温度-应力耦合时效对GH4706合金组织及性能的影响

Effect of temperature-stress coupling aging on microstructure and mechanical properties of GH4706 alloy

摘要

为了深入探究涡轮盘用GH4706合金的长期时效热稳定性，采用光学显微镜（OM）和扫描电镜（SEM）及拉伸、持久和冲击等测试方法，对比分析了GH4706合金在温度-应力（650 ℃-300 MPa）耦合长期时效下的组织变化和力学性能。结果表明，随着时效时间的增加，无论是单一温度场，还是温度-应力耦合场，GH4706合金的强度、塑性、持久寿命和冲击韧性均有所下降。GH4706合金经过3 000 h长期时效后，其在温度-应力耦合场下的持久寿命显著高于单一温度场下的持久寿命。原因在于单一温度场下合金晶内的γ′相发生了粗化和溶解，由细小圆盘状转变为长条状，导致晶内强化作用下降。同时，η相在晶界处析出，初期呈短棒状，后期随着析出时间的增加导致粗化，形成针状或片层状，弱化晶界。而温度-应力耦合场下η相析出受到抑制，在晶界呈胞状分布，对晶界起到了强化作用，有利于提高高温持久性能。

Abstract

In order to deeply investigate the long-term aging thermal stability of the GH4706 alloy used for turbine discs， the microstructure and mechanical properties of GH4706 alloy were analyzed by OM and SEM as well as tensile，endurance and impact tests under temperature-stress coupling （650 ℃- 300 MPa）. The results show that the strength，plasticity，durability and impact toughness of GH4706 alloy decrease with the increase of aging time，regardless of single temperature field or temperature-stress coupling field. However，the rupture life of GH4706 alloy under temperature-stress coupling field is much higher than that under single temperature field after 3 000 h long-term aging. The reason is that the γ' phase in the alloy under single temperature field is coarsened and dissolved. γ' phase changed from a fine disk to a long strip，resulting in a decline in the intracrystalline strengthening. The η phase precipitates at the grain boundary in a short rod-like form at the initial stage，and then coarsened to a needle-like or lamellar shape with the increase of precipitation time，which will weaken the grain boundary. η phase precipitation is inhibited by temperature-stress coupling field，and the distribution of η phase is cellular in the grain boundary，which plays a strengthening role in the grain boundary and is conducive to improving the high temperature durability.

Graphical abstract

关键词

GH4706合金 / 温度-应力耦合时效 / 组织演变 / 力学性能 / η相

Key words

GH4706 alloy / temperature-stress coupling aging / microstructure evolution / mechanical property / η phase

GH4706是一种沉淀强化的铁-镍-铬基高温合金，主要依靠γ′相和γ″相进行强化，具有优异的承温能力、强韧性及耐蚀性，在燃气轮机组件，尤其是大尺寸涡轮盘上得到广泛应用^［1-2］。前期的研究主要集中在冶炼工艺、热变形工艺（开坯、模锻等）和热处理工艺优化，并获得了高性能GH4706大尺寸涡轮盘^［3-5］。然而，GH4706大尺寸涡轮盘需要长期在高温复杂应力的环境下服役长达几千乃至上万小时，因此GH4706合金在高温/应力耦合的服役环境下的热稳定性是燃气轮机安全的重要保障。

以往研究表明，经过长期时效后的高温合金中的强化相γ′相和γ″相尺寸增大，出现明显粗化，降低合金的高温强度进而减少其使用寿命^［6-8］。除此以外，η相和晶间碳化物在时效过程中析出，破坏晶界的连续状态。η相和二次碳化物M₂₃C₆也会随着时效时间的增加，数量和尺寸显著增大^［9-10］。而上述研究只考虑了长期时效中的温度因素，并未考虑应力的作用，缺乏对真实服役条件的考虑。因此，本文通过设置不同温度/应力耦合作用下的长期时效条件，研究GH4706合金在严苛环境长时服役过程中不同时效时间下的组织演变规律，并基于其长期时效状态进行室温拉伸、高温持久、冲击性能的对比研究，明确时效应力和时间对GH4706合金锻件的使用寿命的重要意义。

1 试验材料及方法

本试验采用的GH4706合金通过三联冶炼工艺制备铸锭。随后对铸锭进行均匀化处理，其工艺参数为：980 ℃保温2 h，随后空冷至720 ℃保温12 h，以55 ℃/h的降温速率炉冷至620 ℃，保温20 h后空冷。采用反复镦拔工艺进行自由锻造开坯，制备直径为700 mm以上的大规格棒坯，并采用大型压机实现涡轮盘—火整体锻造成型，得到组织性能满足使用要求的涡轮盘锻件。GH4706合金的主要化学成分如表1所示。

长期时效温度为650 ℃，耦合应力为300 MPa，时效时间分别为1 000 h和3 000 h。对比试验不加耦合应力，时效时间不变。长期时效完成后，取样并制备成室温拉伸试样、高温持久试样（测试条件为650 ℃/690 MPa）及室温冲击试样，每个测试项目的平行试样为3支，测试标准为GB/T 228.2-2015《金属材料 拉伸试验 第2部分：高温试验方法》、GB/T 229-2020《金属材料 夏比摆锤冲击试验方法》、GB/T 2039-2024《金属材料 单轴拉伸蠕变试验方法》。用FEI Apreo2S扫描电镜对断口形貌进行特征分析。长期时效后的金相试样经砂纸研磨并抛光，采用20 g CuCl₂+100 mL HCl+100 mL C₂H₅OH溶液进行化学腐蚀，利用金相显微镜观察显微组织。采用15 g CrO₃+10 mL H₂SO₄+150 mL H₃PO₄配置的电解腐蚀液，电解电压为5 V，电解时间8 s进行电解腐蚀，利用FEI Apreo2S扫描电镜观察组织内析出相。

2 试验结果及分析

2.1 长期时效对力学性能的影响

表2为不同时效条件下GH4706合金的力学性能。室温拉伸性能结果显示，在不加应力耦合的650 ℃长期时效条件下，随着时效时间从1 000 h延长到3 000 h，合金的屈服强度和抗拉强度显著降低，延伸率也有所下降。添加300 MPa进行应力耦合后，合金的屈服强度和抗拉强度相比于不加应力耦合有所下降。但随着时效时间的延长，抗拉强度变化较小，屈服强度、延伸率仍呈现降低趋势。上述结果表明，不添加应力耦合的长期时效时长对强度和塑性影响均较为显著。添加应力耦合后，尽管强度下降，但时效时长对抗拉强度的影响较小。

持久性能数据显示，在不添加应力耦合的650 ℃长期时效条件下，随着时效时间的延长，持久寿命显著降低，3 000 h的持久寿命仅为1 000 h的一半。在添加300 MPa应力耦合的650 ℃长期时效条件下，1 000 h时效后的持久寿命相比不加应力耦合的长期时效后的持久寿命有所下降。然而，当时效时间延长到3 000 h时，添加300 MPa应力耦合的试样持久寿命下降速度明显减缓，甚至高于不添加应力耦合的时效3 000 h后的持久寿命。持久寿命受晶界状态的影响较大，温度-应力耦合场相比于单一温度场更易于促进晶界处的η相长大，后续将对晶界状态进行分析，以确定其对持久寿命的影响作用。

冲击韧性数据显示，在不添加应力耦合的650 ℃长期时效条件下，随着时效时间从1 000 h延长到3 000 h，冲击韧性显著降低。在添加300 MPa应力耦合的650 ℃长期时效条件下，试样的冲击韧性对比不添加应力耦合的长期时效试样有明显下降，且随着时效时间的延长，冲击韧性持续下降。上述结果说明，应力耦合及时效时长对室温冲击性能的影响较为明显。

2.2 持久断口形貌

在本试验中，拉伸试样和冲击试样的断口形貌随着耦合场和时效时长的变化并未出现明显变化。然而，高温持久的断口形貌出现了较为明显的变化。图1为不同时效条件下的GH4706合金650 ℃-690 MPa持久断口形貌。4种不同时效条件下的断口形貌均为典型的脆性断口。未添加应力耦合的断口表面，除了冰糖状的结晶断口外，有少量的解理断口，且存在大量的沿晶裂纹和孔洞，如图1a和1c所示。而添加应力耦合后，试样表面被沿晶断口覆盖，存在少量二次裂纹如图1b、1d所示。说明添加应力耦合后，GH4706合金的晶界状态有所改变，导致不同断裂方式出现。

2.3 长期时效对晶粒尺寸的影响

图2为不同时效条件下GH4706合金的金相组织对比图。时效前合金的原始晶粒尺寸大小为84 μm。在不添加应力耦合时效1 000 h后，晶粒平均尺寸可达到178 μm，晶粒明显长大。添加300 MPa应力耦合时效1 000 h后，晶粒平均尺寸为144 μm。因此，添加应力耦合的时效试样晶粒平均尺寸较小，说明耦合应力改变了晶界状态，抑制了晶粒长大。随着时效时间延长至3 000 h，晶粒尺寸的变化较小。

2.4 长期时效对γ′相的影响

图3为不同时效条件下GH4706合金的γ′相形貌。从图3a中可以看出，在不添加应力耦合650 ℃下时效1 000 h后，除了晶内有细小的γ′相析出外，晶内还有聚集长大的较大尺寸γ′相，平均尺寸为32 nm。添加300 MPa应力耦合的650 ℃下时效1 000 h后，γ′相的尺寸几乎无变化，如图3b所示。随着时效时间的延长，γ′相尺寸和形貌出现了较大变化。在不添加应力耦合650 ℃下时效3 000 h后，大尺寸γ′相回溶，平均尺寸增加为35 nm，如图3c所示。而添加300 MPa应力耦合的650 ℃下时效1 000 h后，大尺寸γ′相发生黏连，由圆盘状粗化成长条状，此时γ′相尺寸增大至37 nm，如图3d所示。

2.5 长期时效对η相的影响

图4为不同时效条件下GH4706合金的η相形貌。从图4a中可以看出，在不添加应力耦合650 ℃下时效1 000 h后，短棒状的η相呈楔形分布在晶界上，对晶界起到了钉轧作用。添加300 MPa应力耦合的650 ℃下时效1 000 h后，η相在应力的作用下析出受到抑制，在晶界上分布较少，如图4b所示。随着时效时间的延长，η相继续长大。在不添加应力耦合650 ℃下时效3 000 h后，晶界析出少量片层状的η相，使得晶界黏合强度降低，容易滑动，造成开裂，如图4c所示。添加300 MPa应力耦合的650 ℃下时效3 000 h后，在应力的耦合作用下，η相以胞状形式析出，对晶界也有一定的强化效果^［11］，如图4d所示。

GH4706合金主要依靠γ′相和η相进行强化，γ′相（Ni₃AlTi）与基体共格，高温下组织稳定性较高^［12］。在单一温度场长期时效的过程中，γ′相最初形态为圆盘状，以细小圆形颗粒分散在基体中，界面能量相对较低，可降低其粗化的速率，起到强化作用。由于γ′相晶格处于亚稳态，在高温下易转变为稳定结构的η相（Ni₃Ti）^［13］。随着时效时间的增长，γ′相向η相转变，导致小尺寸γ′相回溶，大尺寸γ′相粗化，晶界处的部分γ′相粒子失去钉扎作用。因此，650 ℃下时效3 000 h后的试样相比1 000 h后试样的拉伸强度、持久寿命和冲击性能均有所下降。添加应力耦合后，650 ℃-300 MPa下时效1 000 h后的γ′相与单一温度场的形状尺寸差异性不大。随着时效时间延长到3 000 h后，发现γ′相出现明显的粗化，变成长条棒状，强化作用下降，导致拉伸强度和冲击性能均出现了下降。但是，此时的持久寿命却比单一温度场有所提高，这与η相在晶界析出有关。

晶界η相的出现显著改变了晶界状态，其数量和形态对持久性能具有重要影响^［14］。η相在刚开始析出时呈短棒状，随后粗化呈胞状，随着析出时间的增加，进一步粗化成片层状并向晶内扩展生长，贯穿晶界后导致晶界弱化。研究表明，η相尺寸变长导致周围γ′相贫化区变宽，严重弱化晶界强度，也是形成脆性沿晶断裂的直接原因^［15］。因此，在单一温度场时效3 000 h后，晶界析出少量片层状的η相，使得晶界黏合强度降低，容易滑动，造成开裂。但是，温度-应力耦合场可以有效控制晶界η相的形态和数量，添加300 MPa应力后，η相析出受到抑制，在晶界上呈胞状分布，起到一定的强化作用。在变形过程中不容易发生开裂，对于持久性能的提升有利。

3 结论

1） GH4706合金在650℃长期时效过程中，随着时效时间的增加，无论是单一温度场，还是温度-应力耦合场，GH4706合金的强度、塑性、持久寿命和冲击韧性均出现下降。

2） GH4706合金基体组织在长期时效过程中，γ′相发生粗化和溶解，由细小圆盘状转变为长条状，导致晶内强化作用下降。

3） 时效3 000 h后，温度-应力耦合场下合金的持久寿命显著高于单一温度场下合金的持久寿命，原因在于应力抑制了η相析出长大，使其在晶界呈胞状分布，对晶界起到了强化作用，有利于提高合金的高温持久性能。

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基金资助

国家重点研发计划项目(2022YFB3705105)

国家重点研发计划项目(2022YFB3705104)