于46 ℃的试验温度段，处置后沥青的复数剪切模量G*明显有所降低，即同等温度下变软；处置后沥青的相位角δ在整个温度段均降低，则显示沥青形变滞后变小，相对变得弹强黏弱，黏弹比例（或受荷载作用时能量损耗部分与储能部分之比）降低。对3种不同沥青来说，复数剪切模量的变化以50#最为明显，70#和90#则相对较小；50#和70#沥青的相位角δ变化随温度提高略放大，而90#沥青的略缩小。3种不同沥青温度扫描模量曲线的区别说明较硬或沥青质含量高则沥青的软硬程度在超声处置后变化较大，这和黏流态温度段的黏度变化趋势相同；相位角曲线随温度变化趋势略有区别，也反应组分和结构的差异带来的影响。

按温度扫描试验结果计算车辙因子G*/sinδ和疲劳因子G*sinδ，如图7中小图所示。车辙因子和疲劳因子曲线变化与G*曲线几乎完全相同，这符合未老化基质沥青的特性，即此时抗高温流动变形能力和低温疲劳开裂能力主要由模量控制^［20］。如图7所示，无论何种沥青，超声处置前后，G*/sinδ在高温段的变化（52 ℃以上）已不显著，说明超声处置所引起的沥青抗塑性流动（车辙）的变化在工程领域可忽略。疲劳因子G*/sinδ又可称为损失剪切模量，其值越低则加载过程中能量的损失越慢，但Superpave之后的很多研究都表明它仅与基质沥青的疲劳相关性较好^［21］。本研究中不同基质沥青超声处置后G*/sinδ在低温段（46 ℃以下）小幅度下降，说明超声处置可引起沥青工程耐疲劳性能略有提高。

由图8频率扫描曲线可知，在34 ℃和58 ℃两个代表温度下，超声处置前后沥青的曲线变化趋势基本一致，表明沥青剪切模量的时间依赖性没有大的变化。超声处置后沥青的频率扫描曲线相对降低，在相对较低的34 ℃较为明显，在较高的58 ℃微乎其微，这与温度扫描结果相同。在弹性较强的34 ℃时，随着加载频率的提高沥青的内部结构会发生变化，使得不同沥青模量曲线呈现向下的反弯，有研究认为这是一种疲劳现象^［22］。34 ℃时，50#沥青对比组在20 Hz左右出现交叉，表明在较高的频率下，超声处置沥青的反弯现象相对推迟，耐疲劳性变好。沥青具有时温等效性，通过频率扫描曲线所获得的对超声处置沥青的定性认识与温度扫描一致。

2.4.2　线性黏弹范围变化

黏弹性材料的线性黏弹区是指施加的应力能产生成比例的应变。采用DSR的应变扫描试验，应变范围按γ=0.1%~50%变化，以表征弹性部分的储能模量G′为指标观测沥青达到剪切变稀（剪坏点）时的极限应变。图9是不同沥青34 ℃时的应变扫描曲线。

图9中，超声处置后不同沥青的储能模量G′明显降低，90#的线性黏弹区几乎没有变化，70#出现剪坏点（数据线的弯曲点）的极限应变略有推迟，而50#沥青的剪坏点推迟明显。通过软件对应变扫描曲线拟合再求二阶导数可以较容易地确定确切的拐点，由拐点数据可得不同超声处置沥青的剪坏极限应变相对未处置分别放大约2.5倍（50#）、1.3倍（70#）和1.05倍（90#）。

线性黏弹区的变化意味着黏弹材料物性的变化，即沥青的化学成分（组分）和化学结构必然发生了变化，进而在剪坏点这样的宏观流变指标方面有所反应。通常线性黏弹区的放大意味着沥青触变界限的提高，如沥青老化前、后线性黏弹区的区别^［23］，此时较大变形才会达到损伤状态。经过超声处置后，沥青的触变界限向高应变推迟，这对工程应用中沥青的抗疲劳是有利的。

2.5　超声处置对低温段蠕变特性的影响

采用超声处置前、后样品，开展基于弯曲梁流变仪BBR的蠕变试验。试验温度选取-18~-6 ℃，从经验上来说处于试验所用沥青的玻璃化转化点之下。由BBR蠕变试验获得的60 s蠕变劲度S值和蠕变劲度的变化率m值分别绘于图10和图11。

两图中，无论何种沥青，超声处置后S值均提高，m值均降低，这意味着经历超声处置后的沥青在玻璃态时的弹性相对增强，蠕变和应力松弛能力下降，变得更加硬脆。在工程应用中，如根据AASHTO M320中S值不高于300和m值不低于0.3的数量级指标判断，则超声处置后沥青的抗低温开裂性能变化不显著。

从2.2和2.3两节中高温到低温的全温度段对比试验结果来看，超声对不同温度段流变性能的影响显著性与沥青的种类相关，50#沥青的处置响应最大，70#沥青次之，90#沥青最小。

基于黏弹态52 ℃以上车辙因子、46 ℃以下疲劳因子、34 ℃频扫曲线反弯特征、应变扫描剪坏点，以及玻璃态的蠕变劲度分值与变化率m值的分析，超声处置后沥青作为道路工程材料的抗车辙性能略降低、耐疲劳性能略提高、抗低温开裂能力略降低。结合黏流态黏度的变化，超声处置沥青总体上表现为施工期流动性明显提高而服役期性能变化不显著。这种流变性能变化趋势使超声处置有用于温拌技术的可能。

2.6　超声处置沥青的流变性能变化机理分析

前述从高温到低温的宏观流变性质显著变化反映出超声处置对沥青的化学性质产生了不可逆的影响，现依据组分分析和光学显微分析验证这一推理，并初步对这一影响进行量化。

2.6.1　组分分析

图12是依据SARA化学吸附法获得的超声处置前、后沥青四组分的变化。与处置前沥青相比，超声处置后沥青中沥青质As和胶质Re的含量明显降低，而饱和分Sa和芳香分Ar的含量明显提高。相对来看，沥青质的含量普遍降低50%~60%，胶质成分降低22%~26%，芳香分成分提高42%~44%，饱和分含量提高13%~19%。

引入石油产品分析中胶体稳定的概念，计算沥青的胶体稳定指数CI。CI是石油产品胶体中的分散介质质量分数（芳香分和胶质）与分散相质量分数（饱和分和沥青质）的比值，CI值较低时，胶体结构中缺少足够的芳香分来溶解沥青质，胶体偏向于凝胶型结构，结构稳定性差；而CI值较高时，胶体结构中的沥青质能够较好地分散于芳香分中，偏向于形成溶胶型结构^［24］，结构稳定性更好。如表2所示，计算结果表明不同沥青的CI值在超声处置后皆有明显提高，提高幅度分别为10.2%（50#）、1.4%（70#）和6.1%（90#），沥青质含量高的50#变化最明显。

2.6.2　微观形貌分析

按1.3节试验方案和方法，采用400倍光学透射显微镜对沥青试样的玻片进行观察，采集的照片如图13所示。

同倍率显微图片显示：超声处置前3种沥青中普遍存在簇状的大颗粒沥青质聚集体，而处置后明显均化分散为小颗粒。

根据组分和微观形貌两方面的变化，由文献［12~15］针对渣油、稠油的相关研究，推断超声的空化效应会产生以高密度凝结核——沥青质聚集体为核心的选择性不均匀加压加热，进而局部达到裂化临界（高于350 ℃^［12］）而发生裂化反应，生成更多轻质不饱和成分；机械振动效应与空化效应协同，共同破坏了沥青质胶团的化学联结，使原有大分子聚集体解聚分散，转化为相对轻质的组分。解聚效应或振动搅拌在施加超声时最显著，裂化反应持续发生，在化学反应达至平衡时可使熔融沥青黏度降低到最大幅度而不再明显变化；停止超声作用后化学结构重构，有些成分也会发生逆向的氧化反应，但不能完全恢复初始状态。这种化学成分与结构上的影响是超声处置沥青宏观流变指标变化的根本原因。

3 结 论

（1）在高温黏流态区间，超声波处置可降低高温黏流态沥青的黏度，并在超声处置后仍然具有不可恢复的残留影响。这种现象非常显著，处置中沥青的实时黏度可降低50%~56%，停止超声后短期静置的降黏幅度达36%~39%，残留影响不可经历长期储存恢复。超声降黏效果与超声频率、处置温度、处置时间相关，存在最佳组合使幅度达到最大。

（2）中温高弹态区间，超声处置后沥青的剪切模量和黏弹比例降低，相对变得软化和弹强黏弱。超声处置沥青的剪切变稀极限向高应变区推迟，触变界限提高。

（3）低温玻璃态区间，超声处置沥青的弹性相对增强，蠕变和应力松弛能力下降。

（4）超声对不同温度段流变性能的影响显著性与沥青的种类相关，50#沥青的处置响应最大，70#沥青次之，90#沥青最小。

（5）组分及微观形貌分析表明，超声处置后沥青中重质组分明显减少而轻质组分增加，胶体体系向更稳定的溶胶型发展，同时簇状的大颗粒沥青质聚集体均化分散为小颗粒。沥青化学和微观性状的这种变化是流变性变化的根本原因，是超声空化和振动对沥青的选择性不均匀作用而引起的裂化和解聚反应的表现。

（6）基于道路工程应用标准判断，超声处置沥青总体上表现为施工期流动性明显提高而服役期性能变化不明显，这种影响效应与沥青温拌技术相符，使功率超声处置有用于温拌技术的可能；同时，超声作用使沥青发生了与老化相反的氢化裂化化学反应，使功率超声处置有可能用于老化沥青再生技术，以及其他可利用氢化裂化化学反应的协同改性技术。

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基金资助

国家自然科学基金区域创新发展联合基金项目(U20A20315)

黑龙江省交通运输科技项目(HJK2023B014-3)

黑龙江省交通运输厅科技项目(20210027)

黑龙江省交投集团科技项目(JT-100000-ZC-FW-2021-0120)