藏东南典型生物质及其掺混样品燃烧特性及动力学分析

Combustion characteristics and kinetic analysis of typical biomass and its mixed samples in southeastern Xizang

摘要

为给西藏农村经济建设和生态文明建设提供能源支持，采用热重分析方法研究了藏东南地区牛粪、玉米秸秆及其掺混样品的燃烧特性，采用Coats-Redfern积分法研究其动力学特性。结果表明，牛粪和玉米秸秆生物质燃烧过程总体趋势一致，共分为4个阶段，生物质挥发分析出与燃烧是主要燃烧阶段，失重占比最大；提高升温速率会使生物质燃烧速度增大，失重峰值增大；采用TG-DTG联合定义法对牛粪、玉米秸秆及其掺混生物质燃烧特性进行分析，根据综合燃烧特性指数，玉米秸秆的燃烧特性好于所有掺混样品且大于牛粪；各样品燃烧反应活化能从低到高分别为：牛粪52.19 kJ/mol、牛粪占比75%样品为47.70 kJ/mol、牛粪占比50%样品38.70 kJ/mol、牛粪占比25%样品35.23 kJ/mol、玉米秸秆33.09 kJ/mol。该研究为西藏地区多类型生物质能源燃烧利用效率提供了理论依据和技术支持。

Abstract

In order to provide energy support for rural economic construction and ecological civilization construction in Xizang, the combustion characteristics of cow dung, corn straw and their blended samples in southeast Xizang were studied by thermogravimetric analysis (TGA), and their dynamic characteristics were studied by Coats-Redfern integral method.The results showed that the overall trend of biomass combustion in cow manure and corn stover was consistent, divided into four stages. Biomass volatilization analysis and combustion were the main combustion stages, with the highest proportion of weight loss; Increasing the heating rate will increase the biomass combustion rate and the peak weight loss; The TG-DTG joint definition method was used to analyze the combustion characteristics of cow manure, corn stover, and their blended biomass. According to the comprehensive combustion characteristic index, the combustion characteristics of corn stover were better than all blended samples and greater than cow manure; The activation energies of the combustion reaction of each sample, from low to high, are 52.19 kJ/mol for cow manure, 47.70 kJ/mol for cow manure with a proportion of 75%, 38.70 kJ/mol for cow manure with a proportion of 50%, 35.23 kJ/mol for cow manure with a proportion of 25%, and 33.09 kJ/mol for corn straw. This study provides a theoretical basis and technical support for the combustion and utilization efficiency of multi type biomass energy in Xizang.

Graphical abstract

关键词

生物质 / 掺混 / 热重分析 / 燃烧特性 / 动力学

Key words

biomass / mixing / thermogravimetric analysis / combustion characteristics / kinetics parameters

引言

目前生物质能在农村偏远地区并不普及，特别是在高原地区，当地蕴含丰富的生物质，如何利用这些生物质改善当地能源短缺、能源供应和环境的影响是高原能源领域面临的问题^[1]。要解决这些问题，我们需要开发研究生物质能。使用农业生产和自然环境的生物质能源，不仅可以减少环境污染，而且还可再生不枯竭达到能源的循环利用，同时起着保护和改善生态环境的作用。充分利用好这一优势资源,西藏广大农牧区生物质能资源丰富,对缓解能源贫困问题、缩小边远农牧区用能差距将有很大帮助^[2]。

西地区社会经济的迅猛发展，使农村能源资源承受的压力不断增长^[3]。长期以来由于西藏地区能源供给主要以水能、光伏和风能为主，这些资源受季节影响很大，化石能源如煤炭、天然气和石油等分布不均且开发难度极大，能源供应在农村地区非常困难。因而藏区农村的主要消费能源供给是生物质能。生物质能源的载体是有机物，主要包括乙醇、生物柴油、生物、生物发电、沼气等，是一种可再生能源^[4]。而西藏的生物质能源相对丰富，总资源量约为12.8亿吨^[5]，开发利用前景十分可观，但分布不均，其中牛羊粪是藏区使用较多的生物质能源，达到了总量的52.93%^[6]，西藏地区养牛业遍布全藏区，养牛业的发达导致大量牛粪未处理，未能及时处理的牛粪对整个牧区的生态环境都是极大的隐患和挑战，周遭的水源、空气以及土壤等环境都会受到不同程度的影响，对后续的养殖业也产生不利的影响^[7]。将牛粪风干压块通过燃烧等方式为牧民或养殖企业供能供热是处理牛粪生物质的最佳途径，不仅节约能源成本，也保护了生态环境。同时藏东南地区青稞、玉米和小麦等作物收割之后产生的各类秸秆形成的生物质能源丰富，农村地区通过燃烧和丢弃处理这类生物质，造成大量能源的浪费，也破坏了藏区生态环境^[8]。

本文运用热重分析法研究牛粪、玉米秸秆及其不同比例掺混样品生物质的燃烧特性，通过分析TG-DTG曲线讨论不同升温速率在燃烧过程的影响，不同掺混比样品的燃烧规律，计算其然烧特性参数，并利用Coats-Redfern积分法对生物质燃烧动力学参数进行分析。加深对高原生物质燃烧性能的认识，这对于西藏农村经济建设和生态文明建设具有现实意义^[9]。

1 实验材料与方法

1.1 实验样品

牛粪和玉米秸秆实验样品来自林芝本地某农场，将样品放于干燥房间内放置7 d，待实验样品干燥后，再用粉磨机磨成粉状，用100目过滤筛控制样品粒径小于150 μm，制得空气干燥基样品。再将牛粪与玉米秸秆粉末以不同质量比（7.5∶2.5、5∶5 和2.5∶7.5）均匀搅拌制作掺混样品。

1.2 实验过程

本次热重实验使用陶瓷坩埚，在同步热分析仪DZ-STA200上进行，实验气氛为空气，升温速率分别设为10 K/ min、20 K/min、30 K/min；温度范围为室温至900 ℃。为减少和避免二次反应对失重特性的影响，采用的试样量控制为8～15 mg，实验后采集各样品数据并进行统一处理，得到热重分析实验数据，使用Origin软件处理数据并绘制实验样品的TG和DTG曲线。

2 结果与分析

为了全面研究牛粪和玉米秸秆生物质样品及掺混样品的燃烧特性，进行实验与数据采集。采用热重-微热重联合定义法^[10-11]对TG-DTG曲线进行分析讨论，得到样品的燃烧特性参数，包括着火温度、最大及平均燃烧速率、燃尽温度和综合燃烧特性指数等，从而对生物质的燃烧性能进行评价。

综合燃烧特性指数^[12-13]按式（1）计算：

S_N=\frac{{\left(\mathrm{d}m/\mathrm{d}t\right)}_{\mathrm{m}\mathrm{a}\mathrm{x}}{\left(\mathrm{d}m/\mathrm{d}t\right)}_{\mathrm{m}\mathrm{e}\mathrm{a}\mathrm{n}}}{T_i^{\mathrm{2}}{T}_f}=\frac{v_m{v}_a}{T_i^{\mathrm{2}}{T}_f}（1）

其中：t为时间，min；v_m =(dm/dt)_max为最大燃烧速率，%/min；m为对应时间t时的样品质量；v_a =(dm/dt)_mean为平均燃烧速率，%/min；T_i 为着火温度，℃；T_f为燃尽温度，℃。对于着火温度，本文采用TG-DTG切线法^[12]：在TG-DTG曲线图中，定义DTG曲线的峰值点为P，其坐标为（T_p，v_m ）。过点P做x轴的垂线，垂线与TG曲线相交于点O，过点O做TG曲线的切线，该切线与TG曲线初始水平线交于点I，点I横坐标即为着火温度T_i。对于燃尽温度定义为样品失重率占总失重率98%时燃尽温度T_f 对应的温度。综合燃烧特性指数用以反映生物质着火温度和燃尽特性，值越大表明生物质更容易着火，燃烧过程更充分，燃烧特性更佳。

平均燃烧速率v_a =(dm/dt)_mean按式（2）计算：

v_a={\left(\mathrm{d}m/\mathrm{d}t\right)}_{\mathrm{m}\mathrm{e}\mathrm{a}\mathrm{n}}=\beta \times \frac{{\alpha }_i-{\alpha }_f}{T_f-T_i}（2）

其中：β为升温速率，℃/min；α_i 、α_f 分别对应温度达到着火温度T_i和燃尽温度T_f 时样品剩余质量分数，%。

2.1 不同种类的燃烧特性分析

实验氛围为空气，升温速率为β=20 ℃/min时，牛粪燃烧过程TG-DTG曲线如图 1所示，燃烧特性参数如表1所示。随着反应温度的升高，牛粪的热失重过程可以分为脱水干燥（22.8 ℃～227.7 ℃）、生物质挥发分析出与燃烧（227.7 ℃～631.8 ℃）、固定碳燃烧（631.8 ℃～767.2 ℃）和生物质燃尽（767.2 ℃～900 ℃）四个阶段。

阶段1发生的温度范围为22.8 ℃～227.7 ℃，是脱水干燥阶段。该阶段主要是挥发样品中的水分，样品开始失重，TG曲线开始缓慢下降，DTG曲线出现两个相对平稳的失重峰，样品的含水量越大，失水峰值越大。第一个失重峰温度区间大致为22.8 ℃～115 ℃，此过程中牛粪中的自由水和少量结合水受热挥发，第二个失重峰温度区间大致为115 ℃～227.7 ℃，此过程中牛粪中的结合水和少量易挥发的脂溶性物质受热挥发。牛粪的最大失重速率及对应温度2.59%/min（115 ℃）。阶段2发生的温度范围为227.7 ℃～631.8 ℃，是生物质挥发分析出与燃烧阶段。该阶段主要是牛粪中的脂溶性物质、半纤维素、纤维素、木质素等^[14-15]挥发产生分解反应，裂解成小分子气体参与燃烧反应。TG曲线呈现剧烈下降趋势，失重率约占总失重率的64%，DTG曲线中呈现出一个大的失重峰，是样品燃烧过程中最大的失重峰值，最大失重速率出现在345.7 ℃附近，为14.34%/min。阶段3发生的温度范围为631.8 ℃～767.2 ℃，是固定碳燃烧阶段，此阶段主要是剩余的牛粪生物质组分以及与氧气接触的焦炭的燃烧，失重TG曲线下降趋势逐渐趋于平缓，DTG曲线在710.4℃附近出现一个失重峰，失重速率为0.88%/min，该峰主要发生的是牛粪中的矿物质进行分解反应以及部分固定碳进行燃烧反应^[12]。阶段4发生的温度范围为767.2 ℃～900 ℃，是生物质燃尽阶段。此阶段随着温度上升生物质并无明显失重，生物质几乎烧尽，剩余主要成为灰分残渣，DTG中失重速率近乎于0.1%/min。

玉米秸秆在β=20 ℃/min升温速率和空气氛围中的热失重曲线和微分热失重曲线如图2所示，由图2可知，玉米秸秆和牛粪热失重趋势基本相同，分为四个典型的失重阶段，分别为脱水干燥阶段（31.1 ℃～181.6 ℃）、挥发分析出与燃烧阶段（181.6 ℃～369.7 ℃）和固定碳燃烧阶段（369.7 ℃～684.2 ℃），生物质燃尽（684.2 ℃～900 ℃）四个阶段。

阶段1发生的温度范围为31.1 ℃～181.6 ℃，是脱水干燥阶段。由于吸热内部大量的自由水和少量结晶水蒸发，导致样品失重，TG曲线呈缓慢下降趋势，此阶段失重量占样品总重的8.88%，DTG曲线有一明显失水峰，失水峰值为2.33%/min，温度为78.9 ℃。阶段2发生的温度范围为181.6 ℃～369.7 ℃，是生物质挥发分析出与燃烧阶段。玉米秸秆中半纤维素、纤维素、木质素随温度的升高发生热解反应，同时产生大量的挥发分气体，在氧气氛围中产生燃烧反应，反映在TG曲线中呈现迅速下降趋势，此阶段失重占总失重率的，DTG曲线中存在一个明显的失重峰，此过程样品失重率达到55.27%，最大失重速率为18.39%/min，对应温度为293.3 ℃。阶段3发生的温度范围为369.7 ℃～684.2 ℃，是固定碳燃烧阶段，经过前二阶段后剩余生物质焦炭在氧气中燃烧失重导致失重，此阶段失重率为27.75%，失重峰值为9.12%/min，对应温度为405.6 ℃。阶段4发生的温度范围为684.2 ℃～900 ℃，是生物质燃尽阶段。该阶段生物质无明显失重，生物质几乎烧尽至灰分残渣，DTG中失重速率近乎于0%/min。

牛粪和玉米秸秆生物质样品的燃烧特性参数见表1。由表1中各项参数数值可知，牛粪着火温度和燃尽温度均高于玉米，这是因为牛粪的生物质含量高于玉米秸秆，牛粪的最大燃烧速率及平均燃烧速率均低于玉米秸秆，根据综合燃烧特性指数S_N可知，玉米秸秆燃烧特性好于牛粪。

2.2 不同升温速度下的燃烧特性分析

牛粪和玉米秸秆生物质样品在不同升温速率β=10℃/min、20℃/min、30 ℃/min条件下对应的TG曲线如图3-4所示，DTG曲线图5-6所示。由于升温速率升高，样品内外部的温差扩大使得样品外部燃烧速率加快，内部生物质燃烧不及时，样品出现燃烧滞后偏移，挥发分燃烧和固定碳燃烧会偏移至高温区域。对比燃烧过程结束后TG曲线走向，β=10℃/min、20℃/min、30 ℃/min不同升温速率导致牛粪残留质量分别为19.23%、21.34%、19.75%，残渣率相差不大，但达到相同失重所需时间相差较大。玉米秸秆残留质量为4.96%、6.33%、7.29%，升温速率升高，提前并加快燃烧进程同时缩短燃烧时间，灰分的大量产生让其在固定碳燃烧阶段受到不利影响。

通过图5-6可知，在升温速率β=10 ℃/min、20 ℃/min、30 ℃/min条件下，牛粪和玉米秸秆不同升温速率对应最大燃烧速率分别为7.48%/min、14.35%/min、18.79%/min和9.03%/min、18.39%/min 、33.76%/min，随升温速率的增大，两个样品的DTG曲线走势虽然基本不变，但其失重峰值变大同时失重峰形变宽，燃烧速率变大加快生物质挥发分析过程。结果表明升温速率的提高可以增强生物质燃烧特性，高升温速率下的生物质燃烧性能差异性会减弱。

2.3 不同掺混比例下的燃烧特性分析

在 β=20 ℃ /min 升温速率下，牛粪和玉米秸秆分别按照7.5:2.5、5:5、2.5:7.5三种质量比均匀掺混并进行热重实验，得到如图7-8所示的TG、DTG曲线，掺混得到新样品失重过程同样可以分为脱水干燥、生物质挥发分析出与燃烧、固定碳燃烧和生物质燃尽四个阶段。

牛粪在玉米秸秆混入后其燃烧过程产生了一定改变，随玉米秸秆掺混比例的增大，牛粪和玉米秸秆及其不同掺混比的燃烧特性参数如表2所示，掺混样品的着火温度均低于牛粪单独燃烧的286.81 ℃，且高于玉米秸秆单独燃烧的248 ℃，说明样品随玉米秸秆占比的增加使得掺混中牛粪提前燃烧。阶段2、阶段3失重速率峰值变大，对应温度逐渐降低，样品不同掺混比例最大失重速率及对应温度为11.99%/min和318.4 ℃、14.05%/min和311.41 ℃、17.55%/min和304.90 ℃，样品残余质量分数从21.74%降低4.40%，DTG曲线逐渐偏移至低温区域，掺混样品的TG、DTG曲线逐渐趋向玉米秸秆单样品燃烧曲线，燃烧性能逐步提高。这是因为牛粪挥发分相较玉米秸秆含量更少，析出更困难，故随玉米秸秆比例增大，挥发分的大量燃烧为阶段3阶段4的固定碳的燃烧提供了充分条件，也降低了残余物的质量分数，促进了样品的燃烧。

2.4 燃烧动力学分析

本次计算采用Coats-Redfern积分法^[16]对五种样品进行动力学分析，同时假设各样品所有燃烧阶段为一级反应，计算各样品燃烧的活化能和频率因子

对于热解反应为非等温非均相，其动力学方程可用式（3~4）表示^[17]。

\frac{\mathrm{d}\alpha }{\mathrm{d}t}=k\left(T\right)f\left(\alpha \right)（3）

\alpha =\frac{m_{\mathrm{0}}-m}{m_{\mathrm{0}}-m_{\mathrm{1}}}\times \mathrm{100}\mathrm{\%}（4）

其中：α为转化率，%；f(α)表征动力学机理函数；k为由温度T确定的反应速率常数；m₀为热重实验反应前样品的质量，mg。进一步根据Arrhenius方程k\left(T\right)=A{e}^{-\frac{E}{RT}}^[18]，式（3）可表示为式（5）。

\frac{\mathrm{d}\alpha }{\mathrm{d}t}=A{e}^{-\frac{E}{RT}}{\left(\mathrm{1}-\alpha \right)}^n（5）

其中：R为气体常数，取8.314 J/(mol·K)；A为频率因子，min^-1；E为燃烧反应活化能，kJ/mol；T为热力学温度，K；n为反应级数，由于工程中确定n的值非常复杂，因此往往将热解反应默认为一级反应^[19]。

采用Coats-Redfern积分法对式（5）进行处理可得式（6）。

\left\{\begin{array}{l}\mathrm{l}\mathrm{n}\left|\frac{\mathrm{l}\mathrm{n}(\mathrm{1}-\alpha )}{T^{\mathrm{2}}}\right|=\mathrm{l}\mathrm{n}\left(\frac{AR}{E\beta }\left(\mathrm{1}-\frac{\mathrm{2}RT}{E}\right)\right)-\frac{E}{RT},n=\mathrm{1}\\ \mathrm{l}\mathrm{n}\left|\frac{\mathrm{1}-{(\mathrm{1}-\alpha )}^{\left(\mathrm{1}-n\right)}}{T^{\mathrm{2}}(\mathrm{1}-n)}\right|=\mathrm{l}\mathrm{n}\left(\frac{AR}{E\beta }\left(\mathrm{1}-\frac{\mathrm{2}RT}{E}\right)\right)-\frac{E}{RT},n\ne \mathrm{1}\end{array}\right.（6）

式（6）中，根据本实验温度设置范围，\left(\mathrm{1}-\frac{\mathrm{2}RT}{E}\right)\approx \mathrm{1}，因此可将\mathrm{l}\mathrm{n}\left(\frac{AR}{E\beta }\left(\mathrm{1}-\frac{\mathrm{2}RT}{E}\right)\right)视为常数。令y=\mathrm{l}\mathrm{n}\left|\frac{\mathrm{l}\mathrm{n}(\mathrm{1}-\alpha )}{T^{\mathrm{2}}}\right|或y=\mathrm{l}\mathrm{n}\left|\frac{\mathrm{1}-{(\mathrm{1}-\alpha )}^{\left(\mathrm{1}-n\right)}}{T^{\mathrm{2}}(\mathrm{1}-n)}\right|，x=\frac{\mathrm{1}}{T}，a=-\frac{E}{R}，b=\mathrm{l}\mathrm{n}\frac{AR}{E\beta }，则式（6）可以化为线性函数：y=ax+b。根据实验数据绘制y对于x的函数图像。根据函数图像进行线性回归拟合，得到y=ax+b在对应反应级数n=1下的具体形式及相关系数R²，从而可通过拟合方程的斜率a，截距b计算动力学参数反应活化能E和频率因子A^[20]。

根据实验数据，主要研究阶段2生物质挥发分析出与燃烧阶段，根据样品的不同选取200 ℃～370 ℃附近温度范围进行线性回归拟合。动力学拟合曲线对应的拟合方程如表4所示。由表3可知，对于牛粪、玉米秸秆及其掺混生物质样品，反应级数n=1，5种生物质样品R²均大于0.93，说明线性回归是合理的，准确地拟合所有生物质样品的燃烧动力学模型。结合式（6），利用拟合方程的斜率a，截距b对燃烧动力学参数进行求解。

随着样品中玉米秸秆的比重不断增加，生物质的燃烧反应活化能和频率因子逐渐变小，这是因为两种物质混合后，玉米秸秆中的挥发分较容易析出，在有氧模式下燃烧促进了牛粪中挥发分的析出。反应级数n=1对应拟合方程如表3所示，根据线性方程可求得牛粪、玉米秸秆及其掺混生物质样品的燃烧反应活化能由高到低依次为：牛粪52.19kJ/mol、牛粪占比75%样品为47.70kJ/mol、牛粪占比50%样品38.70kJ/mol、牛粪占比25%样品35.23kJ/mol、玉米秸秆33.09kJ/mol；频率因子从低到高依次为：牛粪6.46×10⁴min^-1、牛粪占比75%样品为4.28×10⁴min^-1、牛粪占比50%样品6.48×10³min^-1、牛粪占比25%样品2.77×10³min^-1、玉米秸秆1.75×10³min^-1。在生物质挥发分和燃烧阶段，活化能E越低表示生物质越易于着火燃烧，因此随着玉米秸秆比重的增加，样品更容易燃烧，燃烧过程趋近于玉米秸秆单样品。从频率因子A的数值可以看出，在阶段2的牛粪燃烧过程比所有掺混样品和玉米秸秆剧烈。

3 结论

通过对牛粪、玉米秸秆及其掺混生物质样品进行热重实验和燃烧动力学分析，得到以下主要结论：

（1）牛粪和玉米秸秆生物质燃烧过程的TG-DTG曲线变化趋势基本一致，燃烧过程可分为脱水干燥、生物质挥发分析出与燃烧、固定碳燃烧和生物质燃尽四个阶段。生物质挥发分析出与燃烧是主要燃烧阶段，失重占比最大，均超过样品总重的55%，牛粪和玉米秸秆最大失重峰值分别为14.34%/min和18.39%/min。

（2）提高升温速率使生物质的燃烧速率增加，DTG曲线的峰值变大，升温速率分别为10 ℃/min、20 ℃/min、30 ℃/min时，牛粪最大失重峰值对应为7.48%/min、14.35%/min、18.79%/min，提升1.51倍；松木最大失重峰值对应为9.03%/min、18.39%/min 、33.76%/min，提升2.74倍。

（3）采用TG-DTG联合定义法对牛粪、玉米秸秆及其掺混生物质燃烧特性进行分析，并计算其燃烧特性参数，掺混样品的着火温度均低于牛粪单独燃烧的286.81 ℃，且高于玉米秸秆单独燃烧的248 ℃，说明样品随玉米秸秆占比的增加使得掺混中牛粪提前燃烧。根据综合燃烧特性指数，玉米秸秆的燃烧特性好于所有掺混样品且大于牛粪。

（4）采用Coats-Redfern积分法牛粪、玉米秸秆及其掺混生物质燃烧动力学特性进行分析，结果表明在燃烧阶段2，反应级数n=1 h，相关系数均达到0.93以上，说明线性拟合方程能准确描述所研究各样品的燃烧动力学模型，且各样品的燃烧反应活化能范围为：33.09 kJ/mol~52.19 kJ/mol；频率因子从低到高依次为：牛粪6.46×10⁴ min^-1、牛粪占比75%样品为4.28×10⁴ min^-1、牛粪占比50%样品6.48×10³ min^-1、牛粪占比25%样品2.77×10³ min^-1、玉米秸秆1.75×10³ min^-1，结果随着样品中玉米秸秆的比重不断增加，生物质的燃烧反应活化能和频率因子逐渐变小。

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基金资助

农林废弃物综合再利用技术研究与示范(XDHZ-2020-02)