UFLC-MS/MS法同时测定肾炎舒片中甜菜碱、防己诺林碱和粉防己碱的含量

摘要

目的 建立一种同时测定肾炎舒片中甜菜碱、防己诺林碱和粉防己碱含量的超快速液相色谱-串联质谱法，为肾炎舒片的质量控制提供参考。方法 采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱（75 mm×3.0 mm,2.2μm）进行分离，以0.5%甲酸水溶液（A）-乙腈溶液（B）为流动相，梯度洗脱（0～1 min,5%B;1～3 min,5%—40%B;3～4 min,40%—90%B;4～5 min,90%B;5～6 min,90%—5%B），流速为0.4 m L/min，柱温为35℃；采用电喷雾离子源（ESI源），正离子方式检测，监测模式为多反应监测。结果 甜菜碱、防己诺林碱和粉防己碱质量浓度分别在31.25～1000μg/L(r=0.998 3)、0.625～20μg/L(r=0.998 2)和1.25～40μg/L(r=0.997 1)范围内与峰面积呈良好线性关系；平均回收率（n=9）分别为99.1%、98.8%和98.6%。6批样品中甜菜碱、防己诺林碱和粉防己碱的含量范围分别为0.187%～0.228%、0.002 06%～0.002 96%和0.007 79%～0.009 25%。结论 该方法灵敏度高，稳定性好，可用于肾炎舒片的质量控制研究。

关键词

肾炎舒片 / 甜菜碱 / 防己诺林碱 / 粉防己碱 / 超快速液相色谱-串联质谱法 / 含量测定