固相萃取结合液相色谱串联质谱法测定生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留

摘要

为了给咖啡种植过程中草甘膦农药使用提供指导，需建立一种分析生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留的检测方法。生咖啡粉末样品室温下经水超声提取，二氯甲烷萃取部分脂溶性组分，上清液用PCX固相萃取小柱净化，净化液与氯甲酸-9-芴基甲酯发生衍生化反应，液相色谱–串联质谱仪在正离子模式下扫描分析草甘膦和氨甲基膦酸衍生产物，内标法定量。采用固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留，结果表明，草甘膦和氨甲基膦酸在2～100 ng/mL呈良好线性关系，在0.05、0.10、0.20 mg/kg的加标水平下，平均回收率为81.8%～97.5%，相对标准偏差均小于9.1%，草甘膦和氨甲基膦酸的定量限均为0.04 mg/kg。采用此方法参加FAPAS(19377)能力验证，Z值为-0.4，结果满意。综上，该方法具有良好的线性关系，准确度和精密度均满足定量分析的要求，适用于生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留的定量分析。

关键词

生咖啡 / 固相萃取 / 草甘膦 / 氨甲基膦酸 / 液相色谱串联质谱